研磨砥粒回収装置、研磨液の管理システム、ガラス基板の製造方法及び研磨砥粒回収方法
【課題】研磨砥粒回収装置のスクリューやボウルへのダメージが均一であり、かつ、制御精度良く、回収率が高い研磨砥粒回収装置を提供すること。
【解決手段】研磨砥粒を含むスラリから前記研磨砥粒を含む濃縮液を分離する研磨砥粒回収装置であって、当該研磨砥粒回収装置は、前記スラリを保持するボウルと、前記濃縮液をボウルからかき出すためのスクリューコンベアと、前記ボウル及び前記スクリューコンベアを回転駆動するための駆動手段と、前記駆動手段を制御する制御手段と、を有し、前記制御手段は、前記ボウル又は前記スクリューコンベアを回転駆動するための、前記駆動手段の駆動電流値に基づいて、前記ボウルの回転速度と前記スクリューコンベアの回転速度との差を制御するものである、研磨砥粒回収装置。
【解決手段】研磨砥粒を含むスラリから前記研磨砥粒を含む濃縮液を分離する研磨砥粒回収装置であって、当該研磨砥粒回収装置は、前記スラリを保持するボウルと、前記濃縮液をボウルからかき出すためのスクリューコンベアと、前記ボウル及び前記スクリューコンベアを回転駆動するための駆動手段と、前記駆動手段を制御する制御手段と、を有し、前記制御手段は、前記ボウル又は前記スクリューコンベアを回転駆動するための、前記駆動手段の駆動電流値に基づいて、前記ボウルの回転速度と前記スクリューコンベアの回転速度との差を制御するものである、研磨砥粒回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は研磨砥粒回収装置、研磨液の管理システム、ガラス基板の製造方法及び研磨砥粒回収方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスク記録装置などに使用されるガラス基板、半導体ウエハ及びそれらの上に形成された被膜の表面は、高度に平坦であることが望まれる。通常、ガラス基板や半導体ウエハの平坦化には、研磨砥粒を含有する研磨液を用いて研磨（ＣＭＰなど）する方法が採用されている。この時、研磨砥粒としては、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素（コロイダルシリカ）などの砥粒が使用される。また、研磨液中には、ｐＨ調整剤、界面活性剤及びその他の添加剤が添加される。
【０００３】
ガラス基板や半導体ウエハなどの研磨工程後に回収される排水などは、研磨対象物、研磨パッド、研磨砥粒などの研磨屑を含む。これらの研磨屑は研磨対象物表面にキズを発生させ、また、研磨砥粒濃度の低下などにより研磨速度が低下することから、これらの研磨工程後に排水などを、そのまま再利用できない。そこで、研磨工程後の排水などの再利用を目的に、不純物の除去、研磨砥粒の濃縮などの処理を行い、研磨砥粒を回収し、所定の組成の研磨砥粒を含有する研磨液を再調整する研究が行われている。
【０００４】
具体的には、特許文献１では、研磨砥粒回収装置への投入前後のスラリの比重及び流量を検出し、検出結果に基づき、研磨砥粒回収装置による研磨砥粒回収率を演算し、演算結果が所定の値になるように研磨砥粒回収装置の回転速度を制御する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３４０８９７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１の方法では、投入するスラリの条件によっては、研磨砥粒回収装置のスクリューやボウルへの負荷が高くなり、これは早期故障の一因となる。また、スラリの投入条件（例えば、スラリの比重など）に対する制御精度が低くなるなどの問題点を有していた。
【０００７】
そこで、本発明は、研磨砥粒回収装置のスクリューやボウルへの負荷が低く、かつ、制御精度が高く、研磨砥粒の回収率が高い研磨砥粒回収装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明によれば、
研磨砥粒を含むスラリから前記研磨砥粒を含む濃縮液を分離する研磨砥粒回収装置であって、
当該研磨砥粒回収装置は、
前記スラリを保持するボウルと、
前記濃縮液をボウルからかき出すためのスクリューコンベアと、
前記ボウル及び前記スクリューコンベアを回転駆動するための駆動手段と、
前記駆動手段を制御する制御手段と、
を有し、
前記制御手段は、前記ボウル又は前記スクリューコンベアを回転駆動するための、前記駆動手段の駆動電流値に基づいて、前記ボウルの回転速度と前記スクリューコンベアの回転速度との差（以下、回転速度の差ともいう。）を制御するものである、
研磨砥粒回収装置が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
【００１０】
研磨砥粒回収装置のスクリューやボウルへのダメージが少なく、かつ、制御精度が高く、研磨砥粒の回収率が高い研磨砥粒回収装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明に係る研磨砥粒回収装置の一例の概略構成図である。
【図２】図２は、本発明に係る研磨砥粒回収方法のフローチャートの一例である。
【図３】図３は、本発明に係る研磨液の管理システムの一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
［研磨砥粒回収装置］
まず、本発明に係る研磨砥粒回収装置について説明する。本発明の研磨砥粒回収装置は、研磨工程後の研磨砥粒を含むスラリ（例えば、使用済み研磨液、ドレス水、洗浄水、排水など）を濃縮、再生できる。本発明に係る研磨砥粒回収装置は、投入する材料や、用途、プロセスによって、遠心沈降機及び遠心脱水機を含む遠心分離機と呼ぶことがある。遠心沈降機は、通常、分離板型、円筒型、デカンター型と区分されることがあり、遠心脱水機は、回分式又は連続式と区分されることがある。本実施の形態では、安定して長時間の分離・濃縮性能を有するデカンター型の遠心沈降機を使用したが、本発明はこれに限定されず、上述の全てのタイプの研磨砥粒回収装置に応用できる。
【００１３】
図１に、本発明に係る研磨砥粒回収装置の一例の概略構成図を示す。研磨砥粒回収装置１は、主として、高速回転するボウル２と、濃縮液（研磨砥粒を含むスラリを本発明に係る回収方法により処理し、研磨砥粒を濃縮したもの）を連続的に排出するスクリューコンベア３と、を有する。また、研磨砥粒回収装置１は、ボウル２の一方の端壁部にダム板（ｗｅｉｒ ｐｌａｔｅ）４と、研磨工程後のスラリを研磨砥粒回収装置１に投入するための投入管５と、を有する。
【００１４】
ボウル２は、直胴状のストレート部６と、ストレート部６に続くテーパ状のコーン部７とからなり、その内部にスクリューコンベア３を有する。ダム板４は、ボウル２のストレート部側の端壁部に設置され、ストレート部６の第１先端開口８を形成している。ダム板４は通常、ボウル２の回転軸に対して直交する向きである。投入管５は、コーン部７の第２先端開口９に挿入配置され、投入管５を介して研磨砥粒１０などを含むスラリが、研磨砥粒回収装置１内に供給される。
【００１５】
研磨砥粒回収装置１は、図示しないモーターなどの駆動手段に接続され、ボウル２及びスクリューコンベア３は、各々独立して回転される。通常、ボウル２を駆動する駆動手段をメインドライブと呼び、スクリューコンベア３を駆動する駆動手段をバックドライブと呼ぶ。また、研磨砥粒回収装置１は、制御手段１１を有する。制御手段１１は、例えばＣＰＵよりなる図示しない演算処理装置と、例えばハードディスクよりなる図示しない記録媒体と、を備えている。制御手段１１のＣＰＵが、例えば制御手段１１のハードディスクに記録されている、後述するプログラムなどに応じて、駆動手段の動作を制御する。
【００１６】
なお、スラリの濃縮率は、ストレート部６の第１先端開口８側と、コーン部７の第２先端開口９側との、流量比の影響を大きく受ける。そのため、ダム板４の高さを変更することで、研磨砥粒回収装置１内の液面レベルを調整し、濃縮率を変化させることができる。本実施の形態では、ダム板４の高さを略１００ｍｍ程度の一定の長さにした。
【００１７】
［研磨砥粒回収方法］
次に、本発明に係る研磨砥粒回収装置を使用した研磨砥粒回収方法について、図を参照して説明する。具体的には、前述の制御手段による、ボウル２及びスクリューコンベア３の回転速度の制御方法について、詳細に説明する。図２に、本発明に係る研磨砥粒回収方法のフローチャートの一例を示す。
【００１８】
