説明

シリコン製造装置

【課題】装置全体を簡素化することができ、メンテナンス性に優れ、安価にシリコンを生成することができるシリコン製造装置の提供。
【解決手段】本発明のポリシリコン製造装置は、反応管10と、反応管10を加熱する加熱炉20と、反応管10内に亜鉛を供給する亜鉛供給管30と、亜鉛供給管30内に亜鉛を投入する亜鉛投入部40と、反応管10内に珪素化合物を供給する珪素化合物供給管50と、を備え、亜鉛供給管30は、反応管10内に亜鉛を吐出する亜鉛吐出口30aと、亜鉛吐出口30aと亜鉛投入部40との間に設けられ、亜鉛投入部40より投入された亜鉛を加熱する加熱部30bと、を備え、亜鉛吐出口30a及び加熱部30bは、反応管10内に設けられ、かつ、加熱炉20によって加熱される加熱領域α内に設けられていることを特徴とする。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明はシリコン製造装置に係り、特に原料供給管の配管を改良したシリコン製造装置に関する。
【背景技術】
【0002】
太陽電池や電子デバイスなどに使用されるシリコンの製造技術の一つとして、ガス化した四塩化珪素を亜鉛ガスで還元して高純度のシリコンを得る亜鉛還元法が知られている。
【0003】
従来、亜鉛還元法を用いたシリコン製造装置は、所定の温度に保持された反応炉と蒸発槽とを設け、蒸発槽でガス化した亜鉛ガスを、温度制御しつつ、ガス供給管を介して反応炉に供給していた(例えば、特許文献1ないし3参照)。
【0004】
しかしながら、亜鉛の沸点は930℃であるため、ガス化した亜鉛を凝縮することなく蒸発槽から反応炉に供給するためには、ガス供給管等の反応炉への亜鉛ガス供給経路を、930℃以上に保持することが必要である。すなわち、蒸発槽を加熱する加熱ヒータ、反応炉を加熱する加熱ヒータに加え、ガス供給管を加熱する加熱ヒータが必要となる。そのため、装置全体が大型化してしまうという問題がある。
【0005】
また、シリコン製造装置のメンテナンスを考える場合は、反応炉、蒸発槽、ガス供給管等は一体構造ではなく、耐熱性を有する接続部材で相互に連結された構成とすることが望ましい。しかしながら、930℃以上の高温で十分な気密性を保持し、かつ、容易に取外し可能な接続部材を作製することは、極めて困難であり、シリコン製造におけるコスト高を招く。
【0006】
また、蒸発槽と亜鉛供給管との両方の組み合わせは、反応炉に供給する亜鉛量の制御性に劣るため、シリコンの生成が不安定となる。そのため、効率的なシリコンの生成が出来なくなり、シリコン製造におけるコスト高を招く。
【0007】
さらに、反応生成ガスとの分離効率を改善し、収率を向上させるために、別途反応炉に種結晶を供給して生成シリコンを大きく成長させる亜鉛還元法が提案されている(例えば、特許文献4、5参照)。しかしながら、特許文献4、5に記載の亜鉛還元法は種結晶を準備し、予め反応炉内に収容しておく必要があるため、製造工程および製造装置が複雑になり、シリコン製造における更なるコスト高を招く。
【特許文献1】特開2002−234719号公報
【特許文献2】特開2004−210594号公報
【特許文献3】特開2004−284935号公報
【特許文献4】特開2003−95633号公報
【特許文献5】特開2003−342016号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、装置全体を簡素化することができ、メンテナンス性に優れ、安価にシリコンを生成することができるシリコン製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
上述した目的を達成するため、本発明に係るシリコン製造装置は、亜鉛と珪素化合物とを反応させる反応管と、前記反応管を加熱する加熱炉と、前記反応管内に亜鉛を供給する亜鉛供給管と、前記亜鉛供給管内に亜鉛を投入する亜鉛投入部と、前記反応管内に珪素化合物を供給する珪素化合物供給管と、を備え、前記亜鉛供給管は、前記反応管内に亜鉛を吐出する亜鉛吐出口と、前記亜鉛吐出口と前記亜鉛投入部との間に設けられ、前記亜鉛投入部より投入された亜鉛を加熱する加熱部と、を備え、前記亜鉛吐出口及び前記加熱部は、前記反応管内に設けられ、かつ、前記加熱炉によって加熱される加熱領域内に設けられていることを特徴とする。
【0010】
また、本発明に係るシリコン製造装置は、前記反応管及び前記加熱炉は、縦方向に立設されており、前記反応管の上部は、前記亜鉛と前記珪素化合物との反応ガスを排気する排気口及び前記亜鉛供給管が連通して設けられ、前記反応管の下部は、前記珪素化合物供給管が連結されており、前記亜鉛供給管は、前記反応管の上部から前記反応管内を下方に向けて延在しており、その下方には前記加熱部及び前記亜鉛吐出口がこの順で設けられ、前記亜鉛供給管の前記反応管外に前記亜鉛投入部が設けられていることを特徴とする。
