気相成長装置
【課題】 基板を加熱するためのヒータ、及び該ヒータに通電する電流導入端子を備えた気相成長装置であって、電流導入端子から気相成長装置外部への熱拡散を効果的に抑制できる気相成長装置を提供する。
【解決手段】 電流導入端子の内部に冷媒の流路が設けられ、導電性の電流導入端子本体に該冷媒が接触可能となるように構成されてなる気相成長装置とする。好ましくは前記の冷媒の流路のほか、側壁部と電流導入端子の間及び／または電流導入端子と電流導入端子の間に、冷媒が流通する冷却容器を備えた気相成長装置とする。
【解決手段】 電流導入端子の内部に冷媒の流路が設けられ、導電性の電流導入端子本体に該冷媒が接触可能となるように構成されてなる気相成長装置とする。好ましくは前記の冷媒の流路のほか、側壁部と電流導入端子の間及び／または電流導入端子と電流導入端子の間に、冷媒が流通する冷却容器を備えた気相成長装置とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は気相成長装置に関し、より詳細には、基板加熱用のヒータに通電するために設けられた電流導入端子から外部への熱拡散を効果的に防止できる気相成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶膜を基板上に成長する方法には、化学的気相成長（ＣＶＤ）法等があり、基板加熱を伴うＣＶＤ法には熱ＣＶＤ法等が知られている。近年、高温条件（例えば１０００℃以上）で基板を加熱して行う気相成長工程が増加しており、青色若しくは紫外ＬＥＤ又は青色若しくは紫外レーザーダイオードを製作するためのIII族窒化物半導体の気相成長工程もその一つである。例えば、III族窒化物半導体結晶膜の成長は、トリメチルガリウム、トリメチルインジウム、又はトリメチルアルミニウム等の有機金属ガスをIII族金属源として、アンモニアを窒素源として用い、１０００℃以上の高温に加熱されたシリコン（Ｓｉ）、サファイア（Ａｌ２Ｏ３）又は窒化ガリウム（ＧａＮ）等の基板上に結晶膜を気相成長する熱ＣＶＤ法により行われることがある。このような気相成長工程においては基板が高温で加熱されるため、加熱を要しない部分まで熱伝達により加熱されることがある。そのため、例えば特許文献１に記載のように、気相成長装置の少なくとも一部を冷媒により冷却することがある。
【０００３】
基板はヒータを用いて結晶膜の成長に必要な温度に加熱され、このような基板を保持するサセプタ及びサセプタの対面から形成される反応炉に原料ガスを流通することにより気相成長反応が行われる。通常、反応炉は反応容器の中に収められ、外部から遮断されて密閉されている。基板を加熱するヒータは反応容器の内部に設置されることが多く、反応容器の内部に設置されたヒータに通電するためには、反応容器の外部から供給される電流を反応容器の内部に導かなければならず、例えば、反応容器の壁面を貫通して挿着された電流導入端子等によりヒータに電流が供給される。この場合、反応容器の内部には反応性又は腐食性の原料ガスが流通されるため、ヒータの電流導入端子は、反応容器の密閉性を損なわずに電気絶縁されなければならない。
【０００４】
【特許文献１】特許３１９８９５６号公報
【特許文献２】特許４５４０８３０号公報
【特許文献３】特許３０４９９２７号公報
【特許文献４】特許３００００８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このような電流導入端子は、反応容器の密閉性を損なわずに、周囲の環境から電気絶縁されるが、電流導入端子を介して熱が外部に拡散し、外部の器具や装置に悪影響を及ぼす虞がある。特に、外部からの電流をヒータに導く電流導入端子本体は金属又は合金等の導電性の材質で構成されるが、このような材質は高い熱伝導性を有することが多いため、電流導入端子本体を介した熱伝達により、外部の器具や装置に悪影響を及ぼす虞は特に大きい。
【０００６】
そのため、電流導入端子は冷却されることが好ましく、例えば特許文献２及び３には、電流導入端子を冷却可能な構造が示されている。しかし、このような構造は、冷媒の流路と導電性の電流導入端子本体の間に隔壁、絶縁材等の介在物や間隙が存在し、電流導入端子本体の効率的な冷却の妨げになっていた。また、冷媒の流路と導電性の電流導入端子本体の間に間隙がない例としては、特許文献４に記載の水冷電極が挙げられるが、電流導入端子と冷媒の流路の間には水冷管及び電気絶縁物のような介在物が設けられていた。
【０００７】
このように、特許文献２〜４に記載のような従来の技術では、電流導入端子、特に導電性の電流導入端子本体を効率的に冷却できないという問題があった。特に、このような従来の技術では、III族窒化物半導体の気相成長のように、例えば１０００℃以上の高温で気相成長が行われる際に、冷却が不十分となることが多かった。従って、本発明が解決しようとする課題は、電流導入端子本体を十分に冷却することができ、特にIII族窒化物半導体の気相成長が行われる際に電流導入端子を十分に冷却することができ、電流導入端子を介して外部へ熱が拡散することによる外部の器具や装置への悪影響を防止できる気相成長装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の発明者らは、このような課題を解決すべく鋭意検討した結果、基板を加熱するためのヒータ、及び該ヒータに通電する電流導入端子を備えた気相成長装置において、該電流導入端子の内部に冷媒の流路を設け、導電性の電流導入端子本体に該冷媒が接触可能となるように構成することにより、前述の課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
すなわち本発明は、基板を加熱するためのヒータ、及び該ヒータに通電する電流導入端子を備えた気相成長装置であって、該電流導入端子の内部に冷媒の流路が設けられ、導電性の電流導入端子本体に該冷媒が接触可能となるように構成されてなることを特徴とする気相成長装置である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の気相成長装置は、電流導入端子の内部に冷媒の流路が設けられ、導電性の電流導入端子本体に該冷媒が接触可能となるように構成されているため、電流導入端子本体を十分に冷却することができ、特にIII族窒化物半導体の気相成長のように、例えば１０００℃以上の高温で気相成長が行われる際に、電流導入端子を十分に冷却することができる。そのため、電流導入端子を介して外部へ熱が拡散し、外部の器具や装置に悪影響を及ぼすことを防止できる。また、本発明の気相成長装置においては水を冷媒として用いることもでき、そのときの電流導入端子の絶縁抵抗を０．２ＭΩ以上にすることができる。
また、本発明の気相成長装置は、電流導入端子の内部に設けた冷媒の流路のほか、側壁部と電流導入端子の間及び／または電流導入端子と電流導入端子の間に、冷媒が流通する冷却容器を設けることにより、電流導入端子周辺も効率的に冷却されるため、ヒータからの熱伝達も抑制され、電流導入端子をさらに効率よく冷却することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、基板を加熱するためのヒータ、及び該ヒータに通電する電流導入端子を備えた気相成長装置に適用される。以下、本発明の気相成長装置を、図１〜図１０に基づいて詳細に説明するが、本発明がこれらにより限定されることはない。
尚、図１は、本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面構成図であり、図２は、本発明の気相成長装置の図１と別の一例を示す垂直断面構成図であり、図３は、図１に示すＡ部の部分拡大図であって電流導入端子及びその周辺の態様を示し、図４は、図１に示すＡ部の部分拡大図であって電流導入端子及びその周辺の図３と別の態様を示し、図５は、図１のＢ−Ｂ水平断面構成図、図６は、図１、図２のＣ−Ｃ水平断面構成図、図７は、図１、図２のＤ−Ｄ水平断面構成図であり、図８は、図２のＢ’−Ｂ’水平断面構成図である。また、図９は、図３のＥ−Ｅ水平断面構成図、図１０は、図３のＦ−Ｆ水平断面構成図である。
【００１１】
本発明の気相成長装置は、図１、図２に示すように、基板５を加熱するためのヒータ１１、及びヒータ１１に通電する電流導入端子１２が備えられ、図３、図４に示すように、電流導入端子１２の内部に冷媒の流路２１が設けられ、ヒータ１１に通電する導電性の電流導入端子本体１２ａに該冷媒が接触可能となるように構成されている。
【００１２】
