蛍光Ｘ線分析装置のセル及び蛍光Ｘ線分析装置
【課題】 弾性膜の試料室を形成する部位に、しわや弛み（撓み）を確実に無くすことができる蛍光Ｘ線分析装置のセルを提供する。
【解決手段】 弾性膜１１がセル本体１２と膜固定体１３との間に固定される際に、弾性膜１１の外周部がセル本体１２に係止されるように構成される蛍光Ｘ線分析装置のセル１において、セル本体１２は、外周部が係止された弾性膜１１を平面状にして支持すべく、凹部１２１ａの周りに環状の支持部１２１ｂを備え、膜固定体１３は、平面状にして支持された弾性膜１１における支持部１２１ｂよりも内方且つ開口部１３２よりも外方の部位を押圧すべく、環状の押圧部１３１ｃを備えることを特徴とする。
【解決手段】 弾性膜１１がセル本体１２と膜固定体１３との間に固定される際に、弾性膜１１の外周部がセル本体１２に係止されるように構成される蛍光Ｘ線分析装置のセル１において、セル本体１２は、外周部が係止された弾性膜１１を平面状にして支持すべく、凹部１２１ａの周りに環状の支持部１２１ｂを備え、膜固定体１３は、平面状にして支持された弾性膜１１における支持部１２１ｂよりも内方且つ開口部１３２よりも外方の部位を押圧すべく、環状の押圧部１３１ｃを備えることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料中の所定元素（例えば、軽油中の硫黄）を測定すべく、試料を収容する試料室の一部がＸ線透過性を有する弾性膜で形成される蛍光Ｘ線分析装置のセル、及びそのセルを備える蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、蛍光Ｘ線分析装置のセルとして、Ｘ線透過性を有する弾性膜と、弾性膜に覆われることにより試料を収容するための試料室を形成するセル本体と、弾性膜の外周部をセル本体と挾んで固定する膜固定体とを備えるセルが知られている。そして、例えば、弾性膜がセル本体と膜固定体とに挟まれて固定される際に、弾性膜の外周部がセル本体に係止されるように構成されるセルが提案されている（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】特開平１０−１９７４６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、特許文献１に記載されるセルは、例えば、弾性膜の外周部がセル本体に十分に係止されていない場合には、弾性膜の外周部がセル本体に対して位置ずれを起こすため、弾性膜にしわや弛み（撓み）を発生させることがある。さらに、しわや弛み（撓み）のある弾性膜で形成された試料室に収容された試料に対して、弾性膜を介してＸ線を照射して、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出しても、測定データにばらつきが生じるため、正確な測定データを取得することができない。
【０００４】
よって、本発明は、かかる事情に鑑み、弾性膜の試料室を形成する部位に、しわや弛み（撓み）を確実に無くすことができる蛍光Ｘ線分析装置のセルを提供することを課題とする。また、本発明は、正確な測定データを取得することができる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルは、Ｘ線透過性を有する弾性膜と、弾性膜に覆われることにより試料を収容するための試料室となる凹部を有するセル本体と、弾性膜をセル本体との間に介在させて固定すると共に、弾性膜を介して試料室内の試料にＸ線を照射させるための開口部を有する膜固定体とを備え、弾性膜がセル本体と膜固定体との間に固定される際に、弾性膜の外周部がセル本体に係止されるように構成される蛍光Ｘ線分析装置のセルにおいて、セル本体は、外周部が係止された弾性膜を平面状にして支持すべく、凹部の周りに環状の支持部を備え、膜固定体は、平面状にして支持された弾性膜における支持部よりも内方且つ開口部よりも外方の部位を押圧すべく、環状の押圧部を備えることを特徴とする。
【０００６】
本発明によれば、セル本体が凹部の周りに環状の支持部を備えるため、支持部が弾性膜を平面状にして支持する。そして、膜固定体が環状の押圧部を備えるため、押圧部が、平面状にして支持された弾性膜における支持部よりも内方且つ開口部よりも外方の部位を押圧する。したがって、弾性膜における試料室を形成する部位に張力を加えることができる。
【０００７】
また、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルにおいては、支持部は、押圧部を内嵌するように構成され、弾性膜は、支持部の内周部と押圧部の外周部とに挟まれて固定されてもよい。
【０００８】
かかる構成によれば、支持部が押圧部を内嵌するように構成されるため、支持部と押圧部との位置関係、即ち、位置決めを正確に行うことができる。また、弾性膜が支持部の内周部と押圧部の外周部とに挟まれて固定されるため、弾性膜をより確実に固定することができる。
【０００９】
また、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、上記のセルと、試料室内の試料にＸ線を照射するＸ線源と、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する検出部とを備えることを特徴とする。
【００１０】
かかる構成によれば、平面状に維持された弾性膜を介して、Ｘ線源が試料室内の試料にＸ線を照射する。そして、検出部が試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する。
【００１１】
また、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、内部に収容する試料を先端部から注出する注出手段をさらに備え、セルは、試料を試料室へ導入するための導入部と、試料室を介して導入部と連通し、試料を試料室から導出するための導出部とを備え、導入部は、注出手段の先端部と嵌合する入口部を備えてもよい。
【００１２】
かかる構成によれば、注出手段が内部に収容する試料を先端部から外部へ注出することにより、導入部により、試料を試料室内に導入すると共に、導入部と試料室を介して連通している導出部により、試料室に収容されていた（測定済みの）試料や洗浄液を試料室外へ導出することができる。そして、導入部の入口部が注出手段の先端部と嵌合しているため、入口部から外気を侵入させることなく試料を試料室内に導入することができる。
【発明の効果】
【００１３】
以上の如く、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルによれば、弾性膜における試料室を形成する部位に張力を加えることができるため、弾性膜における試料室を形成する部位に、しわや弛み（撓み）を確実に無くすことができるという優れた効果を奏する。
【００１４】
また、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置によれば、平面状に維持された弾性膜を介して、Ｘ線源が試料室内の試料にＸ線を照射し、そして、検出部が試料から発生する蛍光Ｘ線を検出するため、正確な測定データを取得することができるという優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル及び蛍光Ｘ線分析装置における一実施形態について、図１〜図７を参酌して説明する。
【００１６】
本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、図１〜図３に示すように、Ｘ線透過性の部位を有する試料室１ａに液体（液状）の試料（例えば軽油）を収容するセル１と、試料室１ａ内の試料にＸ線を照射するＸ線源２と、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する検出部３と、セル１及びＸ線源２並びに検出部３を保持する保持部４とを備える。
【００１７】
また、蛍光Ｘ線分析装置は、セル１に試料や洗浄液を供給すべく、内部に収容する試料を先端部から注出する注出手段５と、セル１から排出される試料や洗浄液を受けるための排液受手段６とを備える。なお、本実施形態においては、注出手段５を、注射器とし、また、排液受手段６を、ホース６１及びボトル６２としている。
【００１８】
そして、蛍光Ｘ線分析装置は、検出部３で検出した蛍光Ｘ線から所定元素（例えば軽油中の硫黄）を分析（演算、測定）するように構成され、その分析結果を出力する出力手段７を備える。なお、本実施形態においては、出力手段７を、分析結果が印刷され、紙片排出口７１から排出される紙片（図示していない）としている。
【００１９】
さらに、蛍光Ｘ線分析装置は、分析者が各種コマンドや各種データを入力するために操作し、また、その操作内容等が表示される操作パネル８を備える。加えて、蛍光Ｘ線分析装置は、セル１、Ｘ線源２、検出部３、保持部４、注出手段５、排液受手段６、出力手段７、及び操作パネル８を収容する筐体９を備える。
【００２０】
なお、図示していないが、蛍光Ｘ線分析装置は、試料を加温するための加熱手段（ヒータ）と、分析データを補正するための各種センサ（温度センサや気圧センサ）と、Ｘ線が外部に漏出するのを防止するためのＸ線遮蔽カバーと、Ｘ線遮蔽カバーが装着された状態にてＸ線を照射させるためのインターロック機構とを備える。
