固体材料を分析する方法
【課題】１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を溶解した溶液を簡便に無色化して、固体材料を精密に分析する方法を提供することにある。
【解決手段】１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を分析する方法において、前記固体材料を溶解した溶液中の前記金属ヨウ化物の金属成分を原子吸光法により分析する工程を有し、前記固体材料を溶解した溶液に塩素水を添加して、前記溶液を無色化することを特徴とする固体材料を分析する方法。
【解決手段】１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を分析する方法において、前記固体材料を溶解した溶液中の前記金属ヨウ化物の金属成分を原子吸光法により分析する工程を有し、前記固体材料を溶解した溶液に塩素水を添加して、前記溶液を無色化することを特徴とする固体材料を分析する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を分析する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、競技場などの照明や、自動車のヘッドライトなどの光源として、高輝度放電ランプ（以下、「ＨＩＤランプ」ともいう。）が用いられている。ＨＩＤランプは、高寿命、高輝度、高効率など、多くの特性を有する。このＨＩＤランプには、メタルハライドランプ、高圧水銀ランプ、高圧ナトリウムランプ、キセノンランプなどがある。
【０００３】
このうち、メタルハライドランプは、一般的な基本構造として、発光管および外管から構成されている。発光管は、石英ガラスやセラミックスから構成されており、その両端には電極が設けられている。発光管の内部には、発光材料である金属ヨウ化物などの金属ハロゲン化物、水銀、不活性ガスが封入されている。
【０００４】
メタルハライドランプは、金属ハロゲン化物と水銀の混合蒸気中のアーク放電によって生じる、金属元素の電子遷移による発光を利用している。こうした発光は、発光管に封入される金属ヨウ化物の種類や成分比に応じて、調整することができる。そのため、メタルハライドランプは、他のＨＩＤランプに比べて、設計自由度が高い。
【０００５】
例えば、特許文献１では、ヨウ化リチウムおよびヨウ化セシウムを含む金属ヨウ化物を発光管に封入したメタルハライドランプを開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−０８２０８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記のように、メタルハライドランプの発光管内に封入される発光材料（以下、「固体材料」ともいう。）は、使用目的に応じて、適宜選択される。メタルハライドランプの特性、例えば照射波長などは、固体材料に含まれる金属ヨウ化物の成分に大きく依存する。したがって、メタルハライドランプを工業的に製造する上で、金属ヨウ化物成分の量や組成を厳密に管理することが必要である。そのため、発光管内に封入する固体材料の成分を精密かつ簡便に分析することが求められている。
【０００８】
しかしながら、上記分析には、以下のような問題がある。金属ヨウ化物を含む固体材料を溶解した溶液は、溶液中のヨウ素成分の存在のために、褐色を呈する。このように着色した溶液を用いて、原子吸光法により、元素分析を行った場合、ヨウ素と対をなす金属元素の吸光度が低下し、これら金属元素の含有量は予想よりも異常に低い値となる。その結果、固体材料に含まれる金属ヨウ化物の組成比を精密に分析することが困難となる。こうした問題を防ぐためには、金属ヨウ化物を含む固体材料を溶解した溶液を無色にすることが必要である。
【０００９】
本発明は、以上のような実情に鑑みてなされたものであり、１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を溶解した溶液を簡便に無色化して、固体材料を精密に分析する方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第１の側面は、１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を分析する方法において、前記固体材料を溶解した溶液中の前記金属ヨウ化物の金属成分を原子吸光法により分析する工程を有し、前記固体材料を溶解した溶液に塩素水を添加して、前記溶液を無色化することを特徴とする固体材料を分析する方法である。