【発明の効果】
【0011】
本発明に係るシリコン製造装置によれば、装置全体を簡素化することができ、メンテナンス性に優れ、安価にシリコンを生成することができるシリコン製造装置が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【0012】
(第1の実施形態)
本発明の第1の実施形態に係るシリコン製造装置について図面を参照して説明する。
【0013】
図1は第1の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図である。
【0014】
シリコン製造装置1は、図1に示すように、反応管10と、反応管10を周囲(反応管10の径方向D)から加熱する加熱炉20と、反応管10内に亜鉛を供給する亜鉛供給管30と、亜鉛供給管30内に亜鉛を投入する亜鉛投入部40と、反応管10内に珪素化合物を供給する珪素化合物供給管50とを備える。
【0015】
このうち、亜鉛供給管30は、反応管10内に亜鉛を吐出する亜鉛吐出口30aと、亜鉛吐出口30aと亜鉛投入部40との間に設けられ、亜鉛投入部40より投入された亜鉛を加熱する加熱部30bとを備える。
【0016】
さらに、亜鉛吐出口30a及び加熱部30bは、反応管10内に設けられ、かつ、加熱炉20によって加熱される加熱領域α内に設けられている。
【0017】
ここでいう「加熱領域」とは、亜鉛還元法によりシリコンを製造するために、加熱炉20が加熱する加熱領域のことを指す。なお、本実施形態では、反応管10の周囲に配置された加熱炉20により囲繞された空間(領域)αのことを指す。
【0018】
すなわち、加熱炉20は、反応管10を加熱するのと同時に、亜鉛供給管30の亜鉛吐出口30a及び加熱部30bを反応管内で同時に加熱する構成を備えている。
【0019】
このような構成とすることで、亜鉛投入部40から投入された亜鉛は、亜鉛供給管30の加熱部30bに達した時に、加熱炉20の熱でガス化され、その状態で、亜鉛吐出口30aを通り、反応管10内に供給される。そのため、亜鉛供給管30のみを加熱する加熱ヒータを別個設ける必要がないため、装置全体の簡素化が図れる。
【0020】
詳しくは、反応管10及び加熱炉20は、縦方向に立設されており、反応管10の上部10aには、亜鉛と珪素化合物とが反応した反応ガスを排気する排気口60及び前記亜鉛供給管30が加熱領域α外で連通して設けられており、反応管10の下部10bには、珪素化合物供給管50が連結されている。
【0021】
更に、亜鉛供給管30は、反応管10に連結された上部10aから反応管10内を下方に向けて延在しており、その下方には亜鉛供給管30の加熱部30b及び亜鉛吐出口30aがこの順で設けられ、また、反応管10外に設けられた亜鉛供給管30の上部30cに亜鉛投入部40が設けられている。
【0022】
このように、反応管10の下部10bから珪素化合物を導入し、その上方から亜鉛を導入するこの構成は、化学量論比が等しい反応、又は、珪素化合物過剰条件での反応に好適である。
【0023】
図2は、図1の亜鉛投入部40を拡大した概念図である。
【0024】
亜鉛投入部40は、図1、2に示すように、反応管10外の亜鉛供給管30の上部30cに、亜鉛供給管30と着脱自在に設けられた亜鉛投入部材70で構成されている。
【0025】
亜鉛投入部材70は、周辺壁70aにより断面凹形状を有する液溜部70bと、液溜部70bの底部70cから上方に立ち上がり、周辺壁70aよりも高さが低い立上部70dと、立上部70dの上方から下方に貫通する貫通口70eとを備える。
【0026】
液溜部70bは、溶融された亜鉛(以下、溶融亜鉛という)を外部から供給し、かつ、一時的に溜めておく部分である。
【0027】
立上部70dは、液溜部70bに供給した溶融亜鉛をオーバーフロー方式とするのに用いられる部分である。
【0028】
貫通口70eは、液溜部70bに供給され、立上部70dによってオーバーフローされた溶融亜鉛を亜鉛供給管30に投入するために用いられるノズル機能を備える部分である。
【0029】
すなわち、亜鉛を亜鉛供給管30内に投入するには、亜鉛投入部材70の液溜部70bに溶融亜鉛を供給し、オーバーフロー方式で立上部70dを超えて、貫通口70eに溶融亜鉛を導き、貫通口70eから滴下する。このような構成を備えることで、亜鉛供給管30に投入する亜鉛供給量を容易に制御することができる。
【0030】
溶融亜鉛は、金属やセラミックとの反応性が高く、溶融亜鉛が亜鉛投入部材70から溶出した不純物によって汚染されたり、亜鉛投入部材70そのものが溶融亜鉛により腐食して破損してしまう危険性があるので、亜鉛投入部材70に用いる材料の選択は重要である。そのため、亜鉛投入部材70は、単結晶シリコン又は多結晶シリコンで構成されていることが好ましい。これらを用いる際は、予備酸化を行い、表面に酸化膜(二酸化シリコン)を形成しておくことが好ましく、このような処理を施したシリコン部材は、溶融亜鉛の汚染や部材自身の腐食の心配がない。なお、酸化膜を形成しておくという観点から、単結晶シリコン又は多結晶シリコンではなく、直接、二酸化シリコン(SiO2)で構成してもかまわない。