【００２１】
セル１は、図４〜図７に示すように、Ｘ線透過性を有する弾性膜１１と、弾性膜１１に覆われることにより試料を収容するための試料室１ａとなる凹部１２１ａを有するセル本体１２と、弾性膜１１をセル本体１２との間に介在させて固定する膜固定体１３とを備える。また、セル１は、試料室１ａから試料が漏出するのを防止する弾性のシール部材１４と、セル本体１２と膜固定体１３とを固定するための固定手段１５とを備える。
【００２２】
弾性膜１１は、Ｘ線を透過する樹脂で、薄膜状に形成される。具体的には、弾性膜１１は、ポリイミドで形成され、円形状のシート状に形成されている。また、弾性膜１１は、外周部をセル本体１２と膜固定体１３とに挾まれて固定される。そして、弾性膜１１は、セル本体１２の凹部１２１ａとにより、試料室１ａを形成する。なお、試料室１ａにおいて、弾性膜１１で形成される部位を、一般的に、窓部という（以下、弾性膜における試料室を形成する部位を「弾性膜の窓部」という）。
【００２３】
セル本体１２は、Ｘ線が装置外部に漏出するのを防止すべく、Ｘ線を透過しない材質（例えばステンレス）で形成される（なお、一部においては、弾性のシール部材１２ａ，１２ｂで形成される）。そして、セル本体１２は、弾性膜１１を介して、膜固定体１３に外嵌される（内嵌する）被嵌合部１２１を備える。また、セル本体１２は、試料を試料室１ａに導入するための導入部１２２と、試料を試料室１ａから導出するための導出部１２３とを備える。
【００２４】
被嵌合部１２１は、セル本体１２の端部に、円柱状に突出して形成される。そして、被嵌合部１２１は、弾性膜１１がセル本体１２と膜固定体１３との間に固定される際に、膜固定体１３との間に弾性膜１１の外周部が挟まることにより、弾性膜１１の外周部が係止されるように構成される。また、被嵌合部１２１は、外周部が係止された弾性膜１１の窓部よりも大きい部位を平面状にして支持する支持部１２１ｂを備える。
【００２５】
凹部１２１ａは、円柱状に形成される被嵌合部１２１の端面部１２１ｃに設けられる。そして、凹部１２１ａは、試料室１ａが円錐台形状の内空間を形成するように構成される。具体的には、凹部１２１ａは、平面状に形成される円形面と、該円形面の外縁に傾斜して連設される環状の側面とを備え、検出部３（図２参照）に向けて開口が拡がるように構成される。
【００２６】
支持部１２１ｂは、凹部１２１ａの周りに環状に形成されると共に、凸状に形成される。具体的には、支持部１２１ｂは、被嵌合部１２１の端面部１２１ｃに、被嵌合部１２１の凹部１２１ａより大きい、即ち、凹部１２１ａを囲うような環状に形成されると共に、端面部１２１ｃに対向する膜固定体１３の部位（後述する嵌合部１３１の内面部１３１ａ）に向けて突出する凸状に形成される。
【００２７】
より具体的には、支持部１２１ｂは、被嵌合部１２１の端面部１２１ｃの外縁に、環状且つ凸状に形成される。そして、支持部１２１ｂは、セル本体１２（被嵌合部１２１）が弾性膜１１の外周部を係止する際に、弾性膜１１の窓部より大きい部位を平面状にして支持する。
【００２８】
導入部１２２は、セル１の外部から試料を入れるべく、注出手段５（図１参照）の先端部と嵌合する入口部１２２ａを備え、入口部１２２ａから試料室１ａに向けて斜め下方に試料を導入するように構成される。そして、導入部１２２は、傾斜して配置される試料室１ａの下端部に接続され、下端部から試料室１ａ内に試料を導入するように構成される。
【００２９】
導出部１２３は、試料室１ａを介して、導入部１２２と連通して構成される。また、導出部１２３は、セル１の外部に試料を出すべく、排液受手段６のホース６１（図１参照）の端部に接続される出口部１２３ａを備え、試料室１ａから出口部１２３ａに向けて斜め上方に試料を導出するように構成される。そして、導出部１２３は、傾斜して配置される試料１ａの上端部に接続され、上端部から試料室１ａ外へ試料を導出するように構成される。
【００３０】
膜固定体１３は、Ｘ線が装置外部に漏出するのを防止すべく、Ｘ線を透過しない材質（例えばステンレス）で形成される。そして、膜固定体１３は、弾性膜１１を介して、セル本体１２の被嵌合部１２１を外嵌する嵌合部１３１を備える。また、膜固定体１３は、弾性膜１１を介して試料室１ａ内の試料にＸ線を照射させるための開口部１３２を備える。
【００３１】
嵌合部１３１は、円筒状に形成され、セル本体１２と膜固定体１３とが弾性膜１１を挟んで固定した際に、内面部１３１ａが被嵌合部１２１の端面部１２１ｃと所定の隙間を有して対向し、内周部１３１ｂが被嵌合部１２１の外周部１２１ｄと所定の隙間を有して対向して配置される。また、膜固定体１３は、セル本体１２との間に弾性膜１１を固定した際に、弾性膜１１の窓部より大きい部位を平面状に押圧する押圧部１３１ｃを備える。
【００３２】
押圧部１３１ｃは、嵌合部１３１の内面部１３１ａに、環状に形成されると共に、凸状に形成される。そして、押圧部１３１ｃは、セル本体１２の支持部１２１ｂよりも小さく且つセル本体１２の凹部１２１ａよりも大きく形成され、平面状にして支持された弾性膜１１における支持部１２１ｂよりも内方且つ開口部１３２よりも外方の部位を、セル本体１２（具体的には被嵌合部１２１の端面部１２１ｃ）側に向けて押圧する。
【００３３】
また、押圧部１３１ｃは、支持部１２１ｂに内嵌されると共に、押圧部１３１ｃの外周部は、支持部１２１ｂの内周部とにより、弾性膜１１を挟んで固定する。具体的には、押圧部１３１ｃは、弾性膜１１における試料室を形成する部位、即ち、中央の平面状の部位よりも外方の部位を凹凸状に変形させると共に、当該変形させた部位を支持部１２１ｂとにより挟んで固定する。
【００３４】
開口部１３２は、弾性膜１１の窓部より大きく形成される。また、開口部１３２は、弾性膜１１の窓部を露出させるべく、円形状に形成されると共に、弾性膜１１側から検出部３側に向けて拡がるようにして形成される。そして、開口部１３２は、セル本体１の凹部１２１ａとにより、弾性膜１１を介して、円錐台形状の内空間を形成する。具体的には、開口部１３２の内周面は、被嵌合部１２１の凹部１２１ａの側面と略面一となるように構成される。
【００３５】
シール部材１４は、弾性膜１１と、セル本体１２の被嵌合部１２１の端面部１２１ｃとの間に配置され、被嵌合部１２１の端面部１２１ｃと嵌合部１３１の内面部１３１ｂとに押圧される。なお、本実施形態においては、シール部材１４を、Ｏリングとし、被嵌合部１２１の端面部１２１ｃに設けられる環状溝に収容されて位置決めされる。
【００３６】
そして、図１〜図３に戻り、Ｘ線源２は、平面状に形成される弾性膜１１（試料室１ａの窓部）に対して、照射するＸ線の光軸が傾斜するように配置される。そして、Ｘ線源２は、膜固定体１３の開口部１３２内を通過し、弾性膜１１の窓部を介して、試料室１ａ内の試料にＸ線を照射する。なお、本実施形態においては、Ｘ線源２を、Ｘ線管としている。
【００３７】
検出部３は、試料室１ａ内の試料中に含まれる所定元素により、励起される蛍光Ｘ線を検出するように構成される。そして、検出部３は、さまざまな方向に放たれる蛍光Ｘ線を漏れなく、しかも、エネルギーが大きい状態で検出すべく、弾性膜１１の近傍に配置される。なお、本実施形態においては、検出部３を、比例係数管としているが、半導体検出器としてもよい。
【００３８】
保持部４は、セル１及びＸ線源２並びに検出部３を一体的にさせて保持する。具体的には、保持部４は、セル１及びＸ線源２並びに検出部３の配置が相違することにより、分析誤差が生じるのを防止すべく、セル１及びＸ線源２並びに検出部３を設定された所定位置に配置させる。なお、保持部４は、アルミニウムで形成される。
【００３９】
筐体９は、操作パネル７及び出力手段８を有する装置本体９１と、装置本体９１に開閉自在に取り付けられる蓋体９２とを備える。また、筐体９は、分析者が持ち運びするのを容易とすべく、把持部９３を備える。
【００４０】
装置本体９１は、保持部４にて一体化された、セル１及びＸ線源２並びに検出部３を着脱可能に構成される。また、装置本体９１は、セル１から取り外された注出手段５及び排液受手段６を空きスペースに収容可能に構成される。
【００４１】
本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置及びセル１の構成は以上の通りであり、次に、本実施形態に係るセル１の組み立て方法と、蛍光Ｘ線分析装置の分析方法（作動）とについて説明する。
【００４２】
はじめに、セル１の組み立て方法について、図４〜図７を参酌して説明する。図４〜図６に示すように、セル本体１２の被嵌合部１２１の端面部１２１ｃを弾性膜１１で覆った状態にて、セル本体１２の被嵌合部１２１に、膜固定体１３の嵌合部１３１を嵌め込ませる（図４、図５、図６の順）。なお、弾性膜１１で覆うことにより、シール部材１４を、被嵌合部１２１の端面部１２１ｃの環状溝に収容させている。
【００４３】
このとき、被嵌合部１２１の外周部１２１ｄと嵌合部１３１の内周部１３１ｂとの間に弾性膜１１の外周部が挟まれるため、嵌合部１３１の内周部１３１ｂが弾性膜１１の外周部を被嵌合部１２１の外周部に向けて押圧する。これにより、弾性膜１１の外周部がセル本体１２の嵌合部１２１（具体的には、外周部１２１ｄ）に係止される一方、環状で且つ凸状に形成される支持部１２１ｂにより、弾性膜１１の窓部より大きい部位が平面状に支持されることになる。
