廃棄液の処理手段と、その処理、回収方法
【課題】簡単な操作方法と手段でシリコンと炭化ケイ素を回収することができるカッティング廃液の処理、回収方法とその手段を提供する。
【解決手段】第一のステップと、第二のステップと、第三のステップと、第四のステップを含んでなり、第一のステップでは、カッティング廃液を希塩酸で攪拌混合して流動し易い混合材料にし、第二のステップでは、混合材料を過熱して液体分離して水とポリエチレングリコールを蒸発させ、冷却、脱水してポリエチレングリコールを回収し、分離して得られる固体が炭化ケイ素とシリコンの固体混合物で、第三のステップでは、固体混合物を二次洗浄して炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物を回収し、第四のステップでは硝酸とハフニウムから組成した混合酸性溶液で、炭化ケイ素とシリコンを回収し、廃液重量から計算すると、２６−４６％の回収率に達する。
【解決手段】第一のステップと、第二のステップと、第三のステップと、第四のステップを含んでなり、第一のステップでは、カッティング廃液を希塩酸で攪拌混合して流動し易い混合材料にし、第二のステップでは、混合材料を過熱して液体分離して水とポリエチレングリコールを蒸発させ、冷却、脱水してポリエチレングリコールを回収し、分離して得られる固体が炭化ケイ素とシリコンの固体混合物で、第三のステップでは、固体混合物を二次洗浄して炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物を回収し、第四のステップでは硝酸とハフニウムから組成した混合酸性溶液で、炭化ケイ素とシリコンを回収し、廃液重量から計算すると、２６−４６％の回収率に達する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、廃棄液の処理手段と、その処理、回収方法に関し、特に単結晶シリコンをカッティングする際に生じる廃棄液の処理手段と、その処理、回収方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
エネルギーの供給が日々厳しくなり、汚染が深刻になるにともない、各国ではクリーンエネルギーの使用が注目されるようになっている。
【０００３】
世界中で太陽電池の設備取り付けがブームになり、台湾でも近年、太陽電池の研究が急速に進んでいる。
【０００４】
太陽電池は幅広く応用されるようになり、太陽電池の主要原料である単結晶シリコンの生産も急速に発展している。
【０００５】
太陽エネルギーで使用する単結晶シリコンは単結晶シリコンの棒をカッティング加工して形成する。
【０００６】
単結晶シリコンの棒は、カッティングの過程で潤滑、冷却作用を具えたカッティング液を必ず使用しなければならない。
【０００７】
このため、カッティングの過程で大量のカッティング液の廃棄液が発生する。
【０００８】
国内で通常使用するカッティング液には、ポリエチレングリコール、炭化ケイ素、トリエタノールアミン、鹸化液、灯油などの混合物を含んでなる。
【０００９】
よって、カッティングの廃棄液のＣＯＤ（化学的酸素要求量）の値は排水基準を大幅に上回るため、環境保護の面から排水することが禁じられている。
【００１０】
従来の方法では廃液を処理、回収に適した方法がみつかっていない。
【００１１】
このため、国内では生産工場で大量の廃液が残されている。生産が発展を続けることにともなって、長期間に堆積した廃液が山のように積まれ、企業が継続して生産していくための解決しなければならない問題となっている。
【００１２】
上述の情況により、カッティング液の廃液からポリエチレングリコール、炭化ケイ素、シリコンを回収するカッティング廃液の処理、回収に適した方法を探すことが求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】中国実用新案出願第２００６２００３９２７２．３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
この発明は、簡単な操作方法と手段でシリコンと炭化ケイ素を回収することができるカッティング廃液の処理、回収方法とその手段を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
そこで本発明者は、第一のステップと、第二のステップと、第三のステップと、第四のステップを含んでなり、
第一のステップでは、灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液を攪拌器に入れ、濃度０．０００１−０．４ｍｏｌの塩酸、と、廃液１リットル当たり１００−５００ｍｌの塩酸溶液を加えて１０−３０攪拌すると、一次混合材料が得られ、混合器に排出し、再度１０−３０分混合すると、温度が３０−５０度に上昇して二次混合材料が得られ排出され、
第二のステップでは、混合器から排出された二次混合材料を液体分離器に入れ、混合材料が５０−８０度の加熱板で加熱されると、水蒸気とポリエチレングリコールがいっしょに蒸発し、冷却すると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られ、再度、脱水器で１５−４０分脱水し、温度が４０−８０度に上昇すると、水分が排出され、ポリエチレングリコールが得られ、液体分離器の底部から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出され、
第三のステップでは、炭化ケイ素とシリコンの固体混合物を第一洗浄器に入れ、固体混合物の重量の１０−２０％の水を加え、１０−３０分洗浄すると、温度が４０−８０度に上昇し、洗浄後、混合物を第一揺動台に入れ、比重の軽いかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの一次洗浄の固体混合物が得られ、再度、第二洗浄器に入れ、固体混合物を再度一次洗浄した後、混合物を第二揺動台に入れ、再度比重の軽いかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物が得られ、
第四のステップでは炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物を反応器に入れ、濃度５％の硝酸と濃度３０％のハフニウムから組成した混合酸性溶液で、両者の体積比が硝酸；ハフニウム＝１：５の溶液を加え、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物１リットル当たりに１−１．５リットルの混合酸性溶液を加え、攪拌を１０−３０分反復して実施すると、温度が上昇して回流の温度に達し、フッ化けい酸の溶液が蒸発し、冷却すると、無色透明のフッ化けい酸溶液が得られ、シリコンが回収でき、反応器の残留物の炭化ケイ素と酸溶液をろ過し、アルカリ性水溶液で洗浄し、ｐＨ７−７．５まで水洗いし、乾燥させると、炭化ケイ素が得られるカッティング廃液の処理、回収方法とその手段によって課題を解決できる点に着眼し、係る知見に基づき本発明を完成させた。
以下、この発明について具体的に説明する。
【００１６】
請求項１に記載するカッティング廃液の処理、回収方法とその手段は、第一のステップと、第二のステップと、第三のステップと、第四のステップを含んでなり、
第一のステップでは、灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液を攪拌器に入れ、濃度０．０００１−０．４ｍｏｌの塩酸、と、廃液１リットル当たり１００−５００ｍｌの塩酸溶液を加えて１０−３０攪拌すると、一次混合材料が得られ、混合器に排出し、再度１０−３０分混合すると、温度が３０−５０度に上昇して二次混合材料が得られ排出され、
第二のステップでは、混合器から排出された二次混合材料を液体分離器に入れ、混合材料が５０−８０度の加熱板で加熱されると、水蒸気とポリエチレングリコールがいっしょに蒸発し、冷却すると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られ、再度、脱水器で１５−４０分脱水し、温度が４０−８０度に上昇すると、水分が排出され、ポリエチレングリコールが得られ、液体分離器の底部から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出され、
第三のステップでは、炭化ケイ素とシリコンの固体混合物を第一洗浄器に入れ、固体混合物の重量の１０−２０％の水を加え、１０−３０分洗浄すると、温度が４０−８０度に上昇し、洗浄後、混合物を第一揺動台に入れ、比重の軽いかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの一次洗浄の固体混合物が得られ、再度、第二洗浄器に入れ、固体混合物を再度一次洗浄した後、混合物を第二揺動台に入れ、再度比重の軽いかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物が得られ、
第四のステップでは炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物を反応器に入れ、濃度５％の硝酸と濃度３０％のハフニウムから組成した混合酸性溶液で、両者の体積比が硝酸；ハフニウム＝１：５の溶液を加え、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物１リットル当たりに１−１．５リットルの混合酸性溶液を加え、攪拌を１０−３０分反復して実施すると、温度が上昇して回流の温度に達し、フッ化けい酸の溶液が蒸発し、冷却すると、無色透明のフッ化けい酸溶液が得られ、シリコンが回収でき、反応器の残留物の炭化ケイ素と酸溶液をろ過し、アルカリ性水溶液で洗浄し、ｐＨ７−７．５まで水洗いし、乾燥させると、炭化ケイ素が得られる。
【００１７】
請求項２に記載のカッティング廃液の処理、回収方法とその手段は、請求項１に記載の手段が攪拌器と、混合器と、液体分離器と、脱水器と、第一洗浄器と、反応器とを含んでなり、
該攪拌器が、第一混合釜と、第一材料進入缶と、第一噴射経路と、第一ポンプと、第一バルブと、第一材料排出管と、を含んでなり、第一材料進入缶の下方の第一加料管を第一混合釜の上蓋上に設けるとともに、第一混合釜内に延伸し、第一噴射経路には噴射ノズル、噴射空間、第一噴射出口とが順次貫通して接続し、噴射空間の壁の両側にはそれぞれ液流孔が設けられ、噴射ノズルの直径が３−４ｍｍで、第一ポンプが第一バルブと第一混合釜の底部の第一材料排出口の間の第一接続管上に設けられ、第一材料排出管と、第一バルブとの間を接続し、