【００１１】
本発明の第２の側面は、上記の固体材料を分析する方法において、前記固体材料を溶解した溶液は、酸性溶液であることを特徴とする。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１３】
固体材料は、金属元素とヨウ素との化合物である金属ヨウ化物を含む。特に、固体材料は、１または複数の金属ヨウ化物からなる。固体材料に含まれる金属ヨウ化物の含有量や組成は、一般的なメタルハライドランプに使用される発光管内の発光材料と同程度である。
【００１４】
１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を分析する方法を以下に示す。はじめに、固体材料を投入したビーカーに固体材料を溶解することができる溶媒を加え、固体材料を溶解する。溶媒は、固体材料に含まれる金属ヨウ化物を溶解できればよく、例えば水や硝酸などの酸性溶液が挙げられる。次に、溶液に塩素水を加え、溶液を無色にする。これらの操作中、溶液を加熱してもよい。その後、固体材料を溶解して得られた溶液を、吸引ろ過する。この一連の操作では、ビーカー内へのコンタミネーションを防ぐために、ビーカーの口をパラフィルム（登録商標）などで覆う。
【００１５】
吸引ろ過で得られた溶液を、一般的な元素分析法に用いられる原子吸光法などで、金属ヨウ化物を含む固体材料中の金属ヨウ化物の含有量や組成を分析する。こうして、固体材料に含まれる金属ヨウ化物を、再現性よく、非常に簡易的に、精密分析することができる。
【００１６】
なお、本発明者は、上記溶液に塩素水を加える操作により、溶液が無色になる理由について、以下のように考えている。上記溶液に塩素水を加えることによって、溶液に含まれるヨウ素は気体として溶液系外に除去される。つまり、上記溶液に塩素水を加えて溶液を無色化する操作で、溶液に含まれるヨウ素が除去できる。こうして溶液を無色化することで、Ｉと対をなす金属元素の原子吸光法における吸光度の低下を回避することができる。
【実施例】
【００１７】
以下に、具体的な実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
【００１８】
［実施例１］
複数の金属ヨウ化物を含む固体材料Ａを石英ガラスビーカーに１０．５ｍｇ投入した。このとき、ビーカー内に投入された固体材料Ａ中のヨウ素は３．３×１０−６ｍｏｌである。固体材料Ａを投入したビーカー内に、固体材料Ａが十分に水に浸漬する状態に至るまで、水を加えた。その後、パラフィルムでビーカーを覆い、数分〜十数分程度超音波処理を行った。超音波処理後の溶液に、硝酸を水と同程度加えた。テフロン製時計皿で石英ガラスビーカーを覆い、ホットプレートの温度を１００℃に設定し、溶液を数十分程度加熱した。その後、溶液を放冷することで、分析用の溶液１を得た。
【００１９】
調製した溶液１を目視により観察した。その結果を表１に示す。
【００２０】
［実施例２］
実施例１において、溶液を加熱後、有効塩素０．３ｗｔ％の塩素水を表１のように滴下し、ホットプレートの温度を１００℃に維持し、さらに溶液を数十分程度加熱した後、溶液を放冷した。それ以外は実施例１と同様にして、分析用の溶液２を得た。溶液２の目視観察の結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
［実施例３］
実施例１において、複数の金属ヨウ化物を含む固体材料Ａ１０．５ｍｇを複数の金属ヨウ化物を含む固体材料Ｂ４５．９ｍｇに変更した以外は実施例１と同様にして、分析用の溶液３を得た。溶液３の目視観察の結果を表２に示す。なお、このときのビーカー内に投入された固体材料Ｂ中のヨウ素は１．４×１０−５ｍｏｌである。
【００２３】
［実施例４］
実施例３において、溶液を加熱後、有効塩素０．３ｗｔ％の塩素水を表２のように滴下し、ホットプレートの温度を１００℃に維持し、さらに溶液を数十分程度加熱した後、溶液を放冷した。それ以外は実施例３と同様にして、分析用の溶液４を得た。溶液４の目視観察の結果を表２に示す。
【００２４】
［実施例５］
実施例４において、塩素水を表２のように添加した以外は実施例４と同様にして、分析用の溶液５を得た。溶液５の目視観察の結果を表２に示す。
