板状αゲル組成物の製造方法
【課題】ラメラドメインの破壊が効果的に防止され、感触の優れた板状αゲル組成物を容易に製造できる方法を提供すること。
【解決手段】２５℃において固体の油性成分を１種以上含む第１の配合原料を溶融し、油性の第１の流動体を得る工程と；該油性の第１の流動体と、第１の流動体の供給温度よりも低い温度の水性の第２の流動体とを、振動式の攪拌混合装置又は高速回転式の攪拌混合装置に供給して混合する混合工程と；を含む板状αゲル組成物の製造方法である。該混合工程において、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合体の温度を、第１の流動体の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満にする。
【解決手段】２５℃において固体の油性成分を１種以上含む第１の配合原料を溶融し、油性の第１の流動体を得る工程と；該油性の第１の流動体と、第１の流動体の供給温度よりも低い温度の水性の第２の流動体とを、振動式の攪拌混合装置又は高速回転式の攪拌混合装置に供給して混合する混合工程と；を含む板状αゲル組成物の製造方法である。該混合工程において、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合体の温度を、第１の流動体の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満にする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、板状αゲル組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
本出願人は先に、板状αゲル組成物の製造方法として、特許文献１に記載の製造方法を提案した。同文献に記載の製造方法においては、高級アルコール及び界面活性剤を含む油相と、水相とをスタティックミキサーに流して連続的に乳化している。油相は、該油相の相転移温度以上の温度で供給される。水相は、油相の相転移温度よりも低温で供給される。また同文献においては、水相の供給温度は、油相に含まれる高級アルコールの融点以下に設定されることが好ましいとされている。油相と水相との混合によって生じた乳化物の温度は、油相の供給温度よりは低下しているが、水相の供給温度よりは高くなっている。この乳化物を、更に第２の水相と混合することで、該乳化物を顕熱冷却し、目的とする乳化物が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−２９９３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、特許文献１に記載の製造方法では、油相と水相との混合によって生じた乳化物を、第２の水相によって顕熱冷却するときに、該乳化物の温度が高い状態で、該乳化物に高剪断力が加わった場合、そのことに起因して板状αゲル組成物のラメラドメインのサイズが小さくなる場合があることが判明した。ラメラドメインのサイズが小さくなることは、乳化物の感触が低下する原因となる。
【０００５】
したがって本発明の課題は、前述した従来技術の方法よりも、感触が更に向上した板状αゲル組成物の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、２５℃において固体の油性成分を１種以上含む第１の配合原料を溶融し、油性の第１の流動体を得る工程と、
該油性の第１の流動体と、第１の流動体の供給温度よりも低い温度の水性の第２の流動体とを、振動式の攪拌混合装置又は高速回転式の攪拌混合装置に供給して混合する混合工程とを含み、
該混合工程において、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合体の温度を、第１の流動体の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満にする、板状αゲル組成物の製造方法を提供することにより前記の課題を解決したものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の製造方法によれば、ラメラドメインの破壊が効果的に防止され、感触の優れた板状αゲル組成物を容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、本発明の製造方法を実施するための好ましい装置の一実施形態を示す模式図である。
【図２】図２は、図１に示す製造装置における振動式の攪拌混合装置の縦断面の模式図である。
【図３】図３は、図２に示す振動式の攪拌混合装置における攪拌体の要部拡大図である。
【図４】図４は、本発明の製造方法を実施するための好ましい装置の別の実施形態を示す模式図である。
【図５】図５は、本発明の製造方法を実施するための好ましい装置の更に別の実施形態を示す模式図である。
【図６】図６は、実施例１で得られた板状αゲル組成物の光学顕微鏡写真像である。
【図７】図７は、実施例４で得られた板状αゲル組成物の光学顕微鏡写真像である。
【図８】図８は、比較例２で得られた板状αゲル組成物の光学顕微鏡写真像である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の製造の対象物である板状αゲル組成物とは、界面活性剤のような両親媒性分子の六方晶形の会合体からなるα型構造（ヘキサゴナル）の層間に多量の水を保持し、板状のαゲルを形成する組成物のことである。かかる板状αゲル組成物は、ラメラドメインのサイズが大きいほどその感触が良好であるとされている。本発明の方法によれば、ラメラドメインのサイズが大きい板状αゲル組成物を容易に製造することができる。
【００１０】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図１には、本発明の製造方法を実施するための好ましい装置の一実施形態が示されている。同図に示す装置１００は、第１の流動体の供給部１０、第２の流動体の供給部２０、及び攪拌混合部３０を備えている。装置１は更に第３の流動体の供給部４０も備えている。
【００１１】
第１の流動体の供給部１０は、混合タンク１１を備えている。混合タンク１１は、該タンク１１の外側に付設されたジャケット１２によって加熱又は冷却され、所定温度に調整されるようになっている。混合タンク１１内には攪拌翼１３が設置されている。攪拌翼１３は、シャフト１４を介して混合タンク１１外に設置されたモータ１５に接続されており、回転可能になっている。混合タンク１１の底部には、該タンク１１内に充填されている第１の流動体１を取り出すための管１６が接続されている。管１６は、後述する攪拌混合部３０に接続されている。第１の流動体１は、管１６を通じて攪拌混合部３０に供給されるようになっている。第１の流動体１を定量供給することを目的として、必要に応じ、管１６の途中に定量ポンプ（図示せず）を介在させてもよい。
【００１２】
混合タンク１１内には、目的とする板状αゲル組成物の配合原料の一部（後述する第１の配合原料）が充填される。充填された原料は、混合タンク１１内において加熱下に溶融混合されて第１の流動体１となる。混合タンク１１内に充填される原料及び該原料から得られる第１の流動体１の詳細については後述する。
【００１３】
第２の流動体の供給部２０は、タンク２１を備えている。タンク２１内には、水性の第２の流動体２が充填されている。タンク２１の底部には、該タンク２１内に充填されている第２の流動体２を取り出すための管２２が接続されている。先に述べた管１６と同様に、管２２も、後述する攪拌混合部３０に接続されている。第２の流動体２は、管２２を通じて攪拌混合部３０に供給されるようになっている。
【００１４】
攪拌混合部３０は攪拌混合装置３１を備えている。攪拌混合装置３１としては、振動式又は高速回転式のものを用いることができる。いずれの装置も、均一にかつ素早く対象物を混合し得るものである。攪拌混合装置３１は混合性の観点から連続式が好ましく、更に攪拌混合の対象物に対して作用する剪断力が低いにもかかわらず、混合を高効率で行い得る観点から、振動式がより好ましい。本実施形態においては、振動式であって、かつ連続式の攪拌混合装置３１を用いている。
【００１５】
本実施形態の攪拌混合装置３１は、略筒状の構造を有し、その一端側に、管１６及び管２２がそれぞれ接続する流入口３２ａ，３２ｂを有し、他端側に吐出口３３を有している。吐出口３３は吐出用管３４に接続されている。図１においては、攪拌混合装置３１が、異なる位置に２つの流入口３２ａ，３２ｂを有しているように表されているが、流入口の配置はこれに限られない。例えば攪拌混合装置３１の一端側に流入口を１つ設け、１つの該流入口に管１６及び管２２の双方を接続してもよい。また、図１においては、２つの流入口３２ａ，３２ｂのうち、管１６が接続する流入口３２ａが上流側に位置し、管２２が接続する流入口３２ｂが下流側に位置しているが、管１６，２２と流入口３２ａ，３２ｂとの接続関係はこの逆でもよい。ここでいう「上流」及び「下流」とは、攪拌混合装置３１内を流動する流動体の流動方向に関してのものである。
【００１６】
攪拌混合装置３１内を流動する第１の流動体１及び第２の流動体２は、該装置３１内を通過する間に、連続的に混合されて乳化した混合体になるとともに連続的に冷却される。そして、この混合体は吐出口３３を通じて吐出用管３４の端部から吐出される。混合体の連続的な冷却を行うために、攪拌混合装置３１は、その略筒状の構造の外側に、流入口３２ａ，３２ｂ側から吐出口３３側に向けて４つのジャケット３５，３６，３７，３８がこの順で取り付けられている。各ジャケットにはそれぞれ冷却水が循環するようになっている。冷却水の温度は、適宣設定することが可能であり、これらのジャケットによって、混合体を流入口３２ａ，３２ｂ側から吐出口３３側に向けて連続的又は段階的に冷却することができる。
【００１７】
図２には、振動式の攪拌混合装置３１の縦断面の模式図が示されている。装置３１は、管状のケーシング５１内に、駆動軸５２と、該駆動軸５２に取り付けられた攪拌羽根５３とからなる攪拌体５４を備えている。駆動軸５２は、バイブレータ５５ａによって軸方向に沿って上下振動するようになされている。
【００１８】
ケーシング５１は、その横断面が円形である管状のものであり、その下部付近に流入口３２ａ，３２ｂが設けられている。ケーシング５１の上部付近には吐出口３３が設けられている。流入口３２ａ，３２ｂからそれぞれ流入した第１及び第２の流動体は、ケーシング５１内を通る間に混合されて混合体となり、該混合体が吐出口３３から吐出される。
【００１９】
ケーシング５１内には、上述の攪拌体５４が配されている。攪拌体５４の駆動軸５２は、ケーシング５１の長手方向（縦方向）に延びている。駆動軸５２の上端は、ジョイント５５ｂを介してバイブレータ５５ａに接続されている。バイブレータ５５ａは、モータ（図示せず）とその出力軸に接続された公知のカム機構（図示せず）を備えている。カム機構は、回転部（図示せず）と揺動部（図示せず）からなる。回転部は、モータの出力軸に対して偏心して取り付けられている。揺動部は、回転部の偏心回転によって揺動するようになっている。そして、揺動部の揺動が駆動軸５２に上下振動として伝達される。
【００２０】
ケーシング５１の内壁には、円環状の仕切部５６が複数設けられている。仕切部５６はいずれも同形であり、ケーシング５１の内壁から水平方向へ突出している。仕切部５６の中央に形成された円孔には、駆動軸５２が挿入される。この円孔の直径は、駆動軸５２の直径よりも大きくなっている。隣り合う２つの仕切部によってケーシング５１の内部は複数の混合室５７が画成される。混合室５７は、ケーシング５１の長手方向（縦方向）に沿って直列配置される。
【００２１】
図３（ａ）及び（ｂ）には、攪拌体５４の要部拡大図が示されている。攪拌体５４は、駆動軸５２とその周面に螺旋状に取り付けられた攪拌羽根５３とを備えている。同図においては、攪拌羽根５３は３周の螺旋状に取り付けられている。この状態の攪拌体５４を一組として、ケーシング内には、各混合室５７内に攪拌体５４が配されている。したがって攪拌体５４の組数は、混合室５７の数と同じになっている。それぞれの組の攪拌体５４において、攪拌羽根５３の螺旋の方向は同じになっている。
【００２２】
それぞれの組の攪拌体５４における攪拌羽根５３には１個以上の開孔５８及び／又は１個以上の切り欠き５９が設けられている。開孔５８及び切り欠き５９は、攪拌体５４を駆動軸５２の軸心方向からみたときに（図３（ａ）参照）、上下で隣り合う攪拌羽根どうしで形成位置が一致しないように設けられている。この理由は、軸方向での短絡流の発生を防止して、攪拌混合効果を高めるためである。
【００２３】
以上のとおりの構成を有する振動式の攪拌混合装置３１としては、例えば特開平４−２３５７２９号公報に記載のもの等を用いることができる。また振動式の攪拌混合装置３１として市販品を用いることもできる。そのような市販品としては、例えば冷化工業（株）製のバイブロミキサー（登録商標）が挙げられる。
【００２４】
以上の構成を有する装置１を用いた板状αゲル組成物の製造方法について説明すると、先ず混合タンク１１内に目的とする板状αゲル組成物の配合原料の一部を充填する。以下、この配合原料の一部のことを「第１の配合原料」という。第１の配合原料は、２５℃において固体の油性成分（以下、「固体油性成分」ともいう。）を１種以上含んでいる。
【００２５】