【0031】
このような素材を用いることで、亜鉛供給管30内部からの放射熱により亜鉛投入部材70が随時加熱されるため、液溜部70bに一時的に溜まっている溶融亜鉛を固化させることがなく溶融(液体)状態で保持することができる。また、亜鉛供給管30の長さや配置によって、亜鉛投入部材70の加熱が不足する場合は、別途加熱機構を設けてもよい。
【0032】
なお、亜鉛投入部材70の貫通口70eの口径は、溶融亜鉛を亜鉛供給管30に滴下される際に詰らない程度の口径があることが好ましい。すなわち、貫通口70eの口径は、3mm以上の口径が好適である。口径を大きくしていくと、貫通口70eが詰まる心配はなくなるものの、亜鉛供給管30内での加熱が不完全になってしまうこともある。大きな亜鉛投入量が必要な場合には、図2に示すような大きな口径の単一貫通穴に代えて、亜鉛投入部材70に最適な口径を有する複数の貫通口を設け、亜鉛投入量を確保すれば、このような問題は生じない。
【0033】
排気口60には、例えば、図1に示すように、排気管61が連通され、排気管61は分離手段62を介して、生成したシリコンを蓄積するシリコン用リザーバ63と、廃ガス系64に連通されている。
【0034】
珪素化合物供給管50は、例えば、図1に示すように、反応管10内に珪素化合物吐出口50aを有し、接続部51を介して、珪素ガス導入管52、珪素ガス供給系53に連通されている。
【0035】
反応管10は、例えば、石英ガラスで構成されており、その内径(図1中D方向の内側側面の幅)は、例えば、500mmで構成されている。
【0036】
亜鉛供給管30は、例えば、石英ガラスで構成されており、その内径(図1中D方向の内側側面の幅)は、例えば、200mmで構成されている。
【0037】
亜鉛供給管30の亜鉛吐出口30aの図1中A方向の開口径は、例えば、100mmで構成されている。
【0038】
珪素化合物は、例えば、四塩化珪素が好適に用いられる。
【0039】
次に、本実施形態に係るシリコン製造装置1を用いたシリコンの製造方法について説明する。
【0040】
図2に示す亜鉛投入部材70の液溜部70bに溶融亜鉛を供給し、立上部70dを超えてオーバーフローさせた後、貫通口70eから溶融亜鉛を亜鉛供給管30内に滴下させる。図1に示す亜鉛供給管30の亜鉛吐出部30a、加熱部30bは、加熱炉20により亜鉛の沸点である930℃以上の高温に保持されており、滴下された溶融亜鉛は、重力により加熱部30bを自然落下しながら、ガス化する。ガス化した亜鉛は、亜鉛吐出部30aを通って、反応管10内に供給される。
【0041】
一方、珪素化合物は、珪素ガス供給系53から珪素ガス導入管52を通って、珪素化合物吐出口50aから反応管10内に供給される。このとき、珪素化合物の反応管10内への流入を円滑にし、反応管10内での流速を適切に保持するために、不活性ガス、又は、還元性ガスのキャリアガスを珪素化合物ガスと混合させて、反応管内へ供給することが好ましい。より好ましくは、不活性ガスを用いる。
【0042】
なお、不活性ガスは、He、Ne、Arを用いることが好適である。還元性ガスは、Hを用いることが好適である。なお、還元性ガスとして、Nも考えられるが、Nは、生成されたシリコンが窒化されてしまうため、好ましくない。
【0043】
なお、反応管10内への前記キャリアガスの供給は、珪素化合物ガスと混合させず、別途、反応管10の下部10bに前記キャリアガスのみを供給するキャリアガス供給管(図示せず)を連結させてもよい。また、前記珪素化合物ガスと混合させて、かつ、前記キャリアガス供給管を配置して両方から反応管10内に前記キャリアガスを供給してもよい。
【0044】
また、同様な理由により、亜鉛供給管30内に、前述した不活性ガス又は水素ガスを供給するキャリアガス供給装置(図示せず)が更に設けられていることが好ましい。これにより、亜鉛供給管30でガス化した亜鉛の反応管10内への流入を円滑にすることができる。
【0045】
前記キャリアガスの反応管10内におけるガス比(体積比%)は、10%〜90%の範囲内であることが好ましい。より好ましくは、25%〜80%である。
【0046】
ガス比が10%未満であると、熱泳動が弱く、反応管10内の内壁面におけるシリコン等の析出を十分に抑制することができない可能性がある。また、90%を超えると、原料濃度が薄くなりすぎてシリコン粒子が微細になりすぎ、大きいシリコン粉を生成することができない可能性がある。
【0047】
反応管10内では、珪素化合物が亜鉛によって還元され、微粉末状又は針状のシリコンと、塩化亜鉛が生成される。
【0048】