【００４４】
そして、セル本体１２の被嵌合部１２１に膜固定体１３の嵌合部１３１をさらに嵌め込むと、図７に示すように、環状で且つ凸状に形成される押圧部１３１ｃにより、弾性膜１１における支持部１２１ｂで支持される部位よりも内方で且つ開口部１３２（又は窓部）よりも外方の部位が押圧される。
【００４５】
これにより、弾性膜１１においては、外周部が係止された状態にて、押圧される部位が凹凸状に変形するため、窓部が伸びてさらに平面状になる。即ち、弾性膜１１の窓部に、張力がさらに加えられることになる。
【００４６】
その一方、環状で且つ凸状の支持部１２１ｂが環状で且つ凸状の押圧部１３１ｃに内嵌するため、支持部１２１ｂの内周部と押圧部１３１ｃの外周部とが弾性膜１１を挟さんで固定し、さらには、シール部材１４がセル本体１２と膜固定体１３とにより押圧されて圧縮するため、弾性膜１１とセル本体１２との間をシールする。
【００４７】
そして、固定手段１５にて、セル本体１２と膜固定体１３とを固定することにより、弾性膜１１が被嵌合部１２１と嵌合部１３１とにより圧接される。このようにして、セル本体１２と膜固定体１３との間に弾性膜１１を固定したセル１が組み立てられる。
【００４８】
次に、蛍光Ｘ線分析装置の分析方法について、図１及び図２を参酌して説明する。図１及び図２に示すように、注出手段５の先端部を入口部１２２ａに嵌合させ、注出手段５の内部に収容される試料を注出手段５の先端部から注出させる。
【００４９】
すると、注出された試料が、導入部１２２により斜め下方（図２におけるＡ矢印方向）に流れ、試料室１ａの下端から試料室１ａ内に導入される。このとき、注出手段５の先端部と導入部１２２の入口部１２２ａとが密着しているため、入口部１２２ａから外気が侵入するのを防止している。
【００５０】
さらに、注出手段５から試料を注出し続けると、注出された試料が、導入部１２２により試料室１ａ内に導入されるのに伴い、試料室１ａ内の試料が、試料室１ａ内を斜め上方に流れ、導出部１２３により試料室１ａの上端から試料室１ａ外へ導出される。そして、試料室１ａから導出された試料が、導出部１２３により斜め上方（図２におけるＢ矢印方向）に流れ、出口部１２３ａに接続されるホース６１を介してボトル６２内に受け入れられる。
【００５１】
これにより、試料室１ａ内、具体的には、導入部１２２及び試料室１ａ並びに導出部１２３内に、試料が満たされた状態となる。なお、試料室１ａ内の試料に気泡（外気）が混入した場合においても、試料室１ａが傾斜して配置されると共に、試料室１ａの上端に導出部１２３が接続されているため、気泡が試料室１ａ内に留まることなく、導出部１２３を介してセル１の外部に排出される。
【００５２】
その後、操作パネル８を操作することにより、分析が開始され、Ｘ線源２が、平面状に形成される弾性膜１１に対して、光軸を傾斜させてＸ線を照射する（図２におけるＣ矢印は、Ｘ線の光軸を示す）。すると、照射されたＸ線が、膜固定体１３の開口部１３２を通過し、弾性膜１１に透過されることにより、試料室１ａ内の試料に照射される。なお、Ｘ線は、放射状に拡がって照射される。
【００５３】
そして、試料中の所定元素により、試料から蛍光Ｘ線が発生する（放出される）と共に、発生した蛍光Ｘ線が、弾性膜１１に透過され、さらに、膜固定体１３の開口部１３２を通過した後に、検出部３にて検出される（図２におけるＤ矢印は、検出される蛍光Ｘ線の一例を示す）。
【００５４】
このとき、セル本体１２の凹部１２１ａ及び膜固定体１３の開口部１３２が、検出部３に向けて拡がるように形成されているため、発生した蛍光Ｘ線が、セル本体１２や膜固定体１３と干渉して（例えばステンレスで形成される部位の中に存在する所定元素を検出して）、検出部３にて検出されるのを抑制している。
【００５５】
さらに、検出部３で検出した蛍光Ｘ線から所定元素を分析し、その分析結果を紙片に印刷する。そして、紙片が紙片排出口７１から排出されることにより、所定の試料についての分析が終了する。
【００５６】
また、別の試料を続けて分析する場合には、注出手段５により、試料室１ａ内に洗浄液を流し、試料室１ａ内を洗浄する。具体的には、導入部１２２及び試料室１ａ並びに導出部１２３の内空間の容積を超える洗浄液を、導入部１２２及び試料室１ａ並びに導出部１２３内に流す。
【００５７】
そして、注出手段５により、次に分析する試料を試料室１ａ内に導入させて、分析する。このとき、試料室１ａにおいては、試料や洗浄液が下端部から導入され且つ上端部から導出されるため、残存する試料や洗浄液を重力により押し出しことができ、その結果、容易に置換することができる。これにより、コンタミネーションを防止することができる。
【００５８】
以上より、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１は、セル本体１２が凹部１２１ａの周りに環状の支持部１２１ｂを備えるため、支持部１２１ｂが弾性膜１１を平面状にして支持する。そして、膜固定体１３が環状の押圧部１３１ｃを備えるため、押圧部１３１ｃが、平面状にして支持された弾性膜１１における支持部１２１ｂよりも内方且つ開口部１３２よりも外方の部位を押圧する。
【００５９】
これにより、弾性膜１１の窓部（試料室を形成する部位）に張力を加えることができるため、弾性膜１１の窓部（試料室を形成する部位）に、しわや弛み（撓み）を確実に無くすことができる。したがって、しわや弛み（撓み）を無くすために、例えば、厚い丈夫な弾性膜を採用することなく、Ｘ線透過性に優れる薄い弾性膜１１を採用することもできるため、分析精度を向上させることができる。
【００６０】
さらに、セル１を組み立てるのに習熟性が要求されないため、セル１の組み立て状況の再現性を向上させることができる。したがって、セル１の組み立て状況に起因する測定誤差が発生するのを防止できる。
【００６１】
また、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１は、セル本体１２の支持部１２１ｂが膜固定体１３の押圧部１３１ｃを内嵌するように構成されるため、支持部１２１ｂと押圧部１３１ｃとの位置関係（位置決め）を正確に行うことができる。また、弾性膜１１が支持部１２１ｂの内周部と押圧部１３１ｃの外周部とに挟まれて固定されるため、弾性膜１１が平面状の部位（押圧される部位よりも内方の部位）に対して、凹凸状に変形された部位で支持部１２１ｂ及び押圧部１３１ｃに固定される。
【００６２】
これにより、弾性膜１１がセル本体１２（支持部１２１ｂ）及び膜固定体１３（押圧部１３１ｃ）に固定された後に、弾性膜１１が試料室１ａの内圧により伸びるように変形した場合、弾性膜１１が内方に向けて引っ張られることになるが、例えば、平面状の部位を挟んで固定するのに対して、凹凸状に変形された部位を挟んで掛止するようにして固定する方が、弾性膜１１の位置ずれを防止することができる。
【００６３】
また、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１は、試料室１ａ内の容積を小さくすることにより（例えば、１ｃｃ以下）、試料が接する表面積を小さくし、その結果、洗浄性を向上させることができ、さらには、分析する試料や洗浄液を少なくすることもできる。
【００６４】
また、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、平面状に維持された弾性膜１１を介して、Ｘ線源２が試料室１ａ内の試料にＸ線を照射する。そして、検出部３が試料から発生する蛍光Ｘ線を検出するため、正確な測定データを取得することができる。
【００６５】
また、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、注出手段５が内部に収容する試料を先端部から注出することにより、導入部１２２により、試料を試料室１ａ内に導入すると共に、導入部１２２と試料室１ａを介して連通している導出部１２３により、試料室１ａに収容されていた測定済みの試料や洗浄液を試料室１ａ外へ導出することができる。
【００６６】
したがって、例えば、各試料を分析するたびに個別のセルを準備する必要がないため、分析ごとにセルを廃棄することがなく、また、各試料を同一のセル１にて分析することができるため、個別のセルにより発生する測定誤差（弾性膜の平面状態等により発生する測定誤差）が生じるのを防止できる。
【００６７】
また、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、導入部１２２の入口部１２２ａが注出手段５の先端部と嵌合しているため、入口部１２２ａから外気を侵入させることなく試料を試料室１ａ内に導入することができる。したがって、試料中に気泡が発生するのを防止できるため、分析精度を向上させることができる。
【００６８】
また、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、注出手段５により、試料室１ａ内の試料の流れを停止させた状態で分析することができる。したがって、試料室１ａの内圧、即ち、試料が弾性膜１１に与える圧力を一定の状態にて何度も分析することができるため、弾性膜１１の変形（伸び）状態が同じ状態にて分析でき、その結果、分析精度を向上させることができる。