混合器が、攪拌器の第一材料排出管が混合器と接続し、混合器は第三混合釜と、第三材料進入缶と、第三噴射手段と、第三ポンプと、第一抵抗サーモメーターと、第三バルブと第三材料排出管とを含んでなり、第三材料進入缶下方の第三加料管が第三混合釜の上蓋上に設けられるとともに、第三混合釜内に延伸し、第三噴射手段が第三噴射経路と、第一導向板を含んでなり、第三噴射経路が第三噴射ノズル入口、第一流道、第一混合空間と第三噴射ノズル出口の順に接続して設けられ、第三噴射ノズル入口がロート状を呈し、第一流道の直径が１．２−３ｍｍで、第一混合空間の壁の二側面にそれぞれ第一液流導口が設けられ、第一導向板が第三噴射経路上に垂直に設けられ、第一液流導口と第三噴射ノズル出口との間の第一導向板上に孔が設けられ、第三ポンプが第三バルブと第三混合釜底部の第三出料口との間の第三接続管上に設けられ、第三材料排出管と第三バルブとが互いに接続し、第一抵抗サーモメーターが第三混合釜内に固定して設けられ、導線を介して第三混合釜の上蓋と第一温度インジケーターとが接続し、
液体分離器が、噴射ヘッドと、気体排出管と、円錐形板と、ロート状板と、固体出口と、を含んでなり、混合器の第三材料排出管と液体分離器の上蓋の中心部の噴射ヘッドとが互いに接続し、液体分離器内に外壁上の二つのユニットの加熱板を上下対称に固定し、それぞれのユニットの過熱板は、上方に設けられた円錐形板と、下方に設けられたロート状板と孔とを含んでなり、ロート状板の直径が円錐形板の直径よりも大きく、円錐形板が三個で１２０度を形成するように排列する位置決めリベット上に固定され、三個の位置決めリベットが外壁上に固定されロート状板が板上に固定され、板がネジで外壁上に固定され、上蓋上に気体排出管が設けられ、底部に固体出口が設けられ、固体出口の周囲に板が設けられ、底部に液体出口が設けられ、
脱水器が、混合器を基本的に同じ構造であるが、上蓋上に排水管を設けてなり、液体分離気が第一冷却器を介して脱水器に接続し、脱水器が第四混合釜と、第四材料進入缶と、第四噴射手段と、第四ポンプと、第二抵抗サーモメーターと、第四バルブと、第四材料排出管と、排水管と、を含んでなり、第四材料進入缶下方の第四加料管が第四混合釜の上蓋上に設けられるとともに、第四混合釜内に延伸し、第四混合釜の上蓋上には排水管が設けられ、第四噴射手段が第四噴射経路と第二導向板とを含んでなり、第四噴射経路が第四噴射ノズル入口と、第二流道と、第二混合空間と第四噴射ノズル出口とを含んでなり、該第四噴射ノズル入口がロート状で、第二流道の直径が１．２−３ｍｍで、第二混合空間の壁の二側面にはそれぞれ第二液流導口が設けられ、第二導向板が第四噴射経路上に垂直に設けられ、第二液流導口と第四噴射ノズル出口との間に位置し、第二導向板上には孔が設けられ、第四ポンプが第四バルブと第四混合釜底部の第四出料口との間の第四接続管上に設けられ、第四材料排出管と第四バルブとが互いに接続し、第二抵抗サーモメーターが第四混合釜内に固定して設けられ、導線で第四混合釜の上蓋と第二温度インジケーターとが接続され、
第一洗浄器が、液体分離器の固体出口と接続し、第一洗浄器の構造が第二混合器と同じで、第一洗浄器が第一揺動台と、第二洗浄器と、第二揺動台と互いに順に接続し、第二洗浄器の構造と第一洗浄器の構造が同じで、第二洗浄器が反応器と互いに接続し、
反応器が、攪拌器と基本的な構造が同じであるが、上蓋上に液体蒸発管が設けられ、液体蒸発管と第二冷却器とが互いに接続し、反応器が、第二混合釜と、第二材料進入缶と、第二噴射経路と、第二ポンプと、第二バルブと、第二材料排出管と、液体蒸発管とを含んでなり、第二材料進入缶の下方の第二加料管が第二混合釜の上蓋上に設けられるとともに、第二混合内に進入し、第二混合釜の上蓋上に液体蒸発管が設けられ、第二噴射経路が、第二噴射ノズル、第二噴射空間と、第二噴射ノズル出口とを含んでなり、噴射空間の壁の二側面にそれぞれ液流孔が設けられ、第二噴射ノズル直径が３−４ｍで、第二ポンプが第二バルブと第二混合釜底部の第二出料口との間の第二接続管上に設けられ、第二材料排出管と第二バルブとが互いに接続される。
【００１８】
請求項３に記載のカッティング廃液の処理、回収方法とその手段は、請求項１における第四のステップにおけるアルカリ性水溶液が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、或いは炭酸ナトリウムから生成する５−１０ｗｔ％の水溶液である。
【００１９】
請求項４に記載のカッティング廃液の処理、回収方法とその手段は、請求項２における混合器の第一導向板上の孔の直径が１−３ｍｍで、第一導向板上の開孔率が６０−８０％である。
【００２０】
請求項５に記載のカッティング廃液の処理、回収方法とその手段は、請求項２における脱水器の第二導向板上の孔の直径が１−３ｍｍで第二導向板上の開孔率が６０−８０％である。
【発明の効果】
【００２１】
この発明のカッティング廃液の処理、回収方法とその手段は、操作、手段が簡単で実用的で、炭化けい素とシリコンを回収できて環境を保護するという効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】この発明の単結晶シリコンのカッティング廃液の処理、回収方法の工程を示したブロック図である。
【図２】この発明のカッティング廃液の処理、回収方法の攪拌器を示した説明図である。
【図３】図２に開示する攪拌器のＡの部分を拡大した局部拡大図である。
【図４】この発明のカッティング廃液の処理、回収方法の混合器を示した説明図である。
【図５】図４に開示する混合器を縦方向に切断した状態を示した断面図である。
【図６】図５に開示する混合器を示した側面図である。
【図７】この発明のカッティング廃液の処理、回収方法の液体分離器を示した説明図である。
【図８】図７に開示する分離器をＡ−Ａで切断した状態を示した底面図である。
【図９】この発明のカッティング廃液の処理、回収方法の脱水器を示した説明図である。
【図１０】この発明のカッティング廃液の処理、回収方法の反応器を示した説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
この発明は、簡単な操作方法と手段でシリコンと炭化ケイ素を回収することができるカッティング廃液の処理、回収方法とその手段であって、 図１は、この発明のカッティング廃液の処理、回収方法の工程を示したブロック図である。
【００２４】
図面によれば、第一のステップでは灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液を攪拌器に入れ、希塩酸を加えて処理し、濃度が０．０００１−０．４ｍｏｌ塩酸で、廃液１リットル当たり１００−５００ｍｌの塩酸溶液を加えて１０−３０分攪拌すると、一次混合材料が得られる。
【００２５】
混合器に排出して、再度１０−３０分循環、混合して温度が３０−５０度に上がると、二次混合材料が得られて排出される。
【００２６】
生産メーカーが桶内に設けられた廃液を数度に渡って回収する。よって、処理する廃液から灯油は基本的に除去しておく。
【００２７】
単結晶シリコンのカッティング廃液は粘度が大きい固体の粘着料を含んでなり、流動して輸送し難く、処理が難しくなる。
【００２８】
廃液は希塩酸で処理して中和の過程で生成した塩が廃液に含まれるアルカリ性物質のトリエタノールアミンと、鹸化液を除去すると同時に、廃液の粘度が明らかに低下する。
【００２９】
攪拌器と混合器内で混合すると、廃液が流動、輸送し易く均一な混合材料になり、処理がし易くなる。
【００３０】
攪拌器は、循環、攪拌し、酸性の液体を加えて、粘度のある廃液と攪拌、反応させる。
【００３１】
混合材料が攪拌器を通過して第一経路から噴射され、大きな範囲で循環、混合される。
【００３２】
噴射ノズル空間内でマイナス圧力が形成されるため、混合材料が液流孔を通過して噴射ノズル空間に入ると、小さな範囲で混合される。
【００３３】
よって、攪拌、混合と反応の効果がさらに高められる。
【００３４】
混合器は、噴射手段内に噴射経路と導向板が設けられていることが特徴である。
【００３５】
噴射経路内には流道が設けられ、流動のレイノルド数（Ｒｅ）（液体が流動する時の慣性と内摩擦力との比をレイノルド数という）が３０００を超える。
【００３６】
このため、液体がすばやく流動し、混合材料が流道内で分子の衝突と摩擦を発生し、混合材料を混合して粒子が更に細かくなる。
【００３７】
また、導向板が設けられているため、混合材料が小さい範囲で流動し、混合、反応の効果がさらに好ましくなる。
【００３８】
第二のステップでは混合器が排出した二次混合材料が液体分離器に入ると、混合材料が５０−８０度の加熱板で加熱されて水蒸気とポリエチレングリコールとがいっしょに蒸発され、冷却器で冷却されると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られる。
【００３９】
脱水器で１５−４０分脱水し、温度が４０−８０度まで上昇すると、水分が脱水器から排出され、ポリエチレングリコールが回収できる。
【００４０】
液体分離器の底部から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出される。
【００４１】
脱水器の操作原理は、水とポリエチレングリコールの液体を流道内にすばやく流動させて、流道内で分子を衝突、摩擦を発生させて、水とポリエチレングリコールの分子をさらに細かくする。
【００４２】
混合の過程で温度が次第に上昇し、沸騰店が低い水の分子が蒸発して排出され、ポリエチレングリコールを脱水する目的を達成することができる。
【００４３】
第三のステップでは、炭化ケイ素とシリコンの固体混合物を第一洗浄器に送り、固体混合物の重量の１０−２０％の水を加え、１０−３０分いっしょに循環、洗浄する。
【００４４】
温度が４０−８０度に上昇し、洗浄後、混合物を第一揺動台に入れ、比重の軽い外側の殻のかすを分離、除去して炭化ケイ素とシリコンの一次洗浄の固体混合物を得られる。
【００４５】
第二洗浄器に送り、固体混合物を同様に一次循環して洗浄後、混合物を第二揺動台に入れて、再度、外側のかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物が得られる。
【００４６】
炭化ケイ素とシリコンの固体混合物には中和生成された塩とその他雑多な物質が含まれる。外側の殻のように緊密に炭化ケイ素とシリコンの粒子の外側面を被覆して除去することが非常に難しい。
【００４７】
