走査型プローブ顕微鏡
【目的】水中においてＡＣモードのＡＦＭ測定を行なえる走査型プローブ顕微鏡を提供する。
【構成】試料３２は水３０を入れた液体セル２８の底部に配置される。カンチレバー２４は自由端の探針２６が試料表面に正対するように配置される。カンチレバー２４は変位測定器１２の対物レンズ１４の軸方向に移動可能に支持されている。対物レンズ１４の周囲には、発振器２０から供給される信号に従って集束性の超音波を射出するリング状のトランスデューサー１８が設けられている。対物レンズ１４とトランスデューサー１８は測定光と超音波が同一点に集束するように配置されている。液体セル２８は、走査回路３６の信号を受けてｘｙ走査を行なうとともにサーボ回路３８の信号を受けてｚサーボ制御を行なう三次元アクチュエーター３４に固定されている。
【構成】試料３２は水３０を入れた液体セル２８の底部に配置される。カンチレバー２４は自由端の探針２６が試料表面に正対するように配置される。カンチレバー２４は変位測定器１２の対物レンズ１４の軸方向に移動可能に支持されている。対物レンズ１４の周囲には、発振器２０から供給される信号に従って集束性の超音波を射出するリング状のトランスデューサー１８が設けられている。対物レンズ１４とトランスデューサー１８は測定光と超音波が同一点に集束するように配置されている。液体セル２８は、走査回路３６の信号を受けてｘｙ走査を行なうとともにサーボ回路３８の信号を受けてｚサーボ制御を行なう三次元アクチュエーター３４に固定されている。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試料表面に沿って探針を走査して試料の微視的な表面情報を得る走査型プローブ顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】走査型プローブ顕微鏡としては、走査型トンネル顕微鏡（STM: Scanning Tunneling Microscope）や原子間力顕微鏡（AFM: Atomic Force Microscope）がよく知られている。
【０００３】走査型プローブ顕微鏡では、探針は圧電体などの微動素子を用いて試料表面（ｘｙ面）に沿って走査（例えばラスター走査）される。走査の間、探針試料間距離Ｓは、探針または試料を圧電体などの微動素子で試料表面に垂直な方向（ｚ方向）に０．１ｎｍ以下の精度で移動させることにより、検出される物理・科学的な試料と探針の間の相互作用を一定に保つように制御される。この結果、探針先端は、試料表面から一定の距離だけ離れた試料表面の形状を反映した曲面上を移動する。したがって、探針先端のｘｙ面上における位置とｚ方向の位置を同時に記録することにより、試料表面の微細な凹凸が得られる。
【０００４】ＡＦＭでは、特開昭６２−１３０３０２号公報等に記載されているように、カンチレバーのたわみ量あるいはカンチレバーの振動振幅を調べることで探針先端の原子と試料表面の原子の間に働く微小な力またはその距離微分に該当する信号を求め、この力または信号を一定に保つように探針と試料の位置関係を制御することにより、試料の表面形状を原子レベルの分解能で得ている。
【０００５】ことにカンチレバーの振動特性から試料探針間に働く相互作用を検出する方式はＡＣモードのＡＦＭと呼ばれ、例えば「J. Appl. Phys. Vol.61, p4723 (1987) 」に開示されているように、試料と探針の間の力勾配を検出しているため試料と探針の間に働く力を通常のモードに比べて弱く保つことができる利点がある。
【０００６】ＡＦＭにおいて、試料と探針が空気中にある場合、試料表面に水分等の吸着層が存在し、この吸着層がＡＦＭ測定の探針先端に働く力の制御の邪魔になるという問題がある。これに対して Hansma らは、「Appl. Phys. Lett. Vol.54, p2651 (1989)」において、ＡＦＭの探針を水中に持ち込むことにより吸着層の影響を取り除いている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ＡＣモードのＡＦＭは、カンチレバーを機械的に振動させるため、アクチュエーターを用いている。カンチレバー支持部の振動がカンチレバーの共振点と一致する場合、振幅測定のノイズになるという問題がある。
