立方晶窒化硼素焼結体工具
【課題】過酷な条件下に耐え得る立方晶窒化硼素焼結体が強固かつ高剛性に接合されてなる立方晶窒化硼素焼結体工具を提供する。
【解決手段】本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材に接合されたものであって、立方晶窒化硼素焼結体は、３０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と５体積％以上７０体積％以下の結合相とを含有し、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面のうちの面積が最大となる接合面に垂直な面で立方晶窒化硼素焼結体工具を切断したときの少なくとも１つの切断面において、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｄとすると、点Ｃと点Ｄとを結ぶ線分と、第１立方晶窒化硼素粒子と、第２立方晶窒化硼素粒子と、結合相とによって囲まれる領域の面積を、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さで除したときの値が、０．１４μｍ以上０．６μｍ以下であることを特徴とする。
【解決手段】本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材に接合されたものであって、立方晶窒化硼素焼結体は、３０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と５体積％以上７０体積％以下の結合相とを含有し、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面のうちの面積が最大となる接合面に垂直な面で立方晶窒化硼素焼結体工具を切断したときの少なくとも１つの切断面において、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｄとすると、点Ｃと点Ｄとを結ぶ線分と、第１立方晶窒化硼素粒子と、第２立方晶窒化硼素粒子と、結合相とによって囲まれる領域の面積を、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さで除したときの値が、０．１４μｍ以上０．６μｍ以下であることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮとも記す）粒子と結合相とを含有するｃＢＮ焼結体が接合層を介して工具母材上に直接接合された構成のｃＢＮ焼結体工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
ｃＢＮ焼結体は、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｃｏ、およびＡｌを主成分とする結合相によりｃＢＮ粒子を結合させたものである。ｃＢＮ粒子は、ダイヤモンドに次ぐ硬度および熱伝導率を有し、かつセラミックス材料よりも破壊靱性に優れた材料である。このため、ｃＢＮ粒子の含有率が高いｃＢＮ焼結体は、耐塑性変形性、靭性、強度、耐欠損性等の特性が優れる。
【０００３】
このような特性を有するｃＢＮ焼結体を用いたｃＢＮ焼結体工具は、従来の超硬工具などの工具材料に比し、化学的な安定性が優れていること、鉄との親和性が低いこと、長寿命であること、材料的に高硬度であるため加工の能率が高いこと等の点で優れており高く評価されている。このような高性能のｃＢＮ焼結体工具は、Ｎｉ基系および鉄系の高硬度難削材の切削加工の用途、冷間鍛造用のパンチ用工具の塑性加工の用途等において従来から用いられる工具を置換してきた。
【０００４】
ここで、「切削加工」とは、切屑を削り出しながら所望の寸法形状の品物を機械加工することをいい、「塑性加工」とは、加工物に力を加えて変形させて、所定の形状および寸法の製品に成形加工することをいう。塑性加工は、切屑が発生しないという点で切削加工とは異なる。
【０００５】
ｃＢＮ焼結体工具は、上述のように優れた特性を有することから、切削加工および塑性加工のいずれの用途でも、突発的な欠損が生じにくいというメリットがあり、極めて好適に用いられる。
【０００６】
従来のｃＢＮ焼結体工具として、たとえば特許文献１および特許文献２は、ｃＢＮ焼結体に含まれるＡｌ等の金属、酸素等を不純物として捉え、当該不純物の混入を極力低減させる、すなわちｃＢＮ粒子の混合比率を高めることにより、ｃＢＮ焼結体の硬度および靭性を向上させるという技術が開示されている（特許文献１および特許文献２）。
【０００７】
また、ｃＢＮ焼結体工具は、高硬度、高靭性に加え、高熱伝導性を有することが高性能であると考えられ、これが通説とされてきた。この通説に倣い、特許文献３および特許文献４では、高純度のｃＢＮ粒子の熱伝導率が高いことを利用して、高純度のｃＢＮ粒子を高濃度に含むｃＢＮ焼結体を用いることにより、硬度および靭性に加え、熱伝導性をも向上させたｃＢＮ焼結体工具が提案されている。このようなｃＢＮ焼結体工具は、低延性の材料を塑性加工する場合にも、高硬度の材料を切削加工する場合にも欠損が生じにくいという利点を有する。
【０００８】
上記特許文献１〜４に開示されている技術により、ｃＢＮ焼結体の硬度、靭性、熱伝導率等の性能を向上させることができ、もってｃＢＮ焼結体の耐摩耗性を向上させつつ、欠損を生じにくくできる傾向にある。
【０００９】
ところで、ｃＢＮ焼結体工具は、加工物を加工する面にｃＢＮ焼結体が位置するように、ｃＢＮ焼結体が接合層を介して工具母材に接合される構造が一般的である。上述の特許文献１〜４のようにｃＢＮ焼結体の性能が向上したことに伴い、ｃＢＮ焼結体の性能以外の面で新たな問題が浮上している。その問題とは、ｃＢＮ焼結体と工具母材との密着性が十分でないことに起因し、加工時にｃＢＮ焼結体が工具母材から脱落してしまい、工具として使い物にならなくなってしまうというところである。
【００１０】
そこで、特許文献５および特許文献６では、ｃＢＮ焼結体と工具母材との密着性を向上させるための試みとして、接合層の組成を見直すことが検討されている。具体的にはたとえば特許文献５では、接合層の組成として、１０質量％以上３０質量％以下のＣｕと、２質量％以上１０質量％以下のＴｉと、１質量％以上４質量％以下のＮｉと、その残部としてＡｇと不可避不純物を用いている。このような材料を用いることにより、接合層のｃＢＮ焼結体に対する付き回り性を高めることができ、もってｃＢＮ焼結体と接合層との接合力を高めることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平０７−２９１７３２号公報
【特許文献２】特開平１０−１５８０６５号公報
【特許文献３】特開２００５−１８７２６０号公報
【特許文献４】国際公開第２００５／０６６３８１号パンフレット
【特許文献５】特開２００７−２７６０７９号公報
【特許文献６】特開平１１−３２０２１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
特許文献５および６は、いずれも接合層の材料組成のみの改良であるため、近年の市場の要求を満たす過酷な条件下では、接合力が十分ではなく、加工中にｃＢＮ焼結体にかかる高い応力が、接合界面の一部に集中し、ｃＢＮ焼結体が脱落しやすいという問題は依然として解消されていなかった。
【００１３】
本発明は、上記の問題を解決するためになされたものであり、近年の過酷な条件下に耐え得る程度に強固かつ高剛性に、立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材上に接合されてなる立方晶窒化硼素焼結体工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、ｃＢＮ焼結体を工具母材に強固かつ高剛性に直接接合する接合方法を鋭意研究した。種々の接合層を用いてｃＢＮ焼結体を工具母材に接合し、その接合強度を調査したところ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｎｉ等を適度な割合で含有する接合層（ロウ材）を用いた場合に最も接合強度が優れることを見出した。
【００１５】
しかし、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｎｉ等を含有する接合層を用いたｃＢＮ焼結体工具は、加工する焼結合金や鋳鉄の硬度を高めるにつれて、ｃＢＮ焼結体と工具母材との接合強度が十分でないことに起因して、ｃＢＮ焼結体が工具母材から脱落するケースがあった。
【００１６】
そこで、本発明者らは、接合層の組成を再検討するとともに、ｃＢＮ焼結体の表面を処理して凹凸を形成することを検討した。その結果、ｃＢＮ焼結体の表面に適度な凹部を形成することにより、それと接合層との接触面積が増加するとともに、アンカー効果を発現し、もってｃＢＮ焼結体と接合層との接合力が顕著に高まることを見出し、本発明を完成した。
【００１７】
すなわち、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材に接合されたものであって、立方晶窒化硼素焼結体は、３０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と５体積％以上７０体積％以下の結合相とを含有し、結合相は、少なくとも一種の第１化合物および少なくとも一種のＡｌ化合物からなるか、または、少なくとも一種の第２化合物からなり、該第１化合物は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、およびＶＩａ族元素のいずれかに属する少なくとも一種の元素と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる少なくとも一種の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体であり、該第２化合物は、Ｃｏ化合物、Ａｌ化合物、およびＷ化合物からなる群より選ばれる化合物、または該化合物の固溶体であり、接合層は、その全体に対して、５質量％以上のＴｉと、５質量％以上のＺｒとを含み、ＴｉおよびＺｒの合計が９０質量％以下であり、その残部にＣｕを含むか、または、１質量％以上のＴｉと、１５質量％以上のＣｕと、その残部にＡｇを含み、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面のうち面積が最大の接合面に垂直な面で立方晶窒化硼素焼結体工具を切断したときの少なくとも１つの切断面において、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面に沿って隣接するいずれか２つの立方晶窒化硼素粒子を第１立方晶窒化硼素粒子および第２立方晶窒化硼素粒子とすると、第１立方晶窒化硼素粒子と、接合層と、結合相とが接する交点のうち第２立方晶窒化硼素焼結体に近い側の交点を点Ａとし、第２立方晶窒化硼素粒子と、接合層と、結合相とが接する交点のうち点Ａに近い側の交点を点Ｂとし、点Ａから第１立方晶窒化硼素粒子と接合層とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｃとし、点Ｂから第２立方晶窒化硼素粒子と接合層とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｄとすると、点Ｃと点Ｄとを結ぶ線分と、第１立方晶窒化硼素粒子と、第２立方晶窒化硼素粒子と、結合相とによって囲まれる領域の面積を、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さで除したときの値が、０．１４μｍ以上０．６μｍ以下であることを特徴とする。
【００１８】
接合層は、５質量％以上のＮｉを含むことが好ましく、１５質量％以上のＮｉを含むことがより好ましい。
【００１９】
立方晶窒化硼素焼結体は、６５体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子を含むことが好ましい。
【００２０】
結合相は、さらに０．１質量％以上５質量％以下のＷ、または２質量％以下のＳｉのいずれか一方もしくは両方を含むことが好ましい。
【００２１】
立方晶窒化硼素粒子は、０．０３質量％以上１質量％以下のＭｇと、０．０５質量％以上０．５質量％以下のＬｉとを含むことが好ましい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のｃＢＮ焼結体工具は、上記の構成を有することにより、近年の過酷な条件下に耐え得るように、強固かつ高剛性にｃＢＮ焼結体が工具母材に接合されてなる立方晶窒化硼素焼結体工具を提供することを目的とする。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】（ａ）は、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の模式的な断面図であり、（ｂ）は、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面を拡大した断面図である。
【図２】立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面を拡大した断面図である。
【図３】立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面を拡大した断面図である。