固体油性成分としては、脂肪族アルコール（以下、（Ａ）成分ともいう）と界面活性剤（以下、（Ｂ）成分ともいう）が配合されていることが好ましい。脂肪族アルコール（Ａ）としては、融点２５℃以上のものが好ましく、平均炭素数１２〜３６、特に１２〜２８、とりわけ１８〜２４を有するものが好ましい。特に好ましいものとしては、セチルアルコール、ステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコール、２−オクチルラウリルアルコール、２−ヘキシルデシルアルコール及びイソステアリルアルコール等が挙げられる。これらの脂肪族アルコールは一種又は二種以上を組み合わせて用いることができる。特に毛髪化粧料に配合するときには、その含有量は、滑らかな使用感、柔軟性のある感触の観点から、０．０５〜２０質量％が好ましく、更には１〜１０質量％が好ましい。特に２〜５質量％が好ましい。
【００２６】
界面活性剤（Ｂ）としては、化粧品一般に用いられる非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤等を１種又は２種以上組み合わせて使用することができる。特に毛髪化粧料に配合するときには髪への吸着性の観点から陽イオン界面活性剤が好ましい。陽イオン界面活性剤としては、第４級アンモニウム又はその塩（Ｂ−１）、若しくはエーテル型第３級アミン又はその塩（Ｂ−２）、アミド型第３級アミン又はその塩（Ｂ−３）が特に好ましい。
【００２７】
［Ｂ−１：第４級アンモニウム又はその塩］
第４級アンモニウム塩としては、下記式（１）で表される化合物が挙げられる。
Ｒ1−Ｎ+Ｒ2Ｒ3Ｒ4Ｘ- （１）
〔式（１）中、Ｒ1は炭素数１６〜２２、直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4は同一の又は異なる炭素数１〜６のアルキル基、又は−（ＡＯ）mＨを示す（Ａは同一の又は異なる炭素数２〜４のアルキレン基、ｍは１〜６の整数を示し、その配列は任意である）、Ｘ-はハロゲン化物イオン又は炭素数１〜２のアルキル硫酸イオンを示す。〕
式（１）で表される第４級アンモニウム塩としては、第４級アンモニウムを有機酸及び／又は無機酸によって塩としたものを用いてもよいし、本発明で製造する板状αゲル組成物が毛髪化粧料である場合、該毛髪化粧料に酸を配合して、ｐＨ調整とともに組成物中で塩を形成させたものでもよい。式（１）で表される第４級アンモニウム塩としては、例えば、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルコキシトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩などが挙げられる。
【００２８】
［Ｂ−２：エーテル型第３級アミン又はその塩］
エーテル型第３級アミンとしては、下記式（２）で表される化合物が挙げられる。
Ｒ5−Ｏ−（ＣＨ2）nＮＲ6Ｒ7 （２）
〔式（２）中、ｎは１〜６の整数を示し、Ｒ5は炭素数６〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、Ｒ6及びＲ7は同一の又は異なる炭素数１〜６のアルキル基、又は−（ＡＯ）mＨを示す（Ａは同一の又は異なる炭素数２〜４のアルキレン基、ｍは１〜６の整数を示し、その配列は任意である）。〕
Ｒ5は、更に、炭素数１２〜２４、特に炭素数１４〜２２の、直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基が好ましく、特にアルキル基が好ましい。更に、Ｒ6及びＲ7の少なくとも一方が、炭素数１〜６のアルキル基、中でもメチル基又はエチル基が好ましく、特に双方が同じであることが好ましい。
一般式（２）で表されるエーテル型第３級アミンの塩としては、エーテル型第３級アミンを有機酸及び／又は無機酸によって塩としたものを用いてもよいし、本発明で製造する板状αゲル組成物が毛髪化粧料である場合、該毛髪化粧料に酸を配合して、ｐＨ調整とともに組成物中で塩を形成させてもよい。
一般式（２）で表されるエーテル型第３級アミン又はその塩としては、例えば、ヒドロキシエーテルアルキルアミン（又はその塩）、エーテルアミン（又はその塩）などが挙げられる。
【００２９】
［Ｂ−３：アミド型第３級アミン又はその塩］
アミド型第３級アミン又はその塩としては、例えば下記一般式（３）で表される化合物又はその塩が挙げられる。
Ｒ8−ＣＯＮＨ−（ＣＨ2）h−Ｎ（Ｒ9）2 （３）
〔式（３）中、Ｒ8は炭素数１１〜２３の脂肪族炭化水素基を示し、Ｒ9は同一の又は異なる水素原子又は炭素数１〜４のアルキル基を示し、ｈは２〜４の数を示す。〕
一般式（３）で表されるアミド型第３級アミンの塩としては、アミド型第３級アミンを有機酸及び／又は無機酸によって塩としたものを用いてもよいし、本発明で製造する板状αゲル組成物が毛髪化粧料である場合、該毛髪化粧料に酸を配合して、ｐＨ調整とともに組成物中で塩を形成させてもよい。一般式（３）で表されるアミド型第３級アミン又はその塩としては、例えば、アルキルアミドアミン（又はその塩）などが挙げられる。
【００３０】
（Ｂ）成分は、１種又は２種以上の界面活性剤を併用してもよい。
特に毛髪化粧料に配合するときには、使用時に良好な柔軟性及び滑り性、並びに仕上がりの髪の自然な質感を付与する効果の観点から、その総含有量は、０．０１〜２０質量％が好ましく、更には０．１〜１５質量％、特に０．５〜１０質量％が好ましい。
【００３１】
第１の配合原料としては（Ａ）成分と（Ｂ）成分に加えて、脂肪酸又はその塩、芳香族スルホン酸塩、その他油性成分を配合することもできる。
【００３２】
脂肪酸又はその塩としては、下記式（４）で表される化合物又はその塩が挙げられる。
ＣＨ3−ＣＨＲ10−（ＣＨ2）nＣＯＯＨ （４）
〔式（４）中、Ｒ10は水素原子、メチル基又はエチル基を示し、ｎは１４〜２２の整数を示す。〕
脂肪酸又はその塩を配合する場合は、化粧料中に０.００５〜２０質量％配合するのが好ましい。
【００３３】
芳香族スルホン酸としては、芳香環を１つ含む２−ナフタレンスルホン酸、オキシベンゾンスルホン酸、又はグアイアズレンスルホン酸等が挙げられる。対イオンとしては、例えばナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属塩などが挙げられる。中でもスルホン酸塩が好ましく、特に２−ナフタレンスルホン酸ナトリウムが好ましい。
【００３４】
その他油性成分としては、例えばシリコーン類、高級脂肪酸、炭化水素油、天然油、エステル油、前記（Ｂ）成分以外の脂肪族アミンとその塩が挙げられる。
【００３５】
第１、第２又は第３の流動体それぞれの配合原料には、前記成分に加えて他の成分を配合することができる。配合できる他の成分としては、例えば、カチオン化セルロース、ヒドロキシ化セルロース、高重合ポリエチレンオキサイド等の高分子化合物、抗フケ剤、ビタミン剤、殺菌剤、抗炎症剤、防腐剤、キレート剤、保湿剤、着色剤、植物抽出エキス類、酸化チタン等のパール粉体、香料、紫外線吸収剤、酸化防止剤、その他エンサイクロペディア・オブ・シャンプー・イングリーディエンツ〔ＥＮＣＹＣＬＯＰＥＤＩＡ ＯＦ ＳＨＡＭＰＯＯ ＩＮＧＲＥＤＩＥＮＴＳ （ＭＩＣＥＬＬＥ ＰＲＥＳＳ）〕に記載されている成分等が挙げられる。これら他の成分は油性であれば第１の流動体に、水溶性であれば第２又は第３の流動体に配合することが好ましい。
【００３６】
第１の配合原料を混合タンク１１内に充填して、該タンク１１を加熱することで第１の配合原料を加熱溶融させて第１の流動体となす。第１の流動体は油性のものである。第１の配合原料の加熱温度は、固体油性成分の融点に応じて適宜設定することができる。加熱温度は、第１の配合原料の融点以上が好ましく、最も融点の高い固体油性成分の該融点よりも１０℃程度高めに設定することが好ましい。加熱によって固体油性成分が溶融し、第１の配合原料全体が溶融して油相の第１の流動体となる。この状態下に攪拌翼１３を回転させることで混合タンク１１内を攪拌し、第１の配合原料を十分に均一混合分散させる。特に限定されるものではないが、第１の流動体の温度は、例えば７０〜１００℃に設定することができる。
【００３７】
別法として、第１の配合原料のうち、主として油性成分を予めホモミキサーやディスパーなどの予備分散手段（図示せず）を用いて予備分散させた後、これによって得られた予備分散物を混合タンク１１に内に充填するとともに、第１の配合原料のうちの残部、例えば粉体成分を該タンク１１に充填し、両者を該タンク１１内で加熱混合して第１の流動体を得てもよい。
【００３８】
第１の流動体の供給部１０において第１の配合原料が十分に混合し、かつ所定の温度に達したら、混合タンク１１の底部に取り付けられた管１６を通じてタンク１１内の第１の流動体１を取り出す。第１の流動体１は流入口３２ａを通じて攪拌混合装置３１に供給される。攪拌混合装置３１へ供給される第１の流動体１の温度は、流動性が保たれる温度以上であればよいが、固体油性成分の分散性の向上の観点から、目的とする板状αゲル組成物の固化温度以上とすることが好ましく、更に該板状αゲル組成物の固化開始温度以上とすることが好ましい。
【００３９】
上述した「板状αゲル組成物の固化開始温度」とは、該板状αゲル組成物を、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用い、２℃／ｍｉｎの加熱速度で９５℃まで昇温した後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で降温したときの、発熱ピークの立ち上がる温度で定義される。また「板状αゲル組成物の固化温度」とは、発熱ピークのピーク位置での温度で定義される。したがって、固化温度よりも、固化開始温度の方が高温である。
【００４０】
混合タンク１１内に第１の配合原料を充填する工程とは別に、第２の流動体の供給部２０におけるタンク２１内に、第２の流動体２を充填する。第２の流動体２は水性のものである。第２の流動体２としては、例えば水（イオン交換水、蒸留水、精製水）や、水に水溶性塩類や水溶性有機溶剤等の第２の配合原料を溶解した液などが用いられる。第２の流動体２に占める水の割合は、５０質量％以上であることが好ましく、９０質量％以上であることが更に好ましい。
【００４１】
第２の流動体２は、タンク２１の底部に取り付けられた管２２を通じて取り出される。第２の流動体２は流入口３２ｂを通じて攪拌混合装置３１に供給される。攪拌混合装置３１へ供給される第２の流動体２の温度は、先に述べた第１の流動体１が攪拌混合装置３１へ供給されるときの温度よりも低く、かつ第２の流動体２が流動可能な温度に設定されている。第２の流動体２の供給温度が、第１の流動体１の供給温度よりも低く設定されていれば、両者の混合によって生じる乳化した混合物の温度は、第１の流動体１の供給温度よりも低くなる。第２の流動体２の供給温度は、第１の流動体の供給温度や第１の流動体と第２の流動体の混合比によって適宜設定される。例えば０〜５０℃に設定することができる。特に、混合物の温度を、ゲル−液晶間での相転移が起こる温度よりも低くする観点から、第２の流動体２を、固体油性成分の固化開始温度以下の温度で攪拌混合装置３１へ供給することが好ましく、固体油性成分の固化温度以下の温度で攪拌混合装置３１へ供給することが更に好ましい。
【００４２】
上述した「固体油性成分の固化開始温度」とは、該固体油性成分を、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用い、２℃／ｍｉｎの加熱速度で９５℃まで昇温した後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で降温したときの、発熱ピークの立ち上がる温度で定義される。また「固体油性成分の固化温度」とは、発熱ピークのピーク位置での温度で定義される。更に「固体油性成分の固化終了温度」とは、発熱ピークと、低温側でのベースラインとの交点での温度で定義される。第１の流動体が、固体油性成分を２種以上含有する場合、その固化開始温度、固化温度及び固化終了温度とは、２種以上の固体油性成分が相溶する場合は前記と同様に定義され、２種以上の固体油性成分が相溶せず発熱ピークが多数になる場合は、固化開始温度及び固化温度はそれぞれ、最も高温側のピークの立ち上がる温度及びピーク位置での温度として定義され、固化終了温度は最も低温側のピークと低温側でのベースラインとの交点として定義される。
【００４３】
攪拌混合装置３１内において油相の第１の流動体１と水相の第２の流動体２とが合流して混合されることで乳化が起こり、ラメラ液晶相からなる混合体が生じる。この混合体は乳化物となっている。また、第１の流動体１が、該流動体１の供給温度よりも低温で供給される第２の流動体２と混合されることで、混合時点での混合体の温度は、第１の流動体１の供給温度よりも低下する。
【００４４】