次に、電流導入端子１２及びその周辺を図３により詳細に説明する。図３のような電流導入端子１２は、外部の電源（図示しない）からの電流を受電する受電部１２ｄ、受電部１２ｄ及びヒータ１１に接続されヒータ１１に電流を導く導電性の電流導入端子本体１２ａ、電流導入端子本体１２ａに設けられた凹形の空間部１２ｂ、凹形の空間部１２ｂに挿入される管部１２ｃを有する。電流導入端子本体１２ａは、棒状であることが好ましく、電流導入端子本体１２ａの長さ方向に垂直な断面は、円形、三角形、四角形又は多角形であることが好ましく、円形であることがより好ましいが、このような形状に限定されることはない。電流導入端子本体１２ａは、長さ方向に垂直な断面が直径５〜５０ｍｍであり、長さが３０〜３００ｍｍであることが特に好ましいが、このような大きさ及び形状に限定されることはない。また、受電部１２ｄは、電流導入端子本体１２ａに接続されており、電源（図示しない）からの電流を、受電部１２ｄに接続された給電線２６を介して電流導入端子本体１２ａに導く。さらに電流導入端子本体１２ａにはヒータ１１が接続されており、電源（図示しない）からの電流は受電部１２ｄ及び電流導入端子本体１２ａを介してヒータ１１に供給される。
【００１３】
凹形の空間部１２ｂは電流導入端子本体１２ａの長さ方向に貫通しない孔を設けることにより形成され、凹形の空間部１２ｂに挿入される管部１２ｃとともに二重管構造を形成している。電流導入端子本体１２ａを均一に冷却するために、電流導入端子本体１２ａの断面形状と管部１２ｃの断面形状は同心円となるように設けられることが好ましいが、このような形状及び配置に限定されることはない。凹形の空間部１２ｂは、長さ方向に垂直な断面が直径３〜４８ｍｍの円形であり、長さが２０〜２９９ｍｍであることが好ましいが、このような大きさ及び形状に限定されることはない。管部１２ｃは、長さ方向に垂直な断面が外径２〜４７ｍｍ、肉厚０．５〜５ｍｍの円環状であることが好ましいが、このような形状及び大きさに限定されることはない。管部１２ｃは、凹形の空間部１２ｂの側面と管部１２ｃの間に間隙が生じ、管部１２ｃのヒータ１１側の一端と凹形の空間部１２ｂの底面の間に間隙が生じるように設けられ、間隙の大きさは０．５〜１０ｍｍであることが好ましいが、このような大きさに限定されることはない。凹形の空間部１２ｂの開口部を冷媒の流路２１の冷媒入口１２ｆとして用いることができ、管部１２ｃの別の一端を冷媒の流路２１の冷媒出口１２ｇとして用いることができるが、管部１２ｃの別の一端を冷媒入口１２ｆとして、凹形の空間部１２ｂの開口部を冷媒出口１２ｇとして用いることもできる。このような構造の冷媒の流路２１により、電流導入端子本体１２ａの内部全体を通して冷媒を流通できるので、電流導入端子本体１２ａをより効率的に冷却することができる。
【００１４】
一方、本発明の気相成長装置の全体的な構成に限定はなく、その一例を図１、図２に示す。図１、図２の気相成長装置において、結晶膜を生成するための気相成長反応は反応容器３の内部で行われる。天井部１及び／又は側壁部２は、反応容器３の一部により構成されることが好ましいが、そのような構成に限定されることはない。尚、天井部１は、気相成長装置の上部を覆い、内部の部品を保護することができれば特に設置位置等に制限されることはない。反応容器３の内部には、結晶膜を気相成長させるための基板５、基板５を加熱するためのヒータ１１、基板５を保持するリング状の基板ホルダー６、基板ホルダー６を保持する円盤状のサセプタ８、ベアリング１５によりサセプタ８を回転自在に保持するリング状の架台２０が備えられており、これらの部材は外形が円盤状の反応容器３の中に収められている。サセプタ８は、サセプタの対面９とともに反応炉１０を形成し、気相成長反応は反応炉１０において行われる。基板５は結晶膜の成長が行われる成長面を下向きにして配置されているが、本発明は下向きの配置に限定されることはなく、例えば、基板５は上向き又は横向きに配置されてもよい。また、本発明は、反応炉１０の中央部から原料ガスを供給し、周辺部から外部に排出する気相成長装置に限定されることはなく、例えば反応炉１０の一端から原料ガスを供給し、反応後のガスを他の一端から外部に排出する気相成長装置に適用することもできる。
【００１５】
次に、電流導入端子１２の天井部１への設置状態を図３、図４により詳細に説明する。図３の態様において、電流導入端子１２は各ヒータ１１に対して２個１組ずつ接続されている。電流導入端子１２は、電流導入端子本体１２ａの外側側面に設けられた絶縁材１２ｅを有し、天井部１に設けられた貫通孔に絶縁材１２ｅを介して挿着されるため、電流導入端子１２は天井部１から電気絶縁されている。電流導入端子１２は、電流導入端子本体１２ａの外側側面に絶縁材１２ｅを介してフランジ部１２ｈを有してもよい。フランジ部１２ｈ及び天井部１の間にはシール材２８が設けられ、固定ネジ（図示しない）等を用いてフランジ部１２ｈを天井部１に固定することにより、天井部１の密閉性を損なわずに電流導入端子１２を取り付けることができる。電流導入端子１２が挿着される貫通孔は、天井部１の外側表面に設けられた突出部１ａに設けられることが好ましく、突出部１ａの突出方向に設けられることが好ましい。突出部１ａは、天井部１の壁の肉厚を部分的に厚くすることにより形成することができる。貫通孔に電流導入端子１２を挿着する際には、電流導入端子本体１２ａと貫通孔の側面の間に絶縁材１２ｅ及び／又は間隙を設けることにより電流導入端子を天井部１から電気絶縁することもでき、絶縁材１２ｅを設ける場合には１〜１０ｍｍの肉厚の絶縁材、間隙を設ける場合には１〜１０ｍｍの間隙であることが好ましいが、そのような構成に限定されることはない。突出部１ａの突出方向に垂直な断面は、円形、三角形、四角形又は多角形であることが好ましく、円形であることがより好ましいが、このような形状に限定されることはない。突出部１ａは、天井部１の表面から２０〜２００ｍｍ突出していることが好ましいが、このような大きさに限定されることはない。尚、前記の内容は、基板の結晶成長面を下向きに配置する気相成長装置（フェイスダウン型）に適用されるが、「天井部」を「底部」と替えることにより、基板の結晶成長面を上向きに配置する気相成長装置（フェイスアップ型）に適用することができる。
【００１６】
図４は、電流導入端子及びその周辺の図３とは別の態様を示す図であるが、図３の態様と異なる点として、電流導入端子１２は、電流導入端子本体１２ａの外側側面に直接設けられたフランジ部１２ｈを有し、フランジ部１２ｈと天井部１の間に絶縁材１２ｅを有し、フランジ部１２ｈ及び絶縁材１２ｅの間、及び絶縁材１２ｅ及び天井部１の間には、それぞれシール材２８が設けられている。図３、図４の態様において示されるように、電流導入端子１２は天井部１に着脱可能に挿着されている。図３、図４のように、電流導入端子１２をフランジ部１２ｈにより天井部１に着脱可能に挿着することができるが、挿着方法に限定はなく、電流導入端子１２（例えば絶縁材１２ｅ）の外側側面と天井部１に設けた貫通孔の側面にそれぞれ螺旋を設け、電流導入端子１２を貫通孔にねじ込むことにより挿着することもできる。
【００１７】
また、冷媒の流路２１の冷媒入口１２ｆ及び冷媒出口１２ｇには、それぞれに冷媒流通管２３が接続継手２４を用いて接続され、冷媒の供給及び排出が行われる。電流導入端子１２の冷媒出口１２ｇに接続された冷媒流通管２３を、別の電流導入端子１２の冷媒入口１２ｆに接続することにより、複数の電流導入端子１２の冷媒の流路２１を直列することも可能である。尚、冷媒流通管２３の少なくとも一部に電気絶縁性の材質を用いることにより、電流導入端子１２を、別の電流導入端子１２、又は冷媒供給源等の外部の機器（図示しない）から電気絶縁することができる。冷媒流通管２３の電気絶縁部は、例えば冷媒が水あるいは水溶液の場合、その内径が小さく、長さが大きいことが、冷媒から外部への電気絶縁の点で好ましい。具体的には、冷媒流通管２３の電気絶縁部の内径は、通常は１０ｍｍ以下、好ましくは５ｍｍ以下であり、長さは通常は０．５ｍ以上、好ましくは１ｍ以上である。
【００１８】
電流導入端子１２に設けられた冷媒の流路２１に流通される冷媒としては、水道水等の水を用いることができ、イオン交換水又は純水を用いることが好ましいが、これらに限定されることはない。また、電流導入端子１２の絶縁抵抗は、冷媒として水を用いた場合に０．２ＭΩ以上であり、好ましくは０．５ＭΩ以上である。尚、絶縁抵抗は、例えば、電流導入端子本体１２ａと、気相成長装置の接地極（図示しない）又は冷媒流通管２３に接続された接地配管の接地極（図示しない）の間で測定される。
【００１９】