研磨砥粒を含むスラリから研磨砥粒を濃縮・分離するために、ボウル２及びスクリューコンベア３が回転すると、投入されたスラリ（本実施の形態では、砥粒として酸化セリウムを含有する使用済み研磨液、ドレス水、洗浄水、排水など）の一部（酸化セリウムなど）が、研磨砥粒回収装置１のボウル２の内壁に堆積する。なお、通常、ボウル２の回転方向と、スクリューコンベア３の回転方向は同方向であり、本発明はその回転方向に限定されない。ボウル２の回転速度に対して、回転速度の異なるスクリューコンベア３により、ボウル２の内壁に堆積した研磨砥粒１０（酸化セリウムなど）をかきだすことで、研磨砥粒が濃縮された濃縮液を回収できる。この時、堆積した研磨砥粒１０は、回転するボウル２及びスクリューコンベア３の抵抗となるため、ボウル２及びスクリューコンベア３には負荷が発生する。
【００１９】
通常、ボウル２及びスクリューコンベア３に対する負荷は、投入するスラリの供給流量（供給速度）、スラリ中の研磨砥粒の濃度、ボウルとスクリューコンベアとの回転速度の差、などに依存する。
【００２０】
本発明においては、図２に示すように、メインドライブに発生した負荷が所定の値の範囲内であれば、そのまま処理を続行し（Ｓ２０）、発生したメインドライブの負荷が所定の値の範囲外であれば、制御手段が駆動手段を制御し、メインドライブの負荷が所定の値の範囲内となるよう、ボウル２及びスクリューコンベア３の回転速度を変更する（Ｓ３０）。なお、投入するスラリの投入流量は、ユーザーが制御できる。そのため、投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が一定である場合、又は研磨砥粒の濃度が低い場合、ボウル２に発生するメインドライブの負荷が、メインドライブの駆動電流値換算で、所定値となるように制御しても良い。
【００２１】
制御手段による駆動手段の制御は、ボウル２及びスクリューコンベア３の両方の回転速度を変更して、ボウルの回転速度とスクリューコンベアの回転速度との差を制御する構成とすることができる。他にも、ボウル２を一定の回転速度で回転させ、スクリューコンベア３の回転速度を変更することで、ボウルの回転速度とスクリューコンベアの回転速度との差を制御する構成であっても良い。さらに、スクリューコンベア３を一定の回転速度で回転させ、ボウル２の回転速度を変更することで、ボウルの回転速度とスクリューコンベアの回転速度との差を制御する構成であっても良い。本実施の形態では、ボウル２を一定の回転速度で回転させ、スクリューコンベア３の回転速度を変更することで、ボウル２の回転速度とスクリューコンベア３の回転速度との差を制御した。しかしながら、本発明はこの点において、限定されない。
【００２２】
例えば、ボウル２を一定の回転速度で回転駆動する場合、研磨砥粒回収装置１の内部にスラリが存在すると、このスラリが負荷となり、駆動電流値が増大する。そのため、発生する負荷は、例えば、ボウル２又はスクリューコンベア３を所定の回転速度で回転駆動させるための、駆動電流値で近似できる。この時、発生する負荷は、ボウル２とスクリューコンベア３とで比例関係にあるため、ボウル２又はスクリューコンベア３のいずれか一方の駆動電流値と近似することができ、つまり、ボウル２又はスクリューコンベア３のいずれか一方の駆動電流値に基づいて発生する負荷を評価し、駆動手段を制御すればよい。
【００２３】
実施の形態では、上述の通り、ボウル２を一定の回転速度で回転させ、スクリューコンベア３の回転速度を変更する形態とした。そのため、ボウル２を所定の回転速度で回転するための電流値を測定し、この値をボウル２（即ち、研磨砥粒回収装置１）に対する負荷と近似した。具体的には、ボウル２を所定の回転速度で回転するための、駆動電流値が所定の値の範囲内となるよう、ボウル２とスクリューコンベア３との回転速度の差を制御した。
【００２４】
本実施の形態では、研磨砥粒回収装置１のボウル２の定格電流値が、１２Ａの研磨砥粒回収装置を使用した。この場合、発生する負荷は、ボウル２の駆動電流値換算で、研磨砥粒回収装置１の内部に大気のみが存在する場合の、ボウル２の駆動電流値より大きく、１１．４Ａ以下（即ち、研磨砥粒回収装置１の定格電流値の９５％以下）であることが好ましい。ボウル２（即ち、研磨砥粒回収装置１）に発生する負荷が、ボウル２の駆動電流値換算で１１．４Ａを超える場合、研磨砥粒回収装置の内部に研磨砥粒１０が過堆積している状態となる。そのため、研磨砥粒回収装置を洗浄し、内部の研磨砥粒１０を除去する必要がある。つまり、洗浄に要する時間的なロスと研磨砥粒１０のロスとが発生するため、研磨砥粒回収効率が悪化する。また、研磨砥粒回収装置の内部の研磨砥粒１０を洗い流すためのコストも要する。さらに、ボウル２及びスクリューコンベア３に対する負荷が高い状態が続くと、スクリューコンベア３（及び他の構成要素）が故障することもある。即ち、本発明では、研磨砥粒回収装置１に発生する負荷を所定の範囲になるよう制御するため、研磨砥粒回収装置１の安定操業を実現できる。発生する負荷は、ボウル２の駆動電流値換算で、９．０Ａ〜１１．３Ａ（即ち、研磨砥粒回収装置１の定格電流値の７５％〜９４％）の範囲内であることがより好ましく、９．６Ａ〜１１．２Ａ（即ち、研磨砥粒回収装置１の定格電流値の８０％〜９３％）の範囲内であることがさらに好ましい。
【００２５】
ボウル２に発生する負荷は、上述の通り、投入するスラリの供給流量（供給速度）、スラリ中の研磨砥粒の濃度、ボウルとスクリューコンベアとの回転速度の差に依存する。ボウル２とスクリューコンベア３との回転速度の差を一定にする場合、投入するスラリの供給流量、スラリ中の研磨砥粒の濃度が高くなると、ボウル２に発生する負荷が増大する。従来の研磨砥粒回収装置では、スラリ中の研磨砥粒の濃度が例えば２％で、投入するスラリの供給流量を２５Ｌ／ｍｉｎ以上にすると、スクリューコンベア３の負荷が定格電流値を超えて高くなり過ぎるため（過負荷）、投入するスラリの供給流量を下げる必要があった。しかしながら、本発明では、スラリ中の研磨砥粒の濃度を２％で、投入するスラリの供給流量が２５Ｌ／ｍｉｎ以上の条件においても、ボウル２の回転速度とスクリューコンベア３の回転速度との差を制御することで、スクリューコンベア３の負荷を低減できる。これにより、研磨砥粒回収装置を連続して安定操業できるため、従来の方法と比較して、研磨砥粒回収の生産性を高くできる。また、この時、スクリューコンベア３の回転速度とボウル２の回転速度との差は大きくなるため、スラリ中の研磨砥粒が高濃度でも十分にボウル２から研磨砥粒１０をスクリューコンベア３でかき出すことが可能であり、高い研磨砥粒の回収率を実現できる。さらに、本発明の方法では、スラリ中の研磨砥粒の濃度が５％と高濃度で、投入するスラリの供給流量を２５Ｌ／ｍｉｎとした場合でも、スクリューコンベア３の負荷を低減し、かつ、高い研磨砥粒回収率を実現することができる（後述の実施例参照）。
【００２６】
一方、ボウル２に発生する負荷が低い場合、即ち、投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が、例えば１％以下と低い場合においても、本発明では、ボウル２に発生する負荷が、ボウル２の駆動電流値換算で、所定の値の範囲となるよう制御する。この実施形態においては、より具体的には、ボウル２に発生する負荷が上がるように、スクリューコンベア３の回転速度とボウル２の回転速度との差が小さくなるよう制御する。即ち、ボウル２を一定の回転速度にする実施形態では、スクリューコンベア３の回転速度を遅くする。これにより、ボウル２の内部に堆積する研磨砥粒１０を一定量以上にすることができ、低濃度のスラリにおいても、濃縮率を高くできる。
【００２７】
［研磨液の管理システム］
次に、本発明の研磨砥粒回収装置１を有する、研磨液の管理システムについて、図を参照して説明する。図３は、本発明に係る研磨液の管理システムの一例を示す概略図である。
【００２８】
研磨液の管理システム１００は、本発明の研磨砥粒回収装置１、粗大粒子分離装置１５０、成分調整槽１６０及び必要に応じてその他の槽を有する。その他の槽としては、例えば、スラリ槽１２０、排出水槽１３０、分散槽、用水槽１４０、などが挙げられる。
【００２９】
本発明の研磨液の管理システム１００を使用することで、例えば、磁気記録媒体用ガラス基板を製造する際の、研磨装置１１０からのスラリ（例えば、使用済み研磨液、ドレス水、洗浄水、排水など）を回収して処理し、再生した研磨液と、研磨砥粒が除去された用水とを、各々、研磨装置に併設されるスラリ槽及び用水槽を介して循環できる。
【００３０】