洗浄器で二次洗浄処理をすると、混合、攪拌、洗浄をして混合物内の分子と水の分子とが衝突し、摩擦が発生して、粒子がさらに細かくなり、外側の殻に亀裂が入り、抜け落ちる。
【００４８】
洗浄して、再度揺動台を介すと、比重の差により炭化ケイ素とシリコンと外側の殻とに分離され、分離された外側の殻のかすを回収すると、肥料として利用することができる。
【００４９】
第四のステップでは炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物を反応器に送り、シリコンを生成したフッ化けい酸の反応で、固体混合物内の炭化ケイ素とシリコンを分離回収する。
【００５０】
濃度が５％の硝酸（ＨＮＯ３）と濃度３０％のハフニウム（ＨＦ）とを組み合わせた混合酸性溶液加える。体積の比率は硝酸：ハフニウムが１：５で、炭化ケイ素とシリコンの固体混合物１リットル当たりに１−１．５リットルの混合酸性溶液を加えて１０−３０分攪拌すると、温度が上昇して回流する温度に達し、フッ化けい酸が蒸発する。
【００５１】
第二冷却器で冷却すると、無色透明のフッ化けい酸の溶液が回収できる。フッ化けい酸の溶液は通常通り操作し、乾燥後、単結晶シリコンに加工してシリコンを回収することができる。
【００５２】
反応器内の残留物の炭化けい素と酸性溶液をろ過して、５−１０ｗｔ％のアルカリ性溶液で洗浄し、ｐＨ７−７．５まで水洗いして乾燥すると、炭化けい素を回収することができる。
【００５３】
アルカリ性溶液は水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）から選択して生成する。
【００５４】
この発明のカッティング廃液の処理、回収に使用する手段は、図２、図３に開示するように、攪拌器４９と、混合器５０と、液体分離器３０と、脱水器５１と、を含んでなる。
【００５５】
図２、図３は、攪拌器４９を示したものである。
【００５６】
図面によれば、攪拌器４９は、第一混合釜６５と、第一材料進入缶６３と、第一噴射経路６６と、第一ポンプ６１と、第一バルブ６２と、第一材料排出管６４とを含んでなる。
【００５７】
第一材料進入缶６３は下方の第一加料管６９が第一混合釜６５の上蓋上に接続して設けられるとともに、第一混合釜６５内に延伸する。
【００５８】
第一噴射経路６６は、貫通した噴射ノズルと、噴射空間７２と、第一噴射出口７３と、該噴射空間７２の二つの側面にそれぞれ設けられた液流孔７１とを含んでなり、噴射ノズルの直径は３−４ｍｍに形成される。
【００５９】
第一ポンプ６１は第一バルブ６２と第一混合釜６５の底部の第一出料口６７と同じ第一接続管６８上に設けられ、第一材料排出管６４と第一バルブ６２とが互いに接続される。
【００６０】
混合器５０は、攪拌器４９の第一材料排出管６４と混合器５０とを互いに接続して混合器５０を形成する（手段はすでに実用新案を請求しており、申請番号は２００６２００３９２７２．３である）。
【００６１】
図４から図６に開示するように、混合釜３、材料進入缶６と、噴射手段５、ポンプ１と、抵抗サーモメーター２、バルブ７と、材料排出管４とを含んでなる。
【００６２】
材料進入缶６下方の加料管９が混合釜３の上蓋上に接続して設けられ、混合釜３内に延伸する。
【００６３】
噴射手段５は、噴射経路１９と、導向板１５とを含んでなる。
【００６４】
噴射経路１９は、貫通した噴射ノズル入口１０と、流道１１と、混合空間１２と、噴射ノズル出口とを含んでなる。
【００６５】
噴射ノズル入口１０はロート状で、流道１１の直径が１．２−３ｍｍで、混合空間１２の二つの側面にはそれぞれ液流導口１４が設けられる。
【００６６】
導向板１５は、噴射経路１９に対して垂直に設けられ、液流導口１４と、噴射ノズル出口１３との間に位置する。
【００６７】
導向板１５上には孔１６が形成される。該孔１６の直径は１−３ｍｍに形成され、導向板１５上の開孔率が６０−８０％である。
【００６８】
ポンプはバルブ７と、混合釜３底部の出料口１８との間の接続管８上に設けられ、材料排出管４とバルブ７とが互いに接続する。
【００６９】
抵抗サーモメーター２は、混合釜３内に固定して設けられ、導線が混合釜３の上蓋を穿設
し、温度インジケーター１７と互いに接続する。
【００７０】
図７、図８は、この発明のカッティング廃液の処理、回収に使用する手段の液体分離機３０を示したものである。
【００７１】
図面に開示するように、液体分離器３０は、噴射ヘッド３１と、気体排出管３３と、円錐形板４２と、ロート状板４１と、固体出口３１とを含んでなる。
【００７２】
混合器の材料排出管４と、液体分離器３０上蓋中央に設けられた噴射ヘッド３１とが互いに接続し、液体分離器３０内には外壁上に固定された二つのユニットの加熱板が上下対称に固定して設けられる。
【００７３】
それぞれのユニットの加熱板は、上方に設けられた円錐形板４２と、下方に設けられたロート状板４１と孔とを含んでなり、ロート状板４１の直径が円錐形板４２の直径よりも大きく形成される。
【００７４】
円錐形板４２は三つで１２０度を形成するように排列する位置決めリベット３２上に固定して設けられる。
【００７５】
三つの位置決めリベット３２が外壁３６上に固定される。
【００７６】
ロート状板４１が板３５上に固定され、板３５がネジ３４で外壁３６上に固定される。
【００７７】
上蓋上には気体排出管３３が設けられ、底部には固体出口３７が設けられる。
【００７８】
該固体出口３７の周囲には板３９が設けられ、底部には液体出口３８が設けられる。
【００７９】
脱水器５１（図９参照、図９における噴射手段５’は図５から図６を参照する）は、混合器５０と基本的な構造が同じであるが、異なる点は上蓋上に排水管２１が設けられるところである。
【００８０】
液体分離器３０は、第一冷却器を介して脱水器５１と互いに接続する。
【００８１】
脱水器５１は、混合釜３’と、材料進入缶６’と、噴射手段５’と、ポンプ１’と、抵抗サーモメーター２’と、バルブ７’と、材料排出管４’と、排水管２１とを含んでなる。
【００８２】
材料進入缶６’は下方の加料管９’が混合釜３’の上蓋上に設けられ、混合釜３’内に延伸する。
【００８３】
混合釜３’の上蓋には排水管２１が設けられる。
【００８４】
噴射手段５’は、噴射経路１９’と、導向板１５’とを含んでなる。
【００８５】
噴射経路１９’は、噴射ノズル入口１０’と、流道１１’と、混合空間１２’と、噴射ノズル出口１３’とを含んでなる。
【００８６】
噴射ノズル入口１０’はロート状で、流道１１’の直径が１．２−３ｍｍで、混合空間１２’の壁の二つの側面にはそれぞれ液流導口１４’を設けてなる。
【００８７】
導向板１５’に垂直な方向に噴射経路１９’を設けてなり、液流導口１４’と噴射ノズル出口１３’との間に位置するように設けられる。
【００８８】
導向板１５’は表面に孔１６’が設けられる。孔１６’の直径は１−３ｍｍで、導向板１５’上の開孔率は６０−８０％になる。
【００８９】
ポンプ１’はバルブ７’と混合釜３’底部の出料口１８’との間の接続管８’上に設けられ、材料排出管４’とバルブ７’とが互いに接続する。
【００９０】
抵抗サーモメーター２’は、混合釜３’内に固定して設けられ、導線が混合釜３’の上蓋を穿設して温度インジケーター１７’と互いに接続する。
【００９１】
第一洗浄器（図示しない）は、液体分離器３０の固体出口３７と接続する。第一洗浄器は、混合器５０の構造と同じである。
【００９２】
第一洗浄器は、第一揺動台と、第二洗浄器と、第二揺動台とに接続する。第二洗浄器は第一洗浄器の構造と同じで、第二洗浄器が再び反応器５２と接続する。
【００９３】
反応器５２（図１０参照、図１０は噴射経路６６’の拡大図で、図３参照）は攪拌器４９と構造が同じで、異なる部分は上蓋上に液体蒸発管２２が設けられ、手段における液体蒸発管２２と第二冷却器とが接続する。
【００９４】
反応器５２は、第二混合釜６５’と、第二材料進入缶６３’と、第二噴射経路６６’と、第二ポンプ６１’と、第二バルブ６２’と、第二材料排出管６４’と、液体蒸発管２２とを含んでなる。
【００９５】
第二材料進入缶６３’は下方の第二加料管６９’が第二混合釜６５’の上蓋上に設けられ、第二混合釜６５’内に延伸する。
【００９６】
第二混合釜６５’の上蓋上には液体蒸発管２２が設けられる。第二噴射経路６６’は、第二噴射ノズル７０’と、第二噴射空間７２’と、第二噴射ノズル出口７３’が互いに貫通して設けられる。
【００９７】
噴射空間７２’は壁の二つの側面にそれぞれ液流孔７１’が設けられ、第二噴射ノズルの直径が３−４ｍｍに形成される。
【００９８】
第二ポンプ６１’が第二バルブ６２’と、第二混合釜６５’底部の第二出料口６７‘との間の第二接続管６８’に設けられ、第二材料排出管６４’と第二バルブ６２’とを接続する。
【００９９】
この発明のカッティング廃液の処理、回収方法は、簡単で、設備が簡単で、操作が容易に制御でき、コストが低く、回収率も高く、カッティング廃液重量から計算すると、総回収率が２６−４６％に達する。
【０１００】
そのうちポリエチレングリコールが２０−３０％を占め、炭化ケイ素が５−１５％、シリコンが１−２％を占める。
【０１０１】
回収で得られた製品の質量はいずれも標準の製品の指標に隣接、或いは達しているため、直接、太陽エネルギーの生産に応用、或いは、他の工業領域で応用することができる。
係る構成のカッティング廃液の処理、回収方法とその手段について、その構造と特徴を詳述するために具体的な実施例を挙げ、以下に説明する。
【実施例】
【０１０２】
図１から図６は、第一の実施形態を示したものである。
【０１０３】
図面によれば、灯油を除いた単結晶シリコンのカッティング廃液５０キログラムと濃度０．０１ｍｏｌの１０リットルの希塩酸が第一材料進入缶６３と第一加料管６９を通過して攪拌器４９の第一混合釜６５内に噴射進入する。
【０１０４】
第一バルブ６２と第一噴射経路６６が開かれ、第一材料排出管６４の経路が閉じられ、第一ポンプ６１が始動する（空気圧動作ダイアフラムポンプの型番ＱＢＹ−４０は上海長泉▲べん▼業製造有限公司で生産されている）。
【０１０５】
空気の圧力が３ｋｇ／ｃｍ２で、混合材料が第一混合釜６５底部の第一出料口６７から第一ポンプ６１、第一接続管６８と第一バルブ６２を経由して流出し、第一噴射経路６６の噴射ノズルの直径３ｍｍの噴射ノズル７０に進入する。
【０１０６】
混合材料は噴射空間７２をすばやく通過して第一噴射ノズル出口７３から噴射されて大きな循環で混合される。
【０１０７】
噴射空間７２内でマイナス圧力が形成されるため、噴射空間７２の壁の内と外に圧力差が生じる。
【０１０８】