【図４】（ａ）は、ｃＢＮ焼結体の接合強度を測定するときの打抜き棒の当て方の概略を模式的に示した平面図であり、（ｂ）は、（ａ）を側面から観察したときの側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の各構成についてさらに説明する。
＜立方晶窒化硼素焼結体工具＞
図１（ａ）は、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の模式的な断面図である。本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具１は、図１（ａ）に示されるように、立方晶窒化硼素焼結体２が接合層３を介して工具母材４に接合されたものであって、該立方晶窒化硼素焼結体２は、３０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と５体積％以上７０体積％以下の結合相とを含有するものであり、以下のように立方晶窒化硼素焼結体の表面のうちの結合相の部分が窪んだ形状であることを特徴とする。
【００２５】
図１（ｂ）は、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具を立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面のうち面積が最大の接合面に垂直な面で切断したときの切断面を拡大した図である。本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、図１（ｂ）に示すように、立方晶窒化硼素焼結体工具の切断面において、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面に沿って隣接するいずれか２つの立方晶窒化硼素粒子を第１立方晶窒化硼素粒子７および第２立方晶窒化硼素粒子８とし、さらに第１立方晶窒化硼素粒子７と、接合層３と、結合相６とが接する交点のうち第２立方晶窒化硼素焼結体に近い側の交点を点Ａとし、第２立方晶窒化硼素粒子８と、接合層３と、結合相６とが接する交点のうち点Ａに近い側の交点を点Ｂとし、点Ａから第１立方晶窒化硼素粒子７と接合層３とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｃとし、点Ｂから第２立方晶窒化硼素粒子７と接合層３とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｄとすると、点Ｃと点Ｄとを結ぶ線分と、第１立方晶窒化硼素粒子７と、第２立方晶窒化硼素粒子８と、結合相６とによって囲まれる領域の面積を、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さで除したときの値（以下、「凹部係数」とも記す）が、０．１４μｍ以上０．６μｍ以下であることを特徴とする。
【００２６】
上記凹部係数は、ｃＢＮ焼結体の表面における結合相の窪み具合を示すものであるが、上記の数値範囲を満たすようにｃＢＮ焼結体に対し、凹部を有するように表面処理を施すことにより、ｃＢＮ焼結体と接合層３との接触面積が増加するとともに、アンカー効果を発現させることができ、もってｃＢＮ焼結体と接合層３との接合強度を顕著に高めることができる。上記凹部係数が０．６μｍを超えると、図２に示すように結合相の窪みが大きすぎて（凹部が深すぎて）、ｃＢＮ粒子が脱落しやすくなるとともに、応力が集中しやすくなり、凹部を起点とした亀裂が入りやすくなり、接合力が低下する。一方、０．１４μｍ未満であると、図３に示すようにｃＢＮ焼結体の表面における結合相が十分に窪んでおらず（凹部が浅すぎて）、すなわちｃＢＮ焼結体の表面が比較的滑らかであるため、アンカー効果が得られず、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合強度を向上させることができない。
【００２７】
本発明において、上記の凹部係数は、上記の切断面をＳＥＭを用いて２００００倍で観察して、隣接する２つのｃＢＮ粒子を任意に３０箇所を観察し、それぞれの凹部係数を算出したときの平均値を採用するものとする。このようなｃＢＮ焼結体の表面形状は、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の体積比によって、その形状が異なるため、従来公知の表面粗さのパラメータ（たとえばＲａ、Ｓｍ等）によって接合強度を高め得る表面形状を規定することができない。そこで、本発明では、上述のように、点Ａ〜点Ｄの４点を定め、それらの各点と立方晶窒化硼素粒子と結合相とが囲う領域の面積によってｃＢＮ焼結体の表面形状（凹部の形状）を規定することにより、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の体積比の大小とは無関係に、ｃＢＮ焼結体と接合層との接合強度を高め得る表面形状の条件を規定し得たことに極めて優れた産業上の利用性を有する。
【００２８】
このような特性を有する本発明のｃＢＮ焼結体工具は、焼結合金や難削鋳鉄の機械加工において特に有効に用いることができる他、これら以外の一般的な金属の各種加工においても好適に用いることができる。
【００２９】
本発明のｃＢＮ焼結体工具を切削加工の用途に用いる場合、たとえばドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、またはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップ等として極めて有用に用いることができる。
【００３０】
一方、本発明のｃＢＮ焼結体工具を塑性加工の用途に用いる場合、たとえばパンチプレス金型、ダイス用金型、摩擦圧接等として極めて有用に用いることができる他、たとえばエンジン部品、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）、ＨＤＤヘッド、キャプスタン、ウェハーチャック、半導体搬送用アーム、自動車駆動系部品、カメラ用ズームレンズシールリング、摩擦攪拌接合用工具等を例示することができる。
【００３１】
なお、図１においては、ｃＢＮ焼結体工具の刃先の一箇所のみにｃＢＮ焼結体を接合したものを示しているが、このような位置のみにｃＢＮ焼結体を備える形態のみに限られるものではなく、ｃＢＮ焼結体工具の２以上の箇所にｃＢＮ焼結体を結合してもよいことは言うまでもない。
【００３２】
＜立方晶窒化硼素焼結体＞
本発明のｃＢＮ焼結体工具１に用いられるｃＢＮ焼結体２は、３０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と５体積％以上７０体積％以下の結合相とを含有することを特徴とする。
【００３３】
このようなｃＢＮ焼結体２の最小厚みは、０．７〜１．５ｍｍであることが好ましく、さらに好ましくは１．０〜１．３ｍｍである。ここで、「ｃＢＮ焼結体の最小厚み」とは、ｃＢＮ焼結体の最も薄い部分の厚みをいう。ｃＢＮ焼結体２の最小厚みが０．７ｍｍ未満の場合、切削加工で用いた場合に摩耗幅が０．７ｍｍを超えると工具母材４で加工することになり極端に寿命が低下し、ｃＢＮ焼結体２の最小厚みが１．５ｍｍを超えると切れ刃の研磨に要する労力が多大になる。
【００３４】
＜立方晶窒化硼素粒子＞
本発明において、立方晶窒化硼素粒子はｃＢＮ焼結体中に３０体積％以上９５体積％以下含まれることを特徴とする。ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子が３０体積％未満であると耐摩耗性が不足し、９５体積％を超えると焼結性が悪化する。耐摩耗性と焼結性とのバランスから、ｃＢＮの含有率は６５体積％以上９５体積％以下とすることが好ましい。
【００３５】
立方晶窒化硼素粒子は、０．０３質量％以上１質量％以下のＭｇと、０．０５質量％以上０．５質量％以下のＬｉとを含むことが好ましい。ＭｇおよびＬｉは、ｃＢＮ粒子を作製するときの触媒に不可避不純物として混入されるものであるが、かかる不可避不純物は、接合層によってｃＢＮ焼結体を接合する時にｃＢＮ粒子から接合層へと拡散して、ｃＢＮ粒子の表面に微細な窪みを生じせしめるものである。これによりｃＢＮ焼結体と接合層との接触面積が大きくなり、接合強度を高めることができる。
【００３６】
立方晶窒化硼素粒子に混入されるＭｇが０．０３質量％未満であると、ＭｇがｃＢＮ粒子から接合層に拡散されにくくなり、ｃＢＮ粒子の表面に窪みが形成されず、ｃＢＮ焼結体２と接合層３との接合強度が高められにくい傾向がある。この傾向は、立方晶窒化硼素粒子に混入されるＬｉが０．０５質量％未満の場合も同様の傾向がある。
【００３７】
一方、立方晶窒化硼素粒子に混入されるＭｇが１質量％を超える場合、またはＬｉが０．５質量％を超える場合、ｃＢＮ粒子に含まれる不可避不純物の割合が多いことにより、ｃＢＮ焼結体の硬度が低下する傾向があり、好ましくない。
【００３８】
＜結合相＞
本発明において、ｃＢＮ焼結体に含まれる結合相は、ｃＢＮ粒子同士を結合する作用を示すものであり、ｃＢＮ焼結体中に５体積％以上７０体積％以下含まれることを特徴とする。ここで、ｃＢＮ焼結体中の結合相が５体積％未満の場合、ｃＢＮ粒子同士を結合する成分が少なすぎることにより、ｃＢＮ粒子が脱落しやすくなり、７０体積％を超えると、ｃＢＮ粒子の含有量が十分でないことにより耐摩耗性が不足する。
【００３９】
本発明において、結合相に用いられる組成は、少なくとも一種の第１化合物および少なくとも一種のＡｌ化合物からなるか、または、少なくとも一種の第２化合物からなることを特徴とする。これにより、焼結合金や鋳鉄の機械加工で特に良好な耐摩耗性を得ることができる。
【００４０】
ここで、第１化合物は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、およびＶＩａ族元素からなる群より選択される少なくとも一種の元素と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる少なくとも一種の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体である。一方、第２化合物は、Ｃｏ化合物、Ａｌ化合物、およびＷ化合物からなる群より選ばれる化合物、または該化合物の固溶体である。ここで、「Ｃｏ化合物」としては、たとえばＷ2Ｃｏ21Ｂ6、Ｃｏ3Ｗ3Ｃ、Ｗ3ＣｏＢ3を挙げることができ、「Ａｌ化合物」としては、たとえばＡｌ2Ｏ3を挙げることができる。また、Ｗ化合物としては、ＷＣ、Ｗ2Ｃｏ21Ｂ6、Ｃｏ3Ｗ3Ｃ、Ｗ3ＣｏＢ3を挙げることができる。
【００４１】
このように結合相の組成に第１化合物または第２化合物を含むことにより、ｃＢＮ焼結体の硬度を高めることができ、以ってｃＢＮ焼結体工具の耐摩耗性を良好なものとすることができる。特に、結合相に用いる材料としてＣｏ化合物を主成分とすることにより、ｃＢＮ焼結体の焼結性を向上させるという効果がある。
【００４２】
そして、結合相は、上記の組成に加え、さらにＷＣまたはＳｉのいずれか一方もしくは両方を含むことが好ましい。ＷＣおよびＳｉはいずれも後述する接合層３を構成する材料となじみやすい性質があるため、接合層３を構成する材料がｃＢＮ焼結体２に濡れやすくすることができる。
【００４３】
結合相中のＷＣに含まれるＷは、０．１質量％以上５質量％以下含まれることが好ましい。また、結合相に含まれるＳｉは、０．０１質量％以上１質量％以下含有されることがより好ましい。結合相に含まれるＷが０．１質量％未満であると、接合層３を構成する材料のｃＢＮ焼結体２への濡れ性が十分でなく、ｃＢＮ焼結体２と接合層３との接合強度が弱くなる傾向にある。この傾向は、結合相に混入されるＳｉが０．０１質量％未満の場合も同様である。一方、接合層に含まれるＷが５質量％を超える場合、またはＳｉが１質量％を超える場合、ｃＢＮ焼結体の耐摩耗性が低下する。
【００４４】
＜接合層＞
本発明の接合層３は、ｃＢＮ焼結体と工具母材とを接合するための役割を果たすものである。このような接合層３は、その全体に対して、５質量％以上のＴｉと、５質量％以上のＺｒとを含み、かつＴｉおよびＺｒの合計が９０質量％以下であり、その残部にＣｕを含む（以下、「第１組成」とも記す）か、または１質量％以上のＴｉと、１５質量％以上のＣｕと、その残部にＡｇを含む（以下、「第２組成」とも記す）ことを特徴とする。
【００４５】
このような接合層３が第１組成である場合、Ｃｕは、ＴｉおよびＺｒを主成分とする接合層を構成する材料の融点を下げる効果があるため、低温での接合加工を可能とする。また、Ｃｕは高い弾性率を有するため、Ｃｕを含むことにより、加工時に発生する加工熱がｃＢＮ焼結体２を通して工具母材４に流入する際に、ｃＢＮ焼結体２と工具母材４との熱膨張差による歪みを吸収する効果が得られる。Ｃｕが１０質量％未満の場合は、それらの効果が得られず、９０質量％を超えると相対的にＴｉおよびＺｒの含有量が低下し、接合強度が低下する。
【００４６】
接合層が第１組成である場合、そのＴｉおよびＺｒは、ＡｇやＣｕに比し、高い高温強度を有することに加え、接合層を構成する材料の濡れ性が大幅に向上し、ｃＢＮ焼結体２と接合層３との接合強度を高める効果がある。ＴｉまたはＺｒが５質量％未満の場合は、高温での強度や接合強度の向上効果が得られず、逆にＴｉとＺｒとの両者の合計が９０質量％を超えると、融点の上昇を招き、接合時の歪みや亀裂を誘発するため好ましくない。ＴｉおよびＺｒの含有量の合計の好適な範囲は１０質量％以上９０質量％以下であり、上記のＣｕの含有量の好適範囲と組み合わせて用いることにより接合強度が最大となり特に好ましい。
【００４７】
