炭素板の黒鉛化方法
【課題】 破損や、反りやうねりを生じることなく炭素板を黒鉛化する方法を提供する。
【解決手段】 導電性材料からなる棚板の間に複数の炭素板を積層した積層体を、黒鉛化炉中に、間隔を設けて複数個配置し、前記複数の積層体の間および周囲に、導電性材料からなる詰粉を充填して前記詰粉に通電することを特徴とする炭素板の黒鉛化方法。
【解決手段】 導電性材料からなる棚板の間に複数の炭素板を積層した積層体を、黒鉛化炉中に、間隔を設けて複数個配置し、前記複数の積層体の間および周囲に、導電性材料からなる詰粉を充填して前記詰粉に通電することを特徴とする炭素板の黒鉛化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素板の黒鉛化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池、特にりん酸形燃料電池（ＰＡＦＣ）には、気密性の高いセパレータ板やりん酸を含浸させるリザーバー用の多孔質板、また、電極となる多孔質ガス拡散シートなど、各種の炭素板が積み重ねられて電池スタックを構成している。
【０００３】
これら炭素薄板は、木材、紙、繊維、樹脂、などの有機物あるいは黒鉛粉末、炭素繊維等の炭素材や、それらの複合体からなる薄板成型体を非酸化雰囲気下で1000℃程度で焼成し、炭化することにより製造している。
【０００４】
得られた炭素薄板は、電気・熱伝導性や耐食性を改善するために、更に2000℃以上で黒鉛化して使用することが一般的である。
黒鉛化は、アルゴン気流下において、カーボンヒータ炉や高周波誘導炉を用いて熱処理することにより行うことができるが、より安価な製造方法として、例えば特許文献１のように、コークス等の炭素材の詰め粉に埋め込み、アチソン炉（間接通電）や直接通電炉により処理することが多い。
【０００５】
直接通電炉は、例えば特許文献２に開示されているように、処理対象となる炭素の焼成体を黒鉛化炉の長手方向に複数直列に並べ、両端を加圧装置で挟み込んだ状態で処理対象に直接通電し、処理対象の抵抗発熱によって黒鉛化する方法である。
【０００６】
直接通電方式は、アチソン方式に比べ、周辺ブリーズ層の発熱を要しないため、熱効率が高いという特徴がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平7-252726
【特許文献２】特開平5-78112
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記の直接通電炉は、両端から処理対象を加圧して圧接するため、りん酸形燃料電池に使用する多孔質板のように、多孔質で密度が低く、かつ、薄板である場合、加圧した際に炭素薄板が破損するという問題があった。一方、加圧することなく、アチソン方式で炭素板を黒鉛化すると、黒鉛化後の炭素板に反りやうねりが生じるという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するため、黒鉛化炉中において炭素板を黒鉛化する方法において、導電性材料からなる棚板の間に複数の炭素板を積層した積層体を、黒鉛化炉中に、間隔を設けて複数個配置し、前記複数の積層体間および周囲の黒鉛化炉中に、導電性材料からなる詰粉を充填して前記詰粉に通電することとした。
【００１０】
また、前記複数の積層体を、黒鉛化炉の長手方向の両端に設けられた電極の間に、１列に並べて配置することとし、さらに、各積層体は、棚板および炭素板の主面が、電極に相対する向きに配置することとした。
【発明の効果】
【００１１】
上記の本発明の方法により、棚板の外側から、詰粉が適度に押圧することで、反りや、うねりを生じることなく、炭素板を黒鉛化することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明を実施するための形態における黒鉛化の方法を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
（炭素板の作製）
バージンパルプ７５質量％、捲縮処理の施された炭素繊維（商品名：「ドナカーボ・Ｓチョップ」 ドナック社製）２０質量％、フェノール樹脂（商品名：「ＳＰ２６０」 旭有機材製）５質量％を混合してスラリー状の多孔質基材用組成物を得た。この組成物を、抄紙網を使用した抄紙機を用いて抄紙を行いった後、多段加熱ロールを通して余分な水分を除去して、厚さ５ｍｍ、坪量は１０２０ｇ/ｍ２の板紙を得た。
【００１４】
次に、この板紙に、フェノール樹脂を原紙重量比８０％で含浸させ、１２０℃で２０分温風加熱して樹脂を完全に固化させた。その後、不活性ガス雰囲気下にて、８００℃の仮焼成を行い、パルプ材料やフェノール樹脂分を炭化すると共にタールなど余分な成分を除去して炭素板を得た。
【００１５】
（炭素板の黒鉛化）