壁の外側の混合材料は孔７１を通過して噴射空間７２に進入し、小さい循環で混合され、混合と反応の効果がさらに好ましい状態になる。
【０１０９】
上述のように混合材料は混合釜６５の底部の第一出料口６７、第一ポンプ６１、第一噴射経路６６を通過して一つの循環経路を形成し、２５分間、循環、攪拌、混合を反復する。
【０１１０】
第一バルブ６２と第一噴射経路６６を閉じ、第一材料排出管６４の経路を開くと、最初の混合で得られた材料が第一材料排出管６４から排出され、混合器５０に進入して再び混合される。
【０１１１】
攪拌器を通過して最初に混合して得られた混合材料は粘着度が廃液に比べて低い。しかし、液体と固体の粒が不均一な現象がみられる。
【０１１２】
最初に混合された材料進入缶６及び加料管９を通過して混合器５０の混合釜３内に噴射進入する。
【０１１３】
バルブ７と噴射ノズル入口１０の経路を開いて、材料排出管４の径路を閉じると、ポンプ１が指導して混合材料が混合釜３の底部の出料口１８から流出し、ポンプ１、接続管８、バルブ７を介して噴射手段５の噴射ノズル入口１０に進入し、流道１１（ポンプの流量は３立方メートル／時で、流道の直径は２．４ｍｍ、混合材料の粘度が３３．２Ｐａ・Ｓの時、レイノズル数＝８３２６）に進入する。
【０１１４】
混合材料は急速に流れるため、混合材料は流道１１で分子が衝突して摩擦が発生し、混合材料が混合されて粒子が更に細かくなる。
【０１１５】
混合材料が流道１１から混合空間１２に向けて均一な細かい粒子の霧状の液体で噴射される。また、噴射ノズル出口１３から高速で噴射されるため、混合材料の一部が導向板１５上の孔１６を抜けて混合空間１２の壁の外側に侵入し、混合空間１２の壁の内と外では圧力に差があるため、混合材料が液体流動口１４を通過して小さな範囲で流れ、さらに好ましい混合及び反応が得られる。
【０１１６】
混合材料は混合釜３の底部の出料口１８、ポンプ１、噴射手段５を通過して一つの循環径路を形成し、反復して循環、噴射、混合が２０分で、温度が３５度（抵抗サーモメーター２で測定し、温度インジケーター１７上に表示された温度の情況）まで上昇する。
【０１１７】
バルブ７と噴射ノズル入口１０の径路をとじて、材料排出管４の径路を開くと、二次混合材料が材料排出管４から排出され噴射、混合された後の二次混合材料の粘度が明らかに加工、流動し易く、均一に混合された混合材料になる。
【０１１８】
混合器を通過して混合された後、二次混合材料が液体分離器３０に進入する。
【０１１９】
液体分離器３０は図７、図８に開示するように、噴射ヘッド３１、気体排出管３３、円錐形板４２、ロート状板４１、固体出口３７を含んでなる。
【０１２０】
液体分離器３０内側には外壁３６上の二つのユニットの加熱板を上下対称に固定して設ける。
【０１２１】
混合材料が上蓋の中心に設けられた噴射ヘッド３１を通過して液体分離器３０内に噴射されると、混合材料が加熱板ユニット上方の円錐形板４２の外側に落とされ、さらに四方を伝って下方のロート状板４１の内側で加熱される。
【０１２２】
再度ロート状板４１の底部の孔４０から下方の加熱板上に液体が落ちて同様の方法で加熱される。
【０１２３】
加熱板の温度は７０度に維持される。混合材料を加熱した後、水蒸気とポリエチレングリコールとがいっしょにすばやく気体排出管３３から蒸発し、第一冷却器で冷却されると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られる。
【０１２４】
液体分離器３０の内壁には冷却された液が壁をつたって下方に流れ、液体出口３８から流出する。
【０１２５】
加熱分離して得られた固体は液体分離器３０の底部に設けられた固体出口３７から放出される。
【０１２６】
放出物は炭化ケイ素とシリコンの粗い固体混合物で生成された塩と雑多な炭化ケイ素とシリコンとを含んだ混合物である。
【０１２７】
炭化ケイ素とシリコンの混合物は周囲の壁から下方に落ちてきて固体出口３７から排出される。
【０１２８】
同時に内壁をつたって滴ってきた液体が固体出口３７内にはねることを防止するため、周囲に板３９を設けてなる。
【０１２９】
得られた水とポリエチレングレコールの混合液が脱水器５１に入る。図９に開示するように、脱水器５１は基本的に混合器５０と略同様の構造を備えてなるが、上蓋上に排水管２１が設けられる。
【０１３０】
水とポリエチレングレコールの混合液は材料進入缶６’と加料管９’を介して脱水器５１の混合釜３’内に進入する。
【０１３１】
ポンプ１’が始動すると、循環、脱水が反復され、操作は混合器と同様で液体が流道１１’内ですばやく流動する。循環するポンプ１’の流量は２．５立方メートル／時で、流道の直径が２．０ｍｍに形成される。
【０１３２】
水とポリエチレングリコールの粘度が１９．２Ｐａ・Ｓの時、レイノズル数が＝７３１９になる。
【０１３３】
脱水器を循環する時間は２０分で温度が７０度まで上昇する。水分が排水管２１から排出されると、バルブ７’と噴射ノズル入口１０’の径路が閉じられ、材料排出管４’の径路が開かれる。
【０１３４】
ポリエチレングリコールは材料排出管４’から排出、回収され１５リットルの無職透明なポリエチレングリコールを得ることができる。測定した分子量は２０５で、ｐＨ＝６．５、含有水分量＜０．３ｗｔ％（ポリエチレングリコールの標準的な分子量は３００でｐＨ＝４−７、含有水分量＜０．５ｗｔ％）である。
【０１３５】
カッティング廃液の重量５０リットルに基づいて計算されたポリエチレングリコールの回収率は３０％に達する。
【０１３６】
液体分離器３０の固体出口３７から排出された炭化ケイ素とシリコンの固体混合物は第一洗浄器に送られる。第一洗浄器（図示しない）と混合器５０の構造は同じである。
【０１３７】
炭化ケイ素とシリコンの固体混合物は同様に材料進入缶と加料管を介して混合釜３内に進入し、固体混合物の重量の１５％の水を加える。
【０１３８】
ポンプが始動して、循環、混合、洗浄を反復し、操作方法は混合器５０と同じである。
【０１３９】
混合物が流道内をすばやく流動し、ポンプの循環する流量が２．１立方メートル／時、流道の直径が２．６ｍｍ、固体混合物と水の混合量の粘度が１３．５Ｐａ・Ｓの時、レイノルド数が３６７９になる。
【０１４０】
循環混合、洗浄の時間は３０分で温度が７０度まで上昇する。洗浄後、混合物を第一揺動台（上海華岩儀器設備有限公司が提供、型番ＨＷＹ−２１１）に入れて外側の殻の残りかすというように比重の軽いものを分離除去する。
【０１４１】
水は揺動台上に設けられた溝に流出し、炭化ケイ素とシリコンの一次洗浄から得られた固体混合物を第二洗浄器に入れる。
【０１４２】
該第二洗浄器の構造は第一洗浄器と同じで固体混合物は再度循環、混合洗浄を実施する。ポンプの循環流量は３立方メートル／時で、流道の直径は２．１ｍｍ、混合材料の粘度が１６．８Ｐａ・Ｓの時、レイノルド数＝８６７０になる。その他の操作方法は同じである。
【０１４３】
洗浄後の混合物を第二揺動台（上海華岩儀器設備有限公司が提供、型番３５０Ｒ）に入れ、再度外側の殻の残りかすという比重の軽いものを再度分離除去して炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄固体混合物を得る。
【０１４４】
分離して出来たかすを回収後、肥料として利用できる。
【０１４５】
得られた炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄固体混合物は反応器５２に入れる。
【０１４６】
図１０に開示するように、反応器５２の構造は基本的に攪拌器４９と同じであるが、上蓋上に液体蒸発管２２が設けられている。
【０１４７】
炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄固体混合物が第二材料進入缶６３’と第二加料管６９’を通過して反応器５２の第二混合釜６５’内に入る。
【０１４８】
濃度５％の硝酸（ＨＮＯ３）と濃度３０％のハウニウム（ＨＦ）とを組成した固体混合物と等しい量の混合酸液（体積硝酸（ＨＮＯ３）：ハフニウム（ＨＦ）＝１：５）を加えて第二ポンプ６１’を始動する。
【０１４９】
循環、噴射攪拌反応を１０分間反復して第二噴射ノズルの直径が３．５ｍｍ、温度が回流温度に達すると、フッ化けい酸溶液が液体蒸発管２２から蒸発し、第二冷却器で冷却されると無職透明のフッ化けい酸溶液を回収することができる。
【０１５０】
フッ化けい酸溶液の濃度は３０ｗｔ％で、フッ化けい酸溶液は通常通り乾燥後、単結晶るつぼ炉内で単結晶シリコンに加工する。
【０１５１】
単結晶るつぼ炉内を真空にして気体が酸化することを防ぎ、加熱して溶け化させる。
【０１５２】
さらに冷却水を利用して温度を制御し、炉内の温度を１４２０度前後に維持する。結晶し始めたら小さい単結晶を使用して単結晶シリコン棒を取り出し、シリコン０．６ｋｇを得ることができる。
【０１５３】
カッティング廃液の重量５０キログラムで計算すると回収率は１．２％になる。
【０１５４】
回収した製品のシリコンのフェルミ準位を測定すると、フェルミレベルがCB ＝1015センチメートル-3ｐ＝５．０オーム・センチメートルに相当する。
【０１５５】
フェルミ準位の位置がエネルギーバンドギャップの中心よりも０．３１ｅｖ高くなり、コンダクションバンドの底部よりも０．２４ｅｖ低く、価電子帯の最も高い部分よりも０．８６ｅｖ高い。
【０１５６】
測定した以上の指標は単結晶シリコンに非常に近いことを示している。反応器５２内の残留物の炭化ケイ素と酸溶液が第二材料排出管６４’から排出、ろ過され５ｗｔ％の水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）溶液で洗浄し、ｐＨ７．５まで水洗いし、乾燥すると、淡いグレーで緑色の細かい粉末の炭化ケイ素７．５キログラムを回収することができる。
【０１５７】
分析によれば、純度が９４％で、モース硬度が９．５、電子顕微鏡による結晶体の結晶がα-SiC六方晶系（炭化ケイ素の標準的な純度は９４−９９％で、モース硬度が９．２−９．６で、α-SiC六方晶系である）で、カッティング廃液の重量５０キログラムによる計算の回収率は１５％である。
【０１５８】
第二の実施形態では、灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液５０キログラムと濃度０．００１molの１５リットルの希塩酸を攪拌器４９の第一混合釜６５内に加えて循環、攪拌を反復して２０分実施する。
【０１５９】
最初に得られた混合材料を混合器５０に入れて循環、混合を反復して２０分実施すると、温度が５０度に上昇する。
【０１６０】