攪拌混合装置３１内において第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点でのラメラ液晶相からなる混合体の温度は、第１の流動体１の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満となるように設定される。この理由は次のとおりである。第１の流動体１と第２の流動体２との混合によって生じたラメラ液晶相からなる混合体から、目的とする板状αゲル組成物を得るためには、該混合体を冷却してする必要がある。この冷却の間にゲル−液晶間での相転移が生じるところ、相転移の間に混合体に対して剪断力が加わるとラメラ構造が破壊されやすくなる。ラメラ構造が破壊されるとラメラドメインのサイズが小さくなる。ラメラドメインのサイズが小さくなることは、目的とする板状αゲル組成物の感触が低下する原因となるためである。この観点から、第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度は、第１の流動体の固化開始温度未満であり、かつ板状αゲル組成物の固化終了温度未満であることが特に好ましい。なお、第１の流動体の固化開始温度と、板状αゲル組成物の固化終了温度とは、使用する成分の種類に応じ、第１の流動体の固化開始温度の方が高くなる場合もあれば、逆に板状αゲル組成物の固化終了温度の方が高くなる場合もある。また、第１の流動体の固化開始温度と、板状αゲル組成物の固化終了温度とが同じになる場合もある。
【００４５】
「攪拌混合装置３１内において第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度」とは、攪拌混合装置３１に備えられたジャケットによる冷却がない仮想的な温度として定義され、第１の流動体１及び第２の流動体２の供給量及び比熱から計算される値であるか、又は攪拌混合装置３１を用い、かつジャケットによる冷却を行わずに両流動体１，２を混合したときに実測された値のことである。
【００４６】
また「第１の流動体の固化開始温度」とは、第１の流動体を、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用い、２℃／ｍｉｎの加熱速度で９５℃まで昇温した後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で降温したときの、発熱ピークの立ち上がる温度で定義される。また「第１の流動体の固化温度」とは、発熱ピークのピーク位置での温度で定義される。
【００４７】
第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度を、上述のように設定するには、第１の流動体１及び第２の流動体２の供給温度や供給量を適切に設定して両流動体１，２を混合すればよい。両流動体１，２を混合した時点での混合体の温度の下限値は、固形物の発生を防止する観点から、第１の流動体の固化開始温度よりも１〜２５℃低くすることが好ましく、１〜１０℃低くすることが更に好ましい。
【００４８】
攪拌混合装置３１に供給される第１の流動体１と第２の流動体２との割合は、両流動体の合計量を１００％としたとき、固体油性成分を含む流動体である第１の流動体１の割合を３〜５０質量％、特に５〜２０質量％に設定することが、ラメラ液晶相からなる混合体を首尾良く形成し得る点から好ましい。
【００４９】
なお、第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度を、第１の流動体１の固化開始温度未満に設定した場合、固体油性成分の固形物が発生する可能性があるが、両流動体１，２の混合に、本実施形態で採用している振動式の攪拌混合装置３１や、後述する実施形態で採用している高速攪拌式の攪拌混合装置を用いれば、均一な混合を素早く完了させることができる。
【００５０】
攪拌混合装置３１内の第１及び第２の流動体の混合によって生じたラメラ液晶相からなる混合体は、該攪拌混合装置３１内を流動する間に、熱交換によって冷却される。熱交換による混合体の冷却は、例えば、攪拌混合装置３１の外壁に備えられたジャケットに冷却液を流通させる方法により行うことができる。攪拌混合装置３１には、上述のとおり４つのジャケット３５，３６，３７，３８が取り付けられている。それぞれのジャケットには、冷却液として、所定温度の冷却水が循環して、第１の流動体１と第２の流動体２との混合体の冷却のための熱交換が行われる。例えば、各ジャケットに約０〜約２０℃の冷却水を流通させることができる。この場合、攪拌混合装置３１の入り口側から出口側に向かうに連れて、４つのジャケット３５，３６，３７，３８に流通させる冷却水の温度を次第に低くしてもよく、あるいはすべて同じ温度にしてもよい。
【００５１】
攪拌混合装置３１においては攪拌体５４がその軸方向に沿って上下に振動することで、ケーシング５１内を通過する前記の混合体が攪拌体５４に沿った流れと、攪拌羽根５３に設けられた開孔５８及び切り欠き５９を通る流れの乱れによって混合される。そして、冷却水との熱交換によって混合体が冷却されていくと、その流動性が低下する。この場合、混合体は、攪拌体５４に沿った流れと、攪拌羽根５３に設けられた開孔５８及び切り欠き５９を通る流れの乱れによって混合されながら冷却されるので、冷却むらが生じにくくなる。また混合されることで熱伝導性が良好になる。更に攪拌混合装置３１内にはデッドスペースが殆ど存在しないので、攪拌むらが生じにくい。しかも攪拌混合装置３１は、混合体の流動性が高い場合でも低い場合でも良好な攪拌混合を行うことができる。攪拌混合装置３１が有するこれらの利点は、混合体が有するラメラ液晶相の過度の破壊を伴わずに該混合体を冷却でき、目的とする板状αゲル組成物を首尾良く得ることができるという好ましい効果をもたらす。
【００５２】
攪拌混合装置３１を用いた冷却においては、攪拌混合装置３１の振動数は２〜３０ストローク／ｓ、特に１０〜３０ストローク／ｓの範囲が好ましい。更に、攪拌混合装置３１で冷却される間に与えられる総振動量は、５０〜１００００ストローク、特に２００〜１０００ストロークであることが好ましい。
【００５３】
攪拌混合装置３１内において、前記の混合体は、次第に出口側へ押し出されながら、冷却水との熱交換によって更に冷却しても良い。このようにして、混合体は連続的に冷却され、目的とする板状αゲル組成物が、攪拌混合装置３１の吐出口３３を経て吐出用管３４から吐出される。この場合、混合体を冷却水によって冷却することが、冷却速度を早くできる点から好ましい。
【００５４】
板状αゲル組成物の冷却速度を速め、板状αゲルに与えられる剪断エネルギーを低下させる観点から、ラメラ構造を維持するために、前記の混合体を熱交換によって冷却することに加えて、顕熱冷却することが好ましい。顕熱冷却を行うために、第１の流動体１と第２の流動体２とを混合して得られた前記混合体と、水性の第３の流動体とを混合することができる。顕熱冷却は、攪拌混合装置３１から前記混合体を吐出後、別途、連続式攪拌装置や、バッチ式攪拌装置等の装置で行っても良いし、攪拌混合装置３１で連続的に行っても良い。剪断エネルギーをより低下させる観点から、連続的に行うことが好ましい。本実施形態においては、攪拌混合装置３１を用いて連続的に混合することができる。
【００５５】
詳細には、図１に示すように、装置１００に備えられた第３の流動体の供給部４０におけるタンク４１内に、第３の流動体３を充填しておき、第３の流動体３を、タンク４１の底部に取り付けられている管４２を通じて攪拌混合装置３１に連続的に供給する。供給位置は、第１及び第２の流動体の流入口３２ａ，３２ｂよりも下流側であって、かつ攪拌混合装置３１の吐出口３３よりも上流側とする。
【００５６】
第３の流動体３の供給温度は、第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度よりも低い温度に設定することが好ましい。更に好ましくは、第３の流動体３の供給温度を１〜４０℃、特に好ましくは５〜２５℃に設定する。
【００５７】
第３の流動体３は水性のものである。先に述べた第２の流動体２も水性のものであるところ、第３の流動体３は、第２の流動体２と同種のものでもよく、あるいは異種のものでもよい。ただし、界面活性剤と塩を形成する水溶性の酸は第３の流動体３には配合しない。第３の流動体３の組成に関しては、第２の流動体２についての説明が適宜適用される。
【００５８】
第３の流動体３を用いた顕熱冷却を行う場合には、第２の流動体２の使用量は、第３の流動体３を用いない場合の第２の流動体２の使用量よりも少なくすることが、板状αゲル組成物を首尾良く形成し得る点から好ましい。詳細には、第３の流動体３を用いない場合の第２の流動体２の使用量を例えば１００とした場合、第３の流動体３を用いた場合には、第２の流動体２の使用量と第３の流動体３の使用量との合計が１００となるように、第２の流動体２の使用量と第３の流動体３の使用量とを振り分けることが好ましい。例えば第２の流動体２の使用量：第３の流動体３の使用量が質量比で好ましくは１：２〜１０：１、更に好ましくは２：１〜３：１となるように両流動体の使用量を振り分けることができる。また、第１の流動体１と、第２及び第３の流動体の合計量との割合は、これらの３種の流動体の合計量を１００％としたとき、固体油性成分を含む流動体である第１の流動体１の割合を３〜２０質量％、特に５〜１０質量％に設定することが、板状αゲル組成物を首尾良く形成し得る点から好ましい。
【００５９】
以上のとおり、本実施形態は、混合物の調製を連続式で行い、かつ第３の流動体３による混合物の顕熱冷却も連続式で行っている。
【００６０】
このようにして得られた板状αゲル組成物においては、ラメラドメインの破壊が効果的に防止されているので、使用感、特に感触が良好なものとなる。したがって、本実施形態の方法及び後述する実施形態の方法によって製造された板状αゲル組成物は、例えば毛髪用のコンディショナ、トリートメント、ヘアリンス等の各種毛髪化粧料の他に、化粧クリーム、ジェル化粧料等の皮膚用化粧料としても有用である。
【００６１】
次に、本発明の第２及び第３の実施形態を、図４及び図５を参照しながら説明する。これらの実施形態について、特に説明しない点については、先に述べた実施形態に関する説明が適宜適用される。また図４及び図５において、図１ないし図３と同じ部材には同じ符号を付してある。
【００６２】
図４に示す第２の実施形態の装置１００を用いた製造方法は、第３の流動体３を用いた顕熱冷却の方法が、図１に示す実施形態と異なっている。詳細には、図１に示す実施形態においては、振動式の攪拌混合装置３１内に第３の流動体３を供給して、該攪拌混合装置３１内において第３の流動体と混合体とを連続的に混合して顕熱冷却を行うのに対し、本実施形態では、バッチ式の顕熱冷却を行っている。
【００６３】
本実施形態においては、図４に示すとおり、攪拌混合装置３１の下流に、バッチ式攪拌装置６０が配置されている。攪拌装置６０はタンク６１を備え、タンク６１内には第３の流動体３が充填されている。タンク６１内には攪拌翼６２が設置されている。攪拌翼６２は、シャフト６３を介してタンク６１外に設置されたモータ６４に接続されており、回転可能になっている。
【００６４】
本実施形態においては、第１の流動体１と第２の流動体２との混合によって生じた混合体を、攪拌混合装置３１内を通過させることで熱交換による冷却を行う。冷却された混合体は、攪拌混合装置３１の吐出口３３に接続された吐出用管３４から取り出される。取り出された混合体は十分に冷却された状態になっていない。この状態の混合体を、バッチ式攪拌装置６０のタンク６１内に充填し、攪拌翼６２の回転によって、第３の流動体３と混合し顕熱冷却を行うとともに、目的とする板状αゲル組成物を得る。
【００６５】
このように、本実施形態では、混合物の調製を連続式で行い、第３の流動体３による混合物の顕熱冷却をバッチ式で行っている。
【００６６】
なお図４では、バッチ式攪拌装置６０のタンク６１内に、第３の流動体３が予め充填されている状態が示されているが、これに代えて、タンク６１内に混合体を充填した後に第３の流動体３を充填し、両者を混合してもよく、あるいは混合体と第３の流動体３とをタンク６１内に同時に充填して両者を混合してもよい。
【００６７】
図５に示す第３の実施形態の装置１００を用いた製造方法は、第１の流動体１と第２の流動体２との混合による混合体の調製の方法が、図４に示す第２の実施形態と異なっている。詳細には、図４に示す第２実施形態においては、振動式の攪拌混合装置３１を用いて連続的に混合体を得るのに対し、本実施形態では、高速回転式の攪拌混合装置７１を用いてバッチ式で混合体を得る。つまり本実施形態では、混合物の調製をバッチ式で行い、第３の流動体３による混合物の顕熱冷却もバッチ式で行っている。
【００６８】
高速回転式の攪拌混合装置７１は、ステータ（図示せず）及びロータ７２を有している。ロータ７２はシャフト７３を介してモータ７４に接続されており、それによって回転可能になっている。ロータ７２の回転によってロータ７２とステータとの空間に存在する混合物が高剪断力を受け、それによって混合が促進される。混合物が高剪断力を受けることは該混合物が有するラメラ液晶相の破壊の点からマイナスに作用すると考えられるかも知れないが、本実施形態においては、混合物の温度がゲル−液晶間での相転移が生じる温度以下になっているので、そのようなおそれはない。また、混合物の温度が低く設定されていることに起因して、固体油性成分の凝集物の発生が懸念されるかも知れないが、短時間でかつ均一に混合が行われるので、そのようなおそれはない。
【００６９】
本実施形態で用いることができる高速回転式の攪拌混合装置７１としては、例えばマイルダー（大平洋機工（株）製）、ＴＫパイプラインホモミクサー（特殊機化工業（株）製）、コロイドミル（（株）日本精機製作所製）、ウルトラミキサー（ＩＫＡ製）などを用いることができる。
【００７０】