【０００８】また、試料表面の水分等の吸着層の影響を除くため、このＡＣモードのＡＦＭを用いて水中で測定を行なうことが考えられるが、液体の減衰が大きく、振動が探針まで伝わらない。つまり、従来のＡＣモードのＡＦＭでは、測定を水中で行なうことができない。本発明は、ＡＣモードのＡＦＭ測定を水中で行なえる走査型プローブ顕微鏡を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の走査型プローブ顕微鏡は、液体を入れる液体セルで、その底面に液体に沈めて試料が配置される液体セルと、自由端に探針を有するカンチレバーで、探針が試料表面に僅かに離れて正対するように液体中に配置されるカンチレバーと、集束性の測定光をカンチレバー自由端に焦点を合わせて照射してその変位を測定する変位測定手段と、測定光の焦点と同じ位置に集束する超音波をカンチレバー自由端に照射してこれを振動させる超音波照射手段と、カンチレバー自由端の変位に基づいてその振幅を求める振幅算出手段と、試料の表面に沿って探針を走査する走査手段と、カンチレバー自由端の振幅に基づいて探針先端と試料表面の間隔を制御するサーボ手段と、走査手段とサーボ手段の出力に基づいて、探針の振動特性の探針試料間距離依存性や試料表面の三次元像を求め表示する演算表示手段とを備えている。
【００１０】
【作用】試料とカンチレバーは、液体中たとえば水中において、探針が試料表面に正対するように配置される。変位測定手段は例えば臨界角法を用いた光学式変位センサーで構成される。超音波照射手段は、例えば超音波を生成するトランスデューサーと、水中に配置した超音波を集束させる音響レンズとを含み構成される。この部分は集束性の超音波を射出するトランスデューサーを水中に直接配置して構成してもよい。超音波は光学式変位センサーの射出光の焦点に集束される。この結果、そこに配置されているカンチレバーが、トランスデューサーに励振信号を供給する発振器と同じ周波数で振動する。励振周波数はカンチレバーの共振周波数の若干上に設定しておく。振幅算出手段はカンチレバーの振幅を求めてこれを常時出力する。最初、探針と試料は離れて配置されており、カンチレバーを振動させたまま試料と探針を接近させていくと、ファンデルワールス引力によりカンチレバーの共振点が低周波側にシフトし、カンチレバーの振幅が減少する。走査手段が探針を試料表面に沿って走査する間、サーボ手段はカンチレバーの振幅を一定に保つように探針試料間距離を制御する。演算表示手段は、走査手段とサーボ手段の出力に基づいて探針の振動特性の探針試料間距離依存性や試料表面の三次元像を求め表示する。
【００１１】
【実施例】次に本発明の実施例について図面を参照しながら説明する。本実施例の走査型プローブ顕微鏡の構成を図１に示す。液体セル２８には水等の液体３０が入れられている。試料３２は、液体セル２８の底部に水に沈めて配置される。カンチレバー２４は薄板状で、その自由端の下面に探針２６を有し、反対側の上面は平坦に形成されていて反射面となっている。このカンチレバー２４は自由端の探針２６が試料表面に僅かな間隔をおいて正対するように液体中に配置される。これにより、探針先端と試料表面の間に働く吸着力が軽減されている。
【００１２】カンチレバー２４の基端部は、変位測定器１２に取り付けられたカンチレバー支持部２２に固定されている。カンチレバー支持部２２は、変位測定器１２の対物レンズ１４の軸方向にカンチレバー２４を移動させる機能を有している。この機能により、カンチレバー２４の反射面を変位測定器１２の焦点位置に合わせる調整が行なわれる。
【００１３】変位測定器１２は、例えば図２に示すような臨界角方式の光学変位計測器である。この変位計測器は、光源５２、その射出光を平行光に変えるコリメートレンズ５４、この平行光を対象物６０（すなわちカンチレバー２４）に集光する対物レンズ５８、対象物６０に向かう平行光と対象物６０からの戻り光とを分離するビームスプリッター５６、戻り光に対して臨界角で配置されたふたつのプリズム６２と６４、各プリズム６２と６４で反射された光をそれぞれ受けるふたつの二分割フォトダイオード６６と６８を有している。