次に、上記により得られた炭素板を図１に上断面図を示すアチソン炉１の中に設置した。アチソン炉１は長手方向の両端に電極ブロック２を有している。
【００１６】
炭素板３は、厚さ15mmの黒鉛板からなる棚板４の間に１0枚ずつ積層して、合計20枚の炭素板３を積み重ねた積層体を1セットとし、アチソン炉１内の電極ブロック２の間に、１５セットを１列に並べて設置した（図１では略して４セットのみ図示している）。各炭素板３および棚板４の積層体は、積層方向が通電方向となるように、電極側に積層面が相対する向きに配置する。
【００１７】
各セット間を100mmとして、セット間にはコークスの詰粉５を充填した。その後、電極ブロックに１５万アンペアの電流を通電して、非酸化雰囲気下、２５００℃で１時間加熱することにより、炭素板３を黒鉛化した。
【００１８】
このようにして、炭素板３の何れにも反りやうねりが生じることなく、(002)面面間距離0.346nmに黒鉛化することができた。
【符号の説明】
【００１９】
１ アチソン炉
２ 電極ブロック
３ 炭素板
４ 棚板
５ 詰粉
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素板の黒鉛化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池、特にりん酸形燃料電池（ＰＡＦＣ）には、気密性の高いセパレータ板やりん酸を含浸させるリザーバー用の多孔質板、また、電極となる多孔質ガス拡散シートなど、各種の炭素板が積み重ねられて電池スタックを構成している。
【０００３】
これら炭素薄板は、木材、紙、繊維、樹脂、などの有機物あるいは黒鉛粉末、炭素繊維等の炭素材や、それらの複合体からなる薄板成型体を非酸化雰囲気下で1000℃程度で焼成し、炭化することにより製造している。
【０００４】
得られた炭素薄板は、電気・熱伝導性や耐食性を改善するために、更に2000℃以上で黒鉛化して使用することが一般的である。
黒鉛化は、アルゴン気流下において、カーボンヒータ炉や高周波誘導炉を用いて熱処理することにより行うことができるが、より安価な製造方法として、例えば特許文献１のように、コークス等の炭素材の詰め粉に埋め込み、アチソン炉（間接通電）や直接通電炉により処理することが多い。
【０００５】
直接通電炉は、例えば特許文献２に開示されているように、処理対象となる炭素の焼成体を黒鉛化炉の長手方向に複数直列に並べ、両端を加圧装置で挟み込んだ状態で処理対象に直接通電し、処理対象の抵抗発熱によって黒鉛化する方法である。
【０００６】
直接通電方式は、アチソン方式に比べ、周辺ブリーズ層の発熱を要しないため、熱効率が高いという特徴がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平7-252726
【特許文献２】特開平5-78112
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記の直接通電炉は、両端から処理対象を加圧して圧接するため、りん酸形燃料電池に使用する多孔質板のように、多孔質で密度が低く、かつ、薄板である場合、加圧した際に炭素薄板が破損するという問題があった。一方、加圧することなく、アチソン方式で炭素板を黒鉛化すると、黒鉛化後の炭素板に反りやうねりが生じるという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するため、黒鉛化炉中において炭素板を黒鉛化する方法において、導電性材料からなる棚板の間に複数の炭素板を積層した積層体を、黒鉛化炉中に、間隔を設けて複数個配置し、前記複数の積層体間および周囲の黒鉛化炉中に、導電性材料からなる詰粉を充填して前記詰粉に通電することとした。
【００１０】
また、前記複数の積層体を、黒鉛化炉の長手方向の両端に設けられた電極の間に、１列に並べて配置することとし、さらに、各積層体は、棚板および炭素板の主面が、電極に相対する向きに配置することとした。
【発明の効果】
【００１１】
上記の本発明の方法により、棚板の外側から、詰粉が適度に押圧することで、反りや、うねりを生じることなく、炭素板を黒鉛化することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明を実施するための形態における黒鉛化の方法を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
（炭素板の作製）
バージンパルプ７５質量％、捲縮処理の施された炭素繊維（商品名：「ドナカーボ・Ｓチョップ」 ドナック社製）２０質量％、フェノール樹脂（商品名：「ＳＰ２６０」 旭有機材製）５質量％を混合してスラリー状の多孔質基材用組成物を得た。この組成物を、抄紙網を使用した抄紙機を用いて抄紙を行いった後、多段加熱ロールを通して余分な水分を除去して、厚さ５ｍｍ、坪量は１０２０ｇ/ｍ２の板紙を得た。