ここで生成されたシリコンと塩化亜鉛は、反応管10の排気口60から排気管61を通って反応管10外に排気され、例えば、分離手段62で分離されて、シリコンはシリコン用リザーバ63に、塩化亜鉛は廃ガス系64へ送られる。
【0049】
以上より本実施形態に係るシリコン製造装置によれば、装置全体が簡素化されると共に、亜鉛供給量の制御性に優れている。
【0050】
また、本実施形態に係るシリコン製造装置によれば、前記亜鉛供給管30は、反応管10の上部10aに連通して接続させただけの構成を備えているため、メンテナンス時においても容易に取り付け、取り外しが可能となる。
【0051】
なお、亜鉛投入部材70の液溜部70bに供給する亜鉛は溶融亜鉛に限られない。亜鉛投入部材70が単結晶シリコン、多結晶シリコン又は二酸化シリコンで構成されている場合には、亜鉛供給管30から来る放射熱により亜鉛投入部材70が随時加熱されるため、固体(粉体)状態の亜鉛を液溜部70bに投入してもよい。
【0052】
更に、前記亜鉛供給管30は、加熱部30bから亜鉛吐出部30aを越えて下方に延出した延出部30dが、設けられていることが好ましく、更に、この延出部30dは、加熱領域α内に設けられていることが好ましい。
【0053】
この延出部30dを設けることにより、亜鉛投入部40から投入され、加熱部30bでガス化されなかった亜鉛を一時的に溜めることができ、ここで溜められた溶融亜鉛を加熱炉20の熱により、蒸発させることができるため、亜鉛の蒸発量を高めることができる。
【0054】
前記亜鉛供給管30の亜鉛吐出口30aは、図1に示すように、反応管10の径方向(図1中D方向)に複数(図1では2つ)設けられていることが好ましい。このような構成とすることで、より多くの亜鉛を投入することができる。
【0055】
図3は、第1の実施形態に係るシリコン製造装置の他の一例を示す概念図である。
【0056】
亜鉛供給管30は、図3に示すように、反応管10の径方向Dに複数(図3中では2つ)設け、前記複数の亜鉛供給管30の各々の亜鉛吐出口30aを、亜鉛が反応管10の径方向Dに吐出するように設けてもよい。このような構成とすることで、より多くの亜鉛を投入することができる。
【0057】
また、反応管10内のガス流を整えるために、亜鉛吐出口30aに、更に、配管を延長して、亜鉛吐出口30aを、上または下あるいは円周方向に単数又は複数設けてもよい。
【0058】
(第2の実施形態)
次に、本発明の第2の実施形態に係るシリコン製造装置について図面を参照して説明する。
【0059】
図4は第2の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図である。
【0060】
本実施形態に係るシリコン製造装置1Aは、第1の実施形態の亜鉛投入部40が、亜鉛投入部40Aに置き換えられた構成を有している。その他は、第1の実施形態と同様なため、説明を省略する。
【0061】
亜鉛投入部40Aは、反応管10外に設けられた亜鉛供給管30の上部30cに接続部81を介して連通された亜鉛投入管82と、亜鉛投入管82に固体(粉体)の亜鉛を重力により落下させて投入する亜鉛供給装置83とが設けられている。すなわち、接続部81、亜鉛投入管82、亜鉛供給装置83は、それぞれ、加熱炉20の加熱領域α外に設けられている。
【0062】
このような構成を備えることで、亜鉛供給管30に投入する亜鉛供給量を容易に制御することができる。
【0063】
このように、本実施形態に係るシリコン製造装置1Aは、加熱炉20の加熱領域α外に、接続部81を介して亜鉛投入管82を設けるため、接続部81に用いられる接続部材は、ある程度の耐熱性を備えていればよい。従って、従来930℃以上の高温下で用いられる接続部材を作製するよりもはるかに抵コストで製造することができる。また、加熱領域α外に延びた亜鉛投入管82に固体(粉体)亜鉛を投入するため、亜鉛投入管82への投入時においては、加熱炉20による熱の影響がなく、亜鉛投入管82内で固体(粉体)が溶融して、管内の内壁に付着してしまう心配がない。なお、亜鉛投入部40Aが、加熱炉20と同一の筐体内に配置される場合には、輻射熱の影響をうける可能性がある。この場合は、亜鉛投入管82近傍に図示しない冷却装置を配置してもよい。
【0064】
以上より本実施形態に係るシリコン製造装置によれば、第1の実施形態と同様に、装置全体が簡素化されると共に、亜鉛供給量の制御性に優れている。
【0065】
(第3の実施形態)
次に、本発明の第3の実施形態に係るシリコン製造装置について図面を参照して説明する。
【0066】
図5は第3の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図である。
【0067】