【００１４】この変位計測器は、焦点位置からの対象物６０の光軸方向のずれ（変位）を求めるもので、その変位信号は二分割フォトダイオード６６と６８の各受光部の出力差で得られる。例えば二分割フォトダイオード６６に注目すると、対象物６０が焦点に位置するとき、ふたつの受光部ＡとＢの出力は等しく、その差は０である。対象物６０が焦点よりも遠くに位置するとき、焦点からのずれに応じて、受光部Ａの出力は受光部Ｂの出力よりも大きくなる。逆に対象物６０が焦点よりも近くに位置するとき、焦点からのずれに応じて、受光部Ａの出力は受光部Ｂの出力よりも小さくなる。したがって、受光部Ａと受光部Ｂの差信号は、その正負が遠近に対応し、その大きさが焦点からのずれ量に対応したものとなる。同様に、二分割フォトダイオード６８の各受光部ＣとＤの差信号も、対象物６０の焦点からのずれに応じた信号となり、測定精度の向上のために用いられる。
【００１５】再び図１を参照して分かるように、変位測定器１２の対物レンズ１４は、液体セル２８に入れた液体３０に浸して配置される。このため対物レンズ１４は使用する液体の屈折率に合ったものが使用される。対物レンズ１４の周囲には、リング状のトランスデューサー１８が設けられている。トランスデューサー１８は発振器２０から供給される信号に従って、一点に集束する超音波を液体中に射出する。対物レンズ１４とトランスデューサー１８は、その各々が射出する光と超音波が共に同じ一点に集束するように配置されている。
【００１６】液体セル２８は三次元アクチュエーター３４に固定されている。三次元アクチュエーター３４は、走査回路３６から供給される走査信号Ｖx とＶy に応じて試料３２をその表面に平行な方向（ｘｙ方向）に移動させ、サーボ回路３８から供給されるサーボ信号Ｖz に応じて試料３２を表面に垂直な方向（ｚ方向）に移動させる。
【００１７】振幅算出器１６は、変位測定器１２の出力する変位信号Ｚに従ってカンチレバー２４の自由端の振幅を算出し、振幅信号ΔＺをサーボ回路３８に供給する。測定コントローラー４０は、記憶演算表示装置４２により動作制御され、発振器２０、変位検出手段１２、サーボ回路３８、走査回路３６の測定手順の制御と各出力信号の測定を行なう。
【００１８】記憶演算表示装置４２は測定シーケンスの状態モニターと測定情報の記憶および表示を行なう。続いて、測定の手順について説明する。
【００１９】変位測定器１２とトランスデューサー１８の焦点は一致しており、この焦点面にカンチレバー２４の反射面が来るようにカンチレバー支持部２２によってカンチレバー２４のｚ方向位置を調整する。カンチレバー２４の反射面に超音波を照射すると、カンチレバー２４は発振器２０の出力する励振信号と同じ周波数で振動する。変位測定器１２はカンチレバー２４の反射面の変位を求め、変位信号Ｚを振幅算出器１６に出力する。
【００２０】試料３２からカンチレバー２４が離れている状態で励振強度を一定に保ちながら、励振信号の周波数をカンチレバー２４の共振点付近で走査する。励振信号の周波数に対して振動振幅を測定すると図３（ａ）に示す曲線が得られる。この依存性曲線のピーク位置の周波数ｆ１がカンチレバーの共振周波数である。そこで励振周波数をカンチレバー２４の共振周波数の若干上の周波数ｆ２に設定し、約１ｎｍ程度の振幅Ｖ１になるようにカンチレバー２４を励振する。このとき、粗動機構（図示せず）により試料３２を探針２６に近づけると、ファンデルワールス引力によりカンチレバーの共振特性は図３（ｂ）に示すようになり、カンチレバーの共振点は低周波側にシフトしてｆ３になる。その結果、励振周波数ｆ２でのカンチレバー２４の振動振幅は減少してＶ２になる。この共振点のシフト量はカンチレバー２４に働く力の勾配に比例し、この振動振幅を一定に保つことにより、探針先端は試料表面から受ける引力の勾配が一定になる高さをトレースすることになる。これは試料表面の凹凸にほぼ一致する。
【００２１】実際の測定は試料表面と探針先端が近接していない状況から、カンチレバー２４の変位Ｚを変位測定器１２で求め、振幅算出器１６で振幅信号ΔＺを得る。ΔＺはサーボ回路３８に入力される。サーボ回路３８は、動作状態において、ΔＺが設定値Ｖ２よりも大きいときに試料３２を探針２６に近づけるサーボ信号Ｖｚを出力し、ΔＺが設定値Ｖ２よりも小さいときに試料３２を探針２６から遠ざけるサーボ信号Ｖｚを出力する。この動作は測定コントローラー４０の指示に従って任意の電圧値Ｖｚを保持することも可能である。サーボ回路３８の出力信号Ｖｚは三次元アクチュエーター３４に印加される。