【００６９】
なお、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル及び蛍光Ｘ線分析装置は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【００７０】
例えば、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルは、図８に示すように、セル１’の内部を流れる試料の流速を一定とするように構成される場合でもよい。かかる構成を採用すべく、具体的には、セル１’は、導入部１２２’及び試料室１ａ’並びに導出部１２３’の内空間の断面積が一定となるように構成される。
【００７１】
より具体的には、セル１’は、試料室１ａ’を形成するセル本体１２’の凹部１２１ａ’を備え、凹部１２１ａ’は、湾曲状に形成される湾曲面と、該湾曲面の外縁に連設される環状の側面とを備える。かかる構成によれば、例えば、導入部１２２’及び試料室１ａ’並びに導出部１２３’内に、試料を円滑に流すことができる（液溜まりする箇所が発生するのを防止できる）。
【００７２】
また、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルは、試料室１ａ内の試料の流れを停止させるべく、弁を備える場合や、導入部１２２や導出部１２３に弁（逆止弁）の機能が設けられる場合でもよい。
【００７３】
また、本発明に係るＸ線分析装置は、導出部１２３（例えば出口部１２３ａ）に、試料を検出する検出手段（センサ）を備える場合でもよい。かかる構成によれば、試料が試料室１ａ内に満たされていることを確認することができる。
【００７４】
また、上記実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１においては、膜固定体１３（嵌合部１３１の内周部１３１ｂ）が弾性膜１１の外周部をセル本体１２（被嵌合部１２１の外周部１２１ｄ）に向けて押圧することにより、弾性膜１１の外周部がセル本体１２に係止される場合を説明したが、かかる場合に限られず、例えば、セル本体に弾性膜の外周部を固定（係止）させべく、セル本体との間に弾性膜の外周部を挟むように構成される環状の固定部材をさらに備える場合でもよい。さらには、接着剤により、弾性膜１１の外周部をセル本体１２に係止（止着）させる場合でもよい。
【００７５】
また、上記実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１においては、セル本体１２の支持部１２１ｂが連続した凸状で且つ円環状に形成される場合を説明したが、かかる場合に限られず、例えば、支持部は、断続的な凸状に形成される場合でもよく、また、角環状に形成される場合でもよい。要するに、支持部は、弾性膜における支持する部位より内方の部位が平面状となるように支持可能に形成されていればよい。
【００７６】
また、上記実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１においては、膜固定体１３の押圧部１３１ｃが連続した凸状で且つ円環状に形成される場合を説明したが、かかる場合に限られず、例えば、押圧部は、断続的な凸状に形成される場合でもよく、また、角環状に形成される場合でもよい。要するに、押圧部は、平面状に支持された弾性膜における支持部よりも内方且つ開口部よりも外方の部位を押圧し、弾性膜における窓部（試料室を形成する部位）が平面状となるように形成されていればよい。
【００７７】
また、上記実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１においては、導入部１２２及び導出部１２３を備える、即ち、フローセルの場合を説明したが、かかる場合に限られず、例えば、試料を内部に密閉する容器形状のセルの場合でもよい。
【００７８】
また、上記実施形態に係るセル１においては、シール部材１４がＯリングである場合を説明したが、かかる場合に限られない。例えば、上記実施形態のセル１においては、シール部材１４と試料室１ａとの間には、セル本体１２の部位が存在しているのに対して、当該部位を省略すべく、シール部材は、シート状で且つ環状のパッキン（環状平パッキン）とし、シール部材の内周部により、試料室の一部を形成させる場合でもよい。
【００７９】
また、上記実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、セル１が装置本体９１に対して着脱可能な構成である場合を説明したが、かかる場合に限られない。例えば、セルのうち、膜固定体が装置本体と一体的に形成される場合でもよい。
【００８０】
また、上記実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、試料室１ａに試料を導入するために注出手段５として注射器を採用した場合を説明したが、かかる場合に限られない。例えば、導入部１２２の入口部１２２ａに吐出ポンプを取り付ける場合でもよく、また、導出部１２３の出口部１２３ａに吸引ポンプを取り付ける場合でもよい。さらには、試料を収容する容器をセル１より高い位置に配置し、当該容器と導入部１２２の入口部１２２ａとをホースで接続することにより、試料の重力を用いて試料を試料室１ａ内に導入する場合でもよい。
【図面の簡単な説明】
【００８１】
【図１】本発明の一実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の全体斜視図を示す。
【図２】同実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の要部概略断面図を示す。
【図３】同実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の要部概略斜視図を示す。
【図４】同実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルの分解斜視図を示す。
【図５】同実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルの組み立て方法を説明する断面図であって、（ａ）は全体概略図、（ｂ）はＥ領域の拡大図を示す。
【図６】同実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルの組み立て方法を説明する断面図であって、（ａ）は全体概略図、（ｂ）はＦ領域の拡大図を示す。
【図７】同実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルの組み立て方法を説明する断面図であって、（ａ）は全体概略図、（ｂ）はＧ領域の拡大図を示す。
【図８】本発明の他の実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルの断面図であって、（ａ）は全体概略図、（ｂ）はＨ領域の拡大図を示す。
【符号の説明】
【００８２】
１…セル、１ａ…試料室、２…Ｘ線源、３…検出部、１１…弾性膜、１２…セル本体、１３…膜固定体、１２１…被嵌合部、１２１ａ…凹部、１２１ｂ…支持部、１２２…導入部、１２２ａ…入口部、１２３…導出部、１３１…嵌合部、１３１ｃ…押圧部、１３２…開口部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料中の所定元素（例えば、軽油中の硫黄）を測定すべく、試料を収容する試料室の一部がＸ線透過性を有する弾性膜で形成される蛍光Ｘ線分析装置のセル、及びそのセルを備える蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、蛍光Ｘ線分析装置のセルとして、Ｘ線透過性を有する弾性膜と、弾性膜に覆われることにより試料を収容するための試料室を形成するセル本体と、弾性膜の外周部をセル本体と挾んで固定する膜固定体とを備えるセルが知られている。そして、例えば、弾性膜がセル本体と膜固定体とに挟まれて固定される際に、弾性膜の外周部がセル本体に係止されるように構成されるセルが提案されている（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】特開平１０−１９７４６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、特許文献１に記載されるセルは、例えば、弾性膜の外周部がセル本体に十分に係止されていない場合には、弾性膜の外周部がセル本体に対して位置ずれを起こすため、弾性膜にしわや弛み（撓み）を発生させることがある。さらに、しわや弛み（撓み）のある弾性膜で形成された試料室に収容された試料に対して、弾性膜を介してＸ線を照射して、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出しても、測定データにばらつきが生じるため、正確な測定データを取得することができない。
【０００４】