研磨装置１１０は、研磨砥粒を用いて、ガラスを研磨することができれば特に限定されず、例えば、磁気記録媒体用ガラス基板、光学部品用ガラス、フォトマスク用ガラス、液晶ディスプレイ用ガラスなどのガラスを研磨する、ガラス研磨装置を使用できる。
【００３１】
なお、研磨液に含まれる研磨砥粒としては、例えば、酸化セリウム粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子、ダイヤモンド粒子、酸化マンガン粒子、チタニア粒子及び酸化鉄粒子から選ばれる１種以上の粒子を使用できる。
【００３２】
研磨装置で使用される研磨砥粒はスラリ槽１２０に貯留されており、研磨装置とスラリ槽との間を繰り返し循環する。
【００３３】
ガラス基板などの洗浄の際に使用する用水は、例えば、用水槽１４０に貯留されており、用水ノズルを介して供給される。
【００３４】
排出水槽１３０は、スラリ（例えば、使用済み研磨液、ドレス水、洗浄水、排水など）を貯留するための槽であり、沈殿及び凝集を防止するため、通常攪拌されている。排出水槽１３０のスラリは、定期的又は連続的に本発明の研磨砥粒回収装置１に搬送され、上述の研磨砥粒回収方法により、濃縮された研磨砥粒を含む濃縮液と、分離液と、に分離される。その後、濃縮液は、粗大粒子分離装置１５０に搬送される。分離液は、通常、廃棄されるが、用水槽１４０に戻して再使用しても良い。
【００３５】
図３では、本発明の研磨砥粒回収装置１からの濃縮液が、粗大粒子分離装置１５０に搬送される例を示した。しかしながら、本発明の研磨砥粒回収装置１からの濃縮液は、図示しない分散槽に搬送された後に、粗大粒子分離装置１５０に搬送されても良い。この場合、分散槽では、定期的又は連続的に分散剤及び水が添加され、再分散処理が行われる。なお、分散槽では通常、沈殿及び凝集を防止するため、攪拌されている。分散剤としては、特に限定されず、例えば、オキシカルボン酸、ポリアクリル酸又はそれらの塩などを使用することができる。
【００３６】
濃縮液又は再分散処理された濃縮液は、粗大粒子分離装置１５０などの遠心分離機に搬送され、粗大粒子（例えば、粒径で５μｍより大きいものなど）が除去され、成分調整槽１６０に搬送される。通常、ここで分離された粗大粒子は破棄される。
【００３７】
成分調整槽１６０では、の濃度調整及びｐＨ調整などの成分調整が行われ、必要に応じて分散剤が添加される。このとき、成分調整槽１６０では、通常、沈殿及び凝集を防止するため、攪拌されている。濃縮液を成分調整することによって再生された研磨液は、スラリ槽１２０に還流され、再び研磨に使用される。
【００３８】
必要に応じて、研磨液の管理システム内の任意の場所にフィルターを設置してもよい。
【００３９】
［磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法］
研磨液の管理システムは、本発明の研磨砥粒回収装置１を使用して、研磨砥粒を回収、研磨液として再正することで、種々の研磨装置に応用することができる。研磨装置としては、具体的には、上述したように磁気記録媒体用ガラス基板、光学部品用ガラス、フォトマスク用ガラス、液晶ディスプレイ用ガラスなどのガラスを研磨する、研磨装置に使用できる。
【００４０】
ここでは、特に、磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法に、本発明の研磨液の管理システムを応用する場合について、説明する。
【００４１】
本発明の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法は、一例を挙げると、
（１）ガラス素基板を、中央部に円孔を有する円盤形状に加工した後、内周側面と外周側面を面取り加工する形状付与工程、
（２）ガラス基板の外周端面を研磨する外周端面研磨工程、
（３）ガラス基板の内周端面を研磨する。内周端面研磨工程、
（４）ガラス基板の上下両主平面を研磨する主平面研磨工程、
（５）ガラス基板を精密洗浄して乾燥し、磁気記録媒体用ガラス基板を得る洗浄工程、
などの工程により製造される。本発明は上記方法に限定されないが、（２）の外周端面研磨工程、（３）の内周端面研磨工程及び（４）の主平面研磨工程で使用した、研磨砥粒を含有するスラリ（例えば、使用済み研磨液、ドレス水、洗浄水、排水など）を、本発明の研磨液の管理システムに適用することで、効率的に研磨砥粒を回収することができる。研磨砥粒としては、例えば、酸化セリウム粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子、ダイヤモンド粒子、酸化マンガン粒子、チタニア粒子及び酸化鉄粒子から選ばれる１種以上の粒子を使用できる。
【００４２】
なお、（２）外周端面研磨工程と（３）内周端面研磨工程とは、どちらの工程を先に実施しても良い。また、（２）及び（３）の端面研磨工程の前後のうち少なくとも一方で、主平面のラップ（例えば、遊離砥粒ラップ、固定砥粒ラップなど）を実施しても良く、各工程間にガラス基板の洗浄（工程間洗浄）やガラス基板表面のエッチング（工程間エッチング）を実施しても良い。なお、ここで言う主平面のラップは、広義の主平面の研磨である。
【００４３】
研磨工程は、１次研磨のみでも良く、１次研磨と２次研磨を行っても良く、２次研磨の後に３次研磨を行っても良い。
【００４４】
本発明において、磁気記録媒体用ガラス基板は、アモルファスガラスでも良く、結晶化ガラスでも良く、ガラス基板の表層に強化層（圧縮応力層）を有する強化ガラス（例えば、化学強化ガラス）でも良い。一例を挙げると、磁気記録媒体用ガラス基板に高い機械的強度が求められる場合、ガラス基板の表層に強化層を形成する強化工程（例えば、化学強化工程）を実施する。強化工程は、最初の研磨工程前、最後の研磨工程後、又は各研磨工程間のいずれで実施しても良い。また、本発明のガラス基板のガラス素基板は、フロート法、フュージョン法、リドロー法、プレス成形法などの方法により作製されるが、本発明はこの点で限定されない。
【００４５】
上記方法により得られた磁気記録媒体用ガラス基板の上に、下地層、磁性層、保護層、潤滑層などの層を積層することで、磁気ディスクを製造できる。各層の積層方法などは、従来の方法などを適宜使用できる。磁気ディスクのサイズとしては、特に限定されず、例えば、０．８５インチ型磁気ディスク（内径６ｍｍ、外径２１．６ｍｍ、板厚０．３８１ｍｍ）、１．０インチ型磁気ディスク（内径７ｍｍ、外径２７．４ｍｍ、板厚０．３８１ｍｍ）、１．８インチ型磁気ディスク（内径１２ｍｍ、外径４８ｍｍ、板厚０．５０８ｍｍ）、２．５インチ型磁気ディスク（内径２０ｍｍ、外径６５ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍ、０．８ｍｍ）などの、種々の大きさの磁気ディスクを製造できる。
【００４６】
［第１の実施形態］
次に、本発明の研磨砥粒回収装置及び研磨砥粒回収方法の効果を確認した実施形態について、説明する。
【００４７】
表１に、本発明の研磨砥粒回収装置及び研磨砥粒回収方法の効果を確認した実施形態における、実施条件を示す。
【００４８】
【表１】
図１の研磨砥粒回収装置に、研磨砥粒として酸化セリウムを所定の濃度で含有するスラリ（表１参照）を、所定の供給流量（表１参照）で投入し、ボウル及びスクリューコンベアを回転駆動させることで、研磨砥粒（酸化セリウム）を濃縮して回収した。この時、ボウルの回転速度を一定にし、スクリューコンベアの回転速度を変更して、スクリューコンベアとボウルの回転速度の差（差速と呼ぶこともある。）を制御した。例１〜例５においては、ボウル（メインドライブ）の負荷が、ボウルの駆動電流値換算で、表１に示す範囲となるように、回転速度の差を制御した。例６〜例８においては、回転速度の差が１５ｒｐｍになるようマニュアルで制御し、ボウルの駆動電流値を測定した。
【００４９】
なお、上述における回転速度の差Ｒ１（ｒｐｍ）は、スクリューコンベアの回転速度Ｒｓ（ｒｐｍ）と、ボウルの回転速度Ｒｂ（ｒｐｍ）とを使用して、下記の式（１）で定義した。
【００５０】
Ｒ１＝｜Ｒｓ−Ｒｂ｜／１０ 式（１）
［評価］
第１の実施形態の評価は、回収した濃縮液（研磨砥粒である酸化セリウムが濃縮された溶液）中の研磨砥粒（酸化セリウム）の濃度と、研磨砥粒（酸化セリウム）の回収率と、で行った。
【００５１】
なお、スラリ及び回収した濃縮液中の酸化セリウムの濃度は、水分計（Ｍｏｉｓｔｕｒｅ ａｎａｌｙｚｅｒ ＭＸ−５０；Ａ＆Ｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｉｍｉｔｅｄ製）で測定した。
【００５２】
酸化セリウムの回収率Ｒ２は、回収酸化セリウム重量 Ｗｏｕｔ ｃｅと、投入酸化セリウム重量 Ｗｉｎ ｃｅとを用いて、下記の式（２）で定義した。
【００５３】
Ｒ２＝Ｗｏｕｔ ｃｅ／Ｗｉｎ ｃｅ 式（２）
ここで、回収酸化セリウム重量Ｗｏｕｔ ｃｅ（又はＷｉｎ ｃｅ）は、下記の方法で算出することができる。ここでは、回収酸化セリウム重量Ｗｏｕｔ ｃｅの算出方法のみを説明するが、投入酸化セリウム重量Ｗｉｎ ｃｅについても、同様の方法で算出できる。
【００５４】
回収酸化セリウム濃度を（回収した濃縮液中の酸化セリウム濃度）Ｃｏｕｔ ｃｅとし、排出酸化セリウム溶液流量をＶｏｕｔ ｃｅとし、排出酸化セリウム溶液中の水及び酸化セリウムの体積を、各々、Ｖｗ及びＶＣｅとし、酸化セリウムの比重をＳＧＣｅとした場合、下記の式（３）及び式（４）が成立する。
【００５５】
Ｗｏｕｔ ｃｅ＝（ＶＣｅ×ＳＧＣｅ）／（Ｖｗ＋ＶＣｅ×ＳＧＣｅ） 式（３）
Ｖｏｕｔ ｃｅ＝Ｖｗ＋ＶＣｅ 式（４）
式（４）を式（３）に代入することにより、排出酸化セリウム溶液中の酸化セリウムの体積ＶＣｅは、下記の式（５）で表される。
【００５６】
ＶＣｅ＝（Ｗｏｕｔ ｃｅ×Ｖｏｕｔ ｃｅ）／（ＳＧＣｅ−（ＳＧＣｅ−１）Ｗｏｕｔ ｃｅ） 式（５）
即ち、排出酸化セリウム重量Ｗｏｕｔ ｃｅは、式（５）に酸化セリウムの比重を乗じた、下記式（６）で算出される。
【００５７】
Ｗｏｕｔ ｃｅ＝ＳＧＣｅ（Ｗｏｕｔ ｃｅ×Ｖｏｕｔ ｃｅ）／（ＳＧＣｅ−（ＳＧＣｅ−１）Ｗｏｕｔ ｃｅ） 式（６）
表１には、各例における、回収した濃縮液中の酸化セリウムの濃度と、酸化セリウムの回収率も示している。
【００５８】
表１より明らかであるように、例１〜例５の方法では、研磨砥粒回収装置の負荷により、最適にボウル及びスクリューコンベアの回転速度を制御しているため、投入したスラリ中の酸化セリウム濃度に対して、回収した濃縮液の酸化セリウム濃度が高かった（濃縮率が高い）。また、酸化セリウムの濃度が２質量％以上の高濃度で、かつ、供給流量が２５Ｌ／ｍｉｎの高供給流量の条件においても、研磨砥粒回収装置の定格電流値を超える（具体的には、ボウルの駆動電流値が１２Ａを超える）ことなく、安定的に連続操業が可能であることがわかった。即ち、研磨砥粒回収装置内に過堆積したスラリを洗浄除去する必要がなく、かつ、研磨砥粒（酸化セリウム）の回収率も８０％以上と高く保持できるため、本発明の研磨砥粒回収装置及び回収方法を使用することで、研磨砥粒回収の生産性が高くなることを確認した。また、本実施の形態の結果により、プロセスの途中で、投入するスラリ中の砥粒濃度が変わる場合においても、ボウル（又はスクリューコンベア）の駆動電流値に基づいて、前記ボウルの回転速度と前記スクリューコンベアの回転速度との差を制御することで、高い砥粒回収率を実現できることがわかった。
【００５９】
［第２の実施形態］
次に、投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が低い場合において、スクリューコンベアとボウルとの回転速度の差が小さくなるように制御することの効果を実証した実施形態について、説明する。
【００６０】
投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が、例えば１％以下と低い場合、ボウルに発生する負荷が所定の値より低くなることがある。この場合においては、ボウルに発生する負荷が上がるように、スクリューコンベアとボウルとの回転速度の差が小さくなるよう制御する。
【００６１】
第１の実施形態と同様、図１の研磨砥粒回収装置に、表２に示す酸化セリウム濃度のスラリを、表２に示す供給流量で投入し、ボウル（メインドライブ）及びスクリューコンベア（バックドライブ）を回転駆動させることで、研磨砥粒を濃縮して回収した。第１の実施形態と同様、ボウルの回転速度を一定にし、スクリューコンベアの回転速度を変更して、回転速度の差を制御した。
【００６２】
【表２】
表２より明らかであるように、投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が低い場合においても、本発明の研磨砥粒回収装置及び回収方法を使用することで、高い濃縮率を実現することができた。また、研磨砥粒（酸化セリウム）の回収率も６５％以上とすることができた。
【００６３】
さらに、投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が低い場合は、回転速度の差を小さくして研磨砥粒回収装置の内部に堆積する研磨砥粒の量を多くさせる（ボウルの駆動電流値換算で、所定の値の範囲内にする）ことにより、より高い回収率が実現できることがわかった。そのため、例えば、投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が低い場合、駆動手段の駆動電流値の範囲を高く設定することにより、より高い回収率を実現することもできる。
【００６４】
本発明の研磨砥粒回収装置及び回収方法を使用して、研磨砥粒回収装置のボウル（又はスクリューコンベア）の駆動電流値に基づいてボウル及びスクリューコンベアの回転速度を制御することにより、研磨砥粒の高い回収率、研磨砥粒回収の高い生産性、安定的な連続操業が実現できることがわかった。より具体的には、投入したスラリの流量が高く、研磨砥粒の濃度が高い条件では、研磨砥粒回収装置の負荷を（所定の範囲まで）下げるように、スクリューコンベアとボウルとの回転速度の差を大きくする。一方、投入したスラリ中の砥粒の濃度が低い条件では、研磨砥粒回収速度の負荷を（所定の範囲まで）上げるように、回転速度の差を小さくする。これにより、研磨砥粒回収装置のスクリューやボウルへのダメージが均一で少なく、制御精度良く、かつ、研磨砥粒の回収率を高くすることができる。
【符号の説明】
【００６５】
１ 研磨砥粒回収装置
２ ボウル
３ スクリューコンベア
４ ダム板（ｗｅｉｒ ｐｌａｔｅ）
５ 投入管
６ ストレート部
７ コーン部
８ 第１先端開口
９ 第２先端開口
１０ 研磨砥粒
１１ 制御手段
【技術分野】
【０００１】
本発明は研磨砥粒回収装置、研磨液の管理システム、ガラス基板の製造方法及び研磨砥粒回収方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスク記録装置などに使用されるガラス基板、半導体ウエハ及びそれらの上に形成された被膜の表面は、高度に平坦であることが望まれる。通常、ガラス基板や半導体ウエハの平坦化には、研磨砥粒を含有する研磨液を用いて研磨（ＣＭＰなど）する方法が採用されている。この時、研磨砥粒としては、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素（コロイダルシリカ）などの砥粒が使用される。また、研磨液中には、ｐＨ調整剤、界面活性剤及びその他の添加剤が添加される。
【０００３】
ガラス基板や半導体ウエハなどの研磨工程後に回収される排水などは、研磨対象物、研磨パッド、研磨砥粒などの研磨屑を含む。これらの研磨屑は研磨対象物表面にキズを発生させ、また、研磨砥粒濃度の低下などにより研磨速度が低下することから、これらの研磨工程後に排水などを、そのまま再利用できない。そこで、研磨工程後の排水などの再利用を目的に、不純物の除去、研磨砥粒の濃縮などの処理を行い、研磨砥粒を回収し、所定の組成の研磨砥粒を含有する研磨液を再調整する研究が行われている。
【０００４】
具体的には、特許文献１では、研磨砥粒回収装置への投入前後のスラリの比重及び流量を検出し、検出結果に基づき、研磨砥粒回収装置による研磨砥粒回収率を演算し、演算結果が所定の値になるように研磨砥粒回収装置の回転速度を制御する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３４０８９７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１の方法では、投入するスラリの条件によっては、研磨砥粒回収装置のスクリューやボウルへの負荷が高くなり、これは早期故障の一因となる。また、スラリの投入条件（例えば、スラリの比重など）に対する制御精度が低くなるなどの問題点を有していた。
【０００７】
そこで、本発明は、研磨砥粒回収装置のスクリューやボウルへの負荷が低く、かつ、制御精度が高く、研磨砥粒の回収率が高い研磨砥粒回収装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明によれば、