試料３２が探針２６に近接していない状況では、測定コントローラー４０からの指示によりサーボ回路３８の出力Ｖｚを微動範囲の中心にしておく。ここでＺ方向の粗動機構（図示せず）を用いて試料３２を探針２６に近づけて行くと、振動振幅ΔＺがＶ１から徐々に小さくなりＶ２になる。測定コントローラー４０は振幅算出器１６の出力信号ΔＺをモニターし、ΔＺがＶ２になったところでサーボ回路３８の動作を開始させる。サーボ動作の状態で三次元アクチュエーター３４に走査信号ＶｘとＶｙを印加する。これにより探針２６は引力勾配が一定の下で試料３２の表面凹凸を反映する曲面上を移動する。この時、サーボ回路３８の出力信号Ｖｚを走査信号ＶｘとＶｙ（ｘｙ位置に対応している）と同期させて測定コントローラー４０を通じて記憶演算表示装置４２に書き込み、試料の凹凸像を記録表示する。
【００２２】ここでカンチレバー２４は共振特性Ｑ値が最低でも５程度は必要であり、液体中の粘性抵抗の影響を避けるために振動方向の断面積を小さくする必要がある。ここで変位検出のための反射面の面積は変位測定器１２のビーム径より大きくなる。ここで臨界角プリズムを用いた変位測定器１２において対物レンズ１４に５０倍を用いた場合にはビーム径は５μｍ以下になる。これに比べて、光てこ方式を変位測定器１２に用いることも可能であるが、通常の光てこ方式はビーム径が１５μｍ程度であり、カンチレバー２４の振動断面積は大きくなる。
【００２３】本発明は上に述べた実施例に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々多くの変形が可能である。例えば、前述の実施例ではカンチレバー２４の第一次の共振モードを励振して測定したが、より高次の共振モードの周波数を用いることにより、トランスデューサー１８の焦点位置での振動の集中する部位を小さくできる。
【００２４】また、実施例中の振幅算出器１６は、信号に含まれる特定周波数の振動振幅を測定するために用いており、この目的が達成されるものであれば、バンドパスフィルターと検波器あるいはロックインアンプ等の構成を用いてもよい。
【００２５】変位測定器１２は、光てこ方式のようにカンチレバー２４のたわみ角を測定する方法を用いても構わない。また図４に示すように、前述の実施例の構成にアナログスイッチ４４を付加して、変位測定器１２の出力を直接サーボ回路３８に入力できるようにし、通常の変位信号Ｚを元にして試料表面の凹凸をトレースさせる動作もできるようにしてもよい。カンチレバーの励振特性のサーボに関して、「J. Appl. Phys. 69, p668 (1991)」に開示されているようなＦＭ方式を用いてもよい。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、液体中においてＡＣモードのＡＦＭ測定を行なえる走査型プローブ顕微鏡が提供される。試料表面に付着している吸着層の表面張力の影響を受けていない力勾配が測定できるようになる。
【００２７】また、超音波を照射することでカンチレバーを振動させており、これにより振動部位が限定でき、カンチレバー以外は振動させないので、得られる信号はノイズの少ないものとなり、測定結果はより正確なものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例の走査型プローブ顕微鏡の構成を示す。
【図２】図１の変位測定器の一例である臨界角法を用いた光学式変位計測器の構成を示す。
【図３】振動周波数に対する振動振幅の特性を示す。
【図４】本発明の実施例の走査型プローブ顕微鏡の変形例の構成を示す。
【符号の説明】
１２…変位測定器、１６…振幅算出器、１８…トランスデューサー、２４…カンチレバー、２６…探針、２８…液体セル、３４…三次元アクチュエーター、３６…走査回路、３８…サーボ回路。
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試料表面に沿って探針を走査して試料の微視的な表面情報を得る走査型プローブ顕微鏡に関する。
【０００２】
【従来の技術】走査型プローブ顕微鏡としては、走査型トンネル顕微鏡（STM: Scanning Tunneling Microscope）や原子間力顕微鏡（AFM: Atomic Force Microscope）がよく知られている。