特に、接合層３に含まれるＴｉの含有量が２０質量％以上３０質量％以下であり、かつＺｒの含有量が２０質量％以上３０質量％以下であれば、ＴｉとＺｒとＣｕとの３元共晶による融点降下が顕著に現われ、より低融点での接合が可能となり好ましい。
【００４８】
また、接合層３が第２組成である場合、そのＴｉは、ＡｇやＣｕに比較し高い高温強度を有するのに加え、接合層３を構成する材料の濡れ性が大幅に向上し、接合強度を高める効果がある。Ｔｉが１質量％未満の場合は、高温強度や接合強度の向上効果が得られないため好ましくない。上記の１５質量％以上のＣｕと組み合わせて用いることにより接合強度が最大となり特に好ましい。接合層３をこのような組成とすることにより、８００℃以上１０００℃以下の比較的低温で接合することができる。
【００４９】
また、接合層３中に、５質量％以上のＮｉを混入することにより、ｃＢＮ焼結体に対する濡れ性が良くなる。これにより、ｃＢＮ焼結体の表面の窪み（すなわち結合相の凹みやｃＢＮ粒子の表面の凹み）に、接合層３を構成する材料が流れ、飛躍的に接合強度を向上させることができる。
【００５０】
上記の接合層３の厚みは、特に限定されるものではないが、通常１０μｍ以上２００μｍ以下である。
【００５１】
＜工具母材＞
本発明において、ｃＢＮ焼結体２が接合される工具母材４は、この種の工具母材４として知られる従来公知のものであればいずれのものであっても採用することができ、特に限定されない。たとえば、超硬合金、鋼、セラミックス等の加工抵抗に耐え得る材料を工具母材４として好適に用いることができる。工具母材４の材料強度等を考慮すると、超硬合金がより好適に用いられる。
【００５２】
＜ｃＢＮ焼結体工具の製造方法＞
本発明のｃＢＮ焼結体工具は、まず、ｃＢＮ粒子と結合相を構成する原料粉末とを焼結させることによりｃＢＮ焼結体を作製し、かかるｃＢＮ焼結体の表面に形成される酸素を表面処理により除去した上で、接合層を介して工具母材に接合することにより得ることができる。以下においては、本発明のｃＢＮ焼結体工具の製造方法を説明する。
【００５３】
＜ｃＢＮ焼結体の作製工程＞
本発明に用いられるｃＢＮ焼結体２は、次のようにして作製される。まず、ｃＢＮ粒子と結合相を構成する原料粉末とを超高圧装置に導入した上で、これらの粉末を超高圧焼結することにより、バルク焼結体を作製する。ここで、超高圧焼結時の圧力は、低圧力であることが好ましく、具体的には３ＧＰａ以上７ＧＰａ以下であることが好ましい。また、超高温焼結時の温度は、１１００℃以上１９００℃以下であることが好ましく、超高温焼結の処理時間は１０分以上１８０分以下であることが好ましい。
【００５４】
次に、上記で得られたバルク焼結体を放電加工機にセットした後に、真鍮ワイヤーを用いて所望の形状にカットすることにより、ｃＢＮ焼結体を得る。真鍮ワイヤーを用いたカットは、生産効率の観点から水中で行なうことが好ましい。油中でカットを行なうと生産効率が低下する可能性がある。
【００５５】
バルク焼結体をカットして形成されるｃＢＮ焼結体は、工具母材に貼り合わせて用いることができる形状であれば、特に限定されることはなく、たとえば直方体、三角柱、三角錐、角柱、円柱状等の形状にすることができる。そして、上記の真鍮ワイヤーでカットした面の表面を研磨することにより、ｃＢＮ焼結体を得ることができる。
【００５６】
＜表面処理工程＞
上記の方法により作製されたｃＢＮ焼結体に対し、表面処理を行なわずに接合層を構成する材料を用いて接合加工を行なうと、接触面積が小さく、アンカー効果が得られないため、ｃＢＮ焼結体と接合層との接合強度が弱いものとなる。
【００５７】
すなわち、本発明では、上記の方法で作製されたｃＢＮ焼結体に対し、プラズマ処理、電子ビーム処理、化学処理、レーザー処理、ブラスト処理等の方法を用いて、ｃＢＮ焼結体の表面のうちの結合相の部分のみを選択的に除去して、ｃＢＮ焼結体の表面に凹部を形成するという表面処理を行なう。従来は、ｃＢＮ焼結体の表面が滑らかになるようにｃＢＮ焼結体の表面全体を処理をしていたのに対し、本発明は、ｃＢＮ焼結体の表面のうちｃＢＮ粒子の表面は研磨されずに結合相のみが研磨されるような表面処理を行なうことを特徴とする。従来のダイヤモンド砥石を用いた研削加工のようにｃＢＮ粒子の表面をも削るような強力な表面処理では、ｃＢＮ焼結体の表面に凹部が形成されずに滑らかなものとなり、アンカー効果が得られず、接合強度を高めることができない。なお、上記で挙げた表面処理方法以外でも、ｃＢＮ焼結体の表面の結合相のみを選択的に除去できる方法であれば、いかなる方法をも用いることができる。
【００５８】
このような表面処理によって、ｃＢＮ焼結体の表面に位置する結合相の一部を除去して、その表面に凹部を形成することにより、ｃＢＮ焼結体と接合層との接触面積が増加するとともに、その凹部を起点としたアンカー効果が生じ、もってｃＢＮ焼結体と接合層との接合強度を高めることができる。上記のような表面処理方法の中でも、プラズマ処理、電子ビーム処理、および化学処理は、結合相のみを選択的に除去することができる表面処理法として、特に有効である。
【００５９】
＜ｃＢＮ焼結体の表面処理方法＞
本発明においては、以下の（１）〜（５）のうちのいずれか１以上の表面処理方法を用いてｃＢＮ焼結体の表面のうちの結合相のみを選択的に処理することが好ましい。
【００６０】
（１）超音波処理
超音波処理は、ｃＢＮ焼結体をたとえば純水等の溶媒に浸漬させた上で、その溶媒とともに超音波に１分以上２０分以下曝すことにより、ｃＢＮ焼結体の表面の結合相の一部を除去する。超音波処理に用いられる超音波は、５０Ｗ以上５００Ｗ以下の出力で発生されたものであることが好ましく、その周波数は１０ｋＨｚ以上５０ｋＨｚ以下であることが好ましい。
【００６１】
（２）プラズマ処理
プラズマ処理は、まず、ｃＢＮ焼結体を真空容器の電極上に設置して、真空容器の圧力を０．１Ｐａ以下まで真空引きした後に、真空容器内にＡｒガスを導入して、その内圧を０．１Ｐａ以上１０Ｐａ以下まで加圧することが好ましい。そして、ｃＢＮ焼結体に高周波電力を印加し、プラズマを発生させることにより、ｃＢＮ焼結体の表面の結合相の一部を除去する。ここで、高周波電力の発振周波数は、１０ＭＨｚ以上２０ＭＨｚ以下であることが好ましく、その出力は５００Ｗ以上１５００Ｗ以下であることが好ましい。
【００６２】
（３）電子ビーム処理
電子ビーム処理は、まず、ｃＢＮ焼結体を真空容器内に設置した後に、真空容器内の圧力を０．０３Ｐａまで減圧する。そして、真空容器内にＡｒガスを導入し、その内圧を０．０５Ｐａとした上で、ｃＢＮ焼結体の表面に対し、電子ビームを１００００回程度照射することにより、ｃＢＮ焼結体の表面の結合相の一部を除去する。ここで、電子ビームのエネルギー量は、１Ｊ／ｃｍ2以上５Ｊ／ｃｍ2以下であることが好ましく、１回あたりの電子ビームの照射時間は、１秒以上１００秒以下であることが好ましい。
【００６３】
（４）化学処理
化学処理は、まず、３質量％の過酸化水素水と１０質量％の水酸化ナトリウム水溶液とを１：０．５〜１：３の質量比で混合液を配合する。そして、混合液中にｃＢＮ焼結体を浸漬することにより、ｃＢＮ焼結体の表面の結合相の一部を除去する。ｃＢＮ焼結体を混合液に浸漬させる時間は、１０分以上６０分以下であることが好ましい。
【００６４】
（５）レーザー処理
レーザー処理は、まず、ｃＢＮ焼結体の表面のうち接合加工を行なう面を上面にした上で、レーザー処理装置に設置する。そして、レーザー処理装置の出力を５Ｗ以上１５Ｗ以下とし、ｃＢＮ焼結体の表面の全面に対し、スポット径が５０μｍのレーザー光を照射することにより、ｃＢＮ焼結体の表面の結合相の一部を除去する。レーザー光の繰り返し周波数は、２０ｋＨｚ以上３００ｋＨｚ以下であることが好ましい。
【００６５】
＜接合加工工程＞
上記のいずれかの表面処理方法により、ｃＢＮ焼結体の表面に位置する結合相の一部を除去した上で、それと、工具母材とで接合層を構成する材料を挟み込み、真空炉内に設置する。そして、真空炉内の圧力を２×１０-2Ｐａ以下に減圧するとともに、炉内の温度を７５０℃以上にすることにより、接合層を構成する材料を溶解させ、ｃＢＮ焼結体と工具母材とを接合加工する。
【００６６】
次に、接合加工したｃＢＮ焼結体と工具母材とを真空炉から取り出し、放冷することにより溶解した接合層を構成する材料を固化させる。この放冷で接合層を構成する材料が固化して接合層３となる。そして、ｃＢＮ焼結体２と工具母材４との接合面を研磨処理することにより、ｃＢＮ焼結体２と工具母材４との接合面を滑らかにし、本発明のｃＢＮ焼結体工具を得ることができる。
【実施例】
【００６７】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６８】
＜実施例１＞
以下のようにして、ｃＢＮ焼結体工具を作製した。まず、平均粒子径２０μｍのＴｉＮ粉末と平均粒子径２０μｍのＡｌ粉末とを質量比で、ＴｉＮ：Ａｌ＝４：１となるように混合した。そして、その混合物を真空中で１２５０℃、３０分間熱処理した。熱処理して得られた混合物をφ４ｍｍの超硬合金製ボールと、超硬合金製ポットとを用いて粉砕することにより、結合相を構成する原料粉末を得た。
【００６９】
そして、上記で得られた結合相を構成する原料粉末と平均粒子径４μｍのｃＢＮ粒子とをｃＢＮ含有率が７２体積％になるように配合した。配合して得られたものを、真空炉に入れて９５０℃に昇温した後に３０分間保持することにより、これらの粉末の脱ガスを行なった。
【００７０】
次に、脱ガスが行なわれたこれらの粉末を超硬合金製支持板に積層してＮｂ製カプセルに充填した。そして、そのカプセルごと超高圧装置に設置し、超高圧装置内の圧力を５ＧＰａとし、温度１３００℃で２０分間焼結した。ついで、Ｍｏ製カプセルから焼結体を取り出し、その焼結体を研削し、さらに研磨を施すことにより形状を整え、板状のバルク焼結体を作製した。上記と同様の方法により、組成分析用のバルク焼結体を上記とは別に２つ作製した。
【００７１】
上記で得られたバルク焼結体の１つに対し、真鍮ワイヤーを用いて放電加工機により切断した。これにより二辺が２ｍｍでその間の頂角が８０°の二等辺三角形が底面で、その厚みが１．２ｍｍの三角柱形状のｃＢＮ焼結体を得た。得られたｃＢＮ焼結体に対し化学処理を行なった。化学処理は、まず、３質量％の過酸化水素水と、１０質量％の水酸化ナトリウム水溶液とを２：３の割合で混合液を配合した。そして、この混合液中にｃＢＮ焼結体を３０分間浸漬させることにより、ｃＢＮ焼結体の表面を処理した。
【００７２】
次に、超硬合金からなる工具母材を準備し、ｃＢＮ焼結体と工具母材との界面に、質量比が、２５質量％のＴｉと２５質量％のＺｒと３０質量％のＣｕと残部が２０質量％のＮｉとからなる接合層を構成する材料を配置した上で真空炉に設置した。そして、真空炉内の圧力を１×１０-2Ｐａとし、その内部の温度を８５０℃まで昇温させて、接合層を構成する材料を溶解させることにより、ｃＢＮ焼結体を工具母材に接合した。
【００７３】
そして、工具母材にｃＢＮ焼結体が接合されたものを反応炉から取り出して放冷した。次に、ｃＢＮ焼結体と工具母材と接合面を研磨することにより仕上げ加工を行なった。このようにしてＩＳＯ型番がＣＮＧＡ１２０４０８の形状であって、その頂角部分にｃＢＮ焼結体を備えたｃＢＮ焼結体工具を作製した。
【００７４】
＜実施例２〜７、比較例１〜６＞
実施例１のｃＢＮ焼結体工具に対し、ｃＢＮ焼結体を混合液に浸漬する時間を変更することにより、ｃＢＮ焼結体の表面を表１の「凹部係数」の欄に示したように変えたことが異なる他は、実施例１と同様の方法により、実施例２〜７および比較例１〜６のｃＢＮ焼結体工具を作製した。
【００７５】
【表１】
【００７６】
＜実施例８〜９、比較例７＞
実施例３のｃＢＮ焼結体工具に対し、接合層を構成する材料を表１の「接合層を構成する材料」の欄に示したように変えたことが異なる他は、実施例３と同様の方法により、実施例８〜９および比較例７のｃＢＮ焼結体工具を作製した。
【００７７】
＜実施例１０＞
実施例３のｃＢＮ焼結体工具に対し、表面処理方法にレーザー処理を用いたことが異なる他は、実施例３と同様の方法により、実施例１０のｃＢＮ焼結体工具を作製した。ここで、レーザー処理は、まず、ｃＢＮ焼結体の表面のうち接合加工を行なう面を上面にした上で、レーザー処理装置の出力を１０Ｗに設定し、ｃＢＮ焼結体の表面に対し、スポット径が５０μｍで、繰り返し周波数が１００ｋＨｚで、１０６４ｎｍの波長のレーザー光を照射することにより行なった。
【００７８】
＜実施例１１〜１８＞
実施例１０のｃＢＮ焼結体工具に対し、表２の「接合層を構成する材料」に示すように接合層を構成する材料を変えたことが異なる他は、実施例１０と同様の方法により、実施例１１〜１８のｃＢＮ焼結体工具を作製した。
【００７９】
【表２】
【００８０】
＜実施例１９＞
実施例３のｃＢＮ焼結体工具に対し、ｃＢＮ含有率、結合相の組成、接合層を構成する材料、および表面処理方法が表３のように異なる他は、実施例１と同様の方法により、実施例１９のｃＢＮ焼結体工具を作製した。すなわち、実施例１９では、実施例１のように化学処理する代わりにプラズマ処理を行なった。プラズマ処理については、まず、真空炉の電極上にｃＢＮ焼結体をセットし、真空炉内の圧力を０．１Ｐａまで減圧した後に、Ａｒガスを導入してその内圧を５Ｐａにした。そして、ｃＢＮ焼結体に対し、１３．５６ＭＨｚの発振周波数であって、その出力が５００Ｗの高周波電力を印加して、ｃＢＮ焼結体の表面にプラズマを発生させることにより、ｃＢＮ焼結体の表面を処理した。
【００８１】
＜実施例２０〜２８＞