高速回転式の攪拌混合装置７１を用いた第１の流動体１と第２の流動体２との混合の条件としては、剪断速度が好ましくは１００００ｓ-1〜５００００ｓ-1，更に好ましくは１５０００ｓ-1〜２５０００ｓ-1であり，滞留時間が好ましくは０．１〜１０秒、更に好ましくは１〜５秒である。
【００７１】
なお、図５に示す第３の実施形態においては、高速回転式の攪拌混合装置７１のみで第１及び第２の流動体の乳化混合と、その後の冷却が十分に行える場合には、バッチ式攪拌装置３１を用いた第３の流動体による顕熱冷却を行わなくてもよい。
【００７２】
以上の各実施形態にしたがい製造された板状αゲル組成物の組成について簡単に説明すると、該組成物は、主として固体油性成分、水、を含むものである。これらの成分の割合は、固体油性成分が好ましくは３〜２０質量％、更に好ましくは５〜１０質量％であり、水は好ましくは５０〜９７質量％、更に好ましくは９０〜９５質量％である。このような組成を有する板状αゲル組成物は、特に毛髪化粧料として有用である。
【実施例】
【００７３】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。
【００７４】
〔実施例１〕
図１ないし図３に示す装置を用いて板状αゲル組成物（毛髪用コンディショナ）を製造した。第１、第２及び第３の流動体として、以下の表１ないし３に示す組成のものを用いた。第１の流動体は、表１に示す成分を８５℃で加熱溶融させて得た。
【００７５】
第１及び第２の流動体を、以下の表４に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置３１に供給し、両者を混合して混合体を得た。混合時点での混合体の温度は表４に示すとおりであった。振動式の攪拌混合装置３１（冷化工業（株）製のバイブロミキサー）のジャケットに冷却水を流通させておき、該攪拌混合装置３１内を流動する混合体を熱交換によって冷却するようにした。ジャケット３５の温度は８５℃、ジャケット３６の温度は４５℃、ジャケット３７の温度は５℃、ジャケット３８の温度は５℃に設定した。また、該攪拌混合装置３１の略中央部に第３の流動体を、表４に示す温度及び割合で供給して、混合体の顕熱冷却を行った。攪拌混合装置３１から吐出された板状αゲル組成物の温度は表４に示すとおりであった。振動式攪拌混合装置の振動数は、１０ストローク／ｓ、振幅は約５ｍｍ、総振動量は４８０ストロークであった。
【００７６】
〔実施例２〕
実施例１において、第３の流動体を用いた顕熱冷却を行わず、かつ第１及び第２の流動体を、以下の表４に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置３１に供給した以外は実施例１と同様にして板状αゲル組成物を得た。
【００７７】
〔実施例３〕
図４に示す装置を用いて板状αゲル組成物を製造した。第１、第２及び第３の流動体としては、実施例１と同様のものを用いた。第１及び第２の流動体を、以下の表４に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置３１に供給し、両者を混合して混合体を得た。混合時点での混合体の温度は表４に示すとおりであった。攪拌混合装置３１から吐出された混合物を、第３の流動体が充填されたバッチ式攪拌装置（プロペラ翼、１５０ｒｐｍ）に供給し、バッチ式の顕熱冷却を行った。第３の流動体の温度及び割合は表４に示すとおりであった。顕熱冷却によって得られた板状αゲル組成物の温度は表４に示すとおりであった。これら以外の条件は実施例１と同様とした。
【００７８】
〔実施例４〕
図５に示す装置を用いて板状αゲル組成物を製造した。第１、第２及び第３の流動体としては、実施例１と同様のものを用いた。第１及び第２の流動体を、以下の表４に示す温度及び割合で高速回転式の攪拌混合装置７１（ＩＫＡ製のウルトラミキサー）に供給し、両者をバッチ式で混合して混合体を得た。攪拌混合装置７１の運転条件は、剪断速度が２００００Ｓ-1、滞留時間が２．８秒であった。混合時点での混合体の温度は表４に示すとおりであった。攪拌混合装置７１から取り出した混合物を、第３の流動体が充填されたバッチ式攪拌装置に供給し、バッチ式の顕熱冷却を行った。第３の流動体の温度及び割合は表４に示すとおりであった。顕熱冷却によって得られた板状αゲル組成物の温度は表４に示すとおりであった。
【００７９】
〔比較例１〕
表４に示す条件を用いた以外は実施例２と同様にして板状αゲル組成物を得た。
【００８０】
〔比較例２〕
表４に示す条件を用いた以外は実施例４と同様にして板状αゲル組成物を得た。
【００８１】
〔比較例３及び４〕
実施例４において、高速回転式の攪拌混合装置に代えてスタティックミキサー（ノリタケカンパニー・リミテッド製Ｃ３８−１２−１、内径１１ｍｍ、エレメント数１２、流速１．５ｍ／ｓ）を用いた。また表４に示す条件を用いた。これら以外は実施例４と同様にして板状αゲル組成物を得た。
【００８２】
〔評価〕
実施例及び比較例で得られた板状αゲル組成物について、以下の方法で感触、固形物の有無、ラメラドメインのサイズ及び総合評価を行った。その結果を以下の表４に示す。また、実施例１及び４並びに比較例２について板状αゲル組成物の顕微鏡写真を撮影した。その結果を図６ないし図８に示す。
【００８３】
〔感触〕
実施例及び比較例で得られた板状αゲル組成物をヘアコンディショナとして用い、その感触評価を専門パネラー５名に行わせ、協議したものを評価結果とした。なお、第１の流動体の割合が高いものは、第１の流動体の割合が低いものと同等の割合になるよう精製水で希釈してから評価した。その結果を表４に示す。
【００８４】
〔固形物の有無〕
実施例及び比較例で得られた板状αゲル組成物をそのまま透明なガラス容器に入れ、外観を観察した。直径１ｍｍ以上の白い粒子が確認された場合、固形物ありとした。その結果を表４に示す。
【００８５】
〔ラメラドメインのサイズ〕
板状αゲル組成物を固体油性成分濃度が１％になるよう水で希釈し、微分干渉顕微鏡で観察した。観察像から平均の投影面積円相当径を算出した。結果を表４に示す。
【００８６】
〔総合評価〕
感触及び固形物の有無の結果を総合して、総合評価とした。評価基準は下記のとおりである。結果を表４に示す。
◎：固形物がなく、かつ感触が特に良好
○：固形物がなく、かつ感触が良好
△：固形物がなく、かつ感触がやや良好
×：固形物があり
【００８７】
【表１】
【００８８】
【表２】
【００８９】
【表３】
【００９０】
【表４】
【００９１】
〔実施例５〕
図１ないし図３に示す装置を用いて板状αゲル組成物（皮膚用化粧料）を製造した。第１及び第２の流動体として、以下の表５及び表６に示す組成のものを用いた。第１の流動体は、表５に示す成分を８５℃で加熱溶融させて得た。
【００９２】
第１及び第２の流動体を、以下の表７に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置３１に供給し、両者を混合して混合体を得た。混合時点での混合体の温度は表７に示すとおりであった。振動式の攪拌混合装置３１（冷化工業（株）製のバイブロミキサー）のジャケットに冷却水を流通させておき、該攪拌混合装置３１内を流動する混合体を熱交換によって冷却するようにした。ジャケット３５の温度は８５℃、ジャケット３６の温度は４５℃、ジャケット３７の温度は５℃、ジャケット３８の温度は５℃に設定した。攪拌混合装置３１から吐出された板状αゲル組成物の温度は表７に示すとおりであった。振動式攪拌混合装置の振動数は、１０ストローク／ｓ、振幅は約５ｍｍ、総振動量は４８０ストロークであった。
【００９３】
〔比較例５〕
表７に示す条件を用いた以外は実施例５と同様にして板状αゲル組成物を得た。
【００９４】
〔塗布時の感触〕
実施例５及び比較例５で得られた板状αゲル組成物を皮膚用化粧料として用い、その塗布時の感触評価を専門パネラー５名に行わせ、協議したものを評価結果としたその結果を表７に示す。
【００９５】
〔乾燥後のしっとり感〕
実施例５及び比較例５で得られた板状αゲル組成物を皮膚用化粧料として用い、その乾燥後のしっとり感評価を専門パネラー５名に行わせ、協議したものを評価結果としたその結果を表７に示す。
【００９６】
〔固形物の有無〕
実施例５及び比較例５で得られた板状αゲル組成物をそのまま透明なガラス容器に入れ、外観を観察した。直径１ｍｍ以上の白い粒子が確認された場合、固形物ありとした。その結果を表７に示す。
【００９７】
〔ラメラドメインのサイズ〕
板状αゲル組成物をそのまま微分干渉顕微鏡で観察した。観察像から平均の投影面積円相当径を算出した。結果を表７に示す。
【００９８】
〔総合評価〕
塗布時の感触、乾燥後のしっとり感及び固形物の有無の結果を総合して、総合評価とした。評価基準は下記のとおりである。結果を表７に示す。
◎：固形物がなく、かつ塗布時の感触と乾燥後のしっとり感が特に良好。
○：固形物がなく、かつ塗布時の感触と乾燥後のしっとり感が良好。
△：固形物がなく、かつ塗布時の感触又は乾燥後のしっとり感が良好。
×：固形物があり。
【００９９】
【表５】
【０１００】
【表６】
【０１０１】
【表７】
【０１０２】
表４及び７に示す結果から明らかなように、各実施例で得られた板状αゲル組成物は、感触が良好であることが判る。更に、実施例５で得られた板状αゲル組成物は、乾燥後のしっとり感が良好であることが判る。このことは、ラメラドメインのサイズが大きいことから支持される。実際、図６及び図７から明らかなように、実施例１及び４の板状αゲル組成物は、ラメラドメインのサイズが大きいものである。また各実施例で得られた板状αゲル組成物は、固形物の発生が認められないことも判る。更に各実施例で得られた板状αゲル組成物は、総合的な評価も良好であることが判る。
【０１０３】
これに対して、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合物の温度が高い比較例１及び５では、その後の冷却過程においてラメラ構造が破壊され、ラメラドメインのサイズが小さくなり、それによって感触及び乾燥後のしっとり感が低下してしまった。比較例２についても同様である。実際、図８から明らかなように、比較例２の板状αゲル組成物は、ラメラドメインのサイズが小さいものである。
【０１０４】
第１の流動体と第２の流動体との混合にスタティックミキサーを用いた比較例３では、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合物の温度を低く設定した結果、固形物が発生してしまった。逆に、スタティックミキサーを用い、かつ第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合物の温度を高く設定した比較例４では、固形物の発生は認められないものの、冷却過程においてラメラ構造が破壊され、ラメラドメインのサイズが小さくなり、それによって感触が低下してしまった。
【符号の説明】
【０１０５】
１ 第１の流動体
２ 第２の流動体
３ 第３の流動体
１０ 第１の流動体の供給部
２０ 第２の流動体の供給部
３０ 攪拌混合部
４０ 第３の流動体の供給部
１００ 製造装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、板状αゲル組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
本出願人は先に、板状αゲル組成物の製造方法として、特許文献１に記載の製造方法を提案した。同文献に記載の製造方法においては、高級アルコール及び界面活性剤を含む油相と、水相とをスタティックミキサーに流して連続的に乳化している。油相は、該油相の相転移温度以上の温度で供給される。水相は、油相の相転移温度よりも低温で供給される。また同文献においては、水相の供給温度は、油相に含まれる高級アルコールの融点以下に設定されることが好ましいとされている。油相と水相との混合によって生じた乳化物の温度は、油相の供給温度よりは低下しているが、水相の供給温度よりは高くなっている。この乳化物を、更に第２の水相と混合することで、該乳化物を顕熱冷却し、目的とする乳化物が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−２９９３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、特許文献１に記載の製造方法では、油相と水相との混合によって生じた乳化物を、第２の水相によって顕熱冷却するときに、該乳化物の温度が高い状態で、該乳化物に高剪断力が加わった場合、そのことに起因して板状αゲル組成物のラメラドメインのサイズが小さくなる場合があることが判明した。ラメラドメインのサイズが小さくなることは、乳化物の感触が低下する原因となる。
【０００５】
したがって本発明の課題は、前述した従来技術の方法よりも、感触が更に向上した板状αゲル組成物の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、２５℃において固体の油性成分を１種以上含む第１の配合原料を溶融し、油性の第１の流動体を得る工程と、
該油性の第１の流動体と、第１の流動体の供給温度よりも低い温度の水性の第２の流動体とを、振動式の攪拌混合装置又は高速回転式の攪拌混合装置に供給して混合する混合工程とを含み、