【０００３】走査型プローブ顕微鏡では、探針は圧電体などの微動素子を用いて試料表面（ｘｙ面）に沿って走査（例えばラスター走査）される。走査の間、探針試料間距離Ｓは、探針または試料を圧電体などの微動素子で試料表面に垂直な方向（ｚ方向）に０．１ｎｍ以下の精度で移動させることにより、検出される物理・科学的な試料と探針の間の相互作用を一定に保つように制御される。この結果、探針先端は、試料表面から一定の距離だけ離れた試料表面の形状を反映した曲面上を移動する。したがって、探針先端のｘｙ面上における位置とｚ方向の位置を同時に記録することにより、試料表面の微細な凹凸が得られる。
【０００４】ＡＦＭでは、特開昭６２−１３０３０２号公報等に記載されているように、カンチレバーのたわみ量あるいはカンチレバーの振動振幅を調べることで探針先端の原子と試料表面の原子の間に働く微小な力またはその距離微分に該当する信号を求め、この力または信号を一定に保つように探針と試料の位置関係を制御することにより、試料の表面形状を原子レベルの分解能で得ている。
【０００５】ことにカンチレバーの振動特性から試料探針間に働く相互作用を検出する方式はＡＣモードのＡＦＭと呼ばれ、例えば「J. Appl. Phys. Vol.61, p4723 (1987) 」に開示されているように、試料と探針の間の力勾配を検出しているため試料と探針の間に働く力を通常のモードに比べて弱く保つことができる利点がある。
【０００６】ＡＦＭにおいて、試料と探針が空気中にある場合、試料表面に水分等の吸着層が存在し、この吸着層がＡＦＭ測定の探針先端に働く力の制御の邪魔になるという問題がある。これに対して Hansma らは、「Appl. Phys. Lett. Vol.54, p2651 (1989)」において、ＡＦＭの探針を水中に持ち込むことにより吸着層の影響を取り除いている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ＡＣモードのＡＦＭは、カンチレバーを機械的に振動させるため、アクチュエーターを用いている。カンチレバー支持部の振動がカンチレバーの共振点と一致する場合、振幅測定のノイズになるという問題がある。
【０００８】また、試料表面の水分等の吸着層の影響を除くため、このＡＣモードのＡＦＭを用いて水中で測定を行なうことが考えられるが、液体の減衰が大きく、振動が探針まで伝わらない。つまり、従来のＡＣモードのＡＦＭでは、測定を水中で行なうことができない。本発明は、ＡＣモードのＡＦＭ測定を水中で行なえる走査型プローブ顕微鏡を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の走査型プローブ顕微鏡は、液体を入れる液体セルで、その底面に液体に沈めて試料が配置される液体セルと、自由端に探針を有するカンチレバーで、探針が試料表面に僅かに離れて正対するように液体中に配置されるカンチレバーと、集束性の測定光をカンチレバー自由端に焦点を合わせて照射してその変位を測定する変位測定手段と、測定光の焦点と同じ位置に集束する超音波をカンチレバー自由端に照射してこれを振動させる超音波照射手段と、カンチレバー自由端の変位に基づいてその振幅を求める振幅算出手段と、試料の表面に沿って探針を走査する走査手段と、カンチレバー自由端の振幅に基づいて探針先端と試料表面の間隔を制御するサーボ手段と、走査手段とサーボ手段の出力に基づいて、探針の振動特性の探針試料間距離依存性や試料表面の三次元像を求め表示する演算表示手段とを備えている。
【００１０】
【作用】試料とカンチレバーは、液体中たとえば水中において、探針が試料表面に正対するように配置される。変位測定手段は例えば臨界角法を用いた光学式変位センサーで構成される。超音波照射手段は、例えば超音波を生成するトランスデューサーと、水中に配置した超音波を集束させる音響レンズとを含み構成される。この部分は集束性の超音波を射出するトランスデューサーを水中に直接配置して構成してもよい。超音波は光学式変位センサーの射出光の焦点に集束される。この結果、そこに配置されているカンチレバーが、トランスデューサーに励振信号を供給する発振器と同じ周波数で振動する。励振周波数はカンチレバーの共振周波数の若干上に設定しておく。振幅算出手段はカンチレバーの振幅を求めてこれを常時出力する。最初、探針と試料は離れて配置されており、カンチレバーを振動させたまま試料と探針を接近させていくと、ファンデルワールス引力によりカンチレバーの共振点が低周波側にシフトし、カンチレバーの振幅が減少する。走査手段が探針を試料表面に沿って走査する間、サーボ手段はカンチレバーの振幅を一定に保つように探針試料間距離を制御する。演算表示手段は、走査手段とサーボ手段の出力に基づいて探針の振動特性の探針試料間距離依存性や試料表面の三次元像を求め表示する。