研磨砥粒を含むスラリから前記研磨砥粒を含む濃縮液を分離する研磨砥粒回収装置であって、
当該研磨砥粒回収装置は、
前記スラリを保持するボウルと、
前記濃縮液をボウルからかき出すためのスクリューコンベアと、
前記ボウル及び前記スクリューコンベアを回転駆動するための駆動手段と、
前記駆動手段を制御する制御手段と、
を有し、
前記制御手段は、前記ボウル又は前記スクリューコンベアを回転駆動するための、前記駆動手段の駆動電流値に基づいて、前記ボウルの回転速度と前記スクリューコンベアの回転速度との差（以下、回転速度の差ともいう。）を制御するものである、
研磨砥粒回収装置が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
【００１０】
研磨砥粒回収装置のスクリューやボウルへのダメージが少なく、かつ、制御精度が高く、研磨砥粒の回収率が高い研磨砥粒回収装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明に係る研磨砥粒回収装置の一例の概略構成図である。
【図２】図２は、本発明に係る研磨砥粒回収方法のフローチャートの一例である。
【図３】図３は、本発明に係る研磨液の管理システムの一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
［研磨砥粒回収装置］
まず、本発明に係る研磨砥粒回収装置について説明する。本発明の研磨砥粒回収装置は、研磨工程後の研磨砥粒を含むスラリ（例えば、使用済み研磨液、ドレス水、洗浄水、排水など）を濃縮、再生できる。本発明に係る研磨砥粒回収装置は、投入する材料や、用途、プロセスによって、遠心沈降機及び遠心脱水機を含む遠心分離機と呼ぶことがある。遠心沈降機は、通常、分離板型、円筒型、デカンター型と区分されることがあり、遠心脱水機は、回分式又は連続式と区分されることがある。本実施の形態では、安定して長時間の分離・濃縮性能を有するデカンター型の遠心沈降機を使用したが、本発明はこれに限定されず、上述の全てのタイプの研磨砥粒回収装置に応用できる。
【００１３】
図１に、本発明に係る研磨砥粒回収装置の一例の概略構成図を示す。研磨砥粒回収装置１は、主として、高速回転するボウル２と、濃縮液（研磨砥粒を含むスラリを本発明に係る回収方法により処理し、研磨砥粒を濃縮したもの）を連続的に排出するスクリューコンベア３と、を有する。また、研磨砥粒回収装置１は、ボウル２の一方の端壁部にダム板（ｗｅｉｒ ｐｌａｔｅ）４と、研磨工程後のスラリを研磨砥粒回収装置１に投入するための投入管５と、を有する。
【００１４】
ボウル２は、直胴状のストレート部６と、ストレート部６に続くテーパ状のコーン部７とからなり、その内部にスクリューコンベア３を有する。ダム板４は、ボウル２のストレート部側の端壁部に設置され、ストレート部６の第１先端開口８を形成している。ダム板４は通常、ボウル２の回転軸に対して直交する向きである。投入管５は、コーン部７の第２先端開口９に挿入配置され、投入管５を介して研磨砥粒１０などを含むスラリが、研磨砥粒回収装置１内に供給される。
【００１５】
研磨砥粒回収装置１は、図示しないモーターなどの駆動手段に接続され、ボウル２及びスクリューコンベア３は、各々独立して回転される。通常、ボウル２を駆動する駆動手段をメインドライブと呼び、スクリューコンベア３を駆動する駆動手段をバックドライブと呼ぶ。また、研磨砥粒回収装置１は、制御手段１１を有する。制御手段１１は、例えばＣＰＵよりなる図示しない演算処理装置と、例えばハードディスクよりなる図示しない記録媒体と、を備えている。制御手段１１のＣＰＵが、例えば制御手段１１のハードディスクに記録されている、後述するプログラムなどに応じて、駆動手段の動作を制御する。
【００１６】
なお、スラリの濃縮率は、ストレート部６の第１先端開口８側と、コーン部７の第２先端開口９側との、流量比の影響を大きく受ける。そのため、ダム板４の高さを変更することで、研磨砥粒回収装置１内の液面レベルを調整し、濃縮率を変化させることができる。本実施の形態では、ダム板４の高さを略１００ｍｍ程度の一定の長さにした。
【００１７】
［研磨砥粒回収方法］
次に、本発明に係る研磨砥粒回収装置を使用した研磨砥粒回収方法について、図を参照して説明する。具体的には、前述の制御手段による、ボウル２及びスクリューコンベア３の回転速度の制御方法について、詳細に説明する。図２に、本発明に係る研磨砥粒回収方法のフローチャートの一例を示す。
【００１８】
研磨砥粒を含むスラリから研磨砥粒を濃縮・分離するために、ボウル２及びスクリューコンベア３が回転すると、投入されたスラリ（本実施の形態では、砥粒として酸化セリウムを含有する使用済み研磨液、ドレス水、洗浄水、排水など）の一部（酸化セリウムなど）が、研磨砥粒回収装置１のボウル２の内壁に堆積する。なお、通常、ボウル２の回転方向と、スクリューコンベア３の回転方向は同方向であり、本発明はその回転方向に限定されない。ボウル２の回転速度に対して、回転速度の異なるスクリューコンベア３により、ボウル２の内壁に堆積した研磨砥粒１０（酸化セリウムなど）をかきだすことで、研磨砥粒が濃縮された濃縮液を回収できる。この時、堆積した研磨砥粒１０は、回転するボウル２及びスクリューコンベア３の抵抗となるため、ボウル２及びスクリューコンベア３には負荷が発生する。
【００１９】
通常、ボウル２及びスクリューコンベア３に対する負荷は、投入するスラリの供給流量（供給速度）、スラリ中の研磨砥粒の濃度、ボウルとスクリューコンベアとの回転速度の差、などに依存する。
【００２０】
本発明においては、図２に示すように、メインドライブに発生した負荷が所定の値の範囲内であれば、そのまま処理を続行し（Ｓ２０）、発生したメインドライブの負荷が所定の値の範囲外であれば、制御手段が駆動手段を制御し、メインドライブの負荷が所定の値の範囲内となるよう、ボウル２及びスクリューコンベア３の回転速度を変更する（Ｓ３０）。なお、投入するスラリの投入流量は、ユーザーが制御できる。そのため、投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が一定である場合、又は研磨砥粒の濃度が低い場合、ボウル２に発生するメインドライブの負荷が、メインドライブの駆動電流値換算で、所定値となるように制御しても良い。
【００２１】
制御手段による駆動手段の制御は、ボウル２及びスクリューコンベア３の両方の回転速度を変更して、ボウルの回転速度とスクリューコンベアの回転速度との差を制御する構成とすることができる。他にも、ボウル２を一定の回転速度で回転させ、スクリューコンベア３の回転速度を変更することで、ボウルの回転速度とスクリューコンベアの回転速度との差を制御する構成であっても良い。さらに、スクリューコンベア３を一定の回転速度で回転させ、ボウル２の回転速度を変更することで、ボウルの回転速度とスクリューコンベアの回転速度との差を制御する構成であっても良い。本実施の形態では、ボウル２を一定の回転速度で回転させ、スクリューコンベア３の回転速度を変更することで、ボウル２の回転速度とスクリューコンベア３の回転速度との差を制御した。しかしながら、本発明はこの点において、限定されない。
【００２２】
例えば、ボウル２を一定の回転速度で回転駆動する場合、研磨砥粒回収装置１の内部にスラリが存在すると、このスラリが負荷となり、駆動電流値が増大する。そのため、発生する負荷は、例えば、ボウル２又はスクリューコンベア３を所定の回転速度で回転駆動させるための、駆動電流値で近似できる。この時、発生する負荷は、ボウル２とスクリューコンベア３とで比例関係にあるため、ボウル２又はスクリューコンベア３のいずれか一方の駆動電流値と近似することができ、つまり、ボウル２又はスクリューコンベア３のいずれか一方の駆動電流値に基づいて発生する負荷を評価し、駆動手段を制御すればよい。
【００２３】
実施の形態では、上述の通り、ボウル２を一定の回転速度で回転させ、スクリューコンベア３の回転速度を変更する形態とした。そのため、ボウル２を所定の回転速度で回転するための電流値を測定し、この値をボウル２（即ち、研磨砥粒回収装置１）に対する負荷と近似した。具体的には、ボウル２を所定の回転速度で回転するための、駆動電流値が所定の値の範囲内となるよう、ボウル２とスクリューコンベア３との回転速度の差を制御した。
【００２４】