よって、本発明は、かかる事情に鑑み、弾性膜の試料室を形成する部位に、しわや弛み（撓み）を確実に無くすことができる蛍光Ｘ線分析装置のセルを提供することを課題とする。また、本発明は、正確な測定データを取得することができる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルは、Ｘ線透過性を有する弾性膜と、弾性膜に覆われることにより試料を収容するための試料室となる凹部を有するセル本体と、弾性膜をセル本体との間に介在させて固定すると共に、弾性膜を介して試料室内の試料にＸ線を照射させるための開口部を有する膜固定体とを備え、弾性膜がセル本体と膜固定体との間に固定される際に、弾性膜の外周部がセル本体に係止されるように構成される蛍光Ｘ線分析装置のセルにおいて、セル本体は、外周部が係止された弾性膜を平面状にして支持すべく、凹部の周りに環状の支持部を備え、膜固定体は、平面状にして支持された弾性膜における支持部よりも内方且つ開口部よりも外方の部位を押圧すべく、環状の押圧部を備えることを特徴とする。
【０００６】
本発明によれば、セル本体が凹部の周りに環状の支持部を備えるため、支持部が弾性膜を平面状にして支持する。そして、膜固定体が環状の押圧部を備えるため、押圧部が、平面状にして支持された弾性膜における支持部よりも内方且つ開口部よりも外方の部位を押圧する。したがって、弾性膜における試料室を形成する部位に張力を加えることができる。
【０００７】
また、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルにおいては、支持部は、押圧部を内嵌するように構成され、弾性膜は、支持部の内周部と押圧部の外周部とに挟まれて固定されてもよい。
【０００８】
かかる構成によれば、支持部が押圧部を内嵌するように構成されるため、支持部と押圧部との位置関係、即ち、位置決めを正確に行うことができる。また、弾性膜が支持部の内周部と押圧部の外周部とに挟まれて固定されるため、弾性膜をより確実に固定することができる。
【０００９】
また、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、上記のセルと、試料室内の試料にＸ線を照射するＸ線源と、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する検出部とを備えることを特徴とする。
【００１０】
かかる構成によれば、平面状に維持された弾性膜を介して、Ｘ線源が試料室内の試料にＸ線を照射する。そして、検出部が試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する。
【００１１】
また、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置は、内部に収容する試料を先端部から注出する注出手段をさらに備え、セルは、試料を試料室へ導入するための導入部と、試料室を介して導入部と連通し、試料を試料室から導出するための導出部とを備え、導入部は、注出手段の先端部と嵌合する入口部を備えてもよい。
【００１２】
かかる構成によれば、注出手段が内部に収容する試料を先端部から外部へ注出することにより、導入部により、試料を試料室内に導入すると共に、導入部と試料室を介して連通している導出部により、試料室に収容されていた（測定済みの）試料や洗浄液を試料室外へ導出することができる。そして、導入部の入口部が注出手段の先端部と嵌合しているため、入口部から外気を侵入させることなく試料を試料室内に導入することができる。
【発明の効果】
【００１３】
以上の如く、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルによれば、弾性膜における試料室を形成する部位に張力を加えることができるため、弾性膜における試料室を形成する部位に、しわや弛み（撓み）を確実に無くすことができるという優れた効果を奏する。
【００１４】
また、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置によれば、平面状に維持された弾性膜を介して、Ｘ線源が試料室内の試料にＸ線を照射し、そして、検出部が試料から発生する蛍光Ｘ線を検出するため、正確な測定データを取得することができるという優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル及び蛍光Ｘ線分析装置における一実施形態について、図１〜図７を参酌して説明する。
【００１６】
本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、図１〜図３に示すように、Ｘ線透過性の部位を有する試料室１ａに液体（液状）の試料（例えば軽油）を収容するセル１と、試料室１ａ内の試料にＸ線を照射するＸ線源２と、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する検出部３と、セル１及びＸ線源２並びに検出部３を保持する保持部４とを備える。
【００１７】
また、蛍光Ｘ線分析装置は、セル１に試料や洗浄液を供給すべく、内部に収容する試料を先端部から注出する注出手段５と、セル１から排出される試料や洗浄液を受けるための排液受手段６とを備える。なお、本実施形態においては、注出手段５を、注射器とし、また、排液受手段６を、ホース６１及びボトル６２としている。
【００１８】
そして、蛍光Ｘ線分析装置は、検出部３で検出した蛍光Ｘ線から所定元素（例えば軽油中の硫黄）を分析（演算、測定）するように構成され、その分析結果を出力する出力手段７を備える。なお、本実施形態においては、出力手段７を、分析結果が印刷され、紙片排出口７１から排出される紙片（図示していない）としている。
【００１９】
さらに、蛍光Ｘ線分析装置は、分析者が各種コマンドや各種データを入力するために操作し、また、その操作内容等が表示される操作パネル８を備える。加えて、蛍光Ｘ線分析装置は、セル１、Ｘ線源２、検出部３、保持部４、注出手段５、排液受手段６、出力手段７、及び操作パネル８を収容する筐体９を備える。
【００２０】
なお、図示していないが、蛍光Ｘ線分析装置は、試料を加温するための加熱手段（ヒータ）と、分析データを補正するための各種センサ（温度センサや気圧センサ）と、Ｘ線が外部に漏出するのを防止するためのＸ線遮蔽カバーと、Ｘ線遮蔽カバーが装着された状態にてＸ線を照射させるためのインターロック機構とを備える。
【００２１】
セル１は、図４〜図７に示すように、Ｘ線透過性を有する弾性膜１１と、弾性膜１１に覆われることにより試料を収容するための試料室１ａとなる凹部１２１ａを有するセル本体１２と、弾性膜１１をセル本体１２との間に介在させて固定する膜固定体１３とを備える。また、セル１は、試料室１ａから試料が漏出するのを防止する弾性のシール部材１４と、セル本体１２と膜固定体１３とを固定するための固定手段１５とを備える。
【００２２】
弾性膜１１は、Ｘ線を透過する樹脂で、薄膜状に形成される。具体的には、弾性膜１１は、ポリイミドで形成され、円形状のシート状に形成されている。また、弾性膜１１は、外周部をセル本体１２と膜固定体１３とに挾まれて固定される。そして、弾性膜１１は、セル本体１２の凹部１２１ａとにより、試料室１ａを形成する。なお、試料室１ａにおいて、弾性膜１１で形成される部位を、一般的に、窓部という（以下、弾性膜における試料室を形成する部位を「弾性膜の窓部」という）。
【００２３】
セル本体１２は、Ｘ線が装置外部に漏出するのを防止すべく、Ｘ線を透過しない材質（例えばステンレス）で形成される（なお、一部においては、弾性のシール部材１２ａ，１２ｂで形成される）。そして、セル本体１２は、弾性膜１１を介して、膜固定体１３に外嵌される（内嵌する）被嵌合部１２１を備える。また、セル本体１２は、試料を試料室１ａに導入するための導入部１２２と、試料を試料室１ａから導出するための導出部１２３とを備える。
【００２４】
被嵌合部１２１は、セル本体１２の端部に、円柱状に突出して形成される。そして、被嵌合部１２１は、弾性膜１１がセル本体１２と膜固定体１３との間に固定される際に、膜固定体１３との間に弾性膜１１の外周部が挟まることにより、弾性膜１１の外周部が係止されるように構成される。また、被嵌合部１２１は、外周部が係止された弾性膜１１の窓部よりも大きい部位を平面状にして支持する支持部１２１ｂを備える。
【００２５】
凹部１２１ａは、円柱状に形成される被嵌合部１２１の端面部１２１ｃに設けられる。そして、凹部１２１ａは、試料室１ａが円錐台形状の内空間を形成するように構成される。具体的には、凹部１２１ａは、平面状に形成される円形面と、該円形面の外縁に傾斜して連設される環状の側面とを備え、検出部３（図２参照）に向けて開口が拡がるように構成される。
【００２６】
支持部１２１ｂは、凹部１２１ａの周りに環状に形成されると共に、凸状に形成される。具体的には、支持部１２１ｂは、被嵌合部１２１の端面部１２１ｃに、被嵌合部１２１の凹部１２１ａより大きい、即ち、凹部１２１ａを囲うような環状に形成されると共に、端面部１２１ｃに対向する膜固定体１３の部位（後述する嵌合部１３１の内面部１３１ａ）に向けて突出する凸状に形成される。
【００２７】
より具体的には、支持部１２１ｂは、被嵌合部１２１の端面部１２１ｃの外縁に、環状且つ凸状に形成される。そして、支持部１２１ｂは、セル本体１２（被嵌合部１２１）が弾性膜１１の外周部を係止する際に、弾性膜１１の窓部より大きい部位を平面状にして支持する。