次に、冷却容器４について詳細に説明する。本発明の気相成長装置においては、側壁部と電流導入端子の間及び／または電流導入端子と電流導入端子の間に、冷媒が流通する冷却容器を備えることができる。図１、図２に示す気相成長装置において、内部に冷媒が流通される冷却容器４が、天井部１に隣接し、電流導入端子１２に近接して設けられており、より詳細には、天井部１の突出部１ａの突出方向に設けられた貫通孔に電流導入端子１２が挿着され、突出部１ａの外側側面に隣接して冷却容器４が設けられている。天井部１を冷却する冷却容器４には、反応炉１０の周縁から中心に向けて冷媒が流れるように冷媒の出入口（３０、３１）が設けられているが、周縁から中心に向けて冷媒が流れる構成に限定されることはない。冷却が均一に行われるために、流路の途中に仕切板を設けて冷媒の流れを均一にすることもできる。
【００２０】
例えば、図１、図２の冷却容器４には、冷却容器４の内部を開口できる開口蓋２２’が設けられており、開口蓋２２’はシール材２８を介して冷却容器４に取り付けられている。開口蓋２２’は複数個設けられることが好ましく、複数個に限定されることはないが、開口蓋２２’を複数個設けることにより、すべての開口蓋２２’を開口しなくても冷却容器４内部の各所を開放して点検、清掃、メンテナンス等の作業をすることができる。少なくとも気相成長中は、開口蓋２２’がすべて閉じられて冷却容器４が密閉され、冷媒が流通される。尚、図１、図２に示すように、電流導入端子１２に近接して設けられる冷却容器４だけでなく、サセプタの対面９を冷却するために反応容器３の下部に別の冷却容器４’を設けることができる。
【００２１】
また、図２に示すように、本発明の気相成長装置は、複数の電流導入端子及び／または複数の冷却容器を装着した複数の開口蓋を備えることができる。図１の気相成長装置においては冷却容器４が側壁部２と一体として製作されているが、図２の気相成長装置においては、天井部１に設けた開口蓋２２と冷却容器４を一体として製作されている。図２の気相成長装置においては、天井部１（反応容器３）に開口蓋２２が設けられ、反応容器３の内部を開口することができる。開口蓋２２には、電流導入端子１２及び／又は冷却容器４が装着されているので、開口蓋２２を取り外したときに冷却容器４及び／又は電流導入端子１２も同時に取り外され、反応容器３内部の点検、清掃、メンテナンス等の作業を容易にすることができる。好ましくは、開口蓋２２に複数の電流導入端子１２及び／又は複数の冷却容器４を装着することにより、開口蓋２２の取り外したときに複数の電流導入端子１２及び／又は複数の冷却容器４を同時に取り外せるようにすることができ、このような開口蓋２２を複数設けることにより、すべての開口蓋２２を開口しなくても反応容器３内部の各所を開放でき、点検、清掃、メンテナンス等の作業をより容易にすることができるが、このような構成に限定されることはない。
【００２２】
次に、結晶膜を生成するための気相成長反応が行われる反応容器３及びその内部を図１、図２により詳細に説明する。基板５は成長面を下向きにした状態で基板ホルダー６により保持されているが、上向きに保持される構造でもよく、成長面の向きは特に限定されない。基板ホルダー６は、直径が２インチ、３インチ、４インチ又は６インチの基板を１枚保持できるが、特にこれらの大きさの基板に限定されない。回転自在に保持されたサセプタ８を回転駆動器１７から伝達される回転駆動力により回転させることができる。サセプタ８を回転させる場合には、回転駆動器１７からの回転駆動力は、磁性流体シール等の手段により反応容器３の密封性を損なわないように回転自在にシールされた回転駆動軸１８を介して、回転駆動軸１８のサセプタ８側先端に固定された回転板１９に伝達される。サセプタ８の周縁部及び回転板１９の周縁部にはそれぞれ歯車が設けられており、それらが互いに噛み合わさることにより回転駆動器１７からの回転駆動力はサセプタ８に伝達されて、サセプタ８は回転する。このようにしてサセプタ８を回転させることにより均一な膜質及び膜厚の結晶膜を得ることができる。
【００２３】
サセプタ８は、サセプタの対面９とともに反応炉１０を形成し、反応炉１０は、反応容器３に収められ密封され、反応炉１０には原料ガス導入部１３が設けられている。気相成長反応は、電流導入端子１２から導入される電流により発熱するヒータ１１で基板５を加熱しながら、原料ガス導入部１３から原料ガスを供給することにより行われ、基板５の成長面には結晶膜が形成される。気相成長反応に用いられた原料ガスは、そのまま反応ガスとして反応ガス排出部１４から排出される。例えば、図１において、反応炉１０の中心部に設けられた原料ガス導入部１３からの原料ガスは、原料ガス導入部１３から放射状に吹き出し、基板５の成長面に対して水平に供給されるが、このような形態に限定されることはない。基板ホルダー６には、ヒータ１１からの熱を基板５に均一に熱を伝達するために均熱板７を設けてもよい。気相成長反応中、サセプタ８を常時回転させることが好ましく、サセプタ８の回転方向及び回転速度は、回転駆動器１７の回転方向及び回転速度を変化させることにより、任意に設定することができる。各基板間において均一な膜厚及び膜質を得るためには、各基板ホルダー６を反応炉１０の中心に対して同一円周上に配置して、原料ガス導入部１３からの距離を等しくすることが好ましいが、特に限定されない。
【００２４】
天井部１（反応容器３）及び冷却容器４を構成する材質には、金属又は合金が挙げられるが、これらの材質に限定されることはない。天井部１（反応容器３）は、反応容器３内部が高温になり、内部に反応性又は腐食性の原料ガスが流通され、反応炉１０を外気から遮断し、気相成長反応を制御するために反応炉１０の圧力を減圧、常圧または加圧に変化させる場合があるので、その材質は耐熱性、耐食性及び強度を備えた金属又は合金であることが好ましいが、これらの材質に限定されることはない。冷却容器４は、冷却容器４の内部に流通される冷媒が高温になることが想定されるので、その材質は耐熱性、耐食性及び強度を備えた金属又は合金であることが好ましいが、これらの材質に限定されることはない。基板ホルダー６、サセプタ８、サセプタの対面９及び回転板１９は、カーボン系材料又はカーボン系材料をセラミック材料でコーティングしたものが好ましいが、特に限定されない。回転駆動軸１８は、金属、合金、金属酸化物、カーボン系材料、セラミック系材料、カーボン系材料をセラミック材料でコーティングしたもの、又はこれらの組み合わせが好ましいが、特に限定されない。ヒータ１１はカーボンヒータ又はセラミックヒータが好ましいが、これらのヒータに限定されることはない。電流導入端子本体１２ａ及び受電部１２ｄは導電性を有する金属又は合金であることが好ましく、管部１２ｃ及びフランジ部１２ｈは金属又は合金であることが好ましく、絶縁材１２ｅは電気絶縁性を有する樹脂又はセラミック材料であることが好ましいが、これらの材質に限定されることはない。ベアリング１５は、セラミック材料であることが好ましいが、セラミック材料に限定されることはない。冷媒流通管２３は、電気絶縁性を有する樹脂であることが好ましいが、電気絶縁性を有する樹脂に限定されることはない。シール材２８は、金属、合金又は樹脂であることが好ましいがこのような材質に限定されることはない。
【００２５】
ここで、樹脂の例には、ガラスエポキシ又はフッ素樹脂等があるが、これらに限定されることはない。フッ素樹脂の例には、テフロン（登録商標）又はバイトン（登録商標）等があるが、これらに限定されることはない。金属の例には、アルミニウム、ニッケル又は銅等があるが、これらに限定されることはない。合金の例には、ステンレス又はインコネル等があるが、これらに限定されることはない。カーボン系材料の例には、カーボン、パイオロリティックグラファイト（ＰＧ）、グラッシカーボン（ＧＣ）等があるが、これらに限定されることはない。セラミックス系材料の例には、アルミナ、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、窒化ホウ素（ＢＮ）等があるが、これらに限定されることはない。
【００２６】
天井部１（反応容器３）及び冷却容器４を構成する材質はステンレスが特に好ましい。電流導入端子本体１２ａは、ステンレス製、銅製又はニッケル製が特に好ましく、ニッケル製が最も好ましい。管部１２ｃ及びフランジ部１２ｈはステンレス製、受電部１２ｄは銅製、絶縁材１２ｅはガラスエポキシ製又はアルミナ製であることが特に好ましい。基板ホルダー６、サセプタ８、サセプタの対面９及び回転板１９は、ＳｉＣコートカーボン、ヒータ１１はカーボンヒータ、ベアリング１５はアルミナ、回転駆動軸１８はステンレス、冷媒流通管２３はテフロン（登録商標）、シール材２８は銅又はバイトン（登録商標）であることが特に好ましい。
【実施例】
【００２７】
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
【００２８】
［実施例１］
（気相成長装置の製作）
図１、３、５〜７、９、１０に示すような気相成長装置を製作した。サセプタ８（ＳｉＣコートカーボン製、直径７２０ｍｍ、厚さ１１ｍｍ、６インチの基板を６枚保持可能）を製作し、直径６インチのサファイア基板を１枚保持可能である基板ホルダー６（ＳｉＣコートカーボン製）６個を上記のサセプタ８により保持した。