【００１４】
次に、この板紙に、フェノール樹脂を原紙重量比８０％で含浸させ、１２０℃で２０分温風加熱して樹脂を完全に固化させた。その後、不活性ガス雰囲気下にて、８００℃の仮焼成を行い、パルプ材料やフェノール樹脂分を炭化すると共にタールなど余分な成分を除去して炭素板を得た。
【００１５】
（炭素板の黒鉛化）
次に、上記により得られた炭素板を図１に上断面図を示すアチソン炉１の中に設置した。アチソン炉１は長手方向の両端に電極ブロック２を有している。
【００１６】
炭素板３は、厚さ15mmの黒鉛板からなる棚板４の間に１0枚ずつ積層して、合計20枚の炭素板３を積み重ねた積層体を1セットとし、アチソン炉１内の電極ブロック２の間に、１５セットを１列に並べて設置した（図１では略して４セットのみ図示している）。各炭素板３および棚板４の積層体は、積層方向が通電方向となるように、電極側に積層面が相対する向きに配置する。
【００１７】
各セット間を100mmとして、セット間にはコークスの詰粉５を充填した。その後、電極ブロックに１５万アンペアの電流を通電して、非酸化雰囲気下、２５００℃で１時間加熱することにより、炭素板３を黒鉛化した。
【００１８】
このようにして、炭素板３の何れにも反りやうねりが生じることなく、(002)面面間距離0.346nmに黒鉛化することができた。
【符号の説明】
【００１９】
１ アチソン炉
２ 電極ブロック
３ 炭素板
４ 棚板
５ 詰粉
【特許請求の範囲】
【請求項１】
黒鉛化炉中において炭素板を黒鉛化する方法において、
導電性材料からなる棚板の間に複数の炭素板を積層した積層体を、黒鉛化炉中に、間隔を設けて複数個配置し、前記複数の積層体の間および周囲の黒鉛化炉中に、導電性材料からなる詰粉を充填して前記詰粉に通電することを特徴とする炭素板の黒鉛化方法。
【請求項２】
前記詰粉が、コークスおよび／または黒鉛であることを特徴とする請求項１に記載の炭素板の黒鉛化方法。
【請求項３】
前記棚板が、黒鉛からなることを特徴とする請求項１または２に記載の炭素板の黒鉛化方法。
【請求項４】
前記複数の積層体を、黒鉛化炉の長手方向の両端に設けられた電極の間に、１列に並べて配置することを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の炭素板の黒鉛化方法。
【請求項５】
各積層体は、棚板および炭素板の主面が、電極に相対する向きに配置されていることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の炭素板の黒鉛化方法。
【請求項１】
黒鉛化炉中において炭素板を黒鉛化する方法において、
導電性材料からなる棚板の間に複数の炭素板を積層した積層体を、黒鉛化炉中に、間隔を設けて複数個配置し、前記複数の積層体の間および周囲の黒鉛化炉中に、導電性材料からなる詰粉を充填して前記詰粉に通電することを特徴とする炭素板の黒鉛化方法。
【請求項２】
前記詰粉が、コークスおよび／または黒鉛であることを特徴とする請求項１に記載の炭素板の黒鉛化方法。
【請求項３】
前記棚板が、黒鉛からなることを特徴とする請求項１または２に記載の炭素板の黒鉛化方法。
【請求項４】
前記複数の積層体を、黒鉛化炉の長手方向の両端に設けられた電極の間に、１列に並べて配置することを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の炭素板の黒鉛化方法。
【請求項５】
各積層体は、棚板および炭素板の主面が、電極に相対する向きに配置されていることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の炭素板の黒鉛化方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１２−６２２２６（Ｐ２０１２−６２２２６Ａ）
【公開日】平成２４年３月２９日（２０１２．３．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２０８３１５（Ｐ２０１０−２０８３１５）
【出願日】平成２２年９月１６日（２０１０．９．１６）
【出願人】（０００００５２３４）富士電機株式会社 (3,146)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年３月２９日（２０１２．３．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月１６日（２０１０．９．１６）
【出願人】（０００００５２３４）富士電機株式会社 (3,146)
【Ｆターム（参考）】
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