【００１１】
【実施例】次に本発明の実施例について図面を参照しながら説明する。本実施例の走査型プローブ顕微鏡の構成を図１に示す。液体セル２８には水等の液体３０が入れられている。試料３２は、液体セル２８の底部に水に沈めて配置される。カンチレバー２４は薄板状で、その自由端の下面に探針２６を有し、反対側の上面は平坦に形成されていて反射面となっている。このカンチレバー２４は自由端の探針２６が試料表面に僅かな間隔をおいて正対するように液体中に配置される。これにより、探針先端と試料表面の間に働く吸着力が軽減されている。
【００１２】カンチレバー２４の基端部は、変位測定器１２に取り付けられたカンチレバー支持部２２に固定されている。カンチレバー支持部２２は、変位測定器１２の対物レンズ１４の軸方向にカンチレバー２４を移動させる機能を有している。この機能により、カンチレバー２４の反射面を変位測定器１２の焦点位置に合わせる調整が行なわれる。
【００１３】変位測定器１２は、例えば図２に示すような臨界角方式の光学変位計測器である。この変位計測器は、光源５２、その射出光を平行光に変えるコリメートレンズ５４、この平行光を対象物６０（すなわちカンチレバー２４）に集光する対物レンズ５８、対象物６０に向かう平行光と対象物６０からの戻り光とを分離するビームスプリッター５６、戻り光に対して臨界角で配置されたふたつのプリズム６２と６４、各プリズム６２と６４で反射された光をそれぞれ受けるふたつの二分割フォトダイオード６６と６８を有している。
【００１４】この変位計測器は、焦点位置からの対象物６０の光軸方向のずれ（変位）を求めるもので、その変位信号は二分割フォトダイオード６６と６８の各受光部の出力差で得られる。例えば二分割フォトダイオード６６に注目すると、対象物６０が焦点に位置するとき、ふたつの受光部ＡとＢの出力は等しく、その差は０である。対象物６０が焦点よりも遠くに位置するとき、焦点からのずれに応じて、受光部Ａの出力は受光部Ｂの出力よりも大きくなる。逆に対象物６０が焦点よりも近くに位置するとき、焦点からのずれに応じて、受光部Ａの出力は受光部Ｂの出力よりも小さくなる。したがって、受光部Ａと受光部Ｂの差信号は、その正負が遠近に対応し、その大きさが焦点からのずれ量に対応したものとなる。同様に、二分割フォトダイオード６８の各受光部ＣとＤの差信号も、対象物６０の焦点からのずれに応じた信号となり、測定精度の向上のために用いられる。
【００１５】再び図１を参照して分かるように、変位測定器１２の対物レンズ１４は、液体セル２８に入れた液体３０に浸して配置される。このため対物レンズ１４は使用する液体の屈折率に合ったものが使用される。対物レンズ１４の周囲には、リング状のトランスデューサー１８が設けられている。トランスデューサー１８は発振器２０から供給される信号に従って、一点に集束する超音波を液体中に射出する。対物レンズ１４とトランスデューサー１８は、その各々が射出する光と超音波が共に同じ一点に集束するように配置されている。
【００１６】液体セル２８は三次元アクチュエーター３４に固定されている。三次元アクチュエーター３４は、走査回路３６から供給される走査信号Ｖx とＶy に応じて試料３２をその表面に平行な方向（ｘｙ方向）に移動させ、サーボ回路３８から供給されるサーボ信号Ｖz に応じて試料３２を表面に垂直な方向（ｚ方向）に移動させる。
【００１７】振幅算出器１６は、変位測定器１２の出力する変位信号Ｚに従ってカンチレバー２４の自由端の振幅を算出し、振幅信号ΔＺをサーボ回路３８に供給する。測定コントローラー４０は、記憶演算表示装置４２により動作制御され、発振器２０、変位検出手段１２、サーボ回路３８、走査回路３６の測定手順の制御と各出力信号の測定を行なう。
【００１８】記憶演算表示装置４２は測定シーケンスの状態モニターと測定情報の記憶および表示を行なう。続いて、測定の手順について説明する。