【００２９】
電流導入端子本体１２ａは、長さ方向に垂直な断面が直径１３ｍｍの円形であり、長さ１８２ｍｍのニッケル棒である。このような電流導入端子本体１２ａの上記断面と同心円状に凹形の空間部１２ｂ（長さ方向に垂直な断面が直径８ｍｍの円形、長さ１６０ｍｍ）を設け、さらに、管部１２ｃ（長さ方向に垂直な断面が外径４ｍｍ、肉厚１ｍｍの円環状であるステンレス製の管）、受電部１２ｄ（銅製）、絶縁材１２ｅ（外径２６ｍｍ、肉厚６．５ｍｍ、長さ３８ｍｍの円筒形、アルミナ製）、フランジ部１２ｈ（直径７０ｍｍ、厚さ１３ｍｍ、ステンレス製）を設けて電流導入端子１２を製作した。凹形の空間部１２ｂの側面と管部１２ｃの間、及び管部１２ｃのヒータ１１側の一端と凹形の空間部１２ｂの底面の間には、２ｍｍの間隙が生じた。凹形の空間部１２ｂの開口部を冷媒の流路２１の冷媒入口１２ｆとし、管部１２ｃの別の一端を冷媒出口１２ｇとした。
【００３０】
天井部１に、その表面から６４ｍｍ突出した突出部１ａを設け、突出部１ａの突出方向に直径２６ｍｍの貫通孔を設けた。前述のようにして製作した電流導入端子１２をこの貫通孔に挿着し、固定ネジ（図示しない）を用いてフランジ部１２ｈを銅製のシール材２８を介して天井部１に固定した。電流導入端子１２の絶縁材１２ｅが貫通孔の側面に接し、電流導入端子本体１２ａと突出部１ａの側面の間に６．５ｍｍの間隙が生じ、電流導入端子１２が天井部１から電気絶縁された。電流導入端子１２の受電部１２ｄには、外部の電源（図示しない）からの電流を供給する給電線２６を給電線固定ボルト２５で固定した。さらに電流導入端子本体１２ａにはヒータ固定ネジ２７によりカーボンヒータ１１を接続した。
【００３１】
（絶縁抵抗測定）
このような気相成長装置を用いて、電流導入端子１２の絶縁抵抗測定を行った。まず、１個のヒータ１１に接続された２個の電流導入端子１２を１組とし、任意の１組の電流導入端子１２を選択した。この１組の電流導入端子１２を、冷媒流通管２３（テフロン（登録商標）製、外径６ｍｍ、内径４ｍｍ、長さ０．５ｍ）で直列し、残った冷媒入口（１２ｆ）及び冷媒出口（１２ｇ）それぞれに冷媒流通管２３（テフロン（登録商標）製、外径６ｍｍ、内径４ｍｍ、長さ１．２ｍ）を接続し、それぞれの冷媒流通管２３にステンレス製の接地配管（図示しない）を接続した。このようにして直列された１組の電流導入端子１２の任意の一方を選択し、電流導入端子本体１２ａと気相成長装置の接地極（図示しない）の間に絶縁抵抗測定器を接続し、電流導入端子本体１２ａと接地配管の接地極（図示しない）の間に別の絶縁抵抗測定器を接続した。
【００３２】
次に、室温の水道水を冷媒として用い、これを各電流導入端子１２に１Ｌ／ｍｉｎ、冷却容器４に１９Ｌ／ｍｉｎの流量で流通させ、測定が終了するまで水の流通を継続し、反応容器３内を大気圧に保った。このとき、電流導入端子本体１２ａ、及び気相成長装置の接地極に接続した絶縁抵抗測定器の示す絶縁抵抗値は１ＭΩ以上（レンジオーバー）であり、電流導入端子本体１２ａ、及び接地配管の接地極に接続した絶縁抵抗測定器の示す絶縁抵抗値は５ＭΩであった。
そして、原料ガス導入部１３から水素を流しながらヒータ１１の温度を１１８０℃まで昇温させ、６０分間保持した。保持後、電流導入端子１２の温度は２７℃で安定し、電流導入端子１２の冷媒出口１２ｇにおける冷媒温度は２８℃で安定した。また、電流導入端子本体１２ａ、及び気相成長装置の接地極に接続した絶縁抵抗測定器の示す絶縁抵抗値は０．６ＭΩで安定し、電流導入端子本体１２ａ、及び接地配管の接地極に接続した絶縁抵抗測定器の示す絶縁抵抗値は１ＭΩで安定した。
【００３３】
（気相成長実験）
このような気相成長装置を用いて、基板５の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）を成長させた。まず、室温の水道水を冷媒として用い、これを各電流導入端子１２に１Ｌ／ｍｉｎ、冷却容器４に１９Ｌ／ｍｉｎの流量で流通させ、測定が終了するまで水の流通を継続し、反応容器３内を大気圧に保った。
【００３４】
次に、原料ガス導入部１３から水素を流しながらヒータ１１の温度を１０５０℃まで昇温させ、基板５のクリーニングを行った。続いて、ヒータ１１の温度を５１０℃まで下げて、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリアガスとして水素を用いて、基板上にＧａＮからなる膜厚２０μｍのバッファー層の成長を行い、バッファー層成長後に、ＴＭＧのみ供給を停止し、ヒータ１１の温度を１０５０℃まで上昇させた。その後、原料ガス導入部１３から、ＴＭＧとアンモニアの他に、キャリアガスとして水素と窒素を供給して、アンドープＧａＮの成長を１時間行った。アンドープＧａＮ成長終了直前、電流導入端子１２の温度は２７℃であり、電流導入端子１２の冷媒出口１２ｇにおける冷媒温度は２８℃であり、冷却容器４の冷媒出口３１における冷媒温度は３８℃であった。アンドープＧａＮの成長が終了した後、基板５を室温付近まで放冷させ、反応容器３から取り出した。
【００３５】
以上のようなＧａＮの気相成長を１０回繰り返したが、すべての成長において気相成長装置は正常に作動し、ヒータ１１に接続された電源及び電流制御装置等の外部の機器に異常はなく、漏電等の異常もなかった。次に、電流導入端子１２を気相成長装置から取り外して点検したが、変色、腐食等の異常も確認されなかった。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明は、熱ＣＶＤ法等のための気相成長装置として好適であり、特に、青色又は紫外の発光ダイオード又はレーザーダイオード等の製造に用いられるIII族窒化物半導体の気相成長装置として好適である。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面構成図である。
【図２】本発明の気相成長装置の図１と別の一例を示す垂直断面構成図である。
【図３】図１に示すＡ部の部分拡大図であって電流導入端子及びその周辺の態様を示す図である。
【図４】図１に示すＡ部の部分拡大図であって電流導入端子及びその周辺の図３と別の態様を示す図である。
【図５】図１のＢ−Ｂ水平断面構成図である。
【図６】図１、図２のＣ−Ｃ水平断面構成図である。
【図７】図１、図２のＤ−Ｄ水平断面構成図である。
【図８】図２のＢ’−Ｂ’水平断面構成図である。
【図９】図３のＥ−Ｅ水平電面構成図である。
【図１０】図３のＦ−Ｆ水平電面構成図である。
【符号の説明】
【００３８】
１ 天井部
１ａ 突出部
２ 側壁部
３ 反応容器
４、４’ 冷却容器
５ 基板
６ 基板ホルダー
７ 均熱板
８ サセプタ
９ サセプタの対面
１０ 反応炉
１１ ヒータ
１２ 電流導入端子
１２ａ 電流導入端子本体
１２ｂ 凹形の空間部
１２ｃ 管部
１２ｄ 受電部
１２ｅ 絶縁材
１２ｆ 冷媒入口
１２ｇ 冷媒出口
１２ｈ フランジ部
１３ 原料ガス導入部
１４ 反応ガス排出部
１５ ベアリング
１６ ベアリング溝
１７ 回転駆動器
１８ 回転駆動軸
１９ 回転板
２０ 架台
２１ 冷媒の流路
２２、２２’ 開口蓋
２３ 冷媒流通管
２４ 接続継手
２５ 給電線固定ボルト
２６ 給電線
２７ ヒータ固定ネジ
２８ シール材
２９ 冷媒の流れ
３０ 冷媒入口
３１ 冷媒出口
【技術分野】
【０００１】
本発明は気相成長装置に関し、より詳細には、基板加熱用のヒータに通電するために設けられた電流導入端子から外部への熱拡散を効果的に防止できる気相成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶膜を基板上に成長する方法には、化学的気相成長（ＣＶＤ）法等があり、基板加熱を伴うＣＶＤ法には熱ＣＶＤ法等が知られている。近年、高温条件（例えば１０００℃以上）で基板を加熱して行う気相成長工程が増加しており、青色若しくは紫外ＬＥＤ又は青色若しくは紫外レーザーダイオードを製作するためのIII族窒化物半導体の気相成長工程もその一つである。例えば、III族窒化物半導体結晶膜の成長は、トリメチルガリウム、トリメチルインジウム、又はトリメチルアルミニウム等の有機金属ガスをIII族金属源として、アンモニアを窒素源として用い、１０００℃以上の高温に加熱されたシリコン（Ｓｉ）、サファイア（Ａｌ２Ｏ３）又は窒化ガリウム（ＧａＮ）等の基板上に結晶膜を気相成長する熱ＣＶＤ法により行われることがある。このような気相成長工程においては基板が高温で加熱されるため、加熱を要しない部分まで熱伝達により加熱されることがある。そのため、例えば特許文献１に記載のように、気相成長装置の少なくとも一部を冷媒により冷却することがある。