【００２８】
導入部１２２は、セル１の外部から試料を入れるべく、注出手段５（図１参照）の先端部と嵌合する入口部１２２ａを備え、入口部１２２ａから試料室１ａに向けて斜め下方に試料を導入するように構成される。そして、導入部１２２は、傾斜して配置される試料室１ａの下端部に接続され、下端部から試料室１ａ内に試料を導入するように構成される。
【００２９】
導出部１２３は、試料室１ａを介して、導入部１２２と連通して構成される。また、導出部１２３は、セル１の外部に試料を出すべく、排液受手段６のホース６１（図１参照）の端部に接続される出口部１２３ａを備え、試料室１ａから出口部１２３ａに向けて斜め上方に試料を導出するように構成される。そして、導出部１２３は、傾斜して配置される試料１ａの上端部に接続され、上端部から試料室１ａ外へ試料を導出するように構成される。
【００３０】
膜固定体１３は、Ｘ線が装置外部に漏出するのを防止すべく、Ｘ線を透過しない材質（例えばステンレス）で形成される。そして、膜固定体１３は、弾性膜１１を介して、セル本体１２の被嵌合部１２１を外嵌する嵌合部１３１を備える。また、膜固定体１３は、弾性膜１１を介して試料室１ａ内の試料にＸ線を照射させるための開口部１３２を備える。
【００３１】
嵌合部１３１は、円筒状に形成され、セル本体１２と膜固定体１３とが弾性膜１１を挟んで固定した際に、内面部１３１ａが被嵌合部１２１の端面部１２１ｃと所定の隙間を有して対向し、内周部１３１ｂが被嵌合部１２１の外周部１２１ｄと所定の隙間を有して対向して配置される。また、膜固定体１３は、セル本体１２との間に弾性膜１１を固定した際に、弾性膜１１の窓部より大きい部位を平面状に押圧する押圧部１３１ｃを備える。
【００３２】
押圧部１３１ｃは、嵌合部１３１の内面部１３１ａに、環状に形成されると共に、凸状に形成される。そして、押圧部１３１ｃは、セル本体１２の支持部１２１ｂよりも小さく且つセル本体１２の凹部１２１ａよりも大きく形成され、平面状にして支持された弾性膜１１における支持部１２１ｂよりも内方且つ開口部１３２よりも外方の部位を、セル本体１２（具体的には被嵌合部１２１の端面部１２１ｃ）側に向けて押圧する。
【００３３】
また、押圧部１３１ｃは、支持部１２１ｂに内嵌されると共に、押圧部１３１ｃの外周部は、支持部１２１ｂの内周部とにより、弾性膜１１を挟んで固定する。具体的には、押圧部１３１ｃは、弾性膜１１における試料室を形成する部位、即ち、中央の平面状の部位よりも外方の部位を凹凸状に変形させると共に、当該変形させた部位を支持部１２１ｂとにより挟んで固定する。
【００３４】
開口部１３２は、弾性膜１１の窓部より大きく形成される。また、開口部１３２は、弾性膜１１の窓部を露出させるべく、円形状に形成されると共に、弾性膜１１側から検出部３側に向けて拡がるようにして形成される。そして、開口部１３２は、セル本体１の凹部１２１ａとにより、弾性膜１１を介して、円錐台形状の内空間を形成する。具体的には、開口部１３２の内周面は、被嵌合部１２１の凹部１２１ａの側面と略面一となるように構成される。
【００３５】
シール部材１４は、弾性膜１１と、セル本体１２の被嵌合部１２１の端面部１２１ｃとの間に配置され、被嵌合部１２１の端面部１２１ｃと嵌合部１３１の内面部１３１ｂとに押圧される。なお、本実施形態においては、シール部材１４を、Ｏリングとし、被嵌合部１２１の端面部１２１ｃに設けられる環状溝に収容されて位置決めされる。
【００３６】
そして、図１〜図３に戻り、Ｘ線源２は、平面状に形成される弾性膜１１（試料室１ａの窓部）に対して、照射するＸ線の光軸が傾斜するように配置される。そして、Ｘ線源２は、膜固定体１３の開口部１３２内を通過し、弾性膜１１の窓部を介して、試料室１ａ内の試料にＸ線を照射する。なお、本実施形態においては、Ｘ線源２を、Ｘ線管としている。
【００３７】
検出部３は、試料室１ａ内の試料中に含まれる所定元素により、励起される蛍光Ｘ線を検出するように構成される。そして、検出部３は、さまざまな方向に放たれる蛍光Ｘ線を漏れなく、しかも、エネルギーが大きい状態で検出すべく、弾性膜１１の近傍に配置される。なお、本実施形態においては、検出部３を、比例係数管としているが、半導体検出器としてもよい。
【００３８】
保持部４は、セル１及びＸ線源２並びに検出部３を一体的にさせて保持する。具体的には、保持部４は、セル１及びＸ線源２並びに検出部３の配置が相違することにより、分析誤差が生じるのを防止すべく、セル１及びＸ線源２並びに検出部３を設定された所定位置に配置させる。なお、保持部４は、アルミニウムで形成される。
【００３９】
筐体９は、操作パネル７及び出力手段８を有する装置本体９１と、装置本体９１に開閉自在に取り付けられる蓋体９２とを備える。また、筐体９は、分析者が持ち運びするのを容易とすべく、把持部９３を備える。
【００４０】
装置本体９１は、保持部４にて一体化された、セル１及びＸ線源２並びに検出部３を着脱可能に構成される。また、装置本体９１は、セル１から取り外された注出手段５及び排液受手段６を空きスペースに収容可能に構成される。
【００４１】
本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置及びセル１の構成は以上の通りであり、次に、本実施形態に係るセル１の組み立て方法と、蛍光Ｘ線分析装置の分析方法（作動）とについて説明する。
【００４２】
はじめに、セル１の組み立て方法について、図４〜図７を参酌して説明する。図４〜図６に示すように、セル本体１２の被嵌合部１２１の端面部１２１ｃを弾性膜１１で覆った状態にて、セル本体１２の被嵌合部１２１に、膜固定体１３の嵌合部１３１を嵌め込ませる（図４、図５、図６の順）。なお、弾性膜１１で覆うことにより、シール部材１４を、被嵌合部１２１の端面部１２１ｃの環状溝に収容させている。
【００４３】
このとき、被嵌合部１２１の外周部１２１ｄと嵌合部１３１の内周部１３１ｂとの間に弾性膜１１の外周部が挟まれるため、嵌合部１３１の内周部１３１ｂが弾性膜１１の外周部を被嵌合部１２１の外周部に向けて押圧する。これにより、弾性膜１１の外周部がセル本体１２の嵌合部１２１（具体的には、外周部１２１ｄ）に係止される一方、環状で且つ凸状に形成される支持部１２１ｂにより、弾性膜１１の窓部より大きい部位が平面状に支持されることになる。
【００４４】
そして、セル本体１２の被嵌合部１２１に膜固定体１３の嵌合部１３１をさらに嵌め込むと、図７に示すように、環状で且つ凸状に形成される押圧部１３１ｃにより、弾性膜１１における支持部１２１ｂで支持される部位よりも内方で且つ開口部１３２（又は窓部）よりも外方の部位が押圧される。
【００４５】
これにより、弾性膜１１においては、外周部が係止された状態にて、押圧される部位が凹凸状に変形するため、窓部が伸びてさらに平面状になる。即ち、弾性膜１１の窓部に、張力がさらに加えられることになる。
【００４６】
その一方、環状で且つ凸状の支持部１２１ｂが環状で且つ凸状の押圧部１３１ｃに内嵌するため、支持部１２１ｂの内周部と押圧部１３１ｃの外周部とが弾性膜１１を挟さんで固定し、さらには、シール部材１４がセル本体１２と膜固定体１３とにより押圧されて圧縮するため、弾性膜１１とセル本体１２との間をシールする。
【００４７】
そして、固定手段１５にて、セル本体１２と膜固定体１３とを固定することにより、弾性膜１１が被嵌合部１２１と嵌合部１３１とにより圧接される。このようにして、セル本体１２と膜固定体１３との間に弾性膜１１を固定したセル１が組み立てられる。
【００４８】
次に、蛍光Ｘ線分析装置の分析方法について、図１及び図２を参酌して説明する。図１及び図２に示すように、注出手段５の先端部を入口部１２２ａに嵌合させ、注出手段５の内部に収容される試料を注出手段５の先端部から注出させる。
【００４９】
すると、注出された試料が、導入部１２２により斜め下方（図２におけるＡ矢印方向）に流れ、試料室１ａの下端から試料室１ａ内に導入される。このとき、注出手段５の先端部と導入部１２２の入口部１２２ａとが密着しているため、入口部１２２ａから外気が侵入するのを防止している。
【００５０】
さらに、注出手段５から試料を注出し続けると、注出された試料が、導入部１２２により試料室１ａ内に導入されるのに伴い、試料室１ａ内の試料が、試料室１ａ内を斜め上方に流れ、導出部１２３により試料室１ａの上端から試料室１ａ外へ導出される。そして、試料室１ａから導出された試料が、導出部１２３により斜め上方（図２におけるＢ矢印方向）に流れ、出口部１２３ａに接続されるホース６１を介してボトル６２内に受け入れられる。
【００５１】
これにより、試料室１ａ内、具体的には、導入部１２２及び試料室１ａ並びに導出部１２３内に、試料が満たされた状態となる。なお、試料室１ａ内の試料に気泡（外気）が混入した場合においても、試料室１ａが傾斜して配置されると共に、試料室１ａの上端に導出部１２３が接続されているため、気泡が試料室１ａ内に留まることなく、導出部１２３を介してセル１の外部に排出される。
【００５２】
その後、操作パネル８を操作することにより、分析が開始され、Ｘ線源２が、平面状に形成される弾性膜１１に対して、光軸を傾斜させてＸ線を照射する（図２におけるＣ矢印は、Ｘ線の光軸を示す）。すると、照射されたＸ線が、膜固定体１３の開口部１３２を通過し、弾性膜１１に透過されることにより、試料室１ａ内の試料に照射される。なお、Ｘ線は、放射状に拡がって照射される。