本実施形態に係るシリコン製造装置1Bは、第2の実施形態の反応管10の径方向Dに複数設けられた亜鉛吐出口30a、30a(以下まとめて、一組の亜鉛吐出口30aという)が、反応管10の軸方向Aにも複数(図4中では二つ、亜鉛吐出口30a1、30a1)設けられている点が異なる。その他は、第2の実施形態と同様なため、説明を省略する。
【0068】
このような構成を備えることで、種結晶を別途投入することなく、大きいシリコン粉を製造することができる。
【0069】
この理由を説明する。珪素化合物吐出口50aから供給された亜鉛化合物は、反応管10内を上昇していき、一段目の一組の亜鉛吐出口30a(亜鉛吐出口30a、30a)から供給される亜鉛によって還元され、シリコン粉が生成される。このとき、一段目の一組の亜鉛吐出口30aから供給される亜鉛の量が珪素化合物吐出口50aから供給される珪素化合物の供給量よりも化学量論的に少なければ、ここで生成されたシリコン粉は、珪素化合物供給口50aから供給され、一段目の一組の亜鉛吐出口30aから供給される亜鉛によって還元されなかった未反応珪素化合物と共に反応管10内を上昇していき、二段目の一組の亜鉛吐出口30a(亜鉛吐出口30a1、30a1)から供給される亜鉛と、前記未反応珪素化合物との還元反応が起こる際に、このシリコン粉が種結晶として働く。
【0070】
そのため種結晶を別途投入することなく、大きいシリコン粉を製造することができるため、安価にシリコンを製造することができる。
【0071】
(第4の実施形態)
次に、本発明の第4の実施形態に係るシリコン製造装置について図面を参照して説明する。
【0072】
図6は第4の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図である。
【0073】
本実施形態に係るシリコン製造装置1Cは、第2の実施形態のシリコン製造装置1Aに対して、珪素化合物供給管90が新たに設けられた構造を備えている。その他は、第2の実施形態と同様なため、説明を省略する。
【0074】
珪素化合物供給管90は、その珪素化合物吐出口90aが、反応管10内に設けられた亜鉛供給管30の亜鉛吐出口30aの上方の位置に来るように配置されている。
【0075】
珪素化合物供給管90は、例えば、図6に示すように、接続部91を介して、珪素ガス導入管92、珪素ガス供給系93に連通されている。
【0076】
すなわち、本実施形態に係わるシリコン製造装置1Cは、亜鉛供給管30の亜鉛吐出口30aと、珪素化合物吐出口50a、90aとが、前記反応管10の上方に向かって、珪素化合物吐出口50a、亜鉛吐出口30a、珪素化合物吐出口90aと、互いに、この順で多段に配置されている。
【0077】
このような構成を備えることで、第3の実施形態と同様に、種結晶を別途投入することなく、大きいシリコン粉を製造することができる。
【0078】
この理由を説明する。珪素化合物吐出口50aから供給される珪素化合物は、反応管10内を上昇していき、亜鉛吐出口30aから供給される亜鉛によって還元され、シリコン粉を生成する。このとき、亜鉛吐出口30aから供給される亜鉛の供給量が、珪素化合物吐出口50aから供給される珪素化合物の供給量より、化学量論的に過剰であれば、ここで生成されたシリコン粉は、亜鉛吐出口30aから供給され、珪素化合物吐出口50aから供給された珪素化合物を還元しなかった未反応亜鉛と共に、反応管10内を上昇していき、この未反応亜鉛と珪素化合物吐出口90aから供給される珪素化合物との還元反応が起こる際に、前記シリコン粉が種結晶として働く。
【0079】
そのため種結晶を別途投入することなく、大きいシリコン粉を製造することができるため、分離手段62での分離効率が大きくなり、安価にシリコンを製造することができる。
【0080】
なお、珪素化合物吐出口50a、90aから供給される珪素化合物の合計量と、亜鉛吐出口30aから供給される亜鉛の合計量は、化学量論比に等しいか珪素化合物の量が僅かに過剰な方が望ましい。こうすることによって、排気管61へ亜鉛ガスが流出し、この亜鉛が低温の管壁に付着することを防ぐことができる。
【0081】
(第5の実施形態)
次に、本発明の第5の実施形態に係るシリコン製造装置について図面を参照して説明する。
【0082】
図7は第5の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図である。
【0083】
本実施形態に係るシリコン製造装置1Dは、第3の実施形態のシリコン製造装置1Bに対して、珪素化合物供給管90、94が新たに設けられた構造を備えている。その他は、第3の実施形態と同様なため、説明を省略する。
【0084】
珪素化合物供給管90は、その珪素化合物吐出口90aが、反応管10内に設けられた亜鉛供給管30の二段目の一組の亜鉛吐出口30a(亜鉛吐出口30a1、30a1)の上方に来るように配置されている。珪素化合物供給管94は、その珪素化合物吐出口94aが、反応管10内に設けられた亜鉛供給管30の一段目の一組の亜鉛吐出口30a(亜鉛吐出口30a、30a)より上方であり、二段目の一組の亜鉛吐出口30a(亜鉛吐出口30a1、30a1)より下方の反応管10内に設けられている。