【００１９】変位測定器１２とトランスデューサー１８の焦点は一致しており、この焦点面にカンチレバー２４の反射面が来るようにカンチレバー支持部２２によってカンチレバー２４のｚ方向位置を調整する。カンチレバー２４の反射面に超音波を照射すると、カンチレバー２４は発振器２０の出力する励振信号と同じ周波数で振動する。変位測定器１２はカンチレバー２４の反射面の変位を求め、変位信号Ｚを振幅算出器１６に出力する。
【００２０】試料３２からカンチレバー２４が離れている状態で励振強度を一定に保ちながら、励振信号の周波数をカンチレバー２４の共振点付近で走査する。励振信号の周波数に対して振動振幅を測定すると図３（ａ）に示す曲線が得られる。この依存性曲線のピーク位置の周波数ｆ１がカンチレバーの共振周波数である。そこで励振周波数をカンチレバー２４の共振周波数の若干上の周波数ｆ２に設定し、約１ｎｍ程度の振幅Ｖ１になるようにカンチレバー２４を励振する。このとき、粗動機構（図示せず）により試料３２を探針２６に近づけると、ファンデルワールス引力によりカンチレバーの共振特性は図３（ｂ）に示すようになり、カンチレバーの共振点は低周波側にシフトしてｆ３になる。その結果、励振周波数ｆ２でのカンチレバー２４の振動振幅は減少してＶ２になる。この共振点のシフト量はカンチレバー２４に働く力の勾配に比例し、この振動振幅を一定に保つことにより、探針先端は試料表面から受ける引力の勾配が一定になる高さをトレースすることになる。これは試料表面の凹凸にほぼ一致する。
【００２１】実際の測定は試料表面と探針先端が近接していない状況から、カンチレバー２４の変位Ｚを変位測定器１２で求め、振幅算出器１６で振幅信号ΔＺを得る。ΔＺはサーボ回路３８に入力される。サーボ回路３８は、動作状態において、ΔＺが設定値Ｖ２よりも大きいときに試料３２を探針２６に近づけるサーボ信号Ｖｚを出力し、ΔＺが設定値Ｖ２よりも小さいときに試料３２を探針２６から遠ざけるサーボ信号Ｖｚを出力する。この動作は測定コントローラー４０の指示に従って任意の電圧値Ｖｚを保持することも可能である。サーボ回路３８の出力信号Ｖｚは三次元アクチュエーター３４に印加される。試料３２が探針２６に近接していない状況では、測定コントローラー４０からの指示によりサーボ回路３８の出力Ｖｚを微動範囲の中心にしておく。ここでＺ方向の粗動機構（図示せず）を用いて試料３２を探針２６に近づけて行くと、振動振幅ΔＺがＶ１から徐々に小さくなりＶ２になる。測定コントローラー４０は振幅算出器１６の出力信号ΔＺをモニターし、ΔＺがＶ２になったところでサーボ回路３８の動作を開始させる。サーボ動作の状態で三次元アクチュエーター３４に走査信号ＶｘとＶｙを印加する。これにより探針２６は引力勾配が一定の下で試料３２の表面凹凸を反映する曲面上を移動する。この時、サーボ回路３８の出力信号Ｖｚを走査信号ＶｘとＶｙ（ｘｙ位置に対応している）と同期させて測定コントローラー４０を通じて記憶演算表示装置４２に書き込み、試料の凹凸像を記録表示する。
【００２２】ここでカンチレバー２４は共振特性Ｑ値が最低でも５程度は必要であり、液体中の粘性抵抗の影響を避けるために振動方向の断面積を小さくする必要がある。ここで変位検出のための反射面の面積は変位測定器１２のビーム径より大きくなる。ここで臨界角プリズムを用いた変位測定器１２において対物レンズ１４に５０倍を用いた場合にはビーム径は５μｍ以下になる。これに比べて、光てこ方式を変位測定器１２に用いることも可能であるが、通常の光てこ方式はビーム径が１５μｍ程度であり、カンチレバー２４の振動断面積は大きくなる。
【００２３】本発明は上に述べた実施例に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々多くの変形が可能である。例えば、前述の実施例ではカンチレバー２４の第一次の共振モードを励振して測定したが、より高次の共振モードの周波数を用いることにより、トランスデューサー１８の焦点位置での振動の集中する部位を小さくできる。
【００２４】また、実施例中の振幅算出器１６は、信号に含まれる特定周波数の振動振幅を測定するために用いており、この目的が達成されるものであれば、バンドパスフィルターと検波器あるいはロックインアンプ等の構成を用いてもよい。