【００５３】
そして、試料中の所定元素により、試料から蛍光Ｘ線が発生する（放出される）と共に、発生した蛍光Ｘ線が、弾性膜１１に透過され、さらに、膜固定体１３の開口部１３２を通過した後に、検出部３にて検出される（図２におけるＤ矢印は、検出される蛍光Ｘ線の一例を示す）。
【００５４】
このとき、セル本体１２の凹部１２１ａ及び膜固定体１３の開口部１３２が、検出部３に向けて拡がるように形成されているため、発生した蛍光Ｘ線が、セル本体１２や膜固定体１３と干渉して（例えばステンレスで形成される部位の中に存在する所定元素を検出して）、検出部３にて検出されるのを抑制している。
【００５５】
さらに、検出部３で検出した蛍光Ｘ線から所定元素を分析し、その分析結果を紙片に印刷する。そして、紙片が紙片排出口７１から排出されることにより、所定の試料についての分析が終了する。
【００５６】
また、別の試料を続けて分析する場合には、注出手段５により、試料室１ａ内に洗浄液を流し、試料室１ａ内を洗浄する。具体的には、導入部１２２及び試料室１ａ並びに導出部１２３の内空間の容積を超える洗浄液を、導入部１２２及び試料室１ａ並びに導出部１２３内に流す。
【００５７】
そして、注出手段５により、次に分析する試料を試料室１ａ内に導入させて、分析する。このとき、試料室１ａにおいては、試料や洗浄液が下端部から導入され且つ上端部から導出されるため、残存する試料や洗浄液を重力により押し出しことができ、その結果、容易に置換することができる。これにより、コンタミネーションを防止することができる。
【００５８】
以上より、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１は、セル本体１２が凹部１２１ａの周りに環状の支持部１２１ｂを備えるため、支持部１２１ｂが弾性膜１１を平面状にして支持する。そして、膜固定体１３が環状の押圧部１３１ｃを備えるため、押圧部１３１ｃが、平面状にして支持された弾性膜１１における支持部１２１ｂよりも内方且つ開口部１３２よりも外方の部位を押圧する。
【００５９】
これにより、弾性膜１１の窓部（試料室を形成する部位）に張力を加えることができるため、弾性膜１１の窓部（試料室を形成する部位）に、しわや弛み（撓み）を確実に無くすことができる。したがって、しわや弛み（撓み）を無くすために、例えば、厚い丈夫な弾性膜を採用することなく、Ｘ線透過性に優れる薄い弾性膜１１を採用することもできるため、分析精度を向上させることができる。
【００６０】
さらに、セル１を組み立てるのに習熟性が要求されないため、セル１の組み立て状況の再現性を向上させることができる。したがって、セル１の組み立て状況に起因する測定誤差が発生するのを防止できる。
【００６１】
また、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１は、セル本体１２の支持部１２１ｂが膜固定体１３の押圧部１３１ｃを内嵌するように構成されるため、支持部１２１ｂと押圧部１３１ｃとの位置関係（位置決め）を正確に行うことができる。また、弾性膜１１が支持部１２１ｂの内周部と押圧部１３１ｃの外周部とに挟まれて固定されるため、弾性膜１１が平面状の部位（押圧される部位よりも内方の部位）に対して、凹凸状に変形された部位で支持部１２１ｂ及び押圧部１３１ｃに固定される。
【００６２】
これにより、弾性膜１１がセル本体１２（支持部１２１ｂ）及び膜固定体１３（押圧部１３１ｃ）に固定された後に、弾性膜１１が試料室１ａの内圧により伸びるように変形した場合、弾性膜１１が内方に向けて引っ張られることになるが、例えば、平面状の部位を挟んで固定するのに対して、凹凸状に変形された部位を挟んで掛止するようにして固定する方が、弾性膜１１の位置ずれを防止することができる。
【００６３】
また、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１は、試料室１ａ内の容積を小さくすることにより（例えば、１ｃｃ以下）、試料が接する表面積を小さくし、その結果、洗浄性を向上させることができ、さらには、分析する試料や洗浄液を少なくすることもできる。
【００６４】
また、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、平面状に維持された弾性膜１１を介して、Ｘ線源２が試料室１ａ内の試料にＸ線を照射する。そして、検出部３が試料から発生する蛍光Ｘ線を検出するため、正確な測定データを取得することができる。
【００６５】
また、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、注出手段５が内部に収容する試料を先端部から注出することにより、導入部１２２により、試料を試料室１ａ内に導入すると共に、導入部１２２と試料室１ａを介して連通している導出部１２３により、試料室１ａに収容されていた測定済みの試料や洗浄液を試料室１ａ外へ導出することができる。
【００６６】
したがって、例えば、各試料を分析するたびに個別のセルを準備する必要がないため、分析ごとにセルを廃棄することがなく、また、各試料を同一のセル１にて分析することができるため、個別のセルにより発生する測定誤差（弾性膜の平面状態等により発生する測定誤差）が生じるのを防止できる。
【００６７】
また、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、導入部１２２の入口部１２２ａが注出手段５の先端部と嵌合しているため、入口部１２２ａから外気を侵入させることなく試料を試料室１ａ内に導入することができる。したがって、試料中に気泡が発生するのを防止できるため、分析精度を向上させることができる。
【００６８】
また、本実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、注出手段５により、試料室１ａ内の試料の流れを停止させた状態で分析することができる。したがって、試料室１ａの内圧、即ち、試料が弾性膜１１に与える圧力を一定の状態にて何度も分析することができるため、弾性膜１１の変形（伸び）状態が同じ状態にて分析でき、その結果、分析精度を向上させることができる。
【００６９】
なお、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル及び蛍光Ｘ線分析装置は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【００７０】
例えば、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルは、図８に示すように、セル１’の内部を流れる試料の流速を一定とするように構成される場合でもよい。かかる構成を採用すべく、具体的には、セル１’は、導入部１２２’及び試料室１ａ’並びに導出部１２３’の内空間の断面積が一定となるように構成される。
【００７１】
より具体的には、セル１’は、試料室１ａ’を形成するセル本体１２’の凹部１２１ａ’を備え、凹部１２１ａ’は、湾曲状に形成される湾曲面と、該湾曲面の外縁に連設される環状の側面とを備える。かかる構成によれば、例えば、導入部１２２’及び試料室１ａ’並びに導出部１２３’内に、試料を円滑に流すことができる（液溜まりする箇所が発生するのを防止できる）。
【００７２】
また、本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルは、試料室１ａ内の試料の流れを停止させるべく、弁を備える場合や、導入部１２２や導出部１２３に弁（逆止弁）の機能が設けられる場合でもよい。
【００７３】
また、本発明に係るＸ線分析装置は、導出部１２３（例えば出口部１２３ａ）に、試料を検出する検出手段（センサ）を備える場合でもよい。かかる構成によれば、試料が試料室１ａ内に満たされていることを確認することができる。
【００７４】
また、上記実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１においては、膜固定体１３（嵌合部１３１の内周部１３１ｂ）が弾性膜１１の外周部をセル本体１２（被嵌合部１２１の外周部１２１ｄ）に向けて押圧することにより、弾性膜１１の外周部がセル本体１２に係止される場合を説明したが、かかる場合に限られず、例えば、セル本体に弾性膜の外周部を固定（係止）させべく、セル本体との間に弾性膜の外周部を挟むように構成される環状の固定部材をさらに備える場合でもよい。さらには、接着剤により、弾性膜１１の外周部をセル本体１２に係止（止着）させる場合でもよい。
【００７５】
また、上記実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１においては、セル本体１２の支持部１２１ｂが連続した凸状で且つ円環状に形成される場合を説明したが、かかる場合に限られず、例えば、支持部は、断続的な凸状に形成される場合でもよく、また、角環状に形成される場合でもよい。要するに、支持部は、弾性膜における支持する部位より内方の部位が平面状となるように支持可能に形成されていればよい。
【００７６】