混合材料を流道１１にすばやく流し入れ、ポンプの流量が３立方メートル／時、流道の直径が１．５ｍｍ、混合材料の粘度４０．６Ｐａ・Ｓの時、レイノルド数が９８４５になる。
【０１６１】
混合器で混合した後、二次混合材料を液体分離器３０に入れ、温度を６０度に保つ二つの加熱板で加熱すると、水蒸気とポリエチレングリコールが蒸発し、冷却すると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られる。
【０１６２】
液体分離器３０底部の固体出口３７から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出される。
【０１６３】
得られた水とポリエチレングリコール混合液が脱水器５１に入り、循環、脱水を反復して１５分実施し、温度が４０度まで上昇すると、液体が流道１１’内をすばやく流動し、循環流量が２．５立方メートル／時、流道の直径が２．５ｍｍ、水とポリエチレングリコール混合液の粘度が１４Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が５１３９になる。
【０１６４】
脱水後、１１．９キログラムの無色透明なポリエチレングリコールが得られ、カッティング廃液の重量に基づく回収率が２３．８％に達する。
【０１６５】
炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が第一洗浄器に送られ、固体混合物の重量の１０％の水を加えて循環、混合洗浄を実施し、液体が流道中をすばやく流動し、循環流量が２．１立方メートル／時、流道の直径が２．５ｍｍ、固体混合物と水の混合材料の粘度が１０．２Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が＝５９２５になる。
【０１６６】
循環、混合洗浄を１０分間実施すると、温度が８０度まで上昇する。洗浄後、混合物を第一揺動台に入れて分離した後、一次洗浄固体混合物を第二洗浄器に入れる。
【０１６７】
固体混合物を再度同様に一次循環、混合洗浄を繰り返し実施し、循環流量が３立方メートル／時、流道の直径１．８ｍｍ、混合物の粘度２０．６Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が１１２２９になる。
【０１６８】
洗浄後、第二揺動台に入れて分離すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄固体混合物が得られる。
【０１６９】
得られた炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体物を反応器５２に入れ、再度固体混合物の１．２倍の硝酸とハフニウムの混合酸液を加え、循環、攪拌を反復して１０分実施すると、フッ化けい酸溶液からシリコン０．８ｋｇが回収され、カッティング廃液をもとに計算すると、回収率が１．６％になる。
【０１７０】
反応器中の残留物をろ過し、５ｗｔ％水酸化カリウム（ＫＯＨ）溶液で洗浄し、水洗いしてｐＨが７．２になると、淡いグレーで緑色の細かい粉末の炭化ケイ素５．１ｋｇが得られる。
【０１７１】
カッティング廃液の重量５０ｋｇで計算すると、回収率が１０．２％になる。この実施形態のその他の操作方法は第一の実施形態と同じである。
【０１７２】
第三の実施形態では、灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液５０キログラムと濃度０．０００１ｍｏｌ、２５リットルの希塩酸を攪拌器４９の第一混合釜６５内に加えて循環、攪拌を反復して３０分実施する。
【０１７３】
一次の混合材料を混合器５０に入れて循環、混合を１０分間反復すると、温度が４０度に上昇する。
【０１７４】
混合材料を流道１１に入れるとすばやく流動してポンプの流量が３立方メートル／時、流道直径２．５ｍｍ、混合材料の粘度が２８．４Ｐａ・Ｓの時、レイノルド数が３０４０になる。
【０１７５】
混合器で混合した後、二次混合材料を液体分離器３０に入れ、混合材料が温度を８０度に維持する二つのユニットの加熱板を通過して加熱されると、水蒸気とポリエチレングリコールがいっしょに蒸発し、冷却すると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られる。
【０１７６】
液体分離器３０底部の固体出口３７から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出される。
【０１７７】
得られた水とポリエチレングリコールの混合液を脱水器５１に入れ、循環、脱水を４０分間反復して実施すると、温度が８０度に上昇する。
【０１７８】
液体が流道１１’内をすばやく流動して循環流量が２．５立方メートル／時、流道の直径が１．８ｍｍ、水とポリエチレングリコールの混合液の粘度が２１．４Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が９００７になる。
【０１７９】
脱水後、１０．２キロリットルの無色透明なポリエチレングリコールが得られ、カッティング廃液の重量をもとにした回収率が２０．４％に達する。
【０１８０】
炭化ケイ素とシリコンの固体混合物を第一洗浄器に入れて、固体混合物の重量の１５％の水を加え、循環、混合洗浄を反復する。
【０１８１】
液体が流道内をすばやく流動し、循環流量が２．１立方メートル／時、流道の直径が３．０ｍｍで、固定混合物と水の混合材料の粘度９．６Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数＝３６４３になる。
【０１８２】
循環、混合洗浄時間が３０分で、温度が７０度に上昇する。洗浄後、混合物を第一揺動台に入れて分離後、一次洗浄の固体混合物を第二洗浄器に入れ、固体混合物を再度同様に一次循環、混合、洗浄し、循環流量が３立方メートル／時、流道の直径２．４ｍｍ、混合材料の粘度が１４．０Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が６９７０になる。
【０１８３】
洗浄後、第二揺動台に入れて分離すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物が得られる。
【０１８４】
得られた炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体物を反応器５２に入れ、再度固体混合物の１．５倍の硝酸とハフニウムの混合酸溶液を加え、循環、攪拌を２０分反復すると、フッ化けい酸の溶液が得られ１ｋｇのシリコンが回収できる。カッティング廃液をもとに計算すると、回収率が２％になる。
【０１８５】
反応器５２内の残留物をろ過し、１０ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液で洗浄し、ｐＨ７．３まで水洗いすると、淡いグレーで緑色の細かい粉末の炭化ケイ素２．９ｋｇが得られ、カッティング廃液の重量５０ｋｇをもとに計算すると、回収率が５．８％に達する。
【０１８６】
その他の操作方法は第一の実施形態と同じである。
【０１８７】
第四の実施形態では、灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液５０キログラムと濃度０．２ｍｏｌ、７．５リットルの希塩酸を攪拌器４９の第一混合釜６５内に入れ、循環、攪拌を１５分間反復して実施する。
【０１８８】
一次混合材料を混合器５０に入れ、混合を２０分反復し、温度が３０度に上昇すると、混合材料が流道１１にすばやく流動し、ポンプの流量が３立方メートル／時、流道の直径２．０ｍｍで、混合材料の粘度が３５．６Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が４７３６になる。
【０１８９】
混合器で混合した後、二次混合材料を液体分離器３０に入れ、混合材料が温度を５０度に維持する二つのユニットの加熱器で加熱されると、水蒸気とポリエチレングリコールがいっしょに蒸発し、冷却すると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られる。
【０１９０】
液体分離器３０底部の固体出口３７から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出される。
【０１９１】
得られた水とポリエチレングリコールの混合液を脱水器５１に入れ、１５分脱水すると、温度が５０度に上昇する。
【０１９２】
液体が流道１１’内をすばやく流動し、循環の流量が２．５立方メートル／時、流道の直径が３．０ｍｍ、水とポリエチレングリコールの粘度が１１．５Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が３６２０になる。
【０１９３】
脱水後、１３．７キログラムの無色透明のポリエチレングリコールが得られ、カッティング廃液の重量から計算すると、回収率が２７．４％に達する。
【０１９４】
炭化ケイ素とシリコンの固体混合物を第一洗浄器に入れ、再度、固体混合物の重量の２０％の水を加えて混合、洗浄を反復し、液体が流道内をすばやく流動し、循環の流量が２．１立方メートル／時、流道の直径が２．７ｍｍ、固体混合物と水の混合材料の粘度が１１．２Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が＝４２８３になる。混合、洗浄の時間は２０分で温度が５０度まで上昇する。
【０１９５】
洗浄後、混合物を第一揺動台に入れて分離した後、一次洗浄の固体混合物を第二洗浄器に入れ、固体混合物を再度同様に一次循環、混合、洗浄し、循環の流量が３立方メートル／時、流道の直径が３．０ｍｍ、混合材料の粘度１６．８Ｐａ・Ｓの時、レイノルド数が４６２６になる。
【０１９６】
洗浄後、第二揺動台に入れて分離すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物が得られる。
【０１９７】
得られた炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体物を反応器５２に入れ、再度固体混合物の１．１倍の硝酸とハフニウムの混合酸溶液を加えて循環、攪拌を３０分反復して実施すると、フッ化けい酸の溶液が得られ、０．５ｋｇのシリコンが回収できる。カッティング廃液にもとづいて計算した回収率は１％になる。
【０１９８】