該混合工程において、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合体の温度を、第１の流動体の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満にする、板状αゲル組成物の製造方法を提供することにより前記の課題を解決したものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の製造方法によれば、ラメラドメインの破壊が効果的に防止され、感触の優れた板状αゲル組成物を容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、本発明の製造方法を実施するための好ましい装置の一実施形態を示す模式図である。
【図２】図２は、図１に示す製造装置における振動式の攪拌混合装置の縦断面の模式図である。
【図３】図３は、図２に示す振動式の攪拌混合装置における攪拌体の要部拡大図である。
【図４】図４は、本発明の製造方法を実施するための好ましい装置の別の実施形態を示す模式図である。
【図５】図５は、本発明の製造方法を実施するための好ましい装置の更に別の実施形態を示す模式図である。
【図６】図６は、実施例１で得られた板状αゲル組成物の光学顕微鏡写真像である。
【図７】図７は、実施例４で得られた板状αゲル組成物の光学顕微鏡写真像である。
【図８】図８は、比較例２で得られた板状αゲル組成物の光学顕微鏡写真像である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の製造の対象物である板状αゲル組成物とは、界面活性剤のような両親媒性分子の六方晶形の会合体からなるα型構造（ヘキサゴナル）の層間に多量の水を保持し、板状のαゲルを形成する組成物のことである。かかる板状αゲル組成物は、ラメラドメインのサイズが大きいほどその感触が良好であるとされている。本発明の方法によれば、ラメラドメインのサイズが大きい板状αゲル組成物を容易に製造することができる。
【００１０】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図１には、本発明の製造方法を実施するための好ましい装置の一実施形態が示されている。同図に示す装置１００は、第１の流動体の供給部１０、第２の流動体の供給部２０、及び攪拌混合部３０を備えている。装置１は更に第３の流動体の供給部４０も備えている。
【００１１】
第１の流動体の供給部１０は、混合タンク１１を備えている。混合タンク１１は、該タンク１１の外側に付設されたジャケット１２によって加熱又は冷却され、所定温度に調整されるようになっている。混合タンク１１内には攪拌翼１３が設置されている。攪拌翼１３は、シャフト１４を介して混合タンク１１外に設置されたモータ１５に接続されており、回転可能になっている。混合タンク１１の底部には、該タンク１１内に充填されている第１の流動体１を取り出すための管１６が接続されている。管１６は、後述する攪拌混合部３０に接続されている。第１の流動体１は、管１６を通じて攪拌混合部３０に供給されるようになっている。第１の流動体１を定量供給することを目的として、必要に応じ、管１６の途中に定量ポンプ（図示せず）を介在させてもよい。
【００１２】
混合タンク１１内には、目的とする板状αゲル組成物の配合原料の一部（後述する第１の配合原料）が充填される。充填された原料は、混合タンク１１内において加熱下に溶融混合されて第１の流動体１となる。混合タンク１１内に充填される原料及び該原料から得られる第１の流動体１の詳細については後述する。
【００１３】
第２の流動体の供給部２０は、タンク２１を備えている。タンク２１内には、水性の第２の流動体２が充填されている。タンク２１の底部には、該タンク２１内に充填されている第２の流動体２を取り出すための管２２が接続されている。先に述べた管１６と同様に、管２２も、後述する攪拌混合部３０に接続されている。第２の流動体２は、管２２を通じて攪拌混合部３０に供給されるようになっている。
【００１４】
攪拌混合部３０は攪拌混合装置３１を備えている。攪拌混合装置３１としては、振動式又は高速回転式のものを用いることができる。いずれの装置も、均一にかつ素早く対象物を混合し得るものである。攪拌混合装置３１は混合性の観点から連続式が好ましく、更に攪拌混合の対象物に対して作用する剪断力が低いにもかかわらず、混合を高効率で行い得る観点から、振動式がより好ましい。本実施形態においては、振動式であって、かつ連続式の攪拌混合装置３１を用いている。
【００１５】
本実施形態の攪拌混合装置３１は、略筒状の構造を有し、その一端側に、管１６及び管２２がそれぞれ接続する流入口３２ａ，３２ｂを有し、他端側に吐出口３３を有している。吐出口３３は吐出用管３４に接続されている。図１においては、攪拌混合装置３１が、異なる位置に２つの流入口３２ａ，３２ｂを有しているように表されているが、流入口の配置はこれに限られない。例えば攪拌混合装置３１の一端側に流入口を１つ設け、１つの該流入口に管１６及び管２２の双方を接続してもよい。また、図１においては、２つの流入口３２ａ，３２ｂのうち、管１６が接続する流入口３２ａが上流側に位置し、管２２が接続する流入口３２ｂが下流側に位置しているが、管１６，２２と流入口３２ａ，３２ｂとの接続関係はこの逆でもよい。ここでいう「上流」及び「下流」とは、攪拌混合装置３１内を流動する流動体の流動方向に関してのものである。
【００１６】
攪拌混合装置３１内を流動する第１の流動体１及び第２の流動体２は、該装置３１内を通過する間に、連続的に混合されて乳化した混合体になるとともに連続的に冷却される。そして、この混合体は吐出口３３を通じて吐出用管３４の端部から吐出される。混合体の連続的な冷却を行うために、攪拌混合装置３１は、その略筒状の構造の外側に、流入口３２ａ，３２ｂ側から吐出口３３側に向けて４つのジャケット３５，３６，３７，３８がこの順で取り付けられている。各ジャケットにはそれぞれ冷却水が循環するようになっている。冷却水の温度は、適宣設定することが可能であり、これらのジャケットによって、混合体を流入口３２ａ，３２ｂ側から吐出口３３側に向けて連続的又は段階的に冷却することができる。
【００１７】
図２には、振動式の攪拌混合装置３１の縦断面の模式図が示されている。装置３１は、管状のケーシング５１内に、駆動軸５２と、該駆動軸５２に取り付けられた攪拌羽根５３とからなる攪拌体５４を備えている。駆動軸５２は、バイブレータ５５ａによって軸方向に沿って上下振動するようになされている。
【００１８】
ケーシング５１は、その横断面が円形である管状のものであり、その下部付近に流入口３２ａ，３２ｂが設けられている。ケーシング５１の上部付近には吐出口３３が設けられている。流入口３２ａ，３２ｂからそれぞれ流入した第１及び第２の流動体は、ケーシング５１内を通る間に混合されて混合体となり、該混合体が吐出口３３から吐出される。
【００１９】
ケーシング５１内には、上述の攪拌体５４が配されている。攪拌体５４の駆動軸５２は、ケーシング５１の長手方向（縦方向）に延びている。駆動軸５２の上端は、ジョイント５５ｂを介してバイブレータ５５ａに接続されている。バイブレータ５５ａは、モータ（図示せず）とその出力軸に接続された公知のカム機構（図示せず）を備えている。カム機構は、回転部（図示せず）と揺動部（図示せず）からなる。回転部は、モータの出力軸に対して偏心して取り付けられている。揺動部は、回転部の偏心回転によって揺動するようになっている。そして、揺動部の揺動が駆動軸５２に上下振動として伝達される。
【００２０】
ケーシング５１の内壁には、円環状の仕切部５６が複数設けられている。仕切部５６はいずれも同形であり、ケーシング５１の内壁から水平方向へ突出している。仕切部５６の中央に形成された円孔には、駆動軸５２が挿入される。この円孔の直径は、駆動軸５２の直径よりも大きくなっている。隣り合う２つの仕切部によってケーシング５１の内部は複数の混合室５７が画成される。混合室５７は、ケーシング５１の長手方向（縦方向）に沿って直列配置される。
【００２１】
図３（ａ）及び（ｂ）には、攪拌体５４の要部拡大図が示されている。攪拌体５４は、駆動軸５２とその周面に螺旋状に取り付けられた攪拌羽根５３とを備えている。同図においては、攪拌羽根５３は３周の螺旋状に取り付けられている。この状態の攪拌体５４を一組として、ケーシング内には、各混合室５７内に攪拌体５４が配されている。したがって攪拌体５４の組数は、混合室５７の数と同じになっている。それぞれの組の攪拌体５４において、攪拌羽根５３の螺旋の方向は同じになっている。
【００２２】
それぞれの組の攪拌体５４における攪拌羽根５３には１個以上の開孔５８及び／又は１個以上の切り欠き５９が設けられている。開孔５８及び切り欠き５９は、攪拌体５４を駆動軸５２の軸心方向からみたときに（図３（ａ）参照）、上下で隣り合う攪拌羽根どうしで形成位置が一致しないように設けられている。この理由は、軸方向での短絡流の発生を防止して、攪拌混合効果を高めるためである。
【００２３】
以上のとおりの構成を有する振動式の攪拌混合装置３１としては、例えば特開平４−２３５７２９号公報に記載のもの等を用いることができる。また振動式の攪拌混合装置３１として市販品を用いることもできる。そのような市販品としては、例えば冷化工業（株）製のバイブロミキサー（登録商標）が挙げられる。
【００２４】
以上の構成を有する装置１を用いた板状αゲル組成物の製造方法について説明すると、先ず混合タンク１１内に目的とする板状αゲル組成物の配合原料の一部を充填する。以下、この配合原料の一部のことを「第１の配合原料」という。第１の配合原料は、２５℃において固体の油性成分（以下、「固体油性成分」ともいう。）を１種以上含んでいる。
【００２５】
固体油性成分としては、脂肪族アルコール（以下、（Ａ）成分ともいう）と界面活性剤（以下、（Ｂ）成分ともいう）が配合されていることが好ましい。脂肪族アルコール（Ａ）としては、融点２５℃以上のものが好ましく、平均炭素数１２〜３６、特に１２〜２８、とりわけ１８〜２４を有するものが好ましい。特に好ましいものとしては、セチルアルコール、ステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコール、２−オクチルラウリルアルコール、２−ヘキシルデシルアルコール及びイソステアリルアルコール等が挙げられる。これらの脂肪族アルコールは一種又は二種以上を組み合わせて用いることができる。特に毛髪化粧料に配合するときには、その含有量は、滑らかな使用感、柔軟性のある感触の観点から、０．０５〜２０質量％が好ましく、更には１〜１０質量％が好ましい。特に２〜５質量％が好ましい。
【００２６】
界面活性剤（Ｂ）としては、化粧品一般に用いられる非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤等を１種又は２種以上組み合わせて使用することができる。特に毛髪化粧料に配合するときには髪への吸着性の観点から陽イオン界面活性剤が好ましい。陽イオン界面活性剤としては、第４級アンモニウム又はその塩（Ｂ−１）、若しくはエーテル型第３級アミン又はその塩（Ｂ−２）、アミド型第３級アミン又はその塩（Ｂ−３）が特に好ましい。
【００２７】
［Ｂ−１：第４級アンモニウム又はその塩］
第４級アンモニウム塩としては、下記式（１）で表される化合物が挙げられる。
Ｒ1−Ｎ+Ｒ2Ｒ3Ｒ4Ｘ- （１）
〔式（１）中、Ｒ1は炭素数１６〜２２、直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4は同一の又は異なる炭素数１〜６のアルキル基、又は−（ＡＯ）mＨを示す（Ａは同一の又は異なる炭素数２〜４のアルキレン基、ｍは１〜６の整数を示し、その配列は任意である）、Ｘ-はハロゲン化物イオン又は炭素数１〜２のアルキル硫酸イオンを示す。〕
式（１）で表される第４級アンモニウム塩としては、第４級アンモニウムを有機酸及び／又は無機酸によって塩としたものを用いてもよいし、本発明で製造する板状αゲル組成物が毛髪化粧料である場合、該毛髪化粧料に酸を配合して、ｐＨ調整とともに組成物中で塩を形成させたものでもよい。式（１）で表される第４級アンモニウム塩としては、例えば、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルコキシトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩などが挙げられる。
【００２８】
［Ｂ−２：エーテル型第３級アミン又はその塩］
エーテル型第３級アミンとしては、下記式（２）で表される化合物が挙げられる。
Ｒ5−Ｏ−（ＣＨ2）nＮＲ6Ｒ7 （２）
〔式（２）中、ｎは１〜６の整数を示し、Ｒ5は炭素数６〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、Ｒ6及びＲ7は同一の又は異なる炭素数１〜６のアルキル基、又は−（ＡＯ）mＨを示す（Ａは同一の又は異なる炭素数２〜４のアルキレン基、ｍは１〜６の整数を示し、その配列は任意である）。〕
Ｒ5は、更に、炭素数１２〜２４、特に炭素数１４〜２２の、直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基が好ましく、特にアルキル基が好ましい。更に、Ｒ6及びＲ7の少なくとも一方が、炭素数１〜６のアルキル基、中でもメチル基又はエチル基が好ましく、特に双方が同じであることが好ましい。
一般式（２）で表されるエーテル型第３級アミンの塩としては、エーテル型第３級アミンを有機酸及び／又は無機酸によって塩としたものを用いてもよいし、本発明で製造する板状αゲル組成物が毛髪化粧料である場合、該毛髪化粧料に酸を配合して、ｐＨ調整とともに組成物中で塩を形成させてもよい。