実施例１９のｃＢＮ焼結体工具に対し、表３の「Ｗ」および「Ｓｉ」に示すように結合相に含まれるＷおよびＳｉの質量比を変えたことが異なる他は、実施例１９と同様の方法により、実施例２０〜２８のｃＢＮ焼結体工具を作製した。
【００８２】
＜実施例２９＞
実施例３のｃＢＮ焼結体工具に対し、ｃＢＮ含有率、結合相の組成、接合層を構成する材料、および表面処理方法が表３に示したように異なる他は、実施例３と同様の方法により、実施例２９のｃＢＮ焼結体工具を作製した。すなわち、実施例２９では、実施例３のように化学処理する代わりに電子ビーム処理を行なった。電子ビーム処理ついては、まず、ｃＢＮ焼結体を真空容器内に設置した後に、真空容器内の圧力を０．０３Ｐａまで減圧した。そして、真空容器内にＡｒガスを導入し、その内圧を０．０５Ｐａとした上で、ｃＢＮ焼結体の表面に対し、３Ｊ／ｃｍ2のエネルギーの電子ビームを１回当たり１０秒間、合計８０００回程度照射することにより、ｃＢＮ焼結体の表面処理を行なった。
【００８３】
＜実施例３０〜３８＞
実施例２９のｃＢＮ焼結体工具に対し、ｃＢＮ粒子に含まれるＭｇおよびＬｉの質量比、ならびに結合相を構成する材料の組成を表３に示したように変えたことが異なる他は、実施例２９と同様の方法により、実施例３０〜３８のｃＢＮ焼結体工具を作製した。
【００８４】
【表３】
【００８５】
以上のようにして作製された実施例１〜３８のｃＢＮ焼結体工具は、立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材に接合されたものであって、立方晶窒化硼素焼結体は、３０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と５体積％以上７０体積％以下の結合相とを含有し、結合相は、少なくとも一種の第１化合物および少なくとも一種のＡｌ化合物からなるか、または、少なくとも一種の第２化合物からなり、該第１化合物は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、およびＶＩａ族元素のいずれかに属する少なくとも一種の元素と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる少なくとも一種の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体であり、該第２化合物は、Ｃｏ化合物、Ａｌ化合物、およびＷ化合物からなる群より選ばれる化合物、または該化合物の固溶体であり、接合層は、その全体に対して、５質量％以上のＴｉと、５質量％以上のＺｒとを含み、ＴｉおよびＺｒの合計が９０質量％以下であり、その残部にＣｕを含むか、または、１質量％以上のＴｉと、１５質量％以上のＣｕと、その残部にＡｇを含み、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面のうち面積が最大の接合面に垂直な面で立方晶窒化硼素焼結体工具を切断したときの少なくとも１つの切断面において、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面に沿って隣接するいずれか２つの立方晶窒化硼素粒子を第１立方晶窒化硼素粒子および第２立方晶窒化硼素粒子とすると、第１立方晶窒化硼素粒子と、接合層と、結合相とが接する交点のうち第２立方晶窒化硼素焼結体に近い側の交点を点Ａとし、第２立方晶窒化硼素粒子と、接合層と、結合相とが接する交点のうち点Ａに近い側の交点を点Ｂとし、点Ａから第１立方晶窒化硼素粒子と接合層とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｃとし、点Ｂから第２立方晶窒化硼素粒子と接合層とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｄとすると、点Ｃと点Ｄとを結ぶ線分と、第１立方晶窒化硼素粒子と、第２立方晶窒化硼素粒子と、結合相とによって囲まれる領域の面積を、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さで除したときの値が、０．１４μｍ以上０．６μｍ以下であるものである。
【００８６】
（ｃＢＮ焼結体の組成分析）
上記で得られた実施例１のｃＢＮ焼結体のうちの１つを用い、それに含まれるｃＢＮ焼結体の組成をＸ線回折（ＸＲＤ：X‐ray diffraction）を用いて調べたところ、ｃＢＮ、ＴｉＢ2、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＮ、およびＡｌＢ2と推定される第１化合物の組成が検出された。各実施例および各比較例のｃＢＮ焼結体に対し、上記と同様の方法により検出した結合相の組成を表１〜表３の「結合相の組成」の欄に示す。
【００８７】
また、別のｃＢＮ焼結体サンプルに対し、高周波誘導プラズマ発光分析（ＩＣＰ：Inductively coupled plasma）法を用いて、それに含まれるＭｇ、Ｌｉ、Ｗ、およびＳｉ元素の含有量を定量した。具体的には、まず、ｃＢＮ焼結体サンプルをアルカリ溶液に融解させて塩を生成し、該塩を酸性溶液に溶解させて焼結体含有溶液を得た。この焼結体含有溶液に対しＩＣＰ法を用いて、ｃＢＮ成分に含まれるＭｇおよびＬｉの含有量と、結合相成分として含まれるＷおよびＳｉの含有量とを定量した。その結果を、表１〜表３中の「Ｍｇ」、「Ｌｉ」、「Ｗ」、および「Ｓｉ」の欄に示す。
【００８８】
ここで、表１〜表３の「ｃＢＮ含有率」は、以下のようにして算出した。まず、各実施例および各比較例で作製されたｃＢＮ焼結体を鏡面研磨し（ただし研磨する厚みは５０μｍ未満にとどめた）、任意の領域のｃＢＮ焼結体組織を電子顕微鏡にて２０００倍で写真撮影したところ、黒色領域と灰色領域と白色領域が観察された。付属のエネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ：Energy Dispersive X-ray spectroscopy）により、黒色領域はｃＢＮ粒子、灰色領域と白色領域は結合相であることが確認された。
【００８９】
次に、上記で撮影された２０００倍の写真に対し画像処理ソフトを用いて２値化処理を施し、同写真のｃＢＮ粒子が占める領域（黒色領域）の合計面積を算出し、その写真中のｃＢＮ焼結体に占める黒色領域の割合の百分率を、体積％として表１〜表３の「ｃＢＮ含有率」とした。
【００９０】
＜凹部係数の測定方法＞
上記のようにして得られた各実施例および各比較例のｃＢＮ焼結体工具を研磨することによって、ｃＢＮ焼結体と接合層との接合面のうち面積が最大の接合面に垂直な切断面を露出させた。そして、その切断面をＡｒビームを用いてエッチングしてポリッシングを行なうことにより鏡面加工を行なった。そして、その加工面のうちのｃＢＮ焼結体と接合層とが接する部分を２００００倍の倍率のＳＥＭで視野を移動させながら観察することにより、図１（ｂ）のような視野となるように、隣接する２つのｃＢＮ粒子が観察できる部分を特定した。そして、２つのｃＢＮ粒子のうちの一方を第１ｃＢＮ粒子７とし、他方を第２ｃＢＮ粒子８と決めた。
【００９１】
次に、図１（ｂ）に示すように、第１ｃＢＮ粒子７と、接合層３と、結合相６とが接する交点のうち第２ｃＢＮ粒子８に近い側の交点を点Ａとし、第２ｃＢＮ粒子８と、接合層３と、結合相６とが接する交点のうち点Ａに近い側の交点を点Ｂとした。さらに、点Ａから第１ｃＢＮ粒子７と接合層３とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｃとし、点Ｂから第２ｃＢＮ粒子７と接合層３とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｄとした。次に、点Ｃと点Ｄとを結ぶ線分と、第１ｃＢＮ粒子７と、第２ｃＢＮ粒子８と、結合相６とによって囲まれる領域の面積を、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さで除することにより、凹部係数を算出した。
【００９２】
上記と同様の方法によって３０箇所の隣接する２つのｃＢＮ粒子を観察し、それぞれの凹部係数を算出した平均値を、表１〜表３の「凹部係数」の欄に示した。
【００９３】
＜接合強度の測定試験＞
上記のようにして得られた各実施例および各比較例のｃＢＮ焼結体工具において、工具母材に対するｃＢＮ焼結体の接合強度を算出した。図４（ａ）は、ｃＢＮ焼結体の接合強度を測定するときの打抜き棒の当て方の概略を模式的に示した平面図であり、図４（ｂ）は、それを側面から観察したときの側面図である。
【００９４】
各実施例および各比較例のｃＢＮ焼結体工具の工具母材に対するｃＢＮ焼結体の接合強度は、図４に示される方法により測定した。すなわち、ｃＢＮ焼結体２のみに荷重がかかり、工具母材４には荷重がかからないように、超硬合金製の打抜き棒５をｃＢＮ焼結体２の側面に面接触させた。そして、工具母材４が動かないように固定した上で、打抜き棒５の荷重を徐々に増加させて、ｃＢＮ焼結体２が工具母材４から破断したときの荷重を測定した。破断したときの荷重をｃＢＮ焼結体２と工具母材４との接合面積で除し、単位面積（ｍｍ2）あたりの接合強度（ｋｇｆ）を算出した。同様の接合強度の測定を２０サンプルに対して行ない、その平均値を表４および表５に示した。
【００９５】
【表４】
【００９６】
【表５】
【００９７】
表４および表５より、実施例の立方晶窒化硼素焼結体工具は、比較例の立方晶窒化硼素焼結体工具と比較して、ｃＢＮ焼結体と接合層との接合強度が著しく向上していることがわかる。すなわち、本発明の表面被覆切削工具は、上述のような凹部係数を有することを主な特徴とすることにより、ｃＢＮ焼結体が工具母材から脱落しにくいことが確認された。このことから、本発明のｃＢＮ焼結体工具は、ｃＢＮ焼結体が、工具母材に強固かつ高剛性に接合されてなるものであり、過酷な条件下に耐え得るものであることが明らかとなった。
【００９８】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【００９９】
今回開示された実施の形態および実施例は、すべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１００】
１ 立方晶窒化硼素焼結体工具、２ 立方晶窒化硼素焼結体、３ 接合層、４ 工具母材、５ 打抜き棒、６ 結合相、７ 第１立方晶窒化硼素粒子、８ 第２立方晶窒化硼素粒子。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮとも記す）粒子と結合相とを含有するｃＢＮ焼結体が接合層を介して工具母材上に直接接合された構成のｃＢＮ焼結体工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
ｃＢＮ焼結体は、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｃｏ、およびＡｌを主成分とする結合相によりｃＢＮ粒子を結合させたものである。ｃＢＮ粒子は、ダイヤモンドに次ぐ硬度および熱伝導率を有し、かつセラミックス材料よりも破壊靱性に優れた材料である。このため、ｃＢＮ粒子の含有率が高いｃＢＮ焼結体は、耐塑性変形性、靭性、強度、耐欠損性等の特性が優れる。
【０００３】
このような特性を有するｃＢＮ焼結体を用いたｃＢＮ焼結体工具は、従来の超硬工具などの工具材料に比し、化学的な安定性が優れていること、鉄との親和性が低いこと、長寿命であること、材料的に高硬度であるため加工の能率が高いこと等の点で優れており高く評価されている。このような高性能のｃＢＮ焼結体工具は、Ｎｉ基系および鉄系の高硬度難削材の切削加工の用途、冷間鍛造用のパンチ用工具の塑性加工の用途等において従来から用いられる工具を置換してきた。
【０００４】
ここで、「切削加工」とは、切屑を削り出しながら所望の寸法形状の品物を機械加工することをいい、「塑性加工」とは、加工物に力を加えて変形させて、所定の形状および寸法の製品に成形加工することをいう。塑性加工は、切屑が発生しないという点で切削加工とは異なる。
【０００５】
ｃＢＮ焼結体工具は、上述のように優れた特性を有することから、切削加工および塑性加工のいずれの用途でも、突発的な欠損が生じにくいというメリットがあり、極めて好適に用いられる。
【０００６】
従来のｃＢＮ焼結体工具として、たとえば特許文献１および特許文献２は、ｃＢＮ焼結体に含まれるＡｌ等の金属、酸素等を不純物として捉え、当該不純物の混入を極力低減させる、すなわちｃＢＮ粒子の混合比率を高めることにより、ｃＢＮ焼結体の硬度および靭性を向上させるという技術が開示されている（特許文献１および特許文献２）。
【０００７】
また、ｃＢＮ焼結体工具は、高硬度、高靭性に加え、高熱伝導性を有することが高性能であると考えられ、これが通説とされてきた。この通説に倣い、特許文献３および特許文献４では、高純度のｃＢＮ粒子の熱伝導率が高いことを利用して、高純度のｃＢＮ粒子を高濃度に含むｃＢＮ焼結体を用いることにより、硬度および靭性に加え、熱伝導性をも向上させたｃＢＮ焼結体工具が提案されている。このようなｃＢＮ焼結体工具は、低延性の材料を塑性加工する場合にも、高硬度の材料を切削加工する場合にも欠損が生じにくいという利点を有する。
【０００８】
上記特許文献１〜４に開示されている技術により、ｃＢＮ焼結体の硬度、靭性、熱伝導率等の性能を向上させることができ、もってｃＢＮ焼結体の耐摩耗性を向上させつつ、欠損を生じにくくできる傾向にある。
【０００９】