反応器内の残留物をろ過し、７ｗｔ％水酸化カリウム溶液で洗浄し、ｐＨが７になるまで水洗いすると、淡いグレーで緑色の細かい粉末の炭化ケイ素が６．３ｋｇ得られる。カッティング廃液をもとに計算した回収率が１２．６％になる。
【０１９９】
その他の操作方法は第一の実施形態と同じである。
【０２００】
以上は、この発明の好ましい実施例であって、この発明の実施の範囲を限定するものではない。よって、当業者のなし得る修正、もしくは変更であって、この発明の精神の下においてなされ、この発明に対して均等の効果を有するものは、いずれもこの発明の特許請求の範囲に属するものとする。
【符号の説明】
【０２０１】
１、１’ ポンプ
２ 抵抗サーモメーター
３、３’ 混合釜
４、４’ 材料排出管
５、５’ 噴射手段
６、６’ 材料進入缶
７、７’ バルブ
８、８’ 接続管
９、９’ 加料管
１０、１０’ 噴射ノズル入口
１１、１１’ 流道
１２、１２’ 混合空間
１３、１３’ 噴射ノズル出口
１４、１４’ 液流導口
１５、１５’ 導向板
１６、１６’ 孔
１７、１７’ 温度インジケーター
１８、１８’ 出料口
１９、１９’ 噴射経路
２１ 排水管
２２ 液体蒸発管
３０ 液体分離器
３１ 噴射ヘッド
３２ 位置決めリベット
３３ 気体排出管
３４ ネジ
３５ 板
３６ 外壁
３７ 固体出口
３８ 液体出口
３９ 板
４０ 孔
４１ ロート状板
４２ 円錐形板
４９ 攪拌器
５０ 混合器
５１ 脱水器
５２ 反応器
６１ 第一ポンプ
６１’ 第二ポンプ
６２ 第一バルブ
６２’ 第二バルブ
６３ 第一材料進入缶
６３’ 第二材料進入缶
６４ 第一材料排出管
６４’ 材料排出管
６５ 第一混合釜
６５’ 第二混合釜
６６ 第一噴射経路
６６’ 第二噴射経路
６７ 出料口
６７’ 第二出料口
６８ 第一接続管
６８’ 第二接続管
６９ 第一加料管
６９’ 第二加料管
７０ 噴射ノズル
７０’ 第二噴射ノズル
７１ 液流孔
７１’ 第二液流孔
７２ 噴射空間
７２’ 第二噴射空間
７３ 第一噴射ノズル出口
７３’ 第二噴射ノズル出口
【技術分野】
【０００１】
この発明は、廃棄液の処理手段と、その処理、回収方法に関し、特に単結晶シリコンをカッティングする際に生じる廃棄液の処理手段と、その処理、回収方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
エネルギーの供給が日々厳しくなり、汚染が深刻になるにともない、各国ではクリーンエネルギーの使用が注目されるようになっている。
【０００３】
世界中で太陽電池の設備取り付けがブームになり、台湾でも近年、太陽電池の研究が急速に進んでいる。
【０００４】
太陽電池は幅広く応用されるようになり、太陽電池の主要原料である単結晶シリコンの生産も急速に発展している。
【０００５】
太陽エネルギーで使用する単結晶シリコンは単結晶シリコンの棒をカッティング加工して形成する。
【０００６】
単結晶シリコンの棒は、カッティングの過程で潤滑、冷却作用を具えたカッティング液を必ず使用しなければならない。
【０００７】
このため、カッティングの過程で大量のカッティング液の廃棄液が発生する。
【０００８】
国内で通常使用するカッティング液には、ポリエチレングリコール、炭化ケイ素、トリエタノールアミン、鹸化液、灯油などの混合物を含んでなる。
【０００９】
よって、カッティングの廃棄液のＣＯＤ（化学的酸素要求量）の値は排水基準を大幅に上回るため、環境保護の面から排水することが禁じられている。
【００１０】
従来の方法では廃液を処理、回収に適した方法がみつかっていない。
【００１１】
このため、国内では生産工場で大量の廃液が残されている。生産が発展を続けることにともなって、長期間に堆積した廃液が山のように積まれ、企業が継続して生産していくための解決しなければならない問題となっている。
【００１２】
上述の情況により、カッティング液の廃液からポリエチレングリコール、炭化ケイ素、シリコンを回収するカッティング廃液の処理、回収に適した方法を探すことが求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】中国実用新案出願第２００６２００３９２７２．３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
この発明は、簡単な操作方法と手段でシリコンと炭化ケイ素を回収することができるカッティング廃液の処理、回収方法とその手段を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
そこで本発明者は、第一のステップと、第二のステップと、第三のステップと、第四のステップを含んでなり、
第一のステップでは、灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液を攪拌器に入れ、濃度０．０００１−０．４ｍｏｌの塩酸、と、廃液１リットル当たり１００−５００ｍｌの塩酸溶液を加えて１０−３０攪拌すると、一次混合材料が得られ、混合器に排出し、再度１０−３０分混合すると、温度が３０−５０度に上昇して二次混合材料が得られ排出され、
第二のステップでは、混合器から排出された二次混合材料を液体分離器に入れ、混合材料が５０−８０度の加熱板で加熱されると、水蒸気とポリエチレングリコールがいっしょに蒸発し、冷却すると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られ、再度、脱水器で１５−４０分脱水し、温度が４０−８０度に上昇すると、水分が排出され、ポリエチレングリコールが得られ、液体分離器の底部から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出され、
第三のステップでは、炭化ケイ素とシリコンの固体混合物を第一洗浄器に入れ、固体混合物の重量の１０−２０％の水を加え、１０−３０分洗浄すると、温度が４０−８０度に上昇し、洗浄後、混合物を第一揺動台に入れ、比重の軽いかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの一次洗浄の固体混合物が得られ、再度、第二洗浄器に入れ、固体混合物を再度一次洗浄した後、混合物を第二揺動台に入れ、再度比重の軽いかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物が得られ、
第四のステップでは炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物を反応器に入れ、濃度５％の硝酸と濃度３０％のハフニウムから組成した混合酸性溶液で、両者の体積比が硝酸；ハフニウム＝１：５の溶液を加え、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物１リットル当たりに１−１．５リットルの混合酸性溶液を加え、攪拌を１０−３０分反復して実施すると、温度が上昇して回流の温度に達し、フッ化けい酸の溶液が蒸発し、冷却すると、無色透明のフッ化けい酸溶液が得られ、シリコンが回収でき、反応器の残留物の炭化ケイ素と酸溶液をろ過し、アルカリ性水溶液で洗浄し、ｐＨ７−７．５まで水洗いし、乾燥させると、炭化ケイ素が得られるカッティング廃液の処理、回収方法とその手段によって課題を解決できる点に着眼し、係る知見に基づき本発明を完成させた。
以下、この発明について具体的に説明する。
【００１６】
請求項１に記載するカッティング廃液の処理、回収方法とその手段は、第一のステップと、第二のステップと、第三のステップと、第四のステップを含んでなり、
第一のステップでは、灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液を攪拌器に入れ、濃度０．０００１−０．４ｍｏｌの塩酸、と、廃液１リットル当たり１００−５００ｍｌの塩酸溶液を加えて１０−３０攪拌すると、一次混合材料が得られ、混合器に排出し、再度１０−３０分混合すると、温度が３０−５０度に上昇して二次混合材料が得られ排出され、
第二のステップでは、混合器から排出された二次混合材料を液体分離器に入れ、混合材料が５０−８０度の加熱板で加熱されると、水蒸気とポリエチレングリコールがいっしょに蒸発し、冷却すると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られ、再度、脱水器で１５−４０分脱水し、温度が４０−８０度に上昇すると、水分が排出され、ポリエチレングリコールが得られ、液体分離器の底部から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出され、
第三のステップでは、炭化ケイ素とシリコンの固体混合物を第一洗浄器に入れ、固体混合物の重量の１０−２０％の水を加え、１０−３０分洗浄すると、温度が４０−８０度に上昇し、洗浄後、混合物を第一揺動台に入れ、比重の軽いかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの一次洗浄の固体混合物が得られ、再度、第二洗浄器に入れ、固体混合物を再度一次洗浄した後、混合物を第二揺動台に入れ、再度比重の軽いかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物が得られ、
第四のステップでは炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物を反応器に入れ、濃度５％の硝酸と濃度３０％のハフニウムから組成した混合酸性溶液で、両者の体積比が硝酸；ハフニウム＝１：５の溶液を加え、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物１リットル当たりに１−１．５リットルの混合酸性溶液を加え、攪拌を１０−３０分反復して実施すると、温度が上昇して回流の温度に達し、フッ化けい酸の溶液が蒸発し、冷却すると、無色透明のフッ化けい酸溶液が得られ、シリコンが回収でき、反応器の残留物の炭化ケイ素と酸溶液をろ過し、アルカリ性水溶液で洗浄し、ｐＨ７−７．５まで水洗いし、乾燥させると、炭化ケイ素が得られる。
【００１７】
請求項２に記載のカッティング廃液の処理、回収方法とその手段は、請求項１に記載の手段が攪拌器と、混合器と、液体分離器と、脱水器と、第一洗浄器と、反応器とを含んでなり、
該攪拌器が、第一混合釜と、第一材料進入缶と、第一噴射経路と、第一ポンプと、第一バルブと、第一材料排出管と、を含んでなり、第一材料進入缶の下方の第一加料管を第一混合釜の上蓋上に設けるとともに、第一混合釜内に延伸し、第一噴射経路には噴射ノズル、噴射空間、第一噴射出口とが順次貫通して接続し、噴射空間の壁の両側にはそれぞれ液流孔が設けられ、噴射ノズルの直径が３−４ｍｍで、第一ポンプが第一バルブと第一混合釜の底部の第一材料排出口の間の第一接続管上に設けられ、第一材料排出管と、第一バルブとの間を接続し、