一般式（２）で表されるエーテル型第３級アミン又はその塩としては、例えば、ヒドロキシエーテルアルキルアミン（又はその塩）、エーテルアミン（又はその塩）などが挙げられる。
【００２９】
［Ｂ−３：アミド型第３級アミン又はその塩］
アミド型第３級アミン又はその塩としては、例えば下記一般式（３）で表される化合物又はその塩が挙げられる。
Ｒ8−ＣＯＮＨ−（ＣＨ2）h−Ｎ（Ｒ9）2 （３）
〔式（３）中、Ｒ8は炭素数１１〜２３の脂肪族炭化水素基を示し、Ｒ9は同一の又は異なる水素原子又は炭素数１〜４のアルキル基を示し、ｈは２〜４の数を示す。〕
一般式（３）で表されるアミド型第３級アミンの塩としては、アミド型第３級アミンを有機酸及び／又は無機酸によって塩としたものを用いてもよいし、本発明で製造する板状αゲル組成物が毛髪化粧料である場合、該毛髪化粧料に酸を配合して、ｐＨ調整とともに組成物中で塩を形成させてもよい。一般式（３）で表されるアミド型第３級アミン又はその塩としては、例えば、アルキルアミドアミン（又はその塩）などが挙げられる。
【００３０】
（Ｂ）成分は、１種又は２種以上の界面活性剤を併用してもよい。
特に毛髪化粧料に配合するときには、使用時に良好な柔軟性及び滑り性、並びに仕上がりの髪の自然な質感を付与する効果の観点から、その総含有量は、０．０１〜２０質量％が好ましく、更には０．１〜１５質量％、特に０．５〜１０質量％が好ましい。
【００３１】
第１の配合原料としては（Ａ）成分と（Ｂ）成分に加えて、脂肪酸又はその塩、芳香族スルホン酸塩、その他油性成分を配合することもできる。
【００３２】
脂肪酸又はその塩としては、下記式（４）で表される化合物又はその塩が挙げられる。
ＣＨ3−ＣＨＲ10−（ＣＨ2）nＣＯＯＨ （４）
〔式（４）中、Ｒ10は水素原子、メチル基又はエチル基を示し、ｎは１４〜２２の整数を示す。〕
脂肪酸又はその塩を配合する場合は、化粧料中に０.００５〜２０質量％配合するのが好ましい。
【００３３】
芳香族スルホン酸としては、芳香環を１つ含む２−ナフタレンスルホン酸、オキシベンゾンスルホン酸、又はグアイアズレンスルホン酸等が挙げられる。対イオンとしては、例えばナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属塩などが挙げられる。中でもスルホン酸塩が好ましく、特に２−ナフタレンスルホン酸ナトリウムが好ましい。
【００３４】
その他油性成分としては、例えばシリコーン類、高級脂肪酸、炭化水素油、天然油、エステル油、前記（Ｂ）成分以外の脂肪族アミンとその塩が挙げられる。
【００３５】
第１、第２又は第３の流動体それぞれの配合原料には、前記成分に加えて他の成分を配合することができる。配合できる他の成分としては、例えば、カチオン化セルロース、ヒドロキシ化セルロース、高重合ポリエチレンオキサイド等の高分子化合物、抗フケ剤、ビタミン剤、殺菌剤、抗炎症剤、防腐剤、キレート剤、保湿剤、着色剤、植物抽出エキス類、酸化チタン等のパール粉体、香料、紫外線吸収剤、酸化防止剤、その他エンサイクロペディア・オブ・シャンプー・イングリーディエンツ〔ＥＮＣＹＣＬＯＰＥＤＩＡ ＯＦ ＳＨＡＭＰＯＯ ＩＮＧＲＥＤＩＥＮＴＳ （ＭＩＣＥＬＬＥ ＰＲＥＳＳ）〕に記載されている成分等が挙げられる。これら他の成分は油性であれば第１の流動体に、水溶性であれば第２又は第３の流動体に配合することが好ましい。
【００３６】
第１の配合原料を混合タンク１１内に充填して、該タンク１１を加熱することで第１の配合原料を加熱溶融させて第１の流動体となす。第１の流動体は油性のものである。第１の配合原料の加熱温度は、固体油性成分の融点に応じて適宜設定することができる。加熱温度は、第１の配合原料の融点以上が好ましく、最も融点の高い固体油性成分の該融点よりも１０℃程度高めに設定することが好ましい。加熱によって固体油性成分が溶融し、第１の配合原料全体が溶融して油相の第１の流動体となる。この状態下に攪拌翼１３を回転させることで混合タンク１１内を攪拌し、第１の配合原料を十分に均一混合分散させる。特に限定されるものではないが、第１の流動体の温度は、例えば７０〜１００℃に設定することができる。
【００３７】
別法として、第１の配合原料のうち、主として油性成分を予めホモミキサーやディスパーなどの予備分散手段（図示せず）を用いて予備分散させた後、これによって得られた予備分散物を混合タンク１１に内に充填するとともに、第１の配合原料のうちの残部、例えば粉体成分を該タンク１１に充填し、両者を該タンク１１内で加熱混合して第１の流動体を得てもよい。
【００３８】
第１の流動体の供給部１０において第１の配合原料が十分に混合し、かつ所定の温度に達したら、混合タンク１１の底部に取り付けられた管１６を通じてタンク１１内の第１の流動体１を取り出す。第１の流動体１は流入口３２ａを通じて攪拌混合装置３１に供給される。攪拌混合装置３１へ供給される第１の流動体１の温度は、流動性が保たれる温度以上であればよいが、固体油性成分の分散性の向上の観点から、目的とする板状αゲル組成物の固化温度以上とすることが好ましく、更に該板状αゲル組成物の固化開始温度以上とすることが好ましい。
【００３９】
上述した「板状αゲル組成物の固化開始温度」とは、該板状αゲル組成物を、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用い、２℃／ｍｉｎの加熱速度で９５℃まで昇温した後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で降温したときの、発熱ピークの立ち上がる温度で定義される。また「板状αゲル組成物の固化温度」とは、発熱ピークのピーク位置での温度で定義される。したがって、固化温度よりも、固化開始温度の方が高温である。
【００４０】
混合タンク１１内に第１の配合原料を充填する工程とは別に、第２の流動体の供給部２０におけるタンク２１内に、第２の流動体２を充填する。第２の流動体２は水性のものである。第２の流動体２としては、例えば水（イオン交換水、蒸留水、精製水）や、水に水溶性塩類や水溶性有機溶剤等の第２の配合原料を溶解した液などが用いられる。第２の流動体２に占める水の割合は、５０質量％以上であることが好ましく、９０質量％以上であることが更に好ましい。
【００４１】
第２の流動体２は、タンク２１の底部に取り付けられた管２２を通じて取り出される。第２の流動体２は流入口３２ｂを通じて攪拌混合装置３１に供給される。攪拌混合装置３１へ供給される第２の流動体２の温度は、先に述べた第１の流動体１が攪拌混合装置３１へ供給されるときの温度よりも低く、かつ第２の流動体２が流動可能な温度に設定されている。第２の流動体２の供給温度が、第１の流動体１の供給温度よりも低く設定されていれば、両者の混合によって生じる乳化した混合物の温度は、第１の流動体１の供給温度よりも低くなる。第２の流動体２の供給温度は、第１の流動体の供給温度や第１の流動体と第２の流動体の混合比によって適宜設定される。例えば０〜５０℃に設定することができる。特に、混合物の温度を、ゲル−液晶間での相転移が起こる温度よりも低くする観点から、第２の流動体２を、固体油性成分の固化開始温度以下の温度で攪拌混合装置３１へ供給することが好ましく、固体油性成分の固化温度以下の温度で攪拌混合装置３１へ供給することが更に好ましい。
【００４２】
上述した「固体油性成分の固化開始温度」とは、該固体油性成分を、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用い、２℃／ｍｉｎの加熱速度で９５℃まで昇温した後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で降温したときの、発熱ピークの立ち上がる温度で定義される。また「固体油性成分の固化温度」とは、発熱ピークのピーク位置での温度で定義される。更に「固体油性成分の固化終了温度」とは、発熱ピークと、低温側でのベースラインとの交点での温度で定義される。第１の流動体が、固体油性成分を２種以上含有する場合、その固化開始温度、固化温度及び固化終了温度とは、２種以上の固体油性成分が相溶する場合は前記と同様に定義され、２種以上の固体油性成分が相溶せず発熱ピークが多数になる場合は、固化開始温度及び固化温度はそれぞれ、最も高温側のピークの立ち上がる温度及びピーク位置での温度として定義され、固化終了温度は最も低温側のピークと低温側でのベースラインとの交点として定義される。
【００４３】
攪拌混合装置３１内において油相の第１の流動体１と水相の第２の流動体２とが合流して混合されることで乳化が起こり、ラメラ液晶相からなる混合体が生じる。この混合体は乳化物となっている。また、第１の流動体１が、該流動体１の供給温度よりも低温で供給される第２の流動体２と混合されることで、混合時点での混合体の温度は、第１の流動体１の供給温度よりも低下する。
【００４４】
攪拌混合装置３１内において第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点でのラメラ液晶相からなる混合体の温度は、第１の流動体１の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満となるように設定される。この理由は次のとおりである。第１の流動体１と第２の流動体２との混合によって生じたラメラ液晶相からなる混合体から、目的とする板状αゲル組成物を得るためには、該混合体を冷却してする必要がある。この冷却の間にゲル−液晶間での相転移が生じるところ、相転移の間に混合体に対して剪断力が加わるとラメラ構造が破壊されやすくなる。ラメラ構造が破壊されるとラメラドメインのサイズが小さくなる。ラメラドメインのサイズが小さくなることは、目的とする板状αゲル組成物の感触が低下する原因となるためである。この観点から、第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度は、第１の流動体の固化開始温度未満であり、かつ板状αゲル組成物の固化終了温度未満であることが特に好ましい。なお、第１の流動体の固化開始温度と、板状αゲル組成物の固化終了温度とは、使用する成分の種類に応じ、第１の流動体の固化開始温度の方が高くなる場合もあれば、逆に板状αゲル組成物の固化終了温度の方が高くなる場合もある。また、第１の流動体の固化開始温度と、板状αゲル組成物の固化終了温度とが同じになる場合もある。
【００４５】
「攪拌混合装置３１内において第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度」とは、攪拌混合装置３１に備えられたジャケットによる冷却がない仮想的な温度として定義され、第１の流動体１及び第２の流動体２の供給量及び比熱から計算される値であるか、又は攪拌混合装置３１を用い、かつジャケットによる冷却を行わずに両流動体１，２を混合したときに実測された値のことである。
【００４６】
また「第１の流動体の固化開始温度」とは、第１の流動体を、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用い、２℃／ｍｉｎの加熱速度で９５℃まで昇温した後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で降温したときの、発熱ピークの立ち上がる温度で定義される。また「第１の流動体の固化温度」とは、発熱ピークのピーク位置での温度で定義される。
【００４７】
第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度を、上述のように設定するには、第１の流動体１及び第２の流動体２の供給温度や供給量を適切に設定して両流動体１，２を混合すればよい。両流動体１，２を混合した時点での混合体の温度の下限値は、固形物の発生を防止する観点から、第１の流動体の固化開始温度よりも１〜２５℃低くすることが好ましく、１〜１０℃低くすることが更に好ましい。
【００４８】
攪拌混合装置３１に供給される第１の流動体１と第２の流動体２との割合は、両流動体の合計量を１００％としたとき、固体油性成分を含む流動体である第１の流動体１の割合を３〜５０質量％、特に５〜２０質量％に設定することが、ラメラ液晶相からなる混合体を首尾良く形成し得る点から好ましい。
【００４９】
なお、第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度を、第１の流動体１の固化開始温度未満に設定した場合、固体油性成分の固形物が発生する可能性があるが、両流動体１，２の混合に、本実施形態で採用している振動式の攪拌混合装置３１や、後述する実施形態で採用している高速攪拌式の攪拌混合装置を用いれば、均一な混合を素早く完了させることができる。
【００５０】
攪拌混合装置３１内の第１及び第２の流動体の混合によって生じたラメラ液晶相からなる混合体は、該攪拌混合装置３１内を流動する間に、熱交換によって冷却される。熱交換による混合体の冷却は、例えば、攪拌混合装置３１の外壁に備えられたジャケットに冷却液を流通させる方法により行うことができる。攪拌混合装置３１には、上述のとおり４つのジャケット３５，３６，３７，３８が取り付けられている。それぞれのジャケットには、冷却液として、所定温度の冷却水が循環して、第１の流動体１と第２の流動体２との混合体の冷却のための熱交換が行われる。例えば、各ジャケットに約０〜約２０℃の冷却水を流通させることができる。この場合、攪拌混合装置３１の入り口側から出口側に向かうに連れて、４つのジャケット３５，３６，３７，３８に流通させる冷却水の温度を次第に低くしてもよく、あるいはすべて同じ温度にしてもよい。