ところで、ｃＢＮ焼結体工具は、加工物を加工する面にｃＢＮ焼結体が位置するように、ｃＢＮ焼結体が接合層を介して工具母材に接合される構造が一般的である。上述の特許文献１〜４のようにｃＢＮ焼結体の性能が向上したことに伴い、ｃＢＮ焼結体の性能以外の面で新たな問題が浮上している。その問題とは、ｃＢＮ焼結体と工具母材との密着性が十分でないことに起因し、加工時にｃＢＮ焼結体が工具母材から脱落してしまい、工具として使い物にならなくなってしまうというところである。
【００１０】
そこで、特許文献５および特許文献６では、ｃＢＮ焼結体と工具母材との密着性を向上させるための試みとして、接合層の組成を見直すことが検討されている。具体的にはたとえば特許文献５では、接合層の組成として、１０質量％以上３０質量％以下のＣｕと、２質量％以上１０質量％以下のＴｉと、１質量％以上４質量％以下のＮｉと、その残部としてＡｇと不可避不純物を用いている。このような材料を用いることにより、接合層のｃＢＮ焼結体に対する付き回り性を高めることができ、もってｃＢＮ焼結体と接合層との接合力を高めることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平０７−２９１７３２号公報
【特許文献２】特開平１０−１５８０６５号公報
【特許文献３】特開２００５−１８７２６０号公報
【特許文献４】国際公開第２００５／０６６３８１号パンフレット
【特許文献５】特開２００７−２７６０７９号公報
【特許文献６】特開平１１−３２０２１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
特許文献５および６は、いずれも接合層の材料組成のみの改良であるため、近年の市場の要求を満たす過酷な条件下では、接合力が十分ではなく、加工中にｃＢＮ焼結体にかかる高い応力が、接合界面の一部に集中し、ｃＢＮ焼結体が脱落しやすいという問題は依然として解消されていなかった。
【００１３】
本発明は、上記の問題を解決するためになされたものであり、近年の過酷な条件下に耐え得る程度に強固かつ高剛性に、立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材上に接合されてなる立方晶窒化硼素焼結体工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、ｃＢＮ焼結体を工具母材に強固かつ高剛性に直接接合する接合方法を鋭意研究した。種々の接合層を用いてｃＢＮ焼結体を工具母材に接合し、その接合強度を調査したところ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｎｉ等を適度な割合で含有する接合層（ロウ材）を用いた場合に最も接合強度が優れることを見出した。
【００１５】
しかし、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｎｉ等を含有する接合層を用いたｃＢＮ焼結体工具は、加工する焼結合金や鋳鉄の硬度を高めるにつれて、ｃＢＮ焼結体と工具母材との接合強度が十分でないことに起因して、ｃＢＮ焼結体が工具母材から脱落するケースがあった。
【００１６】
そこで、本発明者らは、接合層の組成を再検討するとともに、ｃＢＮ焼結体の表面を処理して凹凸を形成することを検討した。その結果、ｃＢＮ焼結体の表面に適度な凹部を形成することにより、それと接合層との接触面積が増加するとともに、アンカー効果を発現し、もってｃＢＮ焼結体と接合層との接合力が顕著に高まることを見出し、本発明を完成した。
【００１７】
すなわち、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材に接合されたものであって、立方晶窒化硼素焼結体は、３０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と５体積％以上７０体積％以下の結合相とを含有し、結合相は、少なくとも一種の第１化合物および少なくとも一種のＡｌ化合物からなるか、または、少なくとも一種の第２化合物からなり、該第１化合物は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、およびＶＩａ族元素のいずれかに属する少なくとも一種の元素と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる少なくとも一種の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体であり、該第２化合物は、Ｃｏ化合物、Ａｌ化合物、およびＷ化合物からなる群より選ばれる化合物、または該化合物の固溶体であり、接合層は、その全体に対して、５質量％以上のＴｉと、５質量％以上のＺｒとを含み、ＴｉおよびＺｒの合計が９０質量％以下であり、その残部にＣｕを含むか、または、１質量％以上のＴｉと、１５質量％以上のＣｕと、その残部にＡｇを含み、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面のうち面積が最大の接合面に垂直な面で立方晶窒化硼素焼結体工具を切断したときの少なくとも１つの切断面において、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面に沿って隣接するいずれか２つの立方晶窒化硼素粒子を第１立方晶窒化硼素粒子および第２立方晶窒化硼素粒子とすると、第１立方晶窒化硼素粒子と、接合層と、結合相とが接する交点のうち第２立方晶窒化硼素焼結体に近い側の交点を点Ａとし、第２立方晶窒化硼素粒子と、接合層と、結合相とが接する交点のうち点Ａに近い側の交点を点Ｂとし、点Ａから第１立方晶窒化硼素粒子と接合層とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｃとし、点Ｂから第２立方晶窒化硼素粒子と接合層とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｄとすると、点Ｃと点Ｄとを結ぶ線分と、第１立方晶窒化硼素粒子と、第２立方晶窒化硼素粒子と、結合相とによって囲まれる領域の面積を、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さで除したときの値が、０．１４μｍ以上０．６μｍ以下であることを特徴とする。
【００１８】
接合層は、５質量％以上のＮｉを含むことが好ましく、１５質量％以上のＮｉを含むことがより好ましい。
【００１９】
立方晶窒化硼素焼結体は、６５体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子を含むことが好ましい。
【００２０】
結合相は、さらに０．１質量％以上５質量％以下のＷ、または２質量％以下のＳｉのいずれか一方もしくは両方を含むことが好ましい。
【００２１】
立方晶窒化硼素粒子は、０．０３質量％以上１質量％以下のＭｇと、０．０５質量％以上０．５質量％以下のＬｉとを含むことが好ましい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のｃＢＮ焼結体工具は、上記の構成を有することにより、近年の過酷な条件下に耐え得るように、強固かつ高剛性にｃＢＮ焼結体が工具母材に接合されてなる立方晶窒化硼素焼結体工具を提供することを目的とする。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】（ａ）は、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の模式的な断面図であり、（ｂ）は、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面を拡大した断面図である。
【図２】立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面を拡大した断面図である。
【図３】立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面を拡大した断面図である。
【図４】（ａ）は、ｃＢＮ焼結体の接合強度を測定するときの打抜き棒の当て方の概略を模式的に示した平面図であり、（ｂ）は、（ａ）を側面から観察したときの側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の各構成についてさらに説明する。
＜立方晶窒化硼素焼結体工具＞
図１（ａ）は、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具の模式的な断面図である。本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具１は、図１（ａ）に示されるように、立方晶窒化硼素焼結体２が接合層３を介して工具母材４に接合されたものであって、該立方晶窒化硼素焼結体２は、３０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と５体積％以上７０体積％以下の結合相とを含有するものであり、以下のように立方晶窒化硼素焼結体の表面のうちの結合相の部分が窪んだ形状であることを特徴とする。
【００２５】
図１（ｂ）は、本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具を立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面のうち面積が最大の接合面に垂直な面で切断したときの切断面を拡大した図である。本発明の立方晶窒化硼素焼結体工具は、図１（ｂ）に示すように、立方晶窒化硼素焼結体工具の切断面において、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面に沿って隣接するいずれか２つの立方晶窒化硼素粒子を第１立方晶窒化硼素粒子７および第２立方晶窒化硼素粒子８とし、さらに第１立方晶窒化硼素粒子７と、接合層３と、結合相６とが接する交点のうち第２立方晶窒化硼素焼結体に近い側の交点を点Ａとし、第２立方晶窒化硼素粒子８と、接合層３と、結合相６とが接する交点のうち点Ａに近い側の交点を点Ｂとし、点Ａから第１立方晶窒化硼素粒子７と接合層３とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｃとし、点Ｂから第２立方晶窒化硼素粒子７と接合層３とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｄとすると、点Ｃと点Ｄとを結ぶ線分と、第１立方晶窒化硼素粒子７と、第２立方晶窒化硼素粒子８と、結合相６とによって囲まれる領域の面積を、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さで除したときの値（以下、「凹部係数」とも記す）が、０．１４μｍ以上０．６μｍ以下であることを特徴とする。
【００２６】
上記凹部係数は、ｃＢＮ焼結体の表面における結合相の窪み具合を示すものであるが、上記の数値範囲を満たすようにｃＢＮ焼結体に対し、凹部を有するように表面処理を施すことにより、ｃＢＮ焼結体と接合層３との接触面積が増加するとともに、アンカー効果を発現させることができ、もってｃＢＮ焼結体と接合層３との接合強度を顕著に高めることができる。上記凹部係数が０．６μｍを超えると、図２に示すように結合相の窪みが大きすぎて（凹部が深すぎて）、ｃＢＮ粒子が脱落しやすくなるとともに、応力が集中しやすくなり、凹部を起点とした亀裂が入りやすくなり、接合力が低下する。一方、０．１４μｍ未満であると、図３に示すようにｃＢＮ焼結体の表面における結合相が十分に窪んでおらず（凹部が浅すぎて）、すなわちｃＢＮ焼結体の表面が比較的滑らかであるため、アンカー効果が得られず、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合強度を向上させることができない。
【００２７】
本発明において、上記の凹部係数は、上記の切断面をＳＥＭを用いて２００００倍で観察して、隣接する２つのｃＢＮ粒子を任意に３０箇所を観察し、それぞれの凹部係数を算出したときの平均値を採用するものとする。このようなｃＢＮ焼結体の表面形状は、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の体積比によって、その形状が異なるため、従来公知の表面粗さのパラメータ（たとえばＲａ、Ｓｍ等）によって接合強度を高め得る表面形状を規定することができない。そこで、本発明では、上述のように、点Ａ〜点Ｄの４点を定め、それらの各点と立方晶窒化硼素粒子と結合相とが囲う領域の面積によってｃＢＮ焼結体の表面形状（凹部の形状）を規定することにより、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の体積比の大小とは無関係に、ｃＢＮ焼結体と接合層との接合強度を高め得る表面形状の条件を規定し得たことに極めて優れた産業上の利用性を有する。
【００２８】
このような特性を有する本発明のｃＢＮ焼結体工具は、焼結合金や難削鋳鉄の機械加工において特に有効に用いることができる他、これら以外の一般的な金属の各種加工においても好適に用いることができる。
【００２９】
本発明のｃＢＮ焼結体工具を切削加工の用途に用いる場合、たとえばドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、またはクランクシャフトのピンミーリング加工用チップ等として極めて有用に用いることができる。
【００３０】