本実施の形態では、研磨砥粒回収装置１のボウル２の定格電流値が、１２Ａの研磨砥粒回収装置を使用した。この場合、発生する負荷は、ボウル２の駆動電流値換算で、研磨砥粒回収装置１の内部に大気のみが存在する場合の、ボウル２の駆動電流値より大きく、１１．４Ａ以下（即ち、研磨砥粒回収装置１の定格電流値の９５％以下）であることが好ましい。ボウル２（即ち、研磨砥粒回収装置１）に発生する負荷が、ボウル２の駆動電流値換算で１１．４Ａを超える場合、研磨砥粒回収装置の内部に研磨砥粒１０が過堆積している状態となる。そのため、研磨砥粒回収装置を洗浄し、内部の研磨砥粒１０を除去する必要がある。つまり、洗浄に要する時間的なロスと研磨砥粒１０のロスとが発生するため、研磨砥粒回収効率が悪化する。また、研磨砥粒回収装置の内部の研磨砥粒１０を洗い流すためのコストも要する。さらに、ボウル２及びスクリューコンベア３に対する負荷が高い状態が続くと、スクリューコンベア３（及び他の構成要素）が故障することもある。即ち、本発明では、研磨砥粒回収装置１に発生する負荷を所定の範囲になるよう制御するため、研磨砥粒回収装置１の安定操業を実現できる。発生する負荷は、ボウル２の駆動電流値換算で、９．０Ａ〜１１．３Ａ（即ち、研磨砥粒回収装置１の定格電流値の７５％〜９４％）の範囲内であることがより好ましく、９．６Ａ〜１１．２Ａ（即ち、研磨砥粒回収装置１の定格電流値の８０％〜９３％）の範囲内であることがさらに好ましい。
【００２５】
ボウル２に発生する負荷は、上述の通り、投入するスラリの供給流量（供給速度）、スラリ中の研磨砥粒の濃度、ボウルとスクリューコンベアとの回転速度の差に依存する。ボウル２とスクリューコンベア３との回転速度の差を一定にする場合、投入するスラリの供給流量、スラリ中の研磨砥粒の濃度が高くなると、ボウル２に発生する負荷が増大する。従来の研磨砥粒回収装置では、スラリ中の研磨砥粒の濃度が例えば２％で、投入するスラリの供給流量を２５Ｌ／ｍｉｎ以上にすると、スクリューコンベア３の負荷が定格電流値を超えて高くなり過ぎるため（過負荷）、投入するスラリの供給流量を下げる必要があった。しかしながら、本発明では、スラリ中の研磨砥粒の濃度を２％で、投入するスラリの供給流量が２５Ｌ／ｍｉｎ以上の条件においても、ボウル２の回転速度とスクリューコンベア３の回転速度との差を制御することで、スクリューコンベア３の負荷を低減できる。これにより、研磨砥粒回収装置を連続して安定操業できるため、従来の方法と比較して、研磨砥粒回収の生産性を高くできる。また、この時、スクリューコンベア３の回転速度とボウル２の回転速度との差は大きくなるため、スラリ中の研磨砥粒が高濃度でも十分にボウル２から研磨砥粒１０をスクリューコンベア３でかき出すことが可能であり、高い研磨砥粒の回収率を実現できる。さらに、本発明の方法では、スラリ中の研磨砥粒の濃度が５％と高濃度で、投入するスラリの供給流量を２５Ｌ／ｍｉｎとした場合でも、スクリューコンベア３の負荷を低減し、かつ、高い研磨砥粒回収率を実現することができる（後述の実施例参照）。
【００２６】
一方、ボウル２に発生する負荷が低い場合、即ち、投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が、例えば１％以下と低い場合においても、本発明では、ボウル２に発生する負荷が、ボウル２の駆動電流値換算で、所定の値の範囲となるよう制御する。この実施形態においては、より具体的には、ボウル２に発生する負荷が上がるように、スクリューコンベア３の回転速度とボウル２の回転速度との差が小さくなるよう制御する。即ち、ボウル２を一定の回転速度にする実施形態では、スクリューコンベア３の回転速度を遅くする。これにより、ボウル２の内部に堆積する研磨砥粒１０を一定量以上にすることができ、低濃度のスラリにおいても、濃縮率を高くできる。
【００２７】
［研磨液の管理システム］
次に、本発明の研磨砥粒回収装置１を有する、研磨液の管理システムについて、図を参照して説明する。図３は、本発明に係る研磨液の管理システムの一例を示す概略図である。
【００２８】
研磨液の管理システム１００は、本発明の研磨砥粒回収装置１、粗大粒子分離装置１５０、成分調整槽１６０及び必要に応じてその他の槽を有する。その他の槽としては、例えば、スラリ槽１２０、排出水槽１３０、分散槽、用水槽１４０、などが挙げられる。
【００２９】
本発明の研磨液の管理システム１００を使用することで、例えば、磁気記録媒体用ガラス基板を製造する際の、研磨装置１１０からのスラリ（例えば、使用済み研磨液、ドレス水、洗浄水、排水など）を回収して処理し、再生した研磨液と、研磨砥粒が除去された用水とを、各々、研磨装置に併設されるスラリ槽及び用水槽を介して循環できる。
【００３０】
研磨装置１１０は、研磨砥粒を用いて、ガラスを研磨することができれば特に限定されず、例えば、磁気記録媒体用ガラス基板、光学部品用ガラス、フォトマスク用ガラス、液晶ディスプレイ用ガラスなどのガラスを研磨する、ガラス研磨装置を使用できる。
【００３１】
なお、研磨液に含まれる研磨砥粒としては、例えば、酸化セリウム粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子、ダイヤモンド粒子、酸化マンガン粒子、チタニア粒子及び酸化鉄粒子から選ばれる１種以上の粒子を使用できる。
【００３２】
研磨装置で使用される研磨砥粒はスラリ槽１２０に貯留されており、研磨装置とスラリ槽との間を繰り返し循環する。
【００３３】
ガラス基板などの洗浄の際に使用する用水は、例えば、用水槽１４０に貯留されており、用水ノズルを介して供給される。
【００３４】
排出水槽１３０は、スラリ（例えば、使用済み研磨液、ドレス水、洗浄水、排水など）を貯留するための槽であり、沈殿及び凝集を防止するため、通常攪拌されている。排出水槽１３０のスラリは、定期的又は連続的に本発明の研磨砥粒回収装置１に搬送され、上述の研磨砥粒回収方法により、濃縮された研磨砥粒を含む濃縮液と、分離液と、に分離される。その後、濃縮液は、粗大粒子分離装置１５０に搬送される。分離液は、通常、廃棄されるが、用水槽１４０に戻して再使用しても良い。
【００３５】
図３では、本発明の研磨砥粒回収装置１からの濃縮液が、粗大粒子分離装置１５０に搬送される例を示した。しかしながら、本発明の研磨砥粒回収装置１からの濃縮液は、図示しない分散槽に搬送された後に、粗大粒子分離装置１５０に搬送されても良い。この場合、分散槽では、定期的又は連続的に分散剤及び水が添加され、再分散処理が行われる。なお、分散槽では通常、沈殿及び凝集を防止するため、攪拌されている。分散剤としては、特に限定されず、例えば、オキシカルボン酸、ポリアクリル酸又はそれらの塩などを使用することができる。
【００３６】
濃縮液又は再分散処理された濃縮液は、粗大粒子分離装置１５０などの遠心分離機に搬送され、粗大粒子（例えば、粒径で５μｍより大きいものなど）が除去され、成分調整槽１６０に搬送される。通常、ここで分離された粗大粒子は破棄される。
【００３７】
成分調整槽１６０では、の濃度調整及びｐＨ調整などの成分調整が行われ、必要に応じて分散剤が添加される。このとき、成分調整槽１６０では、通常、沈殿及び凝集を防止するため、攪拌されている。濃縮液を成分調整することによって再生された研磨液は、スラリ槽１２０に還流され、再び研磨に使用される。
【００３８】
必要に応じて、研磨液の管理システム内の任意の場所にフィルターを設置してもよい。
【００３９】
［磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法］
研磨液の管理システムは、本発明の研磨砥粒回収装置１を使用して、研磨砥粒を回収、研磨液として再正することで、種々の研磨装置に応用することができる。研磨装置としては、具体的には、上述したように磁気記録媒体用ガラス基板、光学部品用ガラス、フォトマスク用ガラス、液晶ディスプレイ用ガラスなどのガラスを研磨する、研磨装置に使用できる。
【００４０】
ここでは、特に、磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法に、本発明の研磨液の管理システムを応用する場合について、説明する。
【００４１】
本発明の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法は、一例を挙げると、
（１）ガラス素基板を、中央部に円孔を有する円盤形状に加工した後、内周側面と外周側面を面取り加工する形状付与工程、
（２）ガラス基板の外周端面を研磨する外周端面研磨工程、
（３）ガラス基板の内周端面を研磨する。内周端面研磨工程、
（４）ガラス基板の上下両主平面を研磨する主平面研磨工程、
（５）ガラス基板を精密洗浄して乾燥し、磁気記録媒体用ガラス基板を得る洗浄工程、