【００５１】
攪拌混合装置３１においては攪拌体５４がその軸方向に沿って上下に振動することで、ケーシング５１内を通過する前記の混合体が攪拌体５４に沿った流れと、攪拌羽根５３に設けられた開孔５８及び切り欠き５９を通る流れの乱れによって混合される。そして、冷却水との熱交換によって混合体が冷却されていくと、その流動性が低下する。この場合、混合体は、攪拌体５４に沿った流れと、攪拌羽根５３に設けられた開孔５８及び切り欠き５９を通る流れの乱れによって混合されながら冷却されるので、冷却むらが生じにくくなる。また混合されることで熱伝導性が良好になる。更に攪拌混合装置３１内にはデッドスペースが殆ど存在しないので、攪拌むらが生じにくい。しかも攪拌混合装置３１は、混合体の流動性が高い場合でも低い場合でも良好な攪拌混合を行うことができる。攪拌混合装置３１が有するこれらの利点は、混合体が有するラメラ液晶相の過度の破壊を伴わずに該混合体を冷却でき、目的とする板状αゲル組成物を首尾良く得ることができるという好ましい効果をもたらす。
【００５２】
攪拌混合装置３１を用いた冷却においては、攪拌混合装置３１の振動数は２〜３０ストローク／ｓ、特に１０〜３０ストローク／ｓの範囲が好ましい。更に、攪拌混合装置３１で冷却される間に与えられる総振動量は、５０〜１００００ストローク、特に２００〜１０００ストロークであることが好ましい。
【００５３】
攪拌混合装置３１内において、前記の混合体は、次第に出口側へ押し出されながら、冷却水との熱交換によって更に冷却しても良い。このようにして、混合体は連続的に冷却され、目的とする板状αゲル組成物が、攪拌混合装置３１の吐出口３３を経て吐出用管３４から吐出される。この場合、混合体を冷却水によって冷却することが、冷却速度を早くできる点から好ましい。
【００５４】
板状αゲル組成物の冷却速度を速め、板状αゲルに与えられる剪断エネルギーを低下させる観点から、ラメラ構造を維持するために、前記の混合体を熱交換によって冷却することに加えて、顕熱冷却することが好ましい。顕熱冷却を行うために、第１の流動体１と第２の流動体２とを混合して得られた前記混合体と、水性の第３の流動体とを混合することができる。顕熱冷却は、攪拌混合装置３１から前記混合体を吐出後、別途、連続式攪拌装置や、バッチ式攪拌装置等の装置で行っても良いし、攪拌混合装置３１で連続的に行っても良い。剪断エネルギーをより低下させる観点から、連続的に行うことが好ましい。本実施形態においては、攪拌混合装置３１を用いて連続的に混合することができる。
【００５５】
詳細には、図１に示すように、装置１００に備えられた第３の流動体の供給部４０におけるタンク４１内に、第３の流動体３を充填しておき、第３の流動体３を、タンク４１の底部に取り付けられている管４２を通じて攪拌混合装置３１に連続的に供給する。供給位置は、第１及び第２の流動体の流入口３２ａ，３２ｂよりも下流側であって、かつ攪拌混合装置３１の吐出口３３よりも上流側とする。
【００５６】
第３の流動体３の供給温度は、第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度よりも低い温度に設定することが好ましい。更に好ましくは、第３の流動体３の供給温度を１〜４０℃、特に好ましくは５〜２５℃に設定する。
【００５７】
第３の流動体３は水性のものである。先に述べた第２の流動体２も水性のものであるところ、第３の流動体３は、第２の流動体２と同種のものでもよく、あるいは異種のものでもよい。ただし、界面活性剤と塩を形成する水溶性の酸は第３の流動体３には配合しない。第３の流動体３の組成に関しては、第２の流動体２についての説明が適宜適用される。
【００５８】
第３の流動体３を用いた顕熱冷却を行う場合には、第２の流動体２の使用量は、第３の流動体３を用いない場合の第２の流動体２の使用量よりも少なくすることが、板状αゲル組成物を首尾良く形成し得る点から好ましい。詳細には、第３の流動体３を用いない場合の第２の流動体２の使用量を例えば１００とした場合、第３の流動体３を用いた場合には、第２の流動体２の使用量と第３の流動体３の使用量との合計が１００となるように、第２の流動体２の使用量と第３の流動体３の使用量とを振り分けることが好ましい。例えば第２の流動体２の使用量：第３の流動体３の使用量が質量比で好ましくは１：２〜１０：１、更に好ましくは２：１〜３：１となるように両流動体の使用量を振り分けることができる。また、第１の流動体１と、第２及び第３の流動体の合計量との割合は、これらの３種の流動体の合計量を１００％としたとき、固体油性成分を含む流動体である第１の流動体１の割合を３〜２０質量％、特に５〜１０質量％に設定することが、板状αゲル組成物を首尾良く形成し得る点から好ましい。
【００５９】
以上のとおり、本実施形態は、混合物の調製を連続式で行い、かつ第３の流動体３による混合物の顕熱冷却も連続式で行っている。
【００６０】
このようにして得られた板状αゲル組成物においては、ラメラドメインの破壊が効果的に防止されているので、使用感、特に感触が良好なものとなる。したがって、本実施形態の方法及び後述する実施形態の方法によって製造された板状αゲル組成物は、例えば毛髪用のコンディショナ、トリートメント、ヘアリンス等の各種毛髪化粧料の他に、化粧クリーム、ジェル化粧料等の皮膚用化粧料としても有用である。
【００６１】
次に、本発明の第２及び第３の実施形態を、図４及び図５を参照しながら説明する。これらの実施形態について、特に説明しない点については、先に述べた実施形態に関する説明が適宜適用される。また図４及び図５において、図１ないし図３と同じ部材には同じ符号を付してある。
【００６２】
図４に示す第２の実施形態の装置１００を用いた製造方法は、第３の流動体３を用いた顕熱冷却の方法が、図１に示す実施形態と異なっている。詳細には、図１に示す実施形態においては、振動式の攪拌混合装置３１内に第３の流動体３を供給して、該攪拌混合装置３１内において第３の流動体と混合体とを連続的に混合して顕熱冷却を行うのに対し、本実施形態では、バッチ式の顕熱冷却を行っている。
【００６３】
本実施形態においては、図４に示すとおり、攪拌混合装置３１の下流に、バッチ式攪拌装置６０が配置されている。攪拌装置６０はタンク６１を備え、タンク６１内には第３の流動体３が充填されている。タンク６１内には攪拌翼６２が設置されている。攪拌翼６２は、シャフト６３を介してタンク６１外に設置されたモータ６４に接続されており、回転可能になっている。
【００６４】
本実施形態においては、第１の流動体１と第２の流動体２との混合によって生じた混合体を、攪拌混合装置３１内を通過させることで熱交換による冷却を行う。冷却された混合体は、攪拌混合装置３１の吐出口３３に接続された吐出用管３４から取り出される。取り出された混合体は十分に冷却された状態になっていない。この状態の混合体を、バッチ式攪拌装置６０のタンク６１内に充填し、攪拌翼６２の回転によって、第３の流動体３と混合し顕熱冷却を行うとともに、目的とする板状αゲル組成物を得る。
【００６５】
このように、本実施形態では、混合物の調製を連続式で行い、第３の流動体３による混合物の顕熱冷却をバッチ式で行っている。
【００６６】
なお図４では、バッチ式攪拌装置６０のタンク６１内に、第３の流動体３が予め充填されている状態が示されているが、これに代えて、タンク６１内に混合体を充填した後に第３の流動体３を充填し、両者を混合してもよく、あるいは混合体と第３の流動体３とをタンク６１内に同時に充填して両者を混合してもよい。
【００６７】
図５に示す第３の実施形態の装置１００を用いた製造方法は、第１の流動体１と第２の流動体２との混合による混合体の調製の方法が、図４に示す第２の実施形態と異なっている。詳細には、図４に示す第２実施形態においては、振動式の攪拌混合装置３１を用いて連続的に混合体を得るのに対し、本実施形態では、高速回転式の攪拌混合装置７１を用いてバッチ式で混合体を得る。つまり本実施形態では、混合物の調製をバッチ式で行い、第３の流動体３による混合物の顕熱冷却もバッチ式で行っている。
【００６８】
高速回転式の攪拌混合装置７１は、ステータ（図示せず）及びロータ７２を有している。ロータ７２はシャフト７３を介してモータ７４に接続されており、それによって回転可能になっている。ロータ７２の回転によってロータ７２とステータとの空間に存在する混合物が高剪断力を受け、それによって混合が促進される。混合物が高剪断力を受けることは該混合物が有するラメラ液晶相の破壊の点からマイナスに作用すると考えられるかも知れないが、本実施形態においては、混合物の温度がゲル−液晶間での相転移が生じる温度以下になっているので、そのようなおそれはない。また、混合物の温度が低く設定されていることに起因して、固体油性成分の凝集物の発生が懸念されるかも知れないが、短時間でかつ均一に混合が行われるので、そのようなおそれはない。
【００６９】
本実施形態で用いることができる高速回転式の攪拌混合装置７１としては、例えばマイルダー（大平洋機工（株）製）、ＴＫパイプラインホモミクサー（特殊機化工業（株）製）、コロイドミル（（株）日本精機製作所製）、ウルトラミキサー（ＩＫＡ製）などを用いることができる。
【００７０】
高速回転式の攪拌混合装置７１を用いた第１の流動体１と第２の流動体２との混合の条件としては、剪断速度が好ましくは１００００ｓ-1〜５００００ｓ-1，更に好ましくは１５０００ｓ-1〜２５０００ｓ-1であり，滞留時間が好ましくは０．１〜１０秒、更に好ましくは１〜５秒である。
【００７１】
なお、図５に示す第３の実施形態においては、高速回転式の攪拌混合装置７１のみで第１及び第２の流動体の乳化混合と、その後の冷却が十分に行える場合には、バッチ式攪拌装置３１を用いた第３の流動体による顕熱冷却を行わなくてもよい。
【００７２】
以上の各実施形態にしたがい製造された板状αゲル組成物の組成について簡単に説明すると、該組成物は、主として固体油性成分、水、を含むものである。これらの成分の割合は、固体油性成分が好ましくは３〜２０質量％、更に好ましくは５〜１０質量％であり、水は好ましくは５０〜９７質量％、更に好ましくは９０〜９５質量％である。このような組成を有する板状αゲル組成物は、特に毛髪化粧料として有用である。
【実施例】
【００７３】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。
【００７４】
〔実施例１〕
図１ないし図３に示す装置を用いて板状αゲル組成物（毛髪用コンディショナ）を製造した。第１、第２及び第３の流動体として、以下の表１ないし３に示す組成のものを用いた。第１の流動体は、表１に示す成分を８５℃で加熱溶融させて得た。
【００７５】
第１及び第２の流動体を、以下の表４に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置３１に供給し、両者を混合して混合体を得た。混合時点での混合体の温度は表４に示すとおりであった。振動式の攪拌混合装置３１（冷化工業（株）製のバイブロミキサー）のジャケットに冷却水を流通させておき、該攪拌混合装置３１内を流動する混合体を熱交換によって冷却するようにした。ジャケット３５の温度は８５℃、ジャケット３６の温度は４５℃、ジャケット３７の温度は５℃、ジャケット３８の温度は５℃に設定した。また、該攪拌混合装置３１の略中央部に第３の流動体を、表４に示す温度及び割合で供給して、混合体の顕熱冷却を行った。攪拌混合装置３１から吐出された板状αゲル組成物の温度は表４に示すとおりであった。振動式攪拌混合装置の振動数は、１０ストローク／ｓ、振幅は約５ｍｍ、総振動量は４８０ストロークであった。
【００７６】
〔実施例２〕
実施例１において、第３の流動体を用いた顕熱冷却を行わず、かつ第１及び第２の流動体を、以下の表４に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置３１に供給した以外は実施例１と同様にして板状αゲル組成物を得た。
【００７７】
〔実施例３〕
図４に示す装置を用いて板状αゲル組成物を製造した。第１、第２及び第３の流動体としては、実施例１と同様のものを用いた。第１及び第２の流動体を、以下の表４に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置３１に供給し、両者を混合して混合体を得た。混合時点での混合体の温度は表４に示すとおりであった。攪拌混合装置３１から吐出された混合物を、第３の流動体が充填されたバッチ式攪拌装置（プロペラ翼、１５０ｒｐｍ）に供給し、バッチ式の顕熱冷却を行った。第３の流動体の温度及び割合は表４に示すとおりであった。顕熱冷却によって得られた板状αゲル組成物の温度は表４に示すとおりであった。これら以外の条件は実施例１と同様とした。
【００７８】
〔実施例４〕
図５に示す装置を用いて板状αゲル組成物を製造した。第１、第２及び第３の流動体としては、実施例１と同様のものを用いた。第１及び第２の流動体を、以下の表４に示す温度及び割合で高速回転式の攪拌混合装置７１（ＩＫＡ製のウルトラミキサー）に供給し、両者をバッチ式で混合して混合体を得た。攪拌混合装置７１の運転条件は、剪断速度が２００００Ｓ-1、滞留時間が２．８秒であった。混合時点での混合体の温度は表４に示すとおりであった。攪拌混合装置７１から取り出した混合物を、第３の流動体が充填されたバッチ式攪拌装置に供給し、バッチ式の顕熱冷却を行った。第３の流動体の温度及び割合は表４に示すとおりであった。顕熱冷却によって得られた板状αゲル組成物の温度は表４に示すとおりであった。