一方、本発明のｃＢＮ焼結体工具を塑性加工の用途に用いる場合、たとえばパンチプレス金型、ダイス用金型、摩擦圧接等として極めて有用に用いることができる他、たとえばエンジン部品、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）、ＨＤＤヘッド、キャプスタン、ウェハーチャック、半導体搬送用アーム、自動車駆動系部品、カメラ用ズームレンズシールリング、摩擦攪拌接合用工具等を例示することができる。
【００３１】
なお、図１においては、ｃＢＮ焼結体工具の刃先の一箇所のみにｃＢＮ焼結体を接合したものを示しているが、このような位置のみにｃＢＮ焼結体を備える形態のみに限られるものではなく、ｃＢＮ焼結体工具の２以上の箇所にｃＢＮ焼結体を結合してもよいことは言うまでもない。
【００３２】
＜立方晶窒化硼素焼結体＞
本発明のｃＢＮ焼結体工具１に用いられるｃＢＮ焼結体２は、３０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と５体積％以上７０体積％以下の結合相とを含有することを特徴とする。
【００３３】
このようなｃＢＮ焼結体２の最小厚みは、０．７〜１．５ｍｍであることが好ましく、さらに好ましくは１．０〜１．３ｍｍである。ここで、「ｃＢＮ焼結体の最小厚み」とは、ｃＢＮ焼結体の最も薄い部分の厚みをいう。ｃＢＮ焼結体２の最小厚みが０．７ｍｍ未満の場合、切削加工で用いた場合に摩耗幅が０．７ｍｍを超えると工具母材４で加工することになり極端に寿命が低下し、ｃＢＮ焼結体２の最小厚みが１．５ｍｍを超えると切れ刃の研磨に要する労力が多大になる。
【００３４】
＜立方晶窒化硼素粒子＞
本発明において、立方晶窒化硼素粒子はｃＢＮ焼結体中に３０体積％以上９５体積％以下含まれることを特徴とする。ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子が３０体積％未満であると耐摩耗性が不足し、９５体積％を超えると焼結性が悪化する。耐摩耗性と焼結性とのバランスから、ｃＢＮの含有率は６５体積％以上９５体積％以下とすることが好ましい。
【００３５】
立方晶窒化硼素粒子は、０．０３質量％以上１質量％以下のＭｇと、０．０５質量％以上０．５質量％以下のＬｉとを含むことが好ましい。ＭｇおよびＬｉは、ｃＢＮ粒子を作製するときの触媒に不可避不純物として混入されるものであるが、かかる不可避不純物は、接合層によってｃＢＮ焼結体を接合する時にｃＢＮ粒子から接合層へと拡散して、ｃＢＮ粒子の表面に微細な窪みを生じせしめるものである。これによりｃＢＮ焼結体と接合層との接触面積が大きくなり、接合強度を高めることができる。
【００３６】
立方晶窒化硼素粒子に混入されるＭｇが０．０３質量％未満であると、ＭｇがｃＢＮ粒子から接合層に拡散されにくくなり、ｃＢＮ粒子の表面に窪みが形成されず、ｃＢＮ焼結体２と接合層３との接合強度が高められにくい傾向がある。この傾向は、立方晶窒化硼素粒子に混入されるＬｉが０．０５質量％未満の場合も同様の傾向がある。
【００３７】
一方、立方晶窒化硼素粒子に混入されるＭｇが１質量％を超える場合、またはＬｉが０．５質量％を超える場合、ｃＢＮ粒子に含まれる不可避不純物の割合が多いことにより、ｃＢＮ焼結体の硬度が低下する傾向があり、好ましくない。
【００３８】
＜結合相＞
本発明において、ｃＢＮ焼結体に含まれる結合相は、ｃＢＮ粒子同士を結合する作用を示すものであり、ｃＢＮ焼結体中に５体積％以上７０体積％以下含まれることを特徴とする。ここで、ｃＢＮ焼結体中の結合相が５体積％未満の場合、ｃＢＮ粒子同士を結合する成分が少なすぎることにより、ｃＢＮ粒子が脱落しやすくなり、７０体積％を超えると、ｃＢＮ粒子の含有量が十分でないことにより耐摩耗性が不足する。
【００３９】
本発明において、結合相に用いられる組成は、少なくとも一種の第１化合物および少なくとも一種のＡｌ化合物からなるか、または、少なくとも一種の第２化合物からなることを特徴とする。これにより、焼結合金や鋳鉄の機械加工で特に良好な耐摩耗性を得ることができる。
【００４０】
ここで、第１化合物は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、およびＶＩａ族元素からなる群より選択される少なくとも一種の元素と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる少なくとも一種の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体である。一方、第２化合物は、Ｃｏ化合物、Ａｌ化合物、およびＷ化合物からなる群より選ばれる化合物、または該化合物の固溶体である。ここで、「Ｃｏ化合物」としては、たとえばＷ2Ｃｏ21Ｂ6、Ｃｏ3Ｗ3Ｃ、Ｗ3ＣｏＢ3を挙げることができ、「Ａｌ化合物」としては、たとえばＡｌ2Ｏ3を挙げることができる。また、Ｗ化合物としては、ＷＣ、Ｗ2Ｃｏ21Ｂ6、Ｃｏ3Ｗ3Ｃ、Ｗ3ＣｏＢ3を挙げることができる。
【００４１】
このように結合相の組成に第１化合物または第２化合物を含むことにより、ｃＢＮ焼結体の硬度を高めることができ、以ってｃＢＮ焼結体工具の耐摩耗性を良好なものとすることができる。特に、結合相に用いる材料としてＣｏ化合物を主成分とすることにより、ｃＢＮ焼結体の焼結性を向上させるという効果がある。
【００４２】
そして、結合相は、上記の組成に加え、さらにＷＣまたはＳｉのいずれか一方もしくは両方を含むことが好ましい。ＷＣおよびＳｉはいずれも後述する接合層３を構成する材料となじみやすい性質があるため、接合層３を構成する材料がｃＢＮ焼結体２に濡れやすくすることができる。
【００４３】
結合相中のＷＣに含まれるＷは、０．１質量％以上５質量％以下含まれることが好ましい。また、結合相に含まれるＳｉは、０．０１質量％以上１質量％以下含有されることがより好ましい。結合相に含まれるＷが０．１質量％未満であると、接合層３を構成する材料のｃＢＮ焼結体２への濡れ性が十分でなく、ｃＢＮ焼結体２と接合層３との接合強度が弱くなる傾向にある。この傾向は、結合相に混入されるＳｉが０．０１質量％未満の場合も同様である。一方、接合層に含まれるＷが５質量％を超える場合、またはＳｉが１質量％を超える場合、ｃＢＮ焼結体の耐摩耗性が低下する。
【００４４】
＜接合層＞
本発明の接合層３は、ｃＢＮ焼結体と工具母材とを接合するための役割を果たすものである。このような接合層３は、その全体に対して、５質量％以上のＴｉと、５質量％以上のＺｒとを含み、かつＴｉおよびＺｒの合計が９０質量％以下であり、その残部にＣｕを含む（以下、「第１組成」とも記す）か、または１質量％以上のＴｉと、１５質量％以上のＣｕと、その残部にＡｇを含む（以下、「第２組成」とも記す）ことを特徴とする。
【００４５】
このような接合層３が第１組成である場合、Ｃｕは、ＴｉおよびＺｒを主成分とする接合層を構成する材料の融点を下げる効果があるため、低温での接合加工を可能とする。また、Ｃｕは高い弾性率を有するため、Ｃｕを含むことにより、加工時に発生する加工熱がｃＢＮ焼結体２を通して工具母材４に流入する際に、ｃＢＮ焼結体２と工具母材４との熱膨張差による歪みを吸収する効果が得られる。Ｃｕが１０質量％未満の場合は、それらの効果が得られず、９０質量％を超えると相対的にＴｉおよびＺｒの含有量が低下し、接合強度が低下する。
【００４６】
接合層が第１組成である場合、そのＴｉおよびＺｒは、ＡｇやＣｕに比し、高い高温強度を有することに加え、接合層を構成する材料の濡れ性が大幅に向上し、ｃＢＮ焼結体２と接合層３との接合強度を高める効果がある。ＴｉまたはＺｒが５質量％未満の場合は、高温での強度や接合強度の向上効果が得られず、逆にＴｉとＺｒとの両者の合計が９０質量％を超えると、融点の上昇を招き、接合時の歪みや亀裂を誘発するため好ましくない。ＴｉおよびＺｒの含有量の合計の好適な範囲は１０質量％以上９０質量％以下であり、上記のＣｕの含有量の好適範囲と組み合わせて用いることにより接合強度が最大となり特に好ましい。
【００４７】
特に、接合層３に含まれるＴｉの含有量が２０質量％以上３０質量％以下であり、かつＺｒの含有量が２０質量％以上３０質量％以下であれば、ＴｉとＺｒとＣｕとの３元共晶による融点降下が顕著に現われ、より低融点での接合が可能となり好ましい。
【００４８】
また、接合層３が第２組成である場合、そのＴｉは、ＡｇやＣｕに比較し高い高温強度を有するのに加え、接合層３を構成する材料の濡れ性が大幅に向上し、接合強度を高める効果がある。Ｔｉが１質量％未満の場合は、高温強度や接合強度の向上効果が得られないため好ましくない。上記の１５質量％以上のＣｕと組み合わせて用いることにより接合強度が最大となり特に好ましい。接合層３をこのような組成とすることにより、８００℃以上１０００℃以下の比較的低温で接合することができる。
【００４９】
また、接合層３中に、５質量％以上のＮｉを混入することにより、ｃＢＮ焼結体に対する濡れ性が良くなる。これにより、ｃＢＮ焼結体の表面の窪み（すなわち結合相の凹みやｃＢＮ粒子の表面の凹み）に、接合層３を構成する材料が流れ、飛躍的に接合強度を向上させることができる。
【００５０】
上記の接合層３の厚みは、特に限定されるものではないが、通常１０μｍ以上２００μｍ以下である。
【００５１】
＜工具母材＞
本発明において、ｃＢＮ焼結体２が接合される工具母材４は、この種の工具母材４として知られる従来公知のものであればいずれのものであっても採用することができ、特に限定されない。たとえば、超硬合金、鋼、セラミックス等の加工抵抗に耐え得る材料を工具母材４として好適に用いることができる。工具母材４の材料強度等を考慮すると、超硬合金がより好適に用いられる。
【００５２】
＜ｃＢＮ焼結体工具の製造方法＞
本発明のｃＢＮ焼結体工具は、まず、ｃＢＮ粒子と結合相を構成する原料粉末とを焼結させることによりｃＢＮ焼結体を作製し、かかるｃＢＮ焼結体の表面に形成される酸素を表面処理により除去した上で、接合層を介して工具母材に接合することにより得ることができる。以下においては、本発明のｃＢＮ焼結体工具の製造方法を説明する。
【００５３】
＜ｃＢＮ焼結体の作製工程＞
本発明に用いられるｃＢＮ焼結体２は、次のようにして作製される。まず、ｃＢＮ粒子と結合相を構成する原料粉末とを超高圧装置に導入した上で、これらの粉末を超高圧焼結することにより、バルク焼結体を作製する。ここで、超高圧焼結時の圧力は、低圧力であることが好ましく、具体的には３ＧＰａ以上７ＧＰａ以下であることが好ましい。また、超高温焼結時の温度は、１１００℃以上１９００℃以下であることが好ましく、超高温焼結の処理時間は１０分以上１８０分以下であることが好ましい。
【００５４】
次に、上記で得られたバルク焼結体を放電加工機にセットした後に、真鍮ワイヤーを用いて所望の形状にカットすることにより、ｃＢＮ焼結体を得る。真鍮ワイヤーを用いたカットは、生産効率の観点から水中で行なうことが好ましい。油中でカットを行なうと生産効率が低下する可能性がある。
【００５５】
バルク焼結体をカットして形成されるｃＢＮ焼結体は、工具母材に貼り合わせて用いることができる形状であれば、特に限定されることはなく、たとえば直方体、三角柱、三角錐、角柱、円柱状等の形状にすることができる。そして、上記の真鍮ワイヤーでカットした面の表面を研磨することにより、ｃＢＮ焼結体を得ることができる。
【００５６】
＜表面処理工程＞
上記の方法により作製されたｃＢＮ焼結体に対し、表面処理を行なわずに接合層を構成する材料を用いて接合加工を行なうと、接触面積が小さく、アンカー効果が得られないため、ｃＢＮ焼結体と接合層との接合強度が弱いものとなる。
【００５７】
すなわち、本発明では、上記の方法で作製されたｃＢＮ焼結体に対し、プラズマ処理、電子ビーム処理、化学処理、レーザー処理、ブラスト処理等の方法を用いて、ｃＢＮ焼結体の表面のうちの結合相の部分のみを選択的に除去して、ｃＢＮ焼結体の表面に凹部を形成するという表面処理を行なう。従来は、ｃＢＮ焼結体の表面が滑らかになるようにｃＢＮ焼結体の表面全体を処理をしていたのに対し、本発明は、ｃＢＮ焼結体の表面のうちｃＢＮ粒子の表面は研磨されずに結合相のみが研磨されるような表面処理を行なうことを特徴とする。従来のダイヤモンド砥石を用いた研削加工のようにｃＢＮ粒子の表面をも削るような強力な表面処理では、ｃＢＮ焼結体の表面に凹部が形成されずに滑らかなものとなり、アンカー効果が得られず、接合強度を高めることができない。なお、上記で挙げた表面処理方法以外でも、ｃＢＮ焼結体の表面の結合相のみを選択的に除去できる方法であれば、いかなる方法をも用いることができる。
【００５８】
このような表面処理によって、ｃＢＮ焼結体の表面に位置する結合相の一部を除去して、その表面に凹部を形成することにより、ｃＢＮ焼結体と接合層との接触面積が増加するとともに、その凹部を起点としたアンカー効果が生じ、もってｃＢＮ焼結体と接合層との接合強度を高めることができる。上記のような表面処理方法の中でも、プラズマ処理、電子ビーム処理、および化学処理は、結合相のみを選択的に除去することができる表面処理法として、特に有効である。
【００５９】
＜ｃＢＮ焼結体の表面処理方法＞
本発明においては、以下の（１）〜（５）のうちのいずれか１以上の表面処理方法を用いてｃＢＮ焼結体の表面のうちの結合相のみを選択的に処理することが好ましい。
【００６０】
（１）超音波処理
超音波処理は、ｃＢＮ焼結体をたとえば純水等の溶媒に浸漬させた上で、その溶媒とともに超音波に１分以上２０分以下曝すことにより、ｃＢＮ焼結体の表面の結合相の一部を除去する。超音波処理に用いられる超音波は、５０Ｗ以上５００Ｗ以下の出力で発生されたものであることが好ましく、その周波数は１０ｋＨｚ以上５０ｋＨｚ以下であることが好ましい。
【００６１】
（２）プラズマ処理