などの工程により製造される。本発明は上記方法に限定されないが、（２）の外周端面研磨工程、（３）の内周端面研磨工程及び（４）の主平面研磨工程で使用した、研磨砥粒を含有するスラリ（例えば、使用済み研磨液、ドレス水、洗浄水、排水など）を、本発明の研磨液の管理システムに適用することで、効率的に研磨砥粒を回収することができる。研磨砥粒としては、例えば、酸化セリウム粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子、ダイヤモンド粒子、酸化マンガン粒子、チタニア粒子及び酸化鉄粒子から選ばれる１種以上の粒子を使用できる。
【００４２】
なお、（２）外周端面研磨工程と（３）内周端面研磨工程とは、どちらの工程を先に実施しても良い。また、（２）及び（３）の端面研磨工程の前後のうち少なくとも一方で、主平面のラップ（例えば、遊離砥粒ラップ、固定砥粒ラップなど）を実施しても良く、各工程間にガラス基板の洗浄（工程間洗浄）やガラス基板表面のエッチング（工程間エッチング）を実施しても良い。なお、ここで言う主平面のラップは、広義の主平面の研磨である。
【００４３】
研磨工程は、１次研磨のみでも良く、１次研磨と２次研磨を行っても良く、２次研磨の後に３次研磨を行っても良い。
【００４４】
本発明において、磁気記録媒体用ガラス基板は、アモルファスガラスでも良く、結晶化ガラスでも良く、ガラス基板の表層に強化層（圧縮応力層）を有する強化ガラス（例えば、化学強化ガラス）でも良い。一例を挙げると、磁気記録媒体用ガラス基板に高い機械的強度が求められる場合、ガラス基板の表層に強化層を形成する強化工程（例えば、化学強化工程）を実施する。強化工程は、最初の研磨工程前、最後の研磨工程後、又は各研磨工程間のいずれで実施しても良い。また、本発明のガラス基板のガラス素基板は、フロート法、フュージョン法、リドロー法、プレス成形法などの方法により作製されるが、本発明はこの点で限定されない。
【００４５】
上記方法により得られた磁気記録媒体用ガラス基板の上に、下地層、磁性層、保護層、潤滑層などの層を積層することで、磁気ディスクを製造できる。各層の積層方法などは、従来の方法などを適宜使用できる。磁気ディスクのサイズとしては、特に限定されず、例えば、０．８５インチ型磁気ディスク（内径６ｍｍ、外径２１．６ｍｍ、板厚０．３８１ｍｍ）、１．０インチ型磁気ディスク（内径７ｍｍ、外径２７．４ｍｍ、板厚０．３８１ｍｍ）、１．８インチ型磁気ディスク（内径１２ｍｍ、外径４８ｍｍ、板厚０．５０８ｍｍ）、２．５インチ型磁気ディスク（内径２０ｍｍ、外径６５ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍ、０．８ｍｍ）などの、種々の大きさの磁気ディスクを製造できる。
【００４６】
［第１の実施形態］
次に、本発明の研磨砥粒回収装置及び研磨砥粒回収方法の効果を確認した実施形態について、説明する。
【００４７】
表１に、本発明の研磨砥粒回収装置及び研磨砥粒回収方法の効果を確認した実施形態における、実施条件を示す。
【００４８】
【表１】
図１の研磨砥粒回収装置に、研磨砥粒として酸化セリウムを所定の濃度で含有するスラリ（表１参照）を、所定の供給流量（表１参照）で投入し、ボウル及びスクリューコンベアを回転駆動させることで、研磨砥粒（酸化セリウム）を濃縮して回収した。この時、ボウルの回転速度を一定にし、スクリューコンベアの回転速度を変更して、スクリューコンベアとボウルの回転速度の差（差速と呼ぶこともある。）を制御した。例１〜例５においては、ボウル（メインドライブ）の負荷が、ボウルの駆動電流値換算で、表１に示す範囲となるように、回転速度の差を制御した。例６〜例８においては、回転速度の差が１５ｒｐｍになるようマニュアルで制御し、ボウルの駆動電流値を測定した。
【００４９】
なお、上述における回転速度の差Ｒ１（ｒｐｍ）は、スクリューコンベアの回転速度Ｒｓ（ｒｐｍ）と、ボウルの回転速度Ｒｂ（ｒｐｍ）とを使用して、下記の式（１）で定義した。
【００５０】
Ｒ１＝｜Ｒｓ−Ｒｂ｜／１０ 式（１）
［評価］
第１の実施形態の評価は、回収した濃縮液（研磨砥粒である酸化セリウムが濃縮された溶液）中の研磨砥粒（酸化セリウム）の濃度と、研磨砥粒（酸化セリウム）の回収率と、で行った。
【００５１】
なお、スラリ及び回収した濃縮液中の酸化セリウムの濃度は、水分計（Ｍｏｉｓｔｕｒｅ ａｎａｌｙｚｅｒ ＭＸ−５０；Ａ＆Ｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｉｍｉｔｅｄ製）で測定した。
【００５２】
酸化セリウムの回収率Ｒ２は、回収酸化セリウム重量 Ｗｏｕｔ ｃｅと、投入酸化セリウム重量 Ｗｉｎ ｃｅとを用いて、下記の式（２）で定義した。
【００５３】
Ｒ２＝Ｗｏｕｔ ｃｅ／Ｗｉｎ ｃｅ 式（２）
ここで、回収酸化セリウム重量Ｗｏｕｔ ｃｅ（又はＷｉｎ ｃｅ）は、下記の方法で算出することができる。ここでは、回収酸化セリウム重量Ｗｏｕｔ ｃｅの算出方法のみを説明するが、投入酸化セリウム重量Ｗｉｎ ｃｅについても、同様の方法で算出できる。
【００５４】
回収酸化セリウム濃度を（回収した濃縮液中の酸化セリウム濃度）Ｃｏｕｔ ｃｅとし、排出酸化セリウム溶液流量をＶｏｕｔ ｃｅとし、排出酸化セリウム溶液中の水及び酸化セリウムの体積を、各々、Ｖｗ及びＶＣｅとし、酸化セリウムの比重をＳＧＣｅとした場合、下記の式（３）及び式（４）が成立する。
【００５５】
Ｗｏｕｔ ｃｅ＝（ＶＣｅ×ＳＧＣｅ）／（Ｖｗ＋ＶＣｅ×ＳＧＣｅ） 式（３）
Ｖｏｕｔ ｃｅ＝Ｖｗ＋ＶＣｅ 式（４）
式（４）を式（３）に代入することにより、排出酸化セリウム溶液中の酸化セリウムの体積ＶＣｅは、下記の式（５）で表される。
【００５６】
ＶＣｅ＝（Ｗｏｕｔ ｃｅ×Ｖｏｕｔ ｃｅ）／（ＳＧＣｅ−（ＳＧＣｅ−１）Ｗｏｕｔ ｃｅ） 式（５）
即ち、排出酸化セリウム重量Ｗｏｕｔ ｃｅは、式（５）に酸化セリウムの比重を乗じた、下記式（６）で算出される。
【００５７】
Ｗｏｕｔ ｃｅ＝ＳＧＣｅ（Ｗｏｕｔ ｃｅ×Ｖｏｕｔ ｃｅ）／（ＳＧＣｅ−（ＳＧＣｅ−１）Ｗｏｕｔ ｃｅ） 式（６）
表１には、各例における、回収した濃縮液中の酸化セリウムの濃度と、酸化セリウムの回収率も示している。
【００５８】
表１より明らかであるように、例１〜例５の方法では、研磨砥粒回収装置の負荷により、最適にボウル及びスクリューコンベアの回転速度を制御しているため、投入したスラリ中の酸化セリウム濃度に対して、回収した濃縮液の酸化セリウム濃度が高かった（濃縮率が高い）。また、酸化セリウムの濃度が２質量％以上の高濃度で、かつ、供給流量が２５Ｌ／ｍｉｎの高供給流量の条件においても、研磨砥粒回収装置の定格電流値を超える（具体的には、ボウルの駆動電流値が１２Ａを超える）ことなく、安定的に連続操業が可能であることがわかった。即ち、研磨砥粒回収装置内に過堆積したスラリを洗浄除去する必要がなく、かつ、研磨砥粒（酸化セリウム）の回収率も８０％以上と高く保持できるため、本発明の研磨砥粒回収装置及び回収方法を使用することで、研磨砥粒回収の生産性が高くなることを確認した。また、本実施の形態の結果により、プロセスの途中で、投入するスラリ中の砥粒濃度が変わる場合においても、ボウル（又はスクリューコンベア）の駆動電流値に基づいて、前記ボウルの回転速度と前記スクリューコンベアの回転速度との差を制御することで、高い砥粒回収率を実現できることがわかった。
【００５９】
［第２の実施形態］
次に、投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が低い場合において、スクリューコンベアとボウルとの回転速度の差が小さくなるように制御することの効果を実証した実施形態について、説明する。
【００６０】
投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が、例えば１％以下と低い場合、ボウルに発生する負荷が所定の値より低くなることがある。この場合においては、ボウルに発生する負荷が上がるように、スクリューコンベアとボウルとの回転速度の差が小さくなるよう制御する。
【００６１】
第１の実施形態と同様、図１の研磨砥粒回収装置に、表２に示す酸化セリウム濃度のスラリを、表２に示す供給流量で投入し、ボウル（メインドライブ）及びスクリューコンベア（バックドライブ）を回転駆動させることで、研磨砥粒を濃縮して回収した。第１の実施形態と同様、ボウルの回転速度を一定にし、スクリューコンベアの回転速度を変更して、回転速度の差を制御した。
【００６２】
【表２】