【００２５】
［実施例６］
実施例４において、塩素水を表２のように添加した以外は実施例４と同様にして、分析用の溶液６を得た。溶液６の目視観察の結果を表２に示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】
こうして得られた溶液１〜６を用いて、原子吸光分光光度計で、金属ヨウ化物を含む固体材料ＡおよびＢ中の金属ヨウ化物の組成分析を行った。原子吸光分光光度計において、溶液を空気−アセチレンフレーム中に噴霧し、溶液の吸光度を測定した。
【００２８】
吸光度の測定値から、標準添加法を用いて、固体材料ＡおよびＢに含まれる各種元素を分析し、固体材料ＡおよびＢ中の金属ヨウ化物の含有量を算出した。
【００２９】
固体材料ＡおよびＢの各種金属の収率を調査したところ、塩素水を添加しない実施例１および３では、Ｉと対をなす金属元素の収率は大幅に低下していた。実施例３〜６では、塩素水の添加量の増加とともに、Ｉと対をなす金属元素の収率は１００％に近づいた。さらには、溶液が無色であった実施例２および６では、Ｉと対をなす金属元素の収率はほぼ１００％であった。
【００３０】
実施例１〜６から、固体材料を溶解した溶液に塩素水を添加することにより、溶液を無色化することを確認した。さらには、固体材料を溶解した溶液を無色にすることによって、固体材料に含まれる金属ヨウ化物の元素分析を高精度に測定することができた。
【００３１】
以上により、１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料の溶液を簡便に無色化し、固体材料を精密に分析できることを見出した。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を分析する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、競技場などの照明や、自動車のヘッドライトなどの光源として、高輝度放電ランプ（以下、「ＨＩＤランプ」ともいう。）が用いられている。ＨＩＤランプは、高寿命、高輝度、高効率など、多くの特性を有する。このＨＩＤランプには、メタルハライドランプ、高圧水銀ランプ、高圧ナトリウムランプ、キセノンランプなどがある。
【０００３】
このうち、メタルハライドランプは、一般的な基本構造として、発光管および外管から構成されている。発光管は、石英ガラスやセラミックスから構成されており、その両端には電極が設けられている。発光管の内部には、発光材料である金属ヨウ化物などの金属ハロゲン化物、水銀、不活性ガスが封入されている。
【０００４】
メタルハライドランプは、金属ハロゲン化物と水銀の混合蒸気中のアーク放電によって生じる、金属元素の電子遷移による発光を利用している。こうした発光は、発光管に封入される金属ヨウ化物の種類や成分比に応じて、調整することができる。そのため、メタルハライドランプは、他のＨＩＤランプに比べて、設計自由度が高い。
【０００５】
例えば、特許文献１では、ヨウ化リチウムおよびヨウ化セシウムを含む金属ヨウ化物を発光管に封入したメタルハライドランプを開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−０８２０８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記のように、メタルハライドランプの発光管内に封入される発光材料（以下、「固体材料」ともいう。）は、使用目的に応じて、適宜選択される。メタルハライドランプの特性、例えば照射波長などは、固体材料に含まれる金属ヨウ化物の成分に大きく依存する。したがって、メタルハライドランプを工業的に製造する上で、金属ヨウ化物成分の量や組成を厳密に管理することが必要である。そのため、発光管内に封入する固体材料の成分を精密かつ簡便に分析することが求められている。
【０００８】
しかしながら、上記分析には、以下のような問題がある。金属ヨウ化物を含む固体材料を溶解した溶液は、溶液中のヨウ素成分の存在のために、褐色を呈する。このように着色した溶液を用いて、原子吸光法により、元素分析を行った場合、ヨウ素と対をなす金属元素の吸光度が低下し、これら金属元素の含有量は予想よりも異常に低い値となる。その結果、固体材料に含まれる金属ヨウ化物の組成比を精密に分析することが困難となる。こうした問題を防ぐためには、金属ヨウ化物を含む固体材料を溶解した溶液を無色にすることが必要である。