【０００３】
基板はヒータを用いて結晶膜の成長に必要な温度に加熱され、このような基板を保持するサセプタ及びサセプタの対面から形成される反応炉に原料ガスを流通することにより気相成長反応が行われる。通常、反応炉は反応容器の中に収められ、外部から遮断されて密閉されている。基板を加熱するヒータは反応容器の内部に設置されることが多く、反応容器の内部に設置されたヒータに通電するためには、反応容器の外部から供給される電流を反応容器の内部に導かなければならず、例えば、反応容器の壁面を貫通して挿着された電流導入端子等によりヒータに電流が供給される。この場合、反応容器の内部には反応性又は腐食性の原料ガスが流通されるため、ヒータの電流導入端子は、反応容器の密閉性を損なわずに電気絶縁されなければならない。
【０００４】
【特許文献１】特許３１９８９５６号公報
【特許文献２】特許４５４０８３０号公報
【特許文献３】特許３０４９９２７号公報
【特許文献４】特許３００００８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このような電流導入端子は、反応容器の密閉性を損なわずに、周囲の環境から電気絶縁されるが、電流導入端子を介して熱が外部に拡散し、外部の器具や装置に悪影響を及ぼす虞がある。特に、外部からの電流をヒータに導く電流導入端子本体は金属又は合金等の導電性の材質で構成されるが、このような材質は高い熱伝導性を有することが多いため、電流導入端子本体を介した熱伝達により、外部の器具や装置に悪影響を及ぼす虞は特に大きい。
【０００６】
そのため、電流導入端子は冷却されることが好ましく、例えば特許文献２及び３には、電流導入端子を冷却可能な構造が示されている。しかし、このような構造は、冷媒の流路と導電性の電流導入端子本体の間に隔壁、絶縁材等の介在物や間隙が存在し、電流導入端子本体の効率的な冷却の妨げになっていた。また、冷媒の流路と導電性の電流導入端子本体の間に間隙がない例としては、特許文献４に記載の水冷電極が挙げられるが、電流導入端子と冷媒の流路の間には水冷管及び電気絶縁物のような介在物が設けられていた。
【０００７】
このように、特許文献２〜４に記載のような従来の技術では、電流導入端子、特に導電性の電流導入端子本体を効率的に冷却できないという問題があった。特に、このような従来の技術では、III族窒化物半導体の気相成長のように、例えば１０００℃以上の高温で気相成長が行われる際に、冷却が不十分となることが多かった。従って、本発明が解決しようとする課題は、電流導入端子本体を十分に冷却することができ、特にIII族窒化物半導体の気相成長が行われる際に電流導入端子を十分に冷却することができ、電流導入端子を介して外部へ熱が拡散することによる外部の器具や装置への悪影響を防止できる気相成長装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の発明者らは、このような課題を解決すべく鋭意検討した結果、基板を加熱するためのヒータ、及び該ヒータに通電する電流導入端子を備えた気相成長装置において、該電流導入端子の内部に冷媒の流路を設け、導電性の電流導入端子本体に該冷媒が接触可能となるように構成することにより、前述の課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
すなわち本発明は、基板を加熱するためのヒータ、及び該ヒータに通電する電流導入端子を備えた気相成長装置であって、該電流導入端子の内部に冷媒の流路が設けられ、導電性の電流導入端子本体に該冷媒が接触可能となるように構成されてなることを特徴とする気相成長装置である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の気相成長装置は、電流導入端子の内部に冷媒の流路が設けられ、導電性の電流導入端子本体に該冷媒が接触可能となるように構成されているため、電流導入端子本体を十分に冷却することができ、特にIII族窒化物半導体の気相成長のように、例えば１０００℃以上の高温で気相成長が行われる際に、電流導入端子を十分に冷却することができる。そのため、電流導入端子を介して外部へ熱が拡散し、外部の器具や装置に悪影響を及ぼすことを防止できる。また、本発明の気相成長装置においては水を冷媒として用いることもでき、そのときの電流導入端子の絶縁抵抗を０．２ＭΩ以上にすることができる。
また、本発明の気相成長装置は、電流導入端子の内部に設けた冷媒の流路のほか、側壁部と電流導入端子の間及び／または電流導入端子と電流導入端子の間に、冷媒が流通する冷却容器を設けることにより、電流導入端子周辺も効率的に冷却されるため、ヒータからの熱伝達も抑制され、電流導入端子をさらに効率よく冷却することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、基板を加熱するためのヒータ、及び該ヒータに通電する電流導入端子を備えた気相成長装置に適用される。以下、本発明の気相成長装置を、図１〜図１０に基づいて詳細に説明するが、本発明がこれらにより限定されることはない。
尚、図１は、本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面構成図であり、図２は、本発明の気相成長装置の図１と別の一例を示す垂直断面構成図であり、図３は、図１に示すＡ部の部分拡大図であって電流導入端子及びその周辺の態様を示し、図４は、図１に示すＡ部の部分拡大図であって電流導入端子及びその周辺の図３と別の態様を示し、図５は、図１のＢ−Ｂ水平断面構成図、図６は、図１、図２のＣ−Ｃ水平断面構成図、図７は、図１、図２のＤ−Ｄ水平断面構成図であり、図８は、図２のＢ’−Ｂ’水平断面構成図である。また、図９は、図３のＥ−Ｅ水平断面構成図、図１０は、図３のＦ−Ｆ水平断面構成図である。
【００１１】
本発明の気相成長装置は、図１、図２に示すように、基板５を加熱するためのヒータ１１、及びヒータ１１に通電する電流導入端子１２が備えられ、図３、図４に示すように、電流導入端子１２の内部に冷媒の流路２１が設けられ、ヒータ１１に通電する導電性の電流導入端子本体１２ａに該冷媒が接触可能となるように構成されている。
【００１２】
次に、電流導入端子１２及びその周辺を図３により詳細に説明する。図３のような電流導入端子１２は、外部の電源（図示しない）からの電流を受電する受電部１２ｄ、受電部１２ｄ及びヒータ１１に接続されヒータ１１に電流を導く導電性の電流導入端子本体１２ａ、電流導入端子本体１２ａに設けられた凹形の空間部１２ｂ、凹形の空間部１２ｂに挿入される管部１２ｃを有する。電流導入端子本体１２ａは、棒状であることが好ましく、電流導入端子本体１２ａの長さ方向に垂直な断面は、円形、三角形、四角形又は多角形であることが好ましく、円形であることがより好ましいが、このような形状に限定されることはない。電流導入端子本体１２ａは、長さ方向に垂直な断面が直径５〜５０ｍｍであり、長さが３０〜３００ｍｍであることが特に好ましいが、このような大きさ及び形状に限定されることはない。また、受電部１２ｄは、電流導入端子本体１２ａに接続されており、電源（図示しない）からの電流を、受電部１２ｄに接続された給電線２６を介して電流導入端子本体１２ａに導く。さらに電流導入端子本体１２ａにはヒータ１１が接続されており、電源（図示しない）からの電流は受電部１２ｄ及び電流導入端子本体１２ａを介してヒータ１１に供給される。
【００１３】
凹形の空間部１２ｂは電流導入端子本体１２ａの長さ方向に貫通しない孔を設けることにより形成され、凹形の空間部１２ｂに挿入される管部１２ｃとともに二重管構造を形成している。電流導入端子本体１２ａを均一に冷却するために、電流導入端子本体１２ａの断面形状と管部１２ｃの断面形状は同心円となるように設けられることが好ましいが、このような形状及び配置に限定されることはない。凹形の空間部１２ｂは、長さ方向に垂直な断面が直径３〜４８ｍｍの円形であり、長さが２０〜２９９ｍｍであることが好ましいが、このような大きさ及び形状に限定されることはない。管部１２ｃは、長さ方向に垂直な断面が外径２〜４７ｍｍ、肉厚０．５〜５ｍｍの円環状であることが好ましいが、このような形状及び大きさに限定されることはない。管部１２ｃは、凹形の空間部１２ｂの側面と管部１２ｃの間に間隙が生じ、管部１２ｃのヒータ１１側の一端と凹形の空間部１２ｂの底面の間に間隙が生じるように設けられ、間隙の大きさは０．５〜１０ｍｍであることが好ましいが、このような大きさに限定されることはない。凹形の空間部１２ｂの開口部を冷媒の流路２１の冷媒入口１２ｆとして用いることができ、管部１２ｃの別の一端を冷媒の流路２１の冷媒出口１２ｇとして用いることができるが、管部１２ｃの別の一端を冷媒入口１２ｆとして、凹形の空間部１２ｂの開口部を冷媒出口１２ｇとして用いることもできる。このような構造の冷媒の流路２１により、電流導入端子本体１２ａの内部全体を通して冷媒を流通できるので、電流導入端子本体１２ａをより効率的に冷却することができる。