混合器が、攪拌器の第一材料排出管が混合器と接続し、混合器は第三混合釜と、第三材料進入缶と、第三噴射手段と、第三ポンプと、第一抵抗サーモメーターと、第三バルブと第三材料排出管とを含んでなり、第三材料進入缶下方の第三加料管が第三混合釜の上蓋上に設けられるとともに、第三混合釜内に延伸し、第三噴射手段が第三噴射経路と、第一導向板を含んでなり、第三噴射経路が第三噴射ノズル入口、第一流道、第一混合空間と第三噴射ノズル出口の順に接続して設けられ、第三噴射ノズル入口がロート状を呈し、第一流道の直径が１．２−３ｍｍで、第一混合空間の壁の二側面にそれぞれ第一液流導口が設けられ、第一導向板が第三噴射経路上に垂直に設けられ、第一液流導口と第三噴射ノズル出口との間の第一導向板上に孔が設けられ、第三ポンプが第三バルブと第三混合釜底部の第三出料口との間の第三接続管上に設けられ、第三材料排出管と第三バルブとが互いに接続し、第一抵抗サーモメーターが第三混合釜内に固定して設けられ、導線を介して第三混合釜の上蓋と第一温度インジケーターとが接続し、
液体分離器が、噴射ヘッドと、気体排出管と、円錐形板と、ロート状板と、固体出口と、を含んでなり、混合器の第三材料排出管と液体分離器の上蓋の中心部の噴射ヘッドとが互いに接続し、液体分離器内に外壁上の二つのユニットの加熱板を上下対称に固定し、それぞれのユニットの過熱板は、上方に設けられた円錐形板と、下方に設けられたロート状板と孔とを含んでなり、ロート状板の直径が円錐形板の直径よりも大きく、円錐形板が三個で１２０度を形成するように排列する位置決めリベット上に固定され、三個の位置決めリベットが外壁上に固定されロート状板が板上に固定され、板がネジで外壁上に固定され、上蓋上に気体排出管が設けられ、底部に固体出口が設けられ、固体出口の周囲に板が設けられ、底部に液体出口が設けられ、
脱水器が、混合器を基本的に同じ構造であるが、上蓋上に排水管を設けてなり、液体分離気が第一冷却器を介して脱水器に接続し、脱水器が第四混合釜と、第四材料進入缶と、第四噴射手段と、第四ポンプと、第二抵抗サーモメーターと、第四バルブと、第四材料排出管と、排水管と、を含んでなり、第四材料進入缶下方の第四加料管が第四混合釜の上蓋上に設けられるとともに、第四混合釜内に延伸し、第四混合釜の上蓋上には排水管が設けられ、第四噴射手段が第四噴射経路と第二導向板とを含んでなり、第四噴射経路が第四噴射ノズル入口と、第二流道と、第二混合空間と第四噴射ノズル出口とを含んでなり、該第四噴射ノズル入口がロート状で、第二流道の直径が１．２−３ｍｍで、第二混合空間の壁の二側面にはそれぞれ第二液流導口が設けられ、第二導向板が第四噴射経路上に垂直に設けられ、第二液流導口と第四噴射ノズル出口との間に位置し、第二導向板上には孔が設けられ、第四ポンプが第四バルブと第四混合釜底部の第四出料口との間の第四接続管上に設けられ、第四材料排出管と第四バルブとが互いに接続し、第二抵抗サーモメーターが第四混合釜内に固定して設けられ、導線で第四混合釜の上蓋と第二温度インジケーターとが接続され、
第一洗浄器が、液体分離器の固体出口と接続し、第一洗浄器の構造が第二混合器と同じで、第一洗浄器が第一揺動台と、第二洗浄器と、第二揺動台と互いに順に接続し、第二洗浄器の構造と第一洗浄器の構造が同じで、第二洗浄器が反応器と互いに接続し、
反応器が、攪拌器と基本的な構造が同じであるが、上蓋上に液体蒸発管が設けられ、液体蒸発管と第二冷却器とが互いに接続し、反応器が、第二混合釜と、第二材料進入缶と、第二噴射経路と、第二ポンプと、第二バルブと、第二材料排出管と、液体蒸発管とを含んでなり、第二材料進入缶の下方の第二加料管が第二混合釜の上蓋上に設けられるとともに、第二混合内に進入し、第二混合釜の上蓋上に液体蒸発管が設けられ、第二噴射経路が、第二噴射ノズル、第二噴射空間と、第二噴射ノズル出口とを含んでなり、噴射空間の壁の二側面にそれぞれ液流孔が設けられ、第二噴射ノズル直径が３−４ｍで、第二ポンプが第二バルブと第二混合釜底部の第二出料口との間の第二接続管上に設けられ、第二材料排出管と第二バルブとが互いに接続される。
【００１８】
請求項３に記載のカッティング廃液の処理、回収方法とその手段は、請求項１における第四のステップにおけるアルカリ性水溶液が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、或いは炭酸ナトリウムから生成する５−１０ｗｔ％の水溶液である。
【００１９】
請求項４に記載のカッティング廃液の処理、回収方法とその手段は、請求項２における混合器の第一導向板上の孔の直径が１−３ｍｍで、第一導向板上の開孔率が６０−８０％である。
【００２０】
請求項５に記載のカッティング廃液の処理、回収方法とその手段は、請求項２における脱水器の第二導向板上の孔の直径が１−３ｍｍで第二導向板上の開孔率が６０−８０％である。
【発明の効果】
【００２１】
この発明のカッティング廃液の処理、回収方法とその手段は、操作、手段が簡単で実用的で、炭化けい素とシリコンを回収できて環境を保護するという効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】この発明の単結晶シリコンのカッティング廃液の処理、回収方法の工程を示したブロック図である。
【図２】この発明のカッティング廃液の処理、回収方法の攪拌器を示した説明図である。
【図３】図２に開示する攪拌器のＡの部分を拡大した局部拡大図である。
【図４】この発明のカッティング廃液の処理、回収方法の混合器を示した説明図である。
【図５】図４に開示する混合器を縦方向に切断した状態を示した断面図である。
【図６】図５に開示する混合器を示した側面図である。
【図７】この発明のカッティング廃液の処理、回収方法の液体分離器を示した説明図である。
【図８】図７に開示する分離器をＡ−Ａで切断した状態を示した底面図である。
【図９】この発明のカッティング廃液の処理、回収方法の脱水器を示した説明図である。
【図１０】この発明のカッティング廃液の処理、回収方法の反応器を示した説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
この発明は、簡単な操作方法と手段でシリコンと炭化ケイ素を回収することができるカッティング廃液の処理、回収方法とその手段であって、 図１は、この発明のカッティング廃液の処理、回収方法の工程を示したブロック図である。
【００２４】
図面によれば、第一のステップでは灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液を攪拌器に入れ、希塩酸を加えて処理し、濃度が０．０００１−０．４ｍｏｌ塩酸で、廃液１リットル当たり１００−５００ｍｌの塩酸溶液を加えて１０−３０分攪拌すると、一次混合材料が得られる。
【００２５】
混合器に排出して、再度１０−３０分循環、混合して温度が３０−５０度に上がると、二次混合材料が得られて排出される。
【００２６】
生産メーカーが桶内に設けられた廃液を数度に渡って回収する。よって、処理する廃液から灯油は基本的に除去しておく。
【００２７】
単結晶シリコンのカッティング廃液は粘度が大きい固体の粘着料を含んでなり、流動して輸送し難く、処理が難しくなる。
【００２８】
廃液は希塩酸で処理して中和の過程で生成した塩が廃液に含まれるアルカリ性物質のトリエタノールアミンと、鹸化液を除去すると同時に、廃液の粘度が明らかに低下する。
【００２９】
攪拌器と混合器内で混合すると、廃液が流動、輸送し易く均一な混合材料になり、処理がし易くなる。
【００３０】
攪拌器は、循環、攪拌し、酸性の液体を加えて、粘度のある廃液と攪拌、反応させる。
【００３１】
混合材料が攪拌器を通過して第一経路から噴射され、大きな範囲で循環、混合される。
【００３２】
噴射ノズル空間内でマイナス圧力が形成されるため、混合材料が液流孔を通過して噴射ノズル空間に入ると、小さな範囲で混合される。
【００３３】
よって、攪拌、混合と反応の効果がさらに高められる。
【００３４】
混合器は、噴射手段内に噴射経路と導向板が設けられていることが特徴である。
【００３５】
噴射経路内には流道が設けられ、流動のレイノルド数（Ｒｅ）（液体が流動する時の慣性と内摩擦力との比をレイノルド数という）が３０００を超える。
【００３６】
このため、液体がすばやく流動し、混合材料が流道内で分子の衝突と摩擦を発生し、混合材料を混合して粒子が更に細かくなる。
【００３７】
また、導向板が設けられているため、混合材料が小さい範囲で流動し、混合、反応の効果がさらに好ましくなる。
【００３８】
第二のステップでは混合器が排出した二次混合材料が液体分離器に入ると、混合材料が５０−８０度の加熱板で加熱されて水蒸気とポリエチレングリコールとがいっしょに蒸発され、冷却器で冷却されると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られる。
【００３９】
脱水器で１５−４０分脱水し、温度が４０−８０度まで上昇すると、水分が脱水器から排出され、ポリエチレングリコールが回収できる。
【００４０】
液体分離器の底部から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出される。
【００４１】
脱水器の操作原理は、水とポリエチレングリコールの液体を流道内にすばやく流動させて、流道内で分子を衝突、摩擦を発生させて、水とポリエチレングリコールの分子をさらに細かくする。
【００４２】
混合の過程で温度が次第に上昇し、沸騰店が低い水の分子が蒸発して排出され、ポリエチレングリコールを脱水する目的を達成することができる。
【００４３】
第三のステップでは、炭化ケイ素とシリコンの固体混合物を第一洗浄器に送り、固体混合物の重量の１０−２０％の水を加え、１０−３０分いっしょに循環、洗浄する。
【００４４】
温度が４０−８０度に上昇し、洗浄後、混合物を第一揺動台に入れ、比重の軽い外側の殻のかすを分離、除去して炭化ケイ素とシリコンの一次洗浄の固体混合物を得られる。
【００４５】
第二洗浄器に送り、固体混合物を同様に一次循環して洗浄後、混合物を第二揺動台に入れて、再度、外側のかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物が得られる。
【００４６】