【００２５】変位測定器１２は、光てこ方式のようにカンチレバー２４のたわみ角を測定する方法を用いても構わない。また図４に示すように、前述の実施例の構成にアナログスイッチ４４を付加して、変位測定器１２の出力を直接サーボ回路３８に入力できるようにし、通常の変位信号Ｚを元にして試料表面の凹凸をトレースさせる動作もできるようにしてもよい。カンチレバーの励振特性のサーボに関して、「J. Appl. Phys. 69, p668 (1991)」に開示されているようなＦＭ方式を用いてもよい。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、液体中においてＡＣモードのＡＦＭ測定を行なえる走査型プローブ顕微鏡が提供される。試料表面に付着している吸着層の表面張力の影響を受けていない力勾配が測定できるようになる。
【００２７】また、超音波を照射することでカンチレバーを振動させており、これにより振動部位が限定でき、カンチレバー以外は振動させないので、得られる信号はノイズの少ないものとなり、測定結果はより正確なものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例の走査型プローブ顕微鏡の構成を示す。
【図２】図１の変位測定器の一例である臨界角法を用いた光学式変位計測器の構成を示す。
【図３】振動周波数に対する振動振幅の特性を示す。
【図４】本発明の実施例の走査型プローブ顕微鏡の変形例の構成を示す。
【符号の説明】
１２…変位測定器、１６…振幅算出器、１８…トランスデューサー、２４…カンチレバー、２６…探針、２８…液体セル、３４…三次元アクチュエーター、３６…走査回路、３８…サーボ回路。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 液体を入れる液体セルで、その底面に液体に沈めて試料が配置される液体セルと、自由端に探針を有するカンチレバーで、探針が試料表面に僅かに離れて正対するように液体中に配置されるカンチレバーと、集束性の測定光をカンチレバー自由端に焦点を合わせて照射してその変位を測定する変位測定手段と、測定光の焦点と同じ位置に集束する超音波をカンチレバー自由端に照射してこれを振動させる超音波照射手段と、カンチレバー自由端の変位に基づいてその振幅を求める振幅算出手段と、試料の表面に沿って探針を走査する走査手段と、カンチレバー自由端の振幅に基づいて探針先端と試料表面の間隔を制御するサーボ手段と、走査手段とサーボ手段の出力に基づいて、探針の振動特性の探針試料間距離依存性や試料表面の三次元像を求め表示する演算表示手段とを備えている走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１】 液体を入れる液体セルで、その底面に液体に沈めて試料が配置される液体セルと、自由端に探針を有するカンチレバーで、探針が試料表面に僅かに離れて正対するように液体中に配置されるカンチレバーと、集束性の測定光をカンチレバー自由端に焦点を合わせて照射してその変位を測定する変位測定手段と、測定光の焦点と同じ位置に集束する超音波をカンチレバー自由端に照射してこれを振動させる超音波照射手段と、カンチレバー自由端の変位に基づいてその振幅を求める振幅算出手段と、試料の表面に沿って探針を走査する走査手段と、カンチレバー自由端の振幅に基づいて探針先端と試料表面の間隔を制御するサーボ手段と、走査手段とサーボ手段の出力に基づいて、探針の振動特性の探針試料間距離依存性や試料表面の三次元像を求め表示する演算表示手段とを備えている走査型プローブ顕微鏡。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開平７−１７４７６７
【公開日】平成７年（１９９５）７月１４日
【国際特許分類】
【出願番号】特願平５−３１９４５４
【出願日】平成５年（１９９３）１２月２０日
【出願人】（００００００３７６）オリンパス光学工業株式会社 (11,466)
【公開日】平成７年（１９９５）７月１４日
【国際特許分類】
【出願日】平成５年（１９９３）１２月２０日
【出願人】（００００００３７６）オリンパス光学工業株式会社 (11,466)
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