【００１４】
一方、本発明の気相成長装置の全体的な構成に限定はなく、その一例を図１、図２に示す。図１、図２の気相成長装置において、結晶膜を生成するための気相成長反応は反応容器３の内部で行われる。天井部１及び／又は側壁部２は、反応容器３の一部により構成されることが好ましいが、そのような構成に限定されることはない。尚、天井部１は、気相成長装置の上部を覆い、内部の部品を保護することができれば特に設置位置等に制限されることはない。反応容器３の内部には、結晶膜を気相成長させるための基板５、基板５を加熱するためのヒータ１１、基板５を保持するリング状の基板ホルダー６、基板ホルダー６を保持する円盤状のサセプタ８、ベアリング１５によりサセプタ８を回転自在に保持するリング状の架台２０が備えられており、これらの部材は外形が円盤状の反応容器３の中に収められている。サセプタ８は、サセプタの対面９とともに反応炉１０を形成し、気相成長反応は反応炉１０において行われる。基板５は結晶膜の成長が行われる成長面を下向きにして配置されているが、本発明は下向きの配置に限定されることはなく、例えば、基板５は上向き又は横向きに配置されてもよい。また、本発明は、反応炉１０の中央部から原料ガスを供給し、周辺部から外部に排出する気相成長装置に限定されることはなく、例えば反応炉１０の一端から原料ガスを供給し、反応後のガスを他の一端から外部に排出する気相成長装置に適用することもできる。
【００１５】
次に、電流導入端子１２の天井部１への設置状態を図３、図４により詳細に説明する。図３の態様において、電流導入端子１２は各ヒータ１１に対して２個１組ずつ接続されている。電流導入端子１２は、電流導入端子本体１２ａの外側側面に設けられた絶縁材１２ｅを有し、天井部１に設けられた貫通孔に絶縁材１２ｅを介して挿着されるため、電流導入端子１２は天井部１から電気絶縁されている。電流導入端子１２は、電流導入端子本体１２ａの外側側面に絶縁材１２ｅを介してフランジ部１２ｈを有してもよい。フランジ部１２ｈ及び天井部１の間にはシール材２８が設けられ、固定ネジ（図示しない）等を用いてフランジ部１２ｈを天井部１に固定することにより、天井部１の密閉性を損なわずに電流導入端子１２を取り付けることができる。電流導入端子１２が挿着される貫通孔は、天井部１の外側表面に設けられた突出部１ａに設けられることが好ましく、突出部１ａの突出方向に設けられることが好ましい。突出部１ａは、天井部１の壁の肉厚を部分的に厚くすることにより形成することができる。貫通孔に電流導入端子１２を挿着する際には、電流導入端子本体１２ａと貫通孔の側面の間に絶縁材１２ｅ及び／又は間隙を設けることにより電流導入端子を天井部１から電気絶縁することもでき、絶縁材１２ｅを設ける場合には１〜１０ｍｍの肉厚の絶縁材、間隙を設ける場合には１〜１０ｍｍの間隙であることが好ましいが、そのような構成に限定されることはない。突出部１ａの突出方向に垂直な断面は、円形、三角形、四角形又は多角形であることが好ましく、円形であることがより好ましいが、このような形状に限定されることはない。突出部１ａは、天井部１の表面から２０〜２００ｍｍ突出していることが好ましいが、このような大きさに限定されることはない。尚、前記の内容は、基板の結晶成長面を下向きに配置する気相成長装置（フェイスダウン型）に適用されるが、「天井部」を「底部」と替えることにより、基板の結晶成長面を上向きに配置する気相成長装置（フェイスアップ型）に適用することができる。
【００１６】
図４は、電流導入端子及びその周辺の図３とは別の態様を示す図であるが、図３の態様と異なる点として、電流導入端子１２は、電流導入端子本体１２ａの外側側面に直接設けられたフランジ部１２ｈを有し、フランジ部１２ｈと天井部１の間に絶縁材１２ｅを有し、フランジ部１２ｈ及び絶縁材１２ｅの間、及び絶縁材１２ｅ及び天井部１の間には、それぞれシール材２８が設けられている。図３、図４の態様において示されるように、電流導入端子１２は天井部１に着脱可能に挿着されている。図３、図４のように、電流導入端子１２をフランジ部１２ｈにより天井部１に着脱可能に挿着することができるが、挿着方法に限定はなく、電流導入端子１２（例えば絶縁材１２ｅ）の外側側面と天井部１に設けた貫通孔の側面にそれぞれ螺旋を設け、電流導入端子１２を貫通孔にねじ込むことにより挿着することもできる。
【００１７】
また、冷媒の流路２１の冷媒入口１２ｆ及び冷媒出口１２ｇには、それぞれに冷媒流通管２３が接続継手２４を用いて接続され、冷媒の供給及び排出が行われる。電流導入端子１２の冷媒出口１２ｇに接続された冷媒流通管２３を、別の電流導入端子１２の冷媒入口１２ｆに接続することにより、複数の電流導入端子１２の冷媒の流路２１を直列することも可能である。尚、冷媒流通管２３の少なくとも一部に電気絶縁性の材質を用いることにより、電流導入端子１２を、別の電流導入端子１２、又は冷媒供給源等の外部の機器（図示しない）から電気絶縁することができる。冷媒流通管２３の電気絶縁部は、例えば冷媒が水あるいは水溶液の場合、その内径が小さく、長さが大きいことが、冷媒から外部への電気絶縁の点で好ましい。具体的には、冷媒流通管２３の電気絶縁部の内径は、通常は１０ｍｍ以下、好ましくは５ｍｍ以下であり、長さは通常は０．５ｍ以上、好ましくは１ｍ以上である。
【００１８】
電流導入端子１２に設けられた冷媒の流路２１に流通される冷媒としては、水道水等の水を用いることができ、イオン交換水又は純水を用いることが好ましいが、これらに限定されることはない。また、電流導入端子１２の絶縁抵抗は、冷媒として水を用いた場合に０．２ＭΩ以上であり、好ましくは０．５ＭΩ以上である。尚、絶縁抵抗は、例えば、電流導入端子本体１２ａと、気相成長装置の接地極（図示しない）又は冷媒流通管２３に接続された接地配管の接地極（図示しない）の間で測定される。
【００１９】
次に、冷却容器４について詳細に説明する。本発明の気相成長装置においては、側壁部と電流導入端子の間及び／または電流導入端子と電流導入端子の間に、冷媒が流通する冷却容器を備えることができる。図１、図２に示す気相成長装置において、内部に冷媒が流通される冷却容器４が、天井部１に隣接し、電流導入端子１２に近接して設けられており、より詳細には、天井部１の突出部１ａの突出方向に設けられた貫通孔に電流導入端子１２が挿着され、突出部１ａの外側側面に隣接して冷却容器４が設けられている。天井部１を冷却する冷却容器４には、反応炉１０の周縁から中心に向けて冷媒が流れるように冷媒の出入口（３０、３１）が設けられているが、周縁から中心に向けて冷媒が流れる構成に限定されることはない。冷却が均一に行われるために、流路の途中に仕切板を設けて冷媒の流れを均一にすることもできる。
【００２０】
例えば、図１、図２の冷却容器４には、冷却容器４の内部を開口できる開口蓋２２’が設けられており、開口蓋２２’はシール材２８を介して冷却容器４に取り付けられている。開口蓋２２’は複数個設けられることが好ましく、複数個に限定されることはないが、開口蓋２２’を複数個設けることにより、すべての開口蓋２２’を開口しなくても冷却容器４内部の各所を開放して点検、清掃、メンテナンス等の作業をすることができる。少なくとも気相成長中は、開口蓋２２’がすべて閉じられて冷却容器４が密閉され、冷媒が流通される。尚、図１、図２に示すように、電流導入端子１２に近接して設けられる冷却容器４だけでなく、サセプタの対面９を冷却するために反応容器３の下部に別の冷却容器４’を設けることができる。
【００２１】
また、図２に示すように、本発明の気相成長装置は、複数の電流導入端子及び／または複数の冷却容器を装着した複数の開口蓋を備えることができる。図１の気相成長装置においては冷却容器４が側壁部２と一体として製作されているが、図２の気相成長装置においては、天井部１に設けた開口蓋２２と冷却容器４を一体として製作されている。図２の気相成長装置においては、天井部１（反応容器３）に開口蓋２２が設けられ、反応容器３の内部を開口することができる。開口蓋２２には、電流導入端子１２及び／又は冷却容器４が装着されているので、開口蓋２２を取り外したときに冷却容器４及び／又は電流導入端子１２も同時に取り外され、反応容器３内部の点検、清掃、メンテナンス等の作業を容易にすることができる。好ましくは、開口蓋２２に複数の電流導入端子１２及び／又は複数の冷却容器４を装着することにより、開口蓋２２の取り外したときに複数の電流導入端子１２及び／又は複数の冷却容器４を同時に取り外せるようにすることができ、このような開口蓋２２を複数設けることにより、すべての開口蓋２２を開口しなくても反応容器３内部の各所を開放でき、点検、清掃、メンテナンス等の作業をより容易にすることができるが、このような構成に限定されることはない。