【0085】
珪素化合物供給管90は、例えば、図7に示すように、接続部91を介して、珪素ガス導入管92、珪素ガス供給系93に連通されている。珪素化合物供給管94も同様に、例えば、図7に示すように、接続部95を介して、珪素ガス導入管96、珪素ガス供給系97に連通されている。
【0086】
すなわち、本実施形態に係わるシリコン製造装置1Dは、亜鉛供給管30の亜鉛吐出口30a、30a1と、珪素化合物吐出口50a、90a、94aとが、前記反応管10の上方に向かって、珪素化合物吐出口50a、亜鉛吐出口30a、珪素化合物吐出口94a、亜鉛吐出口30a1、珪素化合物吐出口90aと、互いに、この順で多段に配置されている。
【0087】
このような構成を備えることで、第3の実施形態と同様に、種結晶を別途投入することなく、大きいシリコン粉を製造することができる。すなわち、第4の実施形態で説明した種結晶擬似生成メカニズムが、このような構成とすることでより多段に行われることとなる。
【0088】
そのため種結晶を別途投入することなく、大きいシリコン粉を製造することができるため、分離手段62での分離効率が大きくなり、安価にシリコンを製造することができる。
【0089】
なお、珪素化合物吐出口50a、90a、94aから供給される珪素化合物の合計量と、亜鉛吐出口30a、30a1から供給される亜鉛の合計量は、化学量論比に等しいか珪素化合物の量が僅かに過剰な方が望ましい。こうすることによって、排気管61へ亜鉛ガスが流出し、この亜鉛が低温の管壁に付着することを防ぐことができる。
【0090】
(第6の実施形態)
次に、本発明の第6の実施形態に係るシリコン製造装置について図面を参照して説明する。
【0091】
図8は第6の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図である。
【0092】
本実施形態に係るシリコン製造装置1Eは、第2の実施形態の分離手段62、シリコン用リザーバ63を、珪素化合物供給管50が連結された反応管10の下部10bの下方に設けたシリコン粉蓄積機構100に置き換えた点が異なる。その他の構成は第2の実施形態と同様なため、説明を省略する。
【0093】
シリコン粉蓄積機構100は、2重ゲートバルブ102、103を有するロードロック構造で構成される。このとき、原料供給量を調整すると共に、反応ガス流速を最適化すれば、成長して一定の大きさに達したシリコン粉が、反応管10内を降下するようにできる。このため上部ゲートバルブ102と、下部ゲートバルブ103との間の蓄積空間101に、反応管10内で生成し成長したシリコン粉が降下し蓄積される。この上部ゲートバルブ102と、下部ゲートバルブ103には、各々の開放、閉鎖を制御する図示しないゲートバルブ制御手段が設けられている。
【0094】
ゲートバルブ制御手段は、反応管10内でシリコンを生成中は、上部ゲートバルブ102を開放状態とし、下部ゲートバルブ103を閉鎖状態とする。これによって、下部ゲートバルブ103上に生成されたシリコン粉が自由落下により蓄積されていく。所定量下部デートバルブ103上にシリコン粉が蓄積されたのを、図示しない検知手段、又は、目視にて確認した後で、上部ゲートバルブ102を閉鎖状態とし、下部ゲートバルブ103を開放状態として、蓄積されたシリコン粉を下方に落とす。
【0095】
シリコン粉蓄積機構100の下方には、生成シリコン排出口24が設けられており、これによって反応管10から生成したシリコン粉を取り出すことが可能となる。
【0096】
本実施形態に係わるシリコン製造装置は、反応管10内で生成したシリコンを重力による自由落下により反応管10内から取り出すため、分離手段62、シリコン用リザーバ63が必要なく、装置全体の簡略化を図ることができる。
【0097】
また、二つのゲートバルブを前述したように制御する制御手段が設けられているので、反応管10内でシリコンを生成中でも、反応管10内を外気に開放することなく、生成シリコンを取り出すことができる。
【0098】
(第7の実施形態)
次に、本発明の第7の実施形態に係るシリコン製造装置について図面を参照して説明する。
【0099】
図9は第7の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図である。
【0100】
本実施形態に係るシリコン製造装置1Fは、第6の実施形態のシリコン粉蓄積機構100がシリコン粉蓄積取出機構150に置き換えられた点が異なる。その他の構成は第6の実施形態と同様なため、説明を省略する。
【0101】