プラズマ処理は、まず、ｃＢＮ焼結体を真空容器の電極上に設置して、真空容器の圧力を０．１Ｐａ以下まで真空引きした後に、真空容器内にＡｒガスを導入して、その内圧を０．１Ｐａ以上１０Ｐａ以下まで加圧することが好ましい。そして、ｃＢＮ焼結体に高周波電力を印加し、プラズマを発生させることにより、ｃＢＮ焼結体の表面の結合相の一部を除去する。ここで、高周波電力の発振周波数は、１０ＭＨｚ以上２０ＭＨｚ以下であることが好ましく、その出力は５００Ｗ以上１５００Ｗ以下であることが好ましい。
【００６２】
（３）電子ビーム処理
電子ビーム処理は、まず、ｃＢＮ焼結体を真空容器内に設置した後に、真空容器内の圧力を０．０３Ｐａまで減圧する。そして、真空容器内にＡｒガスを導入し、その内圧を０．０５Ｐａとした上で、ｃＢＮ焼結体の表面に対し、電子ビームを１００００回程度照射することにより、ｃＢＮ焼結体の表面の結合相の一部を除去する。ここで、電子ビームのエネルギー量は、１Ｊ／ｃｍ2以上５Ｊ／ｃｍ2以下であることが好ましく、１回あたりの電子ビームの照射時間は、１秒以上１００秒以下であることが好ましい。
【００６３】
（４）化学処理
化学処理は、まず、３質量％の過酸化水素水と１０質量％の水酸化ナトリウム水溶液とを１：０．５〜１：３の質量比で混合液を配合する。そして、混合液中にｃＢＮ焼結体を浸漬することにより、ｃＢＮ焼結体の表面の結合相の一部を除去する。ｃＢＮ焼結体を混合液に浸漬させる時間は、１０分以上６０分以下であることが好ましい。
【００６４】
（５）レーザー処理
レーザー処理は、まず、ｃＢＮ焼結体の表面のうち接合加工を行なう面を上面にした上で、レーザー処理装置に設置する。そして、レーザー処理装置の出力を５Ｗ以上１５Ｗ以下とし、ｃＢＮ焼結体の表面の全面に対し、スポット径が５０μｍのレーザー光を照射することにより、ｃＢＮ焼結体の表面の結合相の一部を除去する。レーザー光の繰り返し周波数は、２０ｋＨｚ以上３００ｋＨｚ以下であることが好ましい。
【００６５】
＜接合加工工程＞
上記のいずれかの表面処理方法により、ｃＢＮ焼結体の表面に位置する結合相の一部を除去した上で、それと、工具母材とで接合層を構成する材料を挟み込み、真空炉内に設置する。そして、真空炉内の圧力を２×１０-2Ｐａ以下に減圧するとともに、炉内の温度を７５０℃以上にすることにより、接合層を構成する材料を溶解させ、ｃＢＮ焼結体と工具母材とを接合加工する。
【００６６】
次に、接合加工したｃＢＮ焼結体と工具母材とを真空炉から取り出し、放冷することにより溶解した接合層を構成する材料を固化させる。この放冷で接合層を構成する材料が固化して接合層３となる。そして、ｃＢＮ焼結体２と工具母材４との接合面を研磨処理することにより、ｃＢＮ焼結体２と工具母材４との接合面を滑らかにし、本発明のｃＢＮ焼結体工具を得ることができる。
【実施例】
【００６７】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６８】
＜実施例１＞
以下のようにして、ｃＢＮ焼結体工具を作製した。まず、平均粒子径２０μｍのＴｉＮ粉末と平均粒子径２０μｍのＡｌ粉末とを質量比で、ＴｉＮ：Ａｌ＝４：１となるように混合した。そして、その混合物を真空中で１２５０℃、３０分間熱処理した。熱処理して得られた混合物をφ４ｍｍの超硬合金製ボールと、超硬合金製ポットとを用いて粉砕することにより、結合相を構成する原料粉末を得た。
【００６９】
そして、上記で得られた結合相を構成する原料粉末と平均粒子径４μｍのｃＢＮ粒子とをｃＢＮ含有率が７２体積％になるように配合した。配合して得られたものを、真空炉に入れて９５０℃に昇温した後に３０分間保持することにより、これらの粉末の脱ガスを行なった。
【００７０】
次に、脱ガスが行なわれたこれらの粉末を超硬合金製支持板に積層してＮｂ製カプセルに充填した。そして、そのカプセルごと超高圧装置に設置し、超高圧装置内の圧力を５ＧＰａとし、温度１３００℃で２０分間焼結した。ついで、Ｍｏ製カプセルから焼結体を取り出し、その焼結体を研削し、さらに研磨を施すことにより形状を整え、板状のバルク焼結体を作製した。上記と同様の方法により、組成分析用のバルク焼結体を上記とは別に２つ作製した。
【００７１】
上記で得られたバルク焼結体の１つに対し、真鍮ワイヤーを用いて放電加工機により切断した。これにより二辺が２ｍｍでその間の頂角が８０°の二等辺三角形が底面で、その厚みが１．２ｍｍの三角柱形状のｃＢＮ焼結体を得た。得られたｃＢＮ焼結体に対し化学処理を行なった。化学処理は、まず、３質量％の過酸化水素水と、１０質量％の水酸化ナトリウム水溶液とを２：３の割合で混合液を配合した。そして、この混合液中にｃＢＮ焼結体を３０分間浸漬させることにより、ｃＢＮ焼結体の表面を処理した。
【００７２】
次に、超硬合金からなる工具母材を準備し、ｃＢＮ焼結体と工具母材との界面に、質量比が、２５質量％のＴｉと２５質量％のＺｒと３０質量％のＣｕと残部が２０質量％のＮｉとからなる接合層を構成する材料を配置した上で真空炉に設置した。そして、真空炉内の圧力を１×１０-2Ｐａとし、その内部の温度を８５０℃まで昇温させて、接合層を構成する材料を溶解させることにより、ｃＢＮ焼結体を工具母材に接合した。
【００７３】
そして、工具母材にｃＢＮ焼結体が接合されたものを反応炉から取り出して放冷した。次に、ｃＢＮ焼結体と工具母材と接合面を研磨することにより仕上げ加工を行なった。このようにしてＩＳＯ型番がＣＮＧＡ１２０４０８の形状であって、その頂角部分にｃＢＮ焼結体を備えたｃＢＮ焼結体工具を作製した。
【００７４】
＜実施例２〜７、比較例１〜６＞
実施例１のｃＢＮ焼結体工具に対し、ｃＢＮ焼結体を混合液に浸漬する時間を変更することにより、ｃＢＮ焼結体の表面を表１の「凹部係数」の欄に示したように変えたことが異なる他は、実施例１と同様の方法により、実施例２〜７および比較例１〜６のｃＢＮ焼結体工具を作製した。
【００７５】
【表１】
【００７６】
＜実施例８〜９、比較例７＞
実施例３のｃＢＮ焼結体工具に対し、接合層を構成する材料を表１の「接合層を構成する材料」の欄に示したように変えたことが異なる他は、実施例３と同様の方法により、実施例８〜９および比較例７のｃＢＮ焼結体工具を作製した。
【００７７】
＜実施例１０＞
実施例３のｃＢＮ焼結体工具に対し、表面処理方法にレーザー処理を用いたことが異なる他は、実施例３と同様の方法により、実施例１０のｃＢＮ焼結体工具を作製した。ここで、レーザー処理は、まず、ｃＢＮ焼結体の表面のうち接合加工を行なう面を上面にした上で、レーザー処理装置の出力を１０Ｗに設定し、ｃＢＮ焼結体の表面に対し、スポット径が５０μｍで、繰り返し周波数が１００ｋＨｚで、１０６４ｎｍの波長のレーザー光を照射することにより行なった。
【００７８】
＜実施例１１〜１８＞
実施例１０のｃＢＮ焼結体工具に対し、表２の「接合層を構成する材料」に示すように接合層を構成する材料を変えたことが異なる他は、実施例１０と同様の方法により、実施例１１〜１８のｃＢＮ焼結体工具を作製した。
【００７９】
【表２】
【００８０】
＜実施例１９＞
実施例３のｃＢＮ焼結体工具に対し、ｃＢＮ含有率、結合相の組成、接合層を構成する材料、および表面処理方法が表３のように異なる他は、実施例１と同様の方法により、実施例１９のｃＢＮ焼結体工具を作製した。すなわち、実施例１９では、実施例１のように化学処理する代わりにプラズマ処理を行なった。プラズマ処理については、まず、真空炉の電極上にｃＢＮ焼結体をセットし、真空炉内の圧力を０．１Ｐａまで減圧した後に、Ａｒガスを導入してその内圧を５Ｐａにした。そして、ｃＢＮ焼結体に対し、１３．５６ＭＨｚの発振周波数であって、その出力が５００Ｗの高周波電力を印加して、ｃＢＮ焼結体の表面にプラズマを発生させることにより、ｃＢＮ焼結体の表面を処理した。
【００８１】
＜実施例２０〜２８＞
実施例１９のｃＢＮ焼結体工具に対し、表３の「Ｗ」および「Ｓｉ」に示すように結合相に含まれるＷおよびＳｉの質量比を変えたことが異なる他は、実施例１９と同様の方法により、実施例２０〜２８のｃＢＮ焼結体工具を作製した。
【００８２】
＜実施例２９＞
実施例３のｃＢＮ焼結体工具に対し、ｃＢＮ含有率、結合相の組成、接合層を構成する材料、および表面処理方法が表３に示したように異なる他は、実施例３と同様の方法により、実施例２９のｃＢＮ焼結体工具を作製した。すなわち、実施例２９では、実施例３のように化学処理する代わりに電子ビーム処理を行なった。電子ビーム処理ついては、まず、ｃＢＮ焼結体を真空容器内に設置した後に、真空容器内の圧力を０．０３Ｐａまで減圧した。そして、真空容器内にＡｒガスを導入し、その内圧を０．０５Ｐａとした上で、ｃＢＮ焼結体の表面に対し、３Ｊ／ｃｍ2のエネルギーの電子ビームを１回当たり１０秒間、合計８０００回程度照射することにより、ｃＢＮ焼結体の表面処理を行なった。
【００８３】
＜実施例３０〜３８＞
実施例２９のｃＢＮ焼結体工具に対し、ｃＢＮ粒子に含まれるＭｇおよびＬｉの質量比、ならびに結合相を構成する材料の組成を表３に示したように変えたことが異なる他は、実施例２９と同様の方法により、実施例３０〜３８のｃＢＮ焼結体工具を作製した。
【００８４】
【表３】
【００８５】
以上のようにして作製された実施例１〜３８のｃＢＮ焼結体工具は、立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材に接合されたものであって、立方晶窒化硼素焼結体は、３０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と５体積％以上７０体積％以下の結合相とを含有し、結合相は、少なくとも一種の第１化合物および少なくとも一種のＡｌ化合物からなるか、または、少なくとも一種の第２化合物からなり、該第１化合物は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、およびＶＩａ族元素のいずれかに属する少なくとも一種の元素と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる少なくとも一種の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体であり、該第２化合物は、Ｃｏ化合物、Ａｌ化合物、およびＷ化合物からなる群より選ばれる化合物、または該化合物の固溶体であり、接合層は、その全体に対して、５質量％以上のＴｉと、５質量％以上のＺｒとを含み、ＴｉおよびＺｒの合計が９０質量％以下であり、その残部にＣｕを含むか、または、１質量％以上のＴｉと、１５質量％以上のＣｕと、その残部にＡｇを含み、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面のうち面積が最大の接合面に垂直な面で立方晶窒化硼素焼結体工具を切断したときの少なくとも１つの切断面において、立方晶窒化硼素焼結体と接合層との接合面に沿って隣接するいずれか２つの立方晶窒化硼素粒子を第１立方晶窒化硼素粒子および第２立方晶窒化硼素粒子とすると、第１立方晶窒化硼素粒子と、接合層と、結合相とが接する交点のうち第２立方晶窒化硼素焼結体に近い側の交点を点Ａとし、第２立方晶窒化硼素粒子と、接合層と、結合相とが接する交点のうち点Ａに近い側の交点を点Ｂとし、点Ａから第１立方晶窒化硼素粒子と接合層とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｃとし、点Ｂから第２立方晶窒化硼素粒子と接合層とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｄとすると、点Ｃと点Ｄとを結ぶ線分と、第１立方晶窒化硼素粒子と、第２立方晶窒化硼素粒子と、結合相とによって囲まれる領域の面積を、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さで除したときの値が、０．１４μｍ以上０．６μｍ以下であるものである。
【００８６】
（ｃＢＮ焼結体の組成分析）
上記で得られた実施例１のｃＢＮ焼結体のうちの１つを用い、それに含まれるｃＢＮ焼結体の組成をＸ線回折（ＸＲＤ：X‐ray diffraction）を用いて調べたところ、ｃＢＮ、ＴｉＢ2、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＮ、およびＡｌＢ2と推定される第１化合物の組成が検出された。各実施例および各比較例のｃＢＮ焼結体に対し、上記と同様の方法により検出した結合相の組成を表１〜表３の「結合相の組成」の欄に示す。
【００８７】
また、別のｃＢＮ焼結体サンプルに対し、高周波誘導プラズマ発光分析（ＩＣＰ：Inductively coupled plasma）法を用いて、それに含まれるＭｇ、Ｌｉ、Ｗ、およびＳｉ元素の含有量を定量した。具体的には、まず、ｃＢＮ焼結体サンプルをアルカリ溶液に融解させて塩を生成し、該塩を酸性溶液に溶解させて焼結体含有溶液を得た。この焼結体含有溶液に対しＩＣＰ法を用いて、ｃＢＮ成分に含まれるＭｇおよびＬｉの含有量と、結合相成分として含まれるＷおよびＳｉの含有量とを定量した。その結果を、表１〜表３中の「Ｍｇ」、「Ｌｉ」、「Ｗ」、および「Ｓｉ」の欄に示す。
【００８８】
ここで、表１〜表３の「ｃＢＮ含有率」は、以下のようにして算出した。まず、各実施例および各比較例で作製されたｃＢＮ焼結体を鏡面研磨し（ただし研磨する厚みは５０μｍ未満にとどめた）、任意の領域のｃＢＮ焼結体組織を電子顕微鏡にて２０００倍で写真撮影したところ、黒色領域と灰色領域と白色領域が観察された。付属のエネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ：Energy Dispersive X-ray spectroscopy）により、黒色領域はｃＢＮ粒子、灰色領域と白色領域は結合相であることが確認された。