【０００９】
本発明は、以上のような実情に鑑みてなされたものであり、１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を溶解した溶液を簡便に無色化して、固体材料を精密に分析する方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第１の側面は、１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を分析する方法において、前記固体材料を溶解した溶液中の前記金属ヨウ化物の金属成分を原子吸光法により分析する工程を有し、前記固体材料を溶解した溶液に塩素水を添加して、前記溶液を無色化することを特徴とする固体材料を分析する方法である。
【００１１】
本発明の第２の側面は、上記の固体材料を分析する方法において、前記固体材料を溶解した溶液は、酸性溶液であることを特徴とする。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１３】
固体材料は、金属元素とヨウ素との化合物である金属ヨウ化物を含む。特に、固体材料は、１または複数の金属ヨウ化物からなる。固体材料に含まれる金属ヨウ化物の含有量や組成は、一般的なメタルハライドランプに使用される発光管内の発光材料と同程度である。
【００１４】
１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を分析する方法を以下に示す。はじめに、固体材料を投入したビーカーに固体材料を溶解することができる溶媒を加え、固体材料を溶解する。溶媒は、固体材料に含まれる金属ヨウ化物を溶解できればよく、例えば水や硝酸などの酸性溶液が挙げられる。次に、溶液に塩素水を加え、溶液を無色にする。これらの操作中、溶液を加熱してもよい。その後、固体材料を溶解して得られた溶液を、吸引ろ過する。この一連の操作では、ビーカー内へのコンタミネーションを防ぐために、ビーカーの口をパラフィルム（登録商標）などで覆う。
【００１５】
吸引ろ過で得られた溶液を、一般的な元素分析法に用いられる原子吸光法などで、金属ヨウ化物を含む固体材料中の金属ヨウ化物の含有量や組成を分析する。こうして、固体材料に含まれる金属ヨウ化物を、再現性よく、非常に簡易的に、精密分析することができる。
【００１６】
なお、本発明者は、上記溶液に塩素水を加える操作により、溶液が無色になる理由について、以下のように考えている。上記溶液に塩素水を加えることによって、溶液に含まれるヨウ素は気体として溶液系外に除去される。つまり、上記溶液に塩素水を加えて溶液を無色化する操作で、溶液に含まれるヨウ素が除去できる。こうして溶液を無色化することで、Ｉと対をなす金属元素の原子吸光法における吸光度の低下を回避することができる。
【実施例】
【００１７】
以下に、具体的な実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
【００１８】
［実施例１］
複数の金属ヨウ化物を含む固体材料Ａを石英ガラスビーカーに１０．５ｍｇ投入した。このとき、ビーカー内に投入された固体材料Ａ中のヨウ素は３．３×１０−６ｍｏｌである。固体材料Ａを投入したビーカー内に、固体材料Ａが十分に水に浸漬する状態に至るまで、水を加えた。その後、パラフィルムでビーカーを覆い、数分〜十数分程度超音波処理を行った。超音波処理後の溶液に、硝酸を水と同程度加えた。テフロン製時計皿で石英ガラスビーカーを覆い、ホットプレートの温度を１００℃に設定し、溶液を数十分程度加熱した。その後、溶液を放冷することで、分析用の溶液１を得た。
【００１９】
調製した溶液１を目視により観察した。その結果を表１に示す。
【００２０】
［実施例２］
実施例１において、溶液を加熱後、有効塩素０．３ｗｔ％の塩素水を表１のように滴下し、ホットプレートの温度を１００℃に維持し、さらに溶液を数十分程度加熱した後、溶液を放冷した。それ以外は実施例１と同様にして、分析用の溶液２を得た。溶液２の目視観察の結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
［実施例３］
実施例１において、複数の金属ヨウ化物を含む固体材料Ａ１０．５ｍｇを複数の金属ヨウ化物を含む固体材料Ｂ４５．９ｍｇに変更した以外は実施例１と同様にして、分析用の溶液３を得た。溶液３の目視観察の結果を表２に示す。なお、このときのビーカー内に投入された固体材料Ｂ中のヨウ素は１．４×１０−５ｍｏｌである。