【００７９】
〔比較例１〕
表４に示す条件を用いた以外は実施例２と同様にして板状αゲル組成物を得た。
【００８０】
〔比較例２〕
表４に示す条件を用いた以外は実施例４と同様にして板状αゲル組成物を得た。
【００８１】
〔比較例３及び４〕
実施例４において、高速回転式の攪拌混合装置に代えてスタティックミキサー（ノリタケカンパニー・リミテッド製Ｃ３８−１２−１、内径１１ｍｍ、エレメント数１２、流速１．５ｍ／ｓ）を用いた。また表４に示す条件を用いた。これら以外は実施例４と同様にして板状αゲル組成物を得た。
【００８２】
〔評価〕
実施例及び比較例で得られた板状αゲル組成物について、以下の方法で感触、固形物の有無、ラメラドメインのサイズ及び総合評価を行った。その結果を以下の表４に示す。また、実施例１及び４並びに比較例２について板状αゲル組成物の顕微鏡写真を撮影した。その結果を図６ないし図８に示す。
【００８３】
〔感触〕
実施例及び比較例で得られた板状αゲル組成物をヘアコンディショナとして用い、その感触評価を専門パネラー５名に行わせ、協議したものを評価結果とした。なお、第１の流動体の割合が高いものは、第１の流動体の割合が低いものと同等の割合になるよう精製水で希釈してから評価した。その結果を表４に示す。
【００８４】
〔固形物の有無〕
実施例及び比較例で得られた板状αゲル組成物をそのまま透明なガラス容器に入れ、外観を観察した。直径１ｍｍ以上の白い粒子が確認された場合、固形物ありとした。その結果を表４に示す。
【００８５】
〔ラメラドメインのサイズ〕
板状αゲル組成物を固体油性成分濃度が１％になるよう水で希釈し、微分干渉顕微鏡で観察した。観察像から平均の投影面積円相当径を算出した。結果を表４に示す。
【００８６】
〔総合評価〕
感触及び固形物の有無の結果を総合して、総合評価とした。評価基準は下記のとおりである。結果を表４に示す。
◎：固形物がなく、かつ感触が特に良好
○：固形物がなく、かつ感触が良好
△：固形物がなく、かつ感触がやや良好
×：固形物があり
【００８７】
【表１】
【００８８】
【表２】
【００８９】
【表３】
【００９０】
【表４】
【００９１】
〔実施例５〕
図１ないし図３に示す装置を用いて板状αゲル組成物（皮膚用化粧料）を製造した。第１及び第２の流動体として、以下の表５及び表６に示す組成のものを用いた。第１の流動体は、表５に示す成分を８５℃で加熱溶融させて得た。
【００９２】
第１及び第２の流動体を、以下の表７に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置３１に供給し、両者を混合して混合体を得た。混合時点での混合体の温度は表７に示すとおりであった。振動式の攪拌混合装置３１（冷化工業（株）製のバイブロミキサー）のジャケットに冷却水を流通させておき、該攪拌混合装置３１内を流動する混合体を熱交換によって冷却するようにした。ジャケット３５の温度は８５℃、ジャケット３６の温度は４５℃、ジャケット３７の温度は５℃、ジャケット３８の温度は５℃に設定した。攪拌混合装置３１から吐出された板状αゲル組成物の温度は表７に示すとおりであった。振動式攪拌混合装置の振動数は、１０ストローク／ｓ、振幅は約５ｍｍ、総振動量は４８０ストロークであった。
【００９３】
〔比較例５〕
表７に示す条件を用いた以外は実施例５と同様にして板状αゲル組成物を得た。
【００９４】
〔塗布時の感触〕
実施例５及び比較例５で得られた板状αゲル組成物を皮膚用化粧料として用い、その塗布時の感触評価を専門パネラー５名に行わせ、協議したものを評価結果としたその結果を表７に示す。
【００９５】
〔乾燥後のしっとり感〕
実施例５及び比較例５で得られた板状αゲル組成物を皮膚用化粧料として用い、その乾燥後のしっとり感評価を専門パネラー５名に行わせ、協議したものを評価結果としたその結果を表７に示す。
【００９６】
〔固形物の有無〕
実施例５及び比較例５で得られた板状αゲル組成物をそのまま透明なガラス容器に入れ、外観を観察した。直径１ｍｍ以上の白い粒子が確認された場合、固形物ありとした。その結果を表７に示す。
【００９７】
〔ラメラドメインのサイズ〕
板状αゲル組成物をそのまま微分干渉顕微鏡で観察した。観察像から平均の投影面積円相当径を算出した。結果を表７に示す。
【００９８】
〔総合評価〕
塗布時の感触、乾燥後のしっとり感及び固形物の有無の結果を総合して、総合評価とした。評価基準は下記のとおりである。結果を表７に示す。
◎：固形物がなく、かつ塗布時の感触と乾燥後のしっとり感が特に良好。
○：固形物がなく、かつ塗布時の感触と乾燥後のしっとり感が良好。
△：固形物がなく、かつ塗布時の感触又は乾燥後のしっとり感が良好。
×：固形物があり。
【００９９】
【表５】
【０１００】
【表６】
【０１０１】
【表７】
【０１０２】
表４及び７に示す結果から明らかなように、各実施例で得られた板状αゲル組成物は、感触が良好であることが判る。更に、実施例５で得られた板状αゲル組成物は、乾燥後のしっとり感が良好であることが判る。このことは、ラメラドメインのサイズが大きいことから支持される。実際、図６及び図７から明らかなように、実施例１及び４の板状αゲル組成物は、ラメラドメインのサイズが大きいものである。また各実施例で得られた板状αゲル組成物は、固形物の発生が認められないことも判る。更に各実施例で得られた板状αゲル組成物は、総合的な評価も良好であることが判る。
【０１０３】
これに対して、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合物の温度が高い比較例１及び５では、その後の冷却過程においてラメラ構造が破壊され、ラメラドメインのサイズが小さくなり、それによって感触及び乾燥後のしっとり感が低下してしまった。比較例２についても同様である。実際、図８から明らかなように、比較例２の板状αゲル組成物は、ラメラドメインのサイズが小さいものである。
【０１０４】
第１の流動体と第２の流動体との混合にスタティックミキサーを用いた比較例３では、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合物の温度を低く設定した結果、固形物が発生してしまった。逆に、スタティックミキサーを用い、かつ第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合物の温度を高く設定した比較例４では、固形物の発生は認められないものの、冷却過程においてラメラ構造が破壊され、ラメラドメインのサイズが小さくなり、それによって感触が低下してしまった。
【符号の説明】
【０１０５】
１ 第１の流動体
２ 第２の流動体
３ 第３の流動体
１０ 第１の流動体の供給部
２０ 第２の流動体の供給部
３０ 攪拌混合部
４０ 第３の流動体の供給部
１００ 製造装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２５℃において固体の油性成分を１種以上含む第１の配合原料を溶融し、油性の第１の流動体を得る工程と、
該油性の第１の流動体と、第１の流動体の供給温度よりも低い温度の水性の第２の流動体とを、振動式の攪拌混合装置又は高速回転式の攪拌混合装置に供給して混合する混合工程とを含み、
該混合工程において、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合体の温度を、第１の流動体の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満にする、板状αゲル組成物の製造方法。
【請求項２】
第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での前記混合体の温度が、板状αゲル組成物の固化終了温度未満であり、かつ第１の流動体の固化開始温度未満である請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記混合工程において、第１の流動体と第２の流動体とを連続的に混合する請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
第１の流動体と第２の流動体とを混合して得られた前記混合体と、水性の第３の流動体とを混合する工程を更に含み、
第３の流動体は、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での前記混合体の温度よりも低い温度で該混合体と混合する請求項１ないし３のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項５】
第３の流動体を、前記攪拌混合装置内において前記混合体と連続的に混合する請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
振動式の前記攪拌混合装置が、管状のケーシング内に、駆動軸と、該駆動軸に取り付けられた攪拌羽根とからなる攪拌体を備え、該駆動軸が軸方向に振動するようになされている請求項１ないし５のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項７】
固体の前記油性成分が、融点が２５℃以上の脂肪族アルコールと界面活性剤とを含有する請求項１ないし６のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項８】
前記板状αゲル組成物が、毛髪化粧料又は皮膚用化粧料である請求項１ないし７のいずれかに記載の製造方法。
【請求項１】
２５℃において固体の油性成分を１種以上含む第１の配合原料を溶融し、油性の第１の流動体を得る工程と、
該油性の第１の流動体と、第１の流動体の供給温度よりも低い温度の水性の第２の流動体とを、振動式の攪拌混合装置又は高速回転式の攪拌混合装置に供給して混合する混合工程とを含み、
該混合工程において、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合体の温度を、第１の流動体の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満にする、板状αゲル組成物の製造方法。
【請求項２】
第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での前記混合体の温度が、板状αゲル組成物の固化終了温度未満であり、かつ第１の流動体の固化開始温度未満である請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記混合工程において、第１の流動体と第２の流動体とを連続的に混合する請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
第１の流動体と第２の流動体とを混合して得られた前記混合体と、水性の第３の流動体とを混合する工程を更に含み、
第３の流動体は、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での前記混合体の温度よりも低い温度で該混合体と混合する請求項１ないし３のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項５】
第３の流動体を、前記攪拌混合装置内において前記混合体と連続的に混合する請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
振動式の前記攪拌混合装置が、管状のケーシング内に、駆動軸と、該駆動軸に取り付けられた攪拌羽根とからなる攪拌体を備え、該駆動軸が軸方向に振動するようになされている請求項１ないし５のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項７】
固体の前記油性成分が、融点が２５℃以上の脂肪族アルコールと界面活性剤とを含有する請求項１ないし６のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項８】
前記板状αゲル組成物が、毛髪化粧料又は皮膚用化粧料である請求項１ないし７のいずれかに記載の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１３−１１２６２９（Ｐ２０１３−１１２６２９Ａ）
【公開日】平成２５年６月１０日（２０１３．６．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２５８７２５（Ｐ２０１１−２５８７２５）
【出願日】平成２３年１１月２８日（２０１１．１１．２８）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年６月１０日（２０１３．６．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１１月２８日（２０１１．１１．２８）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
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