【００８９】
次に、上記で撮影された２０００倍の写真に対し画像処理ソフトを用いて２値化処理を施し、同写真のｃＢＮ粒子が占める領域（黒色領域）の合計面積を算出し、その写真中のｃＢＮ焼結体に占める黒色領域の割合の百分率を、体積％として表１〜表３の「ｃＢＮ含有率」とした。
【００９０】
＜凹部係数の測定方法＞
上記のようにして得られた各実施例および各比較例のｃＢＮ焼結体工具を研磨することによって、ｃＢＮ焼結体と接合層との接合面のうち面積が最大の接合面に垂直な切断面を露出させた。そして、その切断面をＡｒビームを用いてエッチングしてポリッシングを行なうことにより鏡面加工を行なった。そして、その加工面のうちのｃＢＮ焼結体と接合層とが接する部分を２００００倍の倍率のＳＥＭで視野を移動させながら観察することにより、図１（ｂ）のような視野となるように、隣接する２つのｃＢＮ粒子が観察できる部分を特定した。そして、２つのｃＢＮ粒子のうちの一方を第１ｃＢＮ粒子７とし、他方を第２ｃＢＮ粒子８と決めた。
【００９１】
次に、図１（ｂ）に示すように、第１ｃＢＮ粒子７と、接合層３と、結合相６とが接する交点のうち第２ｃＢＮ粒子８に近い側の交点を点Ａとし、第２ｃＢＮ粒子８と、接合層３と、結合相６とが接する交点のうち点Ａに近い側の交点を点Ｂとした。さらに、点Ａから第１ｃＢＮ粒子７と接合層３とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｃとし、点Ｂから第２ｃＢＮ粒子７と接合層３とが接する境界線に沿って、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｄとした。次に、点Ｃと点Ｄとを結ぶ線分と、第１ｃＢＮ粒子７と、第２ｃＢＮ粒子８と、結合相６とによって囲まれる領域の面積を、点Ａと点Ｂとを結ぶ線分の長さで除することにより、凹部係数を算出した。
【００９２】
上記と同様の方法によって３０箇所の隣接する２つのｃＢＮ粒子を観察し、それぞれの凹部係数を算出した平均値を、表１〜表３の「凹部係数」の欄に示した。
【００９３】
＜接合強度の測定試験＞
上記のようにして得られた各実施例および各比較例のｃＢＮ焼結体工具において、工具母材に対するｃＢＮ焼結体の接合強度を算出した。図４（ａ）は、ｃＢＮ焼結体の接合強度を測定するときの打抜き棒の当て方の概略を模式的に示した平面図であり、図４（ｂ）は、それを側面から観察したときの側面図である。
【００９４】
各実施例および各比較例のｃＢＮ焼結体工具の工具母材に対するｃＢＮ焼結体の接合強度は、図４に示される方法により測定した。すなわち、ｃＢＮ焼結体２のみに荷重がかかり、工具母材４には荷重がかからないように、超硬合金製の打抜き棒５をｃＢＮ焼結体２の側面に面接触させた。そして、工具母材４が動かないように固定した上で、打抜き棒５の荷重を徐々に増加させて、ｃＢＮ焼結体２が工具母材４から破断したときの荷重を測定した。破断したときの荷重をｃＢＮ焼結体２と工具母材４との接合面積で除し、単位面積（ｍｍ2）あたりの接合強度（ｋｇｆ）を算出した。同様の接合強度の測定を２０サンプルに対して行ない、その平均値を表４および表５に示した。
【００９５】
【表４】
【００９６】
【表５】
【００９７】
表４および表５より、実施例の立方晶窒化硼素焼結体工具は、比較例の立方晶窒化硼素焼結体工具と比較して、ｃＢＮ焼結体と接合層との接合強度が著しく向上していることがわかる。すなわち、本発明の表面被覆切削工具は、上述のような凹部係数を有することを主な特徴とすることにより、ｃＢＮ焼結体が工具母材から脱落しにくいことが確認された。このことから、本発明のｃＢＮ焼結体工具は、ｃＢＮ焼結体が、工具母材に強固かつ高剛性に接合されてなるものであり、過酷な条件下に耐え得るものであることが明らかとなった。
【００９８】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【００９９】
今回開示された実施の形態および実施例は、すべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１００】
１ 立方晶窒化硼素焼結体工具、２ 立方晶窒化硼素焼結体、３ 接合層、４ 工具母材、５ 打抜き棒、６ 結合相、７ 第１立方晶窒化硼素粒子、８ 第２立方晶窒化硼素粒子。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材に接合された立方晶窒化硼素焼結体工具であって、
前記立方晶窒化硼素焼結体は、３０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と５体積％以上７０体積％以下の結合相とを含有し、
前記結合相は、少なくとも一種の第１化合物および少なくとも一種のＡｌ化合物からなるか、または、少なくとも一種の第２化合物からなり、
前記第１化合物は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、およびＶＩａ族元素のいずれかに属する少なくとも一種の元素と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる少なくとも一種の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体であり、
前記第２化合物は、Ｃｏ化合物、Ａｌ化合物、およびＷ化合物からなる群より選ばれる化合物、または該化合物の固溶体であり、
前記接合層は、その全体に対して、５質量％以上のＴｉと、５質量％以上のＺｒとを含み、前記Ｔｉおよび前記Ｚｒの合計が９０質量％以下であり、その残部にＣｕを含むか、または、１質量％以上のＴｉと、１５質量％以上のＣｕと、その残部にＡｇを含み、
前記立方晶窒化硼素焼結体と前記接合層との接合面のうち面積が最大の接合面に垂直な面で前記立方晶窒化硼素焼結体工具を切断したときの少なくとも１つの切断面において、
前記立方晶窒化硼素焼結体と前記接合層との接合面に沿って隣接するいずれか２つの前記立方晶窒化硼素粒子を第１立方晶窒化硼素粒子および第２立方晶窒化硼素粒子とすると、
前記第１立方晶窒化硼素粒子と、前記接合層と、前記結合相とが接する交点のうち前記第２立方晶窒化硼素焼結体に近い側の交点を点Ａとし、前記第２立方晶窒化硼素粒子と、前記接合層と、前記結合相とが接する交点のうち前記点Ａに近い側の交点を点Ｂとし、
前記点Ａから前記第１立方晶窒化硼素粒子と前記接合層とが接する境界線に沿って、前記点Ａと前記点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｃとし、
前記点Ｂから前記第２立方晶窒化硼素粒子と前記接合層とが接する境界線に沿って、前記点Ａと前記点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｄとすると、
前記点Ｃと前記点Ｄとを結ぶ線分と、前記第１立方晶窒化硼素粒子と、前記第２立方晶窒化硼素粒子と、前記結合相とによって囲まれる領域の面積を、前記点Ａと前記点Ｂとを結ぶ線分の長さで除したときの値が、０．１４μｍ以上０．６μｍ以下である、立方晶窒化硼素焼結体工具。
【請求項２】
前記接合層は、５質量％以上のＮｉを含む、請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
【請求項３】
前記接合層は、１５質量％以上のＮｉを含む、請求項１または２に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
【請求項４】
前記立方晶窒化硼素焼結体は、６５体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子を含む、請求項１〜３のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
【請求項５】
前記結合相は、さらに０．１質量％以上５質量％以下のＷ、または２質量％以下のＳｉのいずれか一方もしくは両方を含む、請求項１〜４のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
【請求項６】
前記立方晶窒化硼素粒子は、０．０３質量％以上１質量％以下のＭｇと、０．０５質量％以上０．５質量％以下のＬｉとを含む、請求項１〜５のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
【請求項１】
立方晶窒化硼素焼結体が接合層を介して工具母材に接合された立方晶窒化硼素焼結体工具であって、
前記立方晶窒化硼素焼結体は、３０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と５体積％以上７０体積％以下の結合相とを含有し、
前記結合相は、少なくとも一種の第１化合物および少なくとも一種のＡｌ化合物からなるか、または、少なくとも一種の第２化合物からなり、
前記第１化合物は、周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、およびＶＩａ族元素のいずれかに属する少なくとも一種の元素と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる少なくとも一種の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体であり、
前記第２化合物は、Ｃｏ化合物、Ａｌ化合物、およびＷ化合物からなる群より選ばれる化合物、または該化合物の固溶体であり、
前記接合層は、その全体に対して、５質量％以上のＴｉと、５質量％以上のＺｒとを含み、前記Ｔｉおよび前記Ｚｒの合計が９０質量％以下であり、その残部にＣｕを含むか、または、１質量％以上のＴｉと、１５質量％以上のＣｕと、その残部にＡｇを含み、
前記立方晶窒化硼素焼結体と前記接合層との接合面のうち面積が最大の接合面に垂直な面で前記立方晶窒化硼素焼結体工具を切断したときの少なくとも１つの切断面において、
前記立方晶窒化硼素焼結体と前記接合層との接合面に沿って隣接するいずれか２つの前記立方晶窒化硼素粒子を第１立方晶窒化硼素粒子および第２立方晶窒化硼素粒子とすると、
前記第１立方晶窒化硼素粒子と、前記接合層と、前記結合相とが接する交点のうち前記第２立方晶窒化硼素焼結体に近い側の交点を点Ａとし、前記第２立方晶窒化硼素粒子と、前記接合層と、前記結合相とが接する交点のうち前記点Ａに近い側の交点を点Ｂとし、
前記点Ａから前記第１立方晶窒化硼素粒子と前記接合層とが接する境界線に沿って、前記点Ａと前記点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｃとし、
前記点Ｂから前記第２立方晶窒化硼素粒子と前記接合層とが接する境界線に沿って、前記点Ａと前記点Ｂとを結ぶ線分の長さの４分の１の長さだけ離れた点を点Ｄとすると、
前記点Ｃと前記点Ｄとを結ぶ線分と、前記第１立方晶窒化硼素粒子と、前記第２立方晶窒化硼素粒子と、前記結合相とによって囲まれる領域の面積を、前記点Ａと前記点Ｂとを結ぶ線分の長さで除したときの値が、０．１４μｍ以上０．６μｍ以下である、立方晶窒化硼素焼結体工具。
【請求項２】
前記接合層は、５質量％以上のＮｉを含む、請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
【請求項３】
前記接合層は、１５質量％以上のＮｉを含む、請求項１または２に記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
【請求項４】
前記立方晶窒化硼素焼結体は、６５体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子を含む、請求項１〜３のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
【請求項５】
前記結合相は、さらに０．１質量％以上５質量％以下のＷ、または２質量％以下のＳｉのいずれか一方もしくは両方を含む、請求項１〜４のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
【請求項６】
前記立方晶窒化硼素粒子は、０．０３質量％以上１質量％以下のＭｇと、０．０５質量％以上０．５質量％以下のＬｉとを含む、請求項１〜５のいずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体工具。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−９６９３４（Ｐ２０１２−９６９３４Ａ）
【公開日】平成２４年５月２４日（２０１２．５．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２４３９５３（Ｐ２０１０−２４３９５３）
【出願日】平成２２年１０月２９日（２０１０．１０．２９）
【出願人】（５０３２１２６５２）住友電工ハードメタル株式会社 (390)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月２４日（２０１２．５．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１０月２９日（２０１０．１０．２９）
【出願人】（５０３２１２６５２）住友電工ハードメタル株式会社 (390)
【Ｆターム（参考）】
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