【００２２】
次に、結晶膜を生成するための気相成長反応が行われる反応容器３及びその内部を図１、図２により詳細に説明する。基板５は成長面を下向きにした状態で基板ホルダー６により保持されているが、上向きに保持される構造でもよく、成長面の向きは特に限定されない。基板ホルダー６は、直径が２インチ、３インチ、４インチ又は６インチの基板を１枚保持できるが、特にこれらの大きさの基板に限定されない。回転自在に保持されたサセプタ８を回転駆動器１７から伝達される回転駆動力により回転させることができる。サセプタ８を回転させる場合には、回転駆動器１７からの回転駆動力は、磁性流体シール等の手段により反応容器３の密封性を損なわないように回転自在にシールされた回転駆動軸１８を介して、回転駆動軸１８のサセプタ８側先端に固定された回転板１９に伝達される。サセプタ８の周縁部及び回転板１９の周縁部にはそれぞれ歯車が設けられており、それらが互いに噛み合わさることにより回転駆動器１７からの回転駆動力はサセプタ８に伝達されて、サセプタ８は回転する。このようにしてサセプタ８を回転させることにより均一な膜質及び膜厚の結晶膜を得ることができる。
【００２３】
サセプタ８は、サセプタの対面９とともに反応炉１０を形成し、反応炉１０は、反応容器３に収められ密封され、反応炉１０には原料ガス導入部１３が設けられている。気相成長反応は、電流導入端子１２から導入される電流により発熱するヒータ１１で基板５を加熱しながら、原料ガス導入部１３から原料ガスを供給することにより行われ、基板５の成長面には結晶膜が形成される。気相成長反応に用いられた原料ガスは、そのまま反応ガスとして反応ガス排出部１４から排出される。例えば、図１において、反応炉１０の中心部に設けられた原料ガス導入部１３からの原料ガスは、原料ガス導入部１３から放射状に吹き出し、基板５の成長面に対して水平に供給されるが、このような形態に限定されることはない。基板ホルダー６には、ヒータ１１からの熱を基板５に均一に熱を伝達するために均熱板７を設けてもよい。気相成長反応中、サセプタ８を常時回転させることが好ましく、サセプタ８の回転方向及び回転速度は、回転駆動器１７の回転方向及び回転速度を変化させることにより、任意に設定することができる。各基板間において均一な膜厚及び膜質を得るためには、各基板ホルダー６を反応炉１０の中心に対して同一円周上に配置して、原料ガス導入部１３からの距離を等しくすることが好ましいが、特に限定されない。
【００２４】
天井部１（反応容器３）及び冷却容器４を構成する材質には、金属又は合金が挙げられるが、これらの材質に限定されることはない。天井部１（反応容器３）は、反応容器３内部が高温になり、内部に反応性又は腐食性の原料ガスが流通され、反応炉１０を外気から遮断し、気相成長反応を制御するために反応炉１０の圧力を減圧、常圧または加圧に変化させる場合があるので、その材質は耐熱性、耐食性及び強度を備えた金属又は合金であることが好ましいが、これらの材質に限定されることはない。冷却容器４は、冷却容器４の内部に流通される冷媒が高温になることが想定されるので、その材質は耐熱性、耐食性及び強度を備えた金属又は合金であることが好ましいが、これらの材質に限定されることはない。基板ホルダー６、サセプタ８、サセプタの対面９及び回転板１９は、カーボン系材料又はカーボン系材料をセラミック材料でコーティングしたものが好ましいが、特に限定されない。回転駆動軸１８は、金属、合金、金属酸化物、カーボン系材料、セラミック系材料、カーボン系材料をセラミック材料でコーティングしたもの、又はこれらの組み合わせが好ましいが、特に限定されない。ヒータ１１はカーボンヒータ又はセラミックヒータが好ましいが、これらのヒータに限定されることはない。電流導入端子本体１２ａ及び受電部１２ｄは導電性を有する金属又は合金であることが好ましく、管部１２ｃ及びフランジ部１２ｈは金属又は合金であることが好ましく、絶縁材１２ｅは電気絶縁性を有する樹脂又はセラミック材料であることが好ましいが、これらの材質に限定されることはない。ベアリング１５は、セラミック材料であることが好ましいが、セラミック材料に限定されることはない。冷媒流通管２３は、電気絶縁性を有する樹脂であることが好ましいが、電気絶縁性を有する樹脂に限定されることはない。シール材２８は、金属、合金又は樹脂であることが好ましいがこのような材質に限定されることはない。
【００２５】
ここで、樹脂の例には、ガラスエポキシ又はフッ素樹脂等があるが、これらに限定されることはない。フッ素樹脂の例には、テフロン（登録商標）又はバイトン（登録商標）等があるが、これらに限定されることはない。金属の例には、アルミニウム、ニッケル又は銅等があるが、これらに限定されることはない。合金の例には、ステンレス又はインコネル等があるが、これらに限定されることはない。カーボン系材料の例には、カーボン、パイオロリティックグラファイト（ＰＧ）、グラッシカーボン（ＧＣ）等があるが、これらに限定されることはない。セラミックス系材料の例には、アルミナ、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、窒化ホウ素（ＢＮ）等があるが、これらに限定されることはない。
【００２６】
天井部１（反応容器３）及び冷却容器４を構成する材質はステンレスが特に好ましい。電流導入端子本体１２ａは、ステンレス製、銅製又はニッケル製が特に好ましく、ニッケル製が最も好ましい。管部１２ｃ及びフランジ部１２ｈはステンレス製、受電部１２ｄは銅製、絶縁材１２ｅはガラスエポキシ製又はアルミナ製であることが特に好ましい。基板ホルダー６、サセプタ８、サセプタの対面９及び回転板１９は、ＳｉＣコートカーボン、ヒータ１１はカーボンヒータ、ベアリング１５はアルミナ、回転駆動軸１８はステンレス、冷媒流通管２３はテフロン（登録商標）、シール材２８は銅又はバイトン（登録商標）であることが特に好ましい。
【実施例】
【００２７】
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
【００２８】
［実施例１］
（気相成長装置の製作）
図１、３、５〜７、９、１０に示すような気相成長装置を製作した。サセプタ８（ＳｉＣコートカーボン製、直径７２０ｍｍ、厚さ１１ｍｍ、６インチの基板を６枚保持可能）を製作し、直径６インチのサファイア基板を１枚保持可能である基板ホルダー６（ＳｉＣコートカーボン製）６個を上記のサセプタ８により保持した。
【００２９】
電流導入端子本体１２ａは、長さ方向に垂直な断面が直径１３ｍｍの円形であり、長さ１８２ｍｍのニッケル棒である。このような電流導入端子本体１２ａの上記断面と同心円状に凹形の空間部１２ｂ（長さ方向に垂直な断面が直径８ｍｍの円形、長さ１６０ｍｍ）を設け、さらに、管部１２ｃ（長さ方向に垂直な断面が外径４ｍｍ、肉厚１ｍｍの円環状であるステンレス製の管）、受電部１２ｄ（銅製）、絶縁材１２ｅ（外径２６ｍｍ、肉厚６．５ｍｍ、長さ３８ｍｍの円筒形、アルミナ製）、フランジ部１２ｈ（直径７０ｍｍ、厚さ１３ｍｍ、ステンレス製）を設けて電流導入端子１２を製作した。凹形の空間部１２ｂの側面と管部１２ｃの間、及び管部１２ｃのヒータ１１側の一端と凹形の空間部１２ｂの底面の間には、２ｍｍの間隙が生じた。凹形の空間部１２ｂの開口部を冷媒の流路２１の冷媒入口１２ｆとし、管部１２ｃの別の一端を冷媒出口１２ｇとした。
【００３０】
天井部１に、その表面から６４ｍｍ突出した突出部１ａを設け、突出部１ａの突出方向に直径２６ｍｍの貫通孔を設けた。前述のようにして製作した電流導入端子１２をこの貫通孔に挿着し、固定ネジ（図示しない）を用いてフランジ部１２ｈを銅製のシール材２８を介して天井部１に固定した。電流導入端子１２の絶縁材１２ｅが貫通孔の側面に接し、電流導入端子本体１２ａと突出部１ａの側面の間に６．５ｍｍの間隙が生じ、電流導入端子１２が天井部１から電気絶縁された。電流導入端子１２の受電部１２ｄには、外部の電源（図示しない）からの電流を供給する給電線２６を給電線固定ボルト２５で固定した。さらに電流導入端子本体１２ａにはヒータ固定ネジ２７によりカーボンヒータ１１を接続した。
【００３１】
（絶縁抵抗測定）
このような気相成長装置を用いて、電流導入端子１２の絶縁抵抗測定を行った。まず、１個のヒータ１１に接続された２個の電流導入端子１２を１組とし、任意の１組の電流導入端子１２を選択した。この１組の電流導入端子１２を、冷媒流通管２３（テフロン（登録商標）製、外径６ｍｍ、内径４ｍｍ、長さ０．５ｍ）で直列し、残った冷媒入口（１２ｆ）及び冷媒出口（１２ｇ）それぞれに冷媒流通管２３（テフロン（登録商標）製、外径６ｍｍ、内径４ｍｍ、長さ１．２ｍ）を接続し、それぞれの冷媒流通管２３にステンレス製の接地配管（図示しない）を接続した。このようにして直列された１組の電流導入端子１２の任意の一方を選択し、電流導入端子本体１２ａと気相成長装置の接地極（図示しない）の間に絶縁抵抗測定器を接続し、電流導入端子本体１２ａと接地配管の接地極（図示しない）の間に別の絶縁抵抗測定器を接続した。