シリコン粉蓄積取出機構150は、反応管10内から重力により落下したシリコン粉を蓄積する蓄積部151と、蓄積したシリコン粉を加熱溶融する加熱部155と、蓄積したシリコンを反応管10外に排出する排出孔152と、排出孔152を通った溶融シリコンを一時的に保留する保留部153とを備えるシリコン取出部材154を備える。
【0102】
シリコン粉蓄積取出機構150における溶融シリコンの蓄積取出の流れを説明する。
【0103】
最初に、反応管10内で生成したシリコンは、重力により反応管10内を落下していき、反応管10の下部10bの下方に設けられ、加熱部155で熱せられたシリコン取出部材154の蓄積部151で加熱溶融されると共に蓄積される。所定量蓄積された生成シリコンは、排出孔152から保留部153まで自然に排出される。蓄積部151と保留部153は排出孔152で連結しているので、両者の溶融シリコン液面の高さは等しくなる。蓄積部151に落下した生成シリコン量に対応して、保留部153の液面が上昇するので、保留部153に、例えば、オーバーフロー機構(図示せず)を設けておけば、自動的に生成シリコンを反応管外へ取り出すことができる。
【0104】
シリコン粉取出部材154は、単結晶シリコン又は多結晶シリコンで構成されていることが好ましい。この単結晶シリコン又は多結晶シリコンは予備酸化により表面にシリコン酸化膜が形成されていることが好ましい。このような構成とすることで、加熱部155の熱をシリコン粉取出部材154が十分に吸熱することができ、効率的に生成シリコンを溶融状態とすることができる。シリコン粉取出部材154は、石英部材(SiO2)で構成されていることがより好ましい。
【0105】
以上のような構成を備えることで、反応管内部は、溶融シリコンで外気と遮断されるため、蓄積部151に蓄積された生成シリコンを、反応管10内を外気に開放することなく、容易に取り出すことができる。
【0106】
(第8の実施形態)
次に、本発明の第8の実施形態に係るシリコン製造装置について図面を参照して説明する。
【0107】
図10から12は、第8の実施形態に係るシリコン製造装置の延出部30d内を拡大した概念図である。
【0108】
本実施形態では、第1の実施形態で説明した延出部30d内に、熱吸収部材200を設ける点に特徴がある。その他の部分は、第1の実施形態と同様なため、説明を省略する。
【0109】
亜鉛投入部40から投入される亜鉛の時間当たりの投入量が多くなると亜鉛が十分に加熱されず、亜鉛ガス発生量が大きくならない場合がある。そのために、第1の実施形態で説明したように、加熱部30bでガス化されなかった亜鉛を延出部30d内で一時的に溜め、加熱炉20の熱によりガス化させる構成とすることが好ましい。
【0110】
しかしながら、例えば、亜鉛供給管30が石英ガラス等の絶縁部材で構成されている場合は、加熱炉20で発生する熱を十分に吸収できない場合があり、そのような場合に加え、亜鉛の時間当たりの投入量が多くなると、延出部30dを設けただけでは、亜鉛供給管30に投入した亜鉛のすべてを蒸発しきれない可能性がある。
【0111】
そのため、このような場合に、延出部30d内に、加熱炉20の熱を吸収する熱吸収部材200を設けることが好ましい。
【0112】
なお、熱吸収部材200は、単結晶シリコン又は多結晶シリコンで構成されていることが好ましい。より好ましくは、これらは表面を予備酸化して、シリコン酸化膜が形成された熱吸収部材200であることが好ましい。
【0113】
熱吸収部材200は、例えば、断面凹状のルツボ210(図10)、又は、球状又は楕円状の球体220(図11)、ないしは、粒状230(図12)で構成されている。
【0114】
このように、熱吸収部材200を、延出部30d内に配置することで、単位時間当たりの亜鉛の投入量が多くなり、亜鉛供給管30の加熱部30bでガス化できなかった亜鉛においても延出部30dで確実にガス化することができるため、亜鉛ガス発生量を多くすることができる。
【0115】
(その他の実施形態)
以上、本発明の実施形態について詳細に説明したが、本発明は、その要旨を逸脱しない範囲において、各種の設計変更や改良を行うことができる。
【0116】
例えば、第1の実施形態で説明した亜鉛投入部材70を、他の実施形態に適用してもよい。
【0117】
また、第6の実施形態で説明したシリコン粉蓄積機構100、第7の実施形態で説明したシリコン粉蓄積取出機構150を、その他の実施形態に適用してもよい。
【0118】
また、第6の実施形態で説明したシリコン粉蓄積機構100、第7の実施形態で説明したシリコン粉蓄積取出機構150を、分離手段62、シリコン用リザーバ63と兼用して使用してもよい。このような構成とすると若干装置が大型化されるが、生成した亜鉛の収集効率が上がるためより好ましい。
【0119】
また、第8の実施形態で説明した熱吸収部材200も他の実施形態に適用できることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【0120】