【００２３】
［実施例４］
実施例３において、溶液を加熱後、有効塩素０．３ｗｔ％の塩素水を表２のように滴下し、ホットプレートの温度を１００℃に維持し、さらに溶液を数十分程度加熱した後、溶液を放冷した。それ以外は実施例３と同様にして、分析用の溶液４を得た。溶液４の目視観察の結果を表２に示す。
【００２４】
［実施例５］
実施例４において、塩素水を表２のように添加した以外は実施例４と同様にして、分析用の溶液５を得た。溶液５の目視観察の結果を表２に示す。
【００２５】
［実施例６］
実施例４において、塩素水を表２のように添加した以外は実施例４と同様にして、分析用の溶液６を得た。溶液６の目視観察の結果を表２に示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】
こうして得られた溶液１〜６を用いて、原子吸光分光光度計で、金属ヨウ化物を含む固体材料ＡおよびＢ中の金属ヨウ化物の組成分析を行った。原子吸光分光光度計において、溶液を空気−アセチレンフレーム中に噴霧し、溶液の吸光度を測定した。
【００２８】
吸光度の測定値から、標準添加法を用いて、固体材料ＡおよびＢに含まれる各種元素を分析し、固体材料ＡおよびＢ中の金属ヨウ化物の含有量を算出した。
【００２９】
固体材料ＡおよびＢの各種金属の収率を調査したところ、塩素水を添加しない実施例１および３では、Ｉと対をなす金属元素の収率は大幅に低下していた。実施例３〜６では、塩素水の添加量の増加とともに、Ｉと対をなす金属元素の収率は１００％に近づいた。さらには、溶液が無色であった実施例２および６では、Ｉと対をなす金属元素の収率はほぼ１００％であった。
【００３０】
実施例１〜６から、固体材料を溶解した溶液に塩素水を添加することにより、溶液を無色化することを確認した。さらには、固体材料を溶解した溶液を無色にすることによって、固体材料に含まれる金属ヨウ化物の元素分析を高精度に測定することができた。
【００３１】
以上により、１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料の溶液を簡便に無色化し、固体材料を精密に分析できることを見出した。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を分析する方法において、
前記固体材料を溶解した溶液中の前記金属ヨウ化物の金属成分を原子吸光法により分析する工程を有し、
前記固体材料を溶解した溶液に塩素水を添加して、前記溶液を無色化することを特徴とする固体材料を分析する方法。
【請求項２】
前記固体材料を溶解した溶液は、酸性溶液であることを特徴とする請求項１記載の固体材料を分析する方法。
【請求項１】
１または複数の金属ヨウ化物を含む固体材料を分析する方法において、
前記固体材料を溶解した溶液中の前記金属ヨウ化物の金属成分を原子吸光法により分析する工程を有し、
前記固体材料を溶解した溶液に塩素水を添加して、前記溶液を無色化することを特徴とする固体材料を分析する方法。
【請求項２】
前記固体材料を溶解した溶液は、酸性溶液であることを特徴とする請求項１記載の固体材料を分析する方法。
【公開番号】特開２０１３−７２７３９（Ｐ２０１３−７２７３９Ａ）
【公開日】平成２５年４月２２日（２０１３．４．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２１１７４５（Ｐ２０１１−２１１７４５）
【出願日】平成２３年９月２８日（２０１１．９．２８）
【公序良俗違反の表示】
（特許庁注：以下のものは登録商標）
１．テフロン
【出願人】（００００００１９２）岩崎電気株式会社 (533)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年４月２２日（２０１３．４．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月２８日（２０１１．９．２８）
【公序良俗違反の表示】
（特許庁注：以下のものは登録商標）
１．テフロン
【出願人】（００００００１９２）岩崎電気株式会社 (533)
【Ｆターム（参考）】
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