【００３２】
次に、室温の水道水を冷媒として用い、これを各電流導入端子１２に１Ｌ／ｍｉｎ、冷却容器４に１９Ｌ／ｍｉｎの流量で流通させ、測定が終了するまで水の流通を継続し、反応容器３内を大気圧に保った。このとき、電流導入端子本体１２ａ、及び気相成長装置の接地極に接続した絶縁抵抗測定器の示す絶縁抵抗値は１ＭΩ以上（レンジオーバー）であり、電流導入端子本体１２ａ、及び接地配管の接地極に接続した絶縁抵抗測定器の示す絶縁抵抗値は５ＭΩであった。
そして、原料ガス導入部１３から水素を流しながらヒータ１１の温度を１１８０℃まで昇温させ、６０分間保持した。保持後、電流導入端子１２の温度は２７℃で安定し、電流導入端子１２の冷媒出口１２ｇにおける冷媒温度は２８℃で安定した。また、電流導入端子本体１２ａ、及び気相成長装置の接地極に接続した絶縁抵抗測定器の示す絶縁抵抗値は０．６ＭΩで安定し、電流導入端子本体１２ａ、及び接地配管の接地極に接続した絶縁抵抗測定器の示す絶縁抵抗値は１ＭΩで安定した。
【００３３】
（気相成長実験）
このような気相成長装置を用いて、基板５の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）を成長させた。まず、室温の水道水を冷媒として用い、これを各電流導入端子１２に１Ｌ／ｍｉｎ、冷却容器４に１９Ｌ／ｍｉｎの流量で流通させ、測定が終了するまで水の流通を継続し、反応容器３内を大気圧に保った。
【００３４】
次に、原料ガス導入部１３から水素を流しながらヒータ１１の温度を１０５０℃まで昇温させ、基板５のクリーニングを行った。続いて、ヒータ１１の温度を５１０℃まで下げて、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリアガスとして水素を用いて、基板上にＧａＮからなる膜厚２０μｍのバッファー層の成長を行い、バッファー層成長後に、ＴＭＧのみ供給を停止し、ヒータ１１の温度を１０５０℃まで上昇させた。その後、原料ガス導入部１３から、ＴＭＧとアンモニアの他に、キャリアガスとして水素と窒素を供給して、アンドープＧａＮの成長を１時間行った。アンドープＧａＮ成長終了直前、電流導入端子１２の温度は２７℃であり、電流導入端子１２の冷媒出口１２ｇにおける冷媒温度は２８℃であり、冷却容器４の冷媒出口３１における冷媒温度は３８℃であった。アンドープＧａＮの成長が終了した後、基板５を室温付近まで放冷させ、反応容器３から取り出した。
【００３５】
以上のようなＧａＮの気相成長を１０回繰り返したが、すべての成長において気相成長装置は正常に作動し、ヒータ１１に接続された電源及び電流制御装置等の外部の機器に異常はなく、漏電等の異常もなかった。次に、電流導入端子１２を気相成長装置から取り外して点検したが、変色、腐食等の異常も確認されなかった。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明は、熱ＣＶＤ法等のための気相成長装置として好適であり、特に、青色又は紫外の発光ダイオード又はレーザーダイオード等の製造に用いられるIII族窒化物半導体の気相成長装置として好適である。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面構成図である。
【図２】本発明の気相成長装置の図１と別の一例を示す垂直断面構成図である。
【図３】図１に示すＡ部の部分拡大図であって電流導入端子及びその周辺の態様を示す図である。
【図４】図１に示すＡ部の部分拡大図であって電流導入端子及びその周辺の図３と別の態様を示す図である。
【図５】図１のＢ−Ｂ水平断面構成図である。
【図６】図１、図２のＣ−Ｃ水平断面構成図である。
【図７】図１、図２のＤ−Ｄ水平断面構成図である。
【図８】図２のＢ’−Ｂ’水平断面構成図である。
【図９】図３のＥ−Ｅ水平電面構成図である。
【図１０】図３のＦ−Ｆ水平電面構成図である。
【符号の説明】
【００３８】
１ 天井部
１ａ 突出部
２ 側壁部
３ 反応容器
４、４’ 冷却容器
５ 基板
６ 基板ホルダー
７ 均熱板
８ サセプタ
９ サセプタの対面
１０ 反応炉
１１ ヒータ
１２ 電流導入端子
１２ａ 電流導入端子本体
１２ｂ 凹形の空間部
１２ｃ 管部
１２ｄ 受電部
１２ｅ 絶縁材
１２ｆ 冷媒入口
１２ｇ 冷媒出口
１２ｈ フランジ部
１３ 原料ガス導入部
１４ 反応ガス排出部
１５ ベアリング
１６ ベアリング溝
１７ 回転駆動器
１８ 回転駆動軸
１９ 回転板
２０ 架台
２１ 冷媒の流路
２２、２２’ 開口蓋
２３ 冷媒流通管
２４ 接続継手
２５ 給電線固定ボルト
２６ 給電線
２７ ヒータ固定ネジ
２８ シール材
２９ 冷媒の流れ
３０ 冷媒入口
３１ 冷媒出口
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を加熱するためのヒータ、及び該ヒータに通電する電流導入端子を備えた気相成長装置であって、該電流導入端子の内部に冷媒の流路が設けられ、導電性の電流導入端子本体に該冷媒が接触可能となるように構成されてなることを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
電流導入端子が、天井部に設けられた貫通孔に挿着されている請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
電流導入端子が、天井部に着脱可能に挿着されている請求項２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
側壁部と電流導入端子の間及び／または電流導入端子と電流導入端子の間に、冷媒が流通する冷却容器を備えた請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項５】
天井部が、複数の電流導入端子及び／または複数の冷却容器を装着した複数の開口蓋を備えた請求項４に記載の気相成長装置。
【請求項６】
冷媒が水である請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項１】
基板を加熱するためのヒータ、及び該ヒータに通電する電流導入端子を備えた気相成長装置であって、該電流導入端子の内部に冷媒の流路が設けられ、導電性の電流導入端子本体に該冷媒が接触可能となるように構成されてなることを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
電流導入端子が、天井部に設けられた貫通孔に挿着されている請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
電流導入端子が、天井部に着脱可能に挿着されている請求項２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
側壁部と電流導入端子の間及び／または電流導入端子と電流導入端子の間に、冷媒が流通する冷却容器を備えた請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項５】
天井部が、複数の電流導入端子及び／または複数の冷却容器を装着した複数の開口蓋を備えた請求項４に記載の気相成長装置。
【請求項６】
冷媒が水である請求項１に記載の気相成長装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１３−１１５２８１（Ｐ２０１３−１１５２８１Ａ）
【公開日】平成２５年６月１０日（２０１３．６．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２６１１４１（Ｐ２０１１−２６１１４１）
【出願日】平成２３年１１月３０日（２０１１．１１．３０）
【出願人】（０００２２９６０１）日本パイオニクス株式会社 (96)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年６月１０日（２０１３．６．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１１月３０日（２０１１．１１．３０）
【出願人】（０００２２９６０１）日本パイオニクス株式会社 (96)
【Ｆターム（参考）】
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