【図1】第1の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図。
【図2】図1の亜鉛投入部40を拡大した概念図。
【図3】第1の実施形態に係るシリコン製造装置の他の一例を示す概念図。
【図4】第2の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図。
【図5】第3の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図。
【図6】第4の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図。
【図7】第5の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図。
【図8】第6の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図。
【図9】第7の実施形態に係るシリコン製造装置の概念図。
【図10】第8の実施形態に係るシリコン製造装置の延出部30d内を拡大した概念図。
【図11】第8の実施形態に係るシリコン製造装置の延出部30d内を拡大した概念図。
【図12】第8の実施形態に係るシリコン製造装置の延出部30d内を拡大した概念図。
【符号の説明】
【0121】
1 シリコン製造装置
10 反応管
20 加熱炉
30 亜鉛供給管
40 亜鉛投入部
50 珪素化合物供給管
60 反応ガス排気口
70 亜鉛投入部品
100 シリコン粉蓄積機構
150 シリコン粉蓄積取出機構
200 熱吸収部材

【特許請求の範囲】
【請求項1】
亜鉛と珪素化合物とを反応させる反応管と、
前記反応管を加熱する加熱炉と、
前記反応管内に亜鉛を供給する亜鉛供給管と、
前記亜鉛供給管内に亜鉛を投入する亜鉛投入部と、
前記反応管内に珪素化合物を供給する珪素化合物供給管と、を備え、
前記亜鉛供給管は、前記反応管内に亜鉛を吐出する亜鉛吐出口と、前記亜鉛吐出口と前記亜鉛投入部との間に設けられ、前記亜鉛投入部より投入された亜鉛を加熱する加熱部と、を備え、
前記亜鉛吐出口及び前記加熱部は、前記反応管内に設けられ、かつ、前記加熱炉によって加熱される加熱領域内に設けられていることを特徴とするシリコン製造装置。
【請求項2】
前記反応管及び前記加熱炉は、縦方向に立設されており、
前記反応管の上部は、前記亜鉛と前記珪素化合物との反応ガスを排気する排気口及び前記亜鉛供給管が連通して設けられ、
前記反応管の下部は、前記珪素化合物供給管が連結されており、
前記亜鉛供給管は、前記反応管の上部から前記反応管内を下方に向けて延在しており、その下方には前記加熱部及び前記亜鉛吐出口がこの順で設けられ、前記亜鉛供給管の前記反応管外に前記亜鉛投入部が設けられていることを特徴とする請求項1に記載のシリコン製造装置。
【請求項3】
前記亜鉛吐出口は、前記反応管の径方向に複数設けられていることを特徴とする請求項2に記載のシリコン製造装置。
【請求項4】
前記複数設けられた亜鉛吐出口は、前記反応管の軸方向にも複数列設けられていることを特徴とする請求項3に記載のシリコン製造装置。
【請求項5】
前記亜鉛供給管の亜鉛吐出口及び前記珪素化合物供給管から前記反応管内に珪素化合物を吐出する珪素化合物吐出口のうち少なくも一方が複数設けられ、前記亜鉛吐出口と、前記珪素化合物吐出口とが、前記反応管の上方に向かって、多段に配置されていることを特徴とする請求項2に記載のシリコン製造装置。
【請求項6】
前記珪素化合物供給管が連結して設けられた前記反応管下部の下方には、前記反応管内で生成したシリコン粉を自由落下により蓄積するシリコン粉蓄積機構が設けられていることを特徴とする請求項2乃至5いずれか1項に記載のシリコン製造装置。
【請求項7】
前記珪素化合物供給管が連結して設けられた前記反応管下部の下方には、前記反応管内で生成したシリコン粉を自由落下により蓄積すると共に、前記蓄積したシリコン粉を前記反応管外に取り出すシリコン粉蓄積取出機構が設けられていることを特徴とする請求項2乃至5いずれか1項に記載のシリコン製造装置。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【図8】
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【図9】
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【図10】
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【図11】
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【図12】
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