表２より明らかであるように、投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が低い場合においても、本発明の研磨砥粒回収装置及び回収方法を使用することで、高い濃縮率を実現することができた。また、研磨砥粒（酸化セリウム）の回収率も６５％以上とすることができた。
【００６３】
さらに、投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が低い場合は、回転速度の差を小さくして研磨砥粒回収装置の内部に堆積する研磨砥粒の量を多くさせる（ボウルの駆動電流値換算で、所定の値の範囲内にする）ことにより、より高い回収率が実現できることがわかった。そのため、例えば、投入するスラリ中の研磨砥粒の濃度が低い場合、駆動手段の駆動電流値の範囲を高く設定することにより、より高い回収率を実現することもできる。
【００６４】
本発明の研磨砥粒回収装置及び回収方法を使用して、研磨砥粒回収装置のボウル（又はスクリューコンベア）の駆動電流値に基づいてボウル及びスクリューコンベアの回転速度を制御することにより、研磨砥粒の高い回収率、研磨砥粒回収の高い生産性、安定的な連続操業が実現できることがわかった。より具体的には、投入したスラリの流量が高く、研磨砥粒の濃度が高い条件では、研磨砥粒回収装置の負荷を（所定の範囲まで）下げるように、スクリューコンベアとボウルとの回転速度の差を大きくする。一方、投入したスラリ中の砥粒の濃度が低い条件では、研磨砥粒回収速度の負荷を（所定の範囲まで）上げるように、回転速度の差を小さくする。これにより、研磨砥粒回収装置のスクリューやボウルへのダメージが均一で少なく、制御精度良く、かつ、研磨砥粒の回収率を高くすることができる。
【符号の説明】
【００６５】
１ 研磨砥粒回収装置
２ ボウル
３ スクリューコンベア
４ ダム板（ｗｅｉｒ ｐｌａｔｅ）
５ 投入管
６ ストレート部
７ コーン部
８ 第１先端開口
９ 第２先端開口
１０ 研磨砥粒
１１ 制御手段
【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨砥粒を含むスラリから前記研磨砥粒を含む濃縮液を分離する研磨砥粒回収装置であって、
当該研磨砥粒回収装置は、
前記スラリを保持するボウルと、
前記濃縮液をボウルからかき出すためのスクリューコンベアと、
前記ボウル及び前記スクリューコンベアを回転駆動するための駆動手段と、
前記駆動手段を制御する制御手段と、
を有し、
前記制御手段は、前記ボウル又は前記スクリューコンベアを回転駆動するための、前記駆動手段の駆動電流値に基づいて、前記ボウルの回転速度と前記スクリューコンベアの回転速度との差を制御するものである、
研磨砥粒回収装置。
【請求項２】
前記制御手段は、前記ボウル又は前記スクリューコンベアを回転駆動するための、前記駆動手段の駆動電流値が所定の範囲となるように、前記ボウルの回転速度と前記スクリューコンベアの回転速度との差を制御するものである、
請求項１に記載の研磨砥粒回収装置。
【請求項３】
前記制御手段は、前記ボウルを一定の回転速度で回転駆動するための、前記駆動手段の駆動電流値が所定の範囲となるように、前記スクリューコンベアの回転速度を制御するものであり、
前記駆動電流値が前記所定の範囲より大きい場合、前記スクリューコンベアの回転速度を高くして、前記駆動電流値が前記所定の範囲となるように制御し、
前記駆動電流値が前記所定の範囲より小さい場合、前記スクリューコンベアの回転速度を低くして、前記駆動電流値が前記所定の範囲となるように制御する、
請求項１又は２に記載の研磨砥粒回収装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか一項に記載の研磨砥粒回収装置と、
粗大粒子分離装置と、
成分調整槽と、
を有する、研磨砥粒を含有する研磨液の管理システム。
【請求項５】
研磨工程、
洗浄工程、
を有する磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
前記研磨工程は、請求項４に記載の研磨液の管理システムを用いる、
磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
研磨砥粒を含むスラリを保持するボウルと、
前記研磨砥粒を含む濃縮液をボウルからかき出すためのスクリューコンベアと、
前記ボウル及び前記スクリューコンベアを回転駆動するための駆動手段と、
前記駆動手段を制御する制御手段と、
を有する研磨砥粒回収装置を使用した研磨砥粒回収方法であって、
前記ボウル又は前記スクリューコンベアを回転駆動するための、前記駆動手段の駆動電流値に基づいて、前記ボウルの回転速度と前記スクリューコンベアの回転速度との差を制御する、研磨砥粒回収方法。
【請求項１】
研磨砥粒を含むスラリから前記研磨砥粒を含む濃縮液を分離する研磨砥粒回収装置であって、
当該研磨砥粒回収装置は、
前記スラリを保持するボウルと、
前記濃縮液をボウルからかき出すためのスクリューコンベアと、
前記ボウル及び前記スクリューコンベアを回転駆動するための駆動手段と、
前記駆動手段を制御する制御手段と、
を有し、
前記制御手段は、前記ボウル又は前記スクリューコンベアを回転駆動するための、前記駆動手段の駆動電流値に基づいて、前記ボウルの回転速度と前記スクリューコンベアの回転速度との差を制御するものである、
研磨砥粒回収装置。
【請求項２】
前記制御手段は、前記ボウル又は前記スクリューコンベアを回転駆動するための、前記駆動手段の駆動電流値が所定の範囲となるように、前記ボウルの回転速度と前記スクリューコンベアの回転速度との差を制御するものである、
請求項１に記載の研磨砥粒回収装置。
【請求項３】
前記制御手段は、前記ボウルを一定の回転速度で回転駆動するための、前記駆動手段の駆動電流値が所定の範囲となるように、前記スクリューコンベアの回転速度を制御するものであり、
前記駆動電流値が前記所定の範囲より大きい場合、前記スクリューコンベアの回転速度を高くして、前記駆動電流値が前記所定の範囲となるように制御し、
前記駆動電流値が前記所定の範囲より小さい場合、前記スクリューコンベアの回転速度を低くして、前記駆動電流値が前記所定の範囲となるように制御する、
請求項１又は２に記載の研磨砥粒回収装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか一項に記載の研磨砥粒回収装置と、
粗大粒子分離装置と、
成分調整槽と、
を有する、研磨砥粒を含有する研磨液の管理システム。
【請求項５】
研磨工程、
洗浄工程、
を有する磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
前記研磨工程は、請求項４に記載の研磨液の管理システムを用いる、
磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
研磨砥粒を含むスラリを保持するボウルと、
前記研磨砥粒を含む濃縮液をボウルからかき出すためのスクリューコンベアと、
前記ボウル及び前記スクリューコンベアを回転駆動するための駆動手段と、
前記駆動手段を制御する制御手段と、
を有する研磨砥粒回収装置を使用した研磨砥粒回収方法であって、
前記ボウル又は前記スクリューコンベアを回転駆動するための、前記駆動手段の駆動電流値に基づいて、前記ボウルの回転速度と前記スクリューコンベアの回転速度との差を制御する、研磨砥粒回収方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１３−９１１３０（Ｐ２０１３−９１１３０Ａ）
【公開日】平成２５年５月１６日（２０１３．５．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２３４４１６（Ｐ２０１１−２３４４１６）
【出願日】平成２３年１０月２５日（２０１１．１０．２５）
【出願人】（０００００００４４）旭硝子株式会社 (2,665)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年５月１６日（２０１３．５．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１０月２５日（２０１１．１０．２５）
【出願人】（０００００００４４）旭硝子株式会社 (2,665)
【Ｆターム（参考）】
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