また、上記実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１においては、膜固定体１３の押圧部１３１ｃが連続した凸状で且つ円環状に形成される場合を説明したが、かかる場合に限られず、例えば、押圧部は、断続的な凸状に形成される場合でもよく、また、角環状に形成される場合でもよい。要するに、押圧部は、平面状に支持された弾性膜における支持部よりも内方且つ開口部よりも外方の部位を押圧し、弾性膜における窓部（試料室を形成する部位）が平面状となるように形成されていればよい。
【００７７】
また、上記実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセル１においては、導入部１２２及び導出部１２３を備える、即ち、フローセルの場合を説明したが、かかる場合に限られず、例えば、試料を内部に密閉する容器形状のセルの場合でもよい。
【００７８】
また、上記実施形態に係るセル１においては、シール部材１４がＯリングである場合を説明したが、かかる場合に限られない。例えば、上記実施形態のセル１においては、シール部材１４と試料室１ａとの間には、セル本体１２の部位が存在しているのに対して、当該部位を省略すべく、シール部材は、シート状で且つ環状のパッキン（環状平パッキン）とし、シール部材の内周部により、試料室の一部を形成させる場合でもよい。
【００７９】
また、上記実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、セル１が装置本体９１に対して着脱可能な構成である場合を説明したが、かかる場合に限られない。例えば、セルのうち、膜固定体が装置本体と一体的に形成される場合でもよい。
【００８０】
また、上記実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置は、試料室１ａに試料を導入するために注出手段５として注射器を採用した場合を説明したが、かかる場合に限られない。例えば、導入部１２２の入口部１２２ａに吐出ポンプを取り付ける場合でもよく、また、導出部１２３の出口部１２３ａに吸引ポンプを取り付ける場合でもよい。さらには、試料を収容する容器をセル１より高い位置に配置し、当該容器と導入部１２２の入口部１２２ａとをホースで接続することにより、試料の重力を用いて試料を試料室１ａ内に導入する場合でもよい。
【図面の簡単な説明】
【００８１】
【図１】本発明の一実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の全体斜視図を示す。
【図２】同実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の要部概略断面図を示す。
【図３】同実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置の要部概略斜視図を示す。
【図４】同実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルの分解斜視図を示す。
【図５】同実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルの組み立て方法を説明する断面図であって、（ａ）は全体概略図、（ｂ）はＥ領域の拡大図を示す。
【図６】同実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルの組み立て方法を説明する断面図であって、（ａ）は全体概略図、（ｂ）はＦ領域の拡大図を示す。
【図７】同実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルの組み立て方法を説明する断面図であって、（ａ）は全体概略図、（ｂ）はＧ領域の拡大図を示す。
【図８】本発明の他の実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置のセルの断面図であって、（ａ）は全体概略図、（ｂ）はＨ領域の拡大図を示す。
【符号の説明】
【００８２】
１…セル、１ａ…試料室、２…Ｘ線源、３…検出部、１１…弾性膜、１２…セル本体、１３…膜固定体、１２１…被嵌合部、１２１ａ…凹部、１２１ｂ…支持部、１２２…導入部、１２２ａ…入口部、１２３…導出部、１３１…嵌合部、１３１ｃ…押圧部、１３２…開口部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線透過性を有する弾性膜と、弾性膜に覆われることにより試料を収容するための試料室となる凹部を有するセル本体と、弾性膜をセル本体との間に介在させて固定すると共に、弾性膜を介して試料室内の試料にＸ線を照射させるための開口部を有する膜固定体とを備え、弾性膜がセル本体と膜固定体との間に固定される際に、弾性膜の外周部がセル本体に係止されるように構成される蛍光Ｘ線分析装置のセルにおいて、
セル本体は、外周部が係止された弾性膜を平面状にして支持すべく、凹部の周りに環状の支持部を備え、膜固定体は、平面状にして支持された弾性膜における支持部よりも内方且つ開口部よりも外方の部位を押圧すべく、環状の押圧部を備えることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置のセル。
【請求項２】
支持部は、押圧部を内嵌するように構成され、弾性膜は、支持部の内周部と押圧部の外周部とに挟まれて固定される請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置のセル。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のセルと、試料室内の試料にＸ線を照射するＸ線源と、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する検出部とを備えることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項４】
内部に収容する試料を先端部から注出する注出手段をさらに備え、セルは、試料を試料室へ導入するための導入部と、試料室を介して導入部と連通し、試料を試料室から導出するための導出部とを備え、導入部は、注出手段の先端部と嵌合する入口部を備える請求項３に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項１】
Ｘ線透過性を有する弾性膜と、弾性膜に覆われることにより試料を収容するための試料室となる凹部を有するセル本体と、弾性膜をセル本体との間に介在させて固定すると共に、弾性膜を介して試料室内の試料にＸ線を照射させるための開口部を有する膜固定体とを備え、弾性膜がセル本体と膜固定体との間に固定される際に、弾性膜の外周部がセル本体に係止されるように構成される蛍光Ｘ線分析装置のセルにおいて、
セル本体は、外周部が係止された弾性膜を平面状にして支持すべく、凹部の周りに環状の支持部を備え、膜固定体は、平面状にして支持された弾性膜における支持部よりも内方且つ開口部よりも外方の部位を押圧すべく、環状の押圧部を備えることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置のセル。
【請求項２】
支持部は、押圧部を内嵌するように構成され、弾性膜は、支持部の内周部と押圧部の外周部とに挟まれて固定される請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置のセル。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のセルと、試料室内の試料にＸ線を照射するＸ線源と、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する検出部とを備えることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項４】
内部に収容する試料を先端部から注出する注出手段をさらに備え、セルは、試料を試料室へ導入するための導入部と、試料室を介して導入部と連通し、試料を試料室から導出するための導出部とを備え、導入部は、注出手段の先端部と嵌合する入口部を備える請求項３に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１０−６６０８５（Ｐ２０１０−６６０８５Ａ）
【公開日】平成２２年３月２５日（２０１０．３．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２３１７５４（Ｐ２００８−２３１７５４）
【出願日】平成２０年９月１０日（２００８．９．１０）
【出願人】（０００１１１２４７）ニューリー株式会社 (29)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年３月２５日（２０１０．３．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年９月１０日（２００８．９．１０）
【出願人】（０００１１１２４７）ニューリー株式会社 (29)
【Ｆターム（参考）】
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