炭化ケイ素とシリコンの固体混合物には中和生成された塩とその他雑多な物質が含まれる。外側の殻のように緊密に炭化ケイ素とシリコンの粒子の外側面を被覆して除去することが非常に難しい。
【００４７】
洗浄器で二次洗浄処理をすると、混合、攪拌、洗浄をして混合物内の分子と水の分子とが衝突し、摩擦が発生して、粒子がさらに細かくなり、外側の殻に亀裂が入り、抜け落ちる。
【００４８】
洗浄して、再度揺動台を介すと、比重の差により炭化ケイ素とシリコンと外側の殻とに分離され、分離された外側の殻のかすを回収すると、肥料として利用することができる。
【００４９】
第四のステップでは炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物を反応器に送り、シリコンを生成したフッ化けい酸の反応で、固体混合物内の炭化ケイ素とシリコンを分離回収する。
【００５０】
濃度が５％の硝酸（ＨＮＯ３）と濃度３０％のハフニウム（ＨＦ）とを組み合わせた混合酸性溶液加える。体積の比率は硝酸：ハフニウムが１：５で、炭化ケイ素とシリコンの固体混合物１リットル当たりに１−１．５リットルの混合酸性溶液を加えて１０−３０分攪拌すると、温度が上昇して回流する温度に達し、フッ化けい酸が蒸発する。
【００５１】
第二冷却器で冷却すると、無色透明のフッ化けい酸の溶液が回収できる。フッ化けい酸の溶液は通常通り操作し、乾燥後、単結晶シリコンに加工してシリコンを回収することができる。
【００５２】
反応器内の残留物の炭化けい素と酸性溶液をろ過して、５−１０ｗｔ％のアルカリ性溶液で洗浄し、ｐＨ７−７．５まで水洗いして乾燥すると、炭化けい素を回収することができる。
【００５３】
アルカリ性溶液は水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）から選択して生成する。
【００５４】
この発明のカッティング廃液の処理、回収に使用する手段は、図２、図３に開示するように、攪拌器４９と、混合器５０と、液体分離器３０と、脱水器５１と、を含んでなる。
【００５５】
図２、図３は、攪拌器４９を示したものである。
【００５６】
図面によれば、攪拌器４９は、第一混合釜６５と、第一材料進入缶６３と、第一噴射経路６６と、第一ポンプ６１と、第一バルブ６２と、第一材料排出管６４とを含んでなる。
【００５７】
第一材料進入缶６３は下方の第一加料管６９が第一混合釜６５の上蓋上に接続して設けられるとともに、第一混合釜６５内に延伸する。
【００５８】
第一噴射経路６６は、貫通した噴射ノズルと、噴射空間７２と、第一噴射出口７３と、該噴射空間７２の二つの側面にそれぞれ設けられた液流孔７１とを含んでなり、噴射ノズルの直径は３−４ｍｍに形成される。
【００５９】
第一ポンプ６１は第一バルブ６２と第一混合釜６５の底部の第一出料口６７と同じ第一接続管６８上に設けられ、第一材料排出管６４と第一バルブ６２とが互いに接続される。
【００６０】
混合器５０は、攪拌器４９の第一材料排出管６４と混合器５０とを互いに接続して混合器５０を形成する（手段はすでに実用新案を請求しており、申請番号は２００６２００３９２７２．３である）。
【００６１】
図４から図６に開示するように、混合釜３、材料進入缶６と、噴射手段５、ポンプ１と、抵抗サーモメーター２、バルブ７と、材料排出管４とを含んでなる。
【００６２】
材料進入缶６下方の加料管９が混合釜３の上蓋上に接続して設けられ、混合釜３内に延伸する。
【００６３】
噴射手段５は、噴射経路１９と、導向板１５とを含んでなる。
【００６４】
噴射経路１９は、貫通した噴射ノズル入口１０と、流道１１と、混合空間１２と、噴射ノズル出口とを含んでなる。
【００６５】
噴射ノズル入口１０はロート状で、流道１１の直径が１．２−３ｍｍで、混合空間１２の二つの側面にはそれぞれ液流導口１４が設けられる。
【００６６】
導向板１５は、噴射経路１９に対して垂直に設けられ、液流導口１４と、噴射ノズル出口１３との間に位置する。
【００６７】
導向板１５上には孔１６が形成される。該孔１６の直径は１−３ｍｍに形成され、導向板１５上の開孔率が６０−８０％である。
【００６８】
ポンプはバルブ７と、混合釜３底部の出料口１８との間の接続管８上に設けられ、材料排出管４とバルブ７とが互いに接続する。
【００６９】
抵抗サーモメーター２は、混合釜３内に固定して設けられ、導線が混合釜３の上蓋を穿設
し、温度インジケーター１７と互いに接続する。
【００７０】
図７、図８は、この発明のカッティング廃液の処理、回収に使用する手段の液体分離機３０を示したものである。
【００７１】
図面に開示するように、液体分離器３０は、噴射ヘッド３１と、気体排出管３３と、円錐形板４２と、ロート状板４１と、固体出口３１とを含んでなる。
【００７２】
混合器の材料排出管４と、液体分離器３０上蓋中央に設けられた噴射ヘッド３１とが互いに接続し、液体分離器３０内には外壁上に固定された二つのユニットの加熱板が上下対称に固定して設けられる。
【００７３】
それぞれのユニットの加熱板は、上方に設けられた円錐形板４２と、下方に設けられたロート状板４１と孔とを含んでなり、ロート状板４１の直径が円錐形板４２の直径よりも大きく形成される。
【００７４】
円錐形板４２は三つで１２０度を形成するように排列する位置決めリベット３２上に固定して設けられる。
【００７５】
三つの位置決めリベット３２が外壁３６上に固定される。
【００７６】
ロート状板４１が板３５上に固定され、板３５がネジ３４で外壁３６上に固定される。
【００７７】
上蓋上には気体排出管３３が設けられ、底部には固体出口３７が設けられる。
【００７８】
該固体出口３７の周囲には板３９が設けられ、底部には液体出口３８が設けられる。
【００７９】
脱水器５１（図９参照、図９における噴射手段５’は図５から図６を参照する）は、混合器５０と基本的な構造が同じであるが、異なる点は上蓋上に排水管２１が設けられるところである。
【００８０】
液体分離器３０は、第一冷却器を介して脱水器５１と互いに接続する。
【００８１】
脱水器５１は、混合釜３’と、材料進入缶６’と、噴射手段５’と、ポンプ１’と、抵抗サーモメーター２’と、バルブ７’と、材料排出管４’と、排水管２１とを含んでなる。
【００８２】
材料進入缶６’は下方の加料管９’が混合釜３’の上蓋上に設けられ、混合釜３’内に延伸する。
【００８３】
混合釜３’の上蓋には排水管２１が設けられる。
【００８４】
噴射手段５’は、噴射経路１９’と、導向板１５’とを含んでなる。
【００８５】
噴射経路１９’は、噴射ノズル入口１０’と、流道１１’と、混合空間１２’と、噴射ノズル出口１３’とを含んでなる。
【００８６】
噴射ノズル入口１０’はロート状で、流道１１’の直径が１．２−３ｍｍで、混合空間１２’の壁の二つの側面にはそれぞれ液流導口１４’を設けてなる。
【００８７】
導向板１５’に垂直な方向に噴射経路１９’を設けてなり、液流導口１４’と噴射ノズル出口１３’との間に位置するように設けられる。
【００８８】
導向板１５’は表面に孔１６’が設けられる。孔１６’の直径は１−３ｍｍで、導向板１５’上の開孔率は６０−８０％になる。
【００８９】
ポンプ１’はバルブ７’と混合釜３’底部の出料口１８’との間の接続管８’上に設けられ、材料排出管４’とバルブ７’とが互いに接続する。
【００９０】
抵抗サーモメーター２’は、混合釜３’内に固定して設けられ、導線が混合釜３’の上蓋を穿設して温度インジケーター１７’と互いに接続する。
【００９１】
第一洗浄器（図示しない）は、液体分離器３０の固体出口３７と接続する。第一洗浄器は、混合器５０の構造と同じである。
【００９２】
第一洗浄器は、第一揺動台と、第二洗浄器と、第二揺動台とに接続する。第二洗浄器は第一洗浄器の構造と同じで、第二洗浄器が再び反応器５２と接続する。
【００９３】
反応器５２（図１０参照、図１０は噴射経路６６’の拡大図で、図３参照）は攪拌器４９と構造が同じで、異なる部分は上蓋上に液体蒸発管２２が設けられ、手段における液体蒸発管２２と第二冷却器とが接続する。
【００９４】
反応器５２は、第二混合釜６５’と、第二材料進入缶６３’と、第二噴射経路６６’と、第二ポンプ６１’と、第二バルブ６２’と、第二材料排出管６４’と、液体蒸発管２２とを含んでなる。
【００９５】
第二材料進入缶６３’は下方の第二加料管６９’が第二混合釜６５’の上蓋上に設けられ、第二混合釜６５’内に延伸する。
【００９６】
第二混合釜６５’の上蓋上には液体蒸発管２２が設けられる。第二噴射経路６６’は、第二噴射ノズル７０’と、第二噴射空間７２’と、第二噴射ノズル出口７３’が互いに貫通して設けられる。
【００９７】
噴射空間７２’は壁の二つの側面にそれぞれ液流孔７１’が設けられ、第二噴射ノズルの直径が３−４ｍｍに形成される。
【００９８】
第二ポンプ６１’が第二バルブ６２’と、第二混合釜６５’底部の第二出料口６７‘との間の第二接続管６８’に設けられ、第二材料排出管６４’と第二バルブ６２’とを接続する。
【００９９】
この発明のカッティング廃液の処理、回収方法は、簡単で、設備が簡単で、操作が容易に制御でき、コストが低く、回収率も高く、カッティング廃液重量から計算すると、総回収率が２６−４６％に達する。
【０１００】
そのうちポリエチレングリコールが２０−３０％を占め、炭化ケイ素が５−１５％、シリコンが１−２％を占める。
【０１０１】
回収で得られた製品の質量はいずれも標準の製品の指標に隣接、或いは達しているため、直接、太陽エネルギーの生産に応用、或いは、他の工業領域で応用することができる。
係る構成のカッティング廃液の処理、回収方法とその手段について、その構造と特徴を詳述するために具体的な実施例を挙げ、以下に説明する。
【実施例】
【０１０２】
図１から図６は、第一の実施形態を示したものである。
【０１０３】
図面によれば、灯油を除いた単結晶シリコンのカッティング廃液５０キログラムと濃度０．０１ｍｏｌの１０リットルの希塩酸が第一材料進入缶６３と第一加料管６９を通過して攪拌器４９の第一混合釜６５内に噴射進入する。
【０１０４】
第一バルブ６２と第一噴射経路６６が開かれ、第一材料排出管６４の経路が閉じられ、第一ポンプ６１が始動する（空気圧動作ダイアフラムポンプの型番ＱＢＹ−４０は上海長泉▲べん▼業製造有限公司で生産されている）。
【０１０５】
空気の圧力が３ｋｇ／ｃｍ２で、混合材料が第一混合釜６５底部の第一出料口６７から第一ポンプ６１、第一接続管６８と第一バルブ６２を経由して流出し、第一噴射経路６６の噴射ノズルの直径３ｍｍの噴射ノズル７０に進入する。
【０１０６】
混合材料は噴射空間７２をすばやく通過して第一噴射ノズル出口７３から噴射されて大きな循環で混合される。
【０１０７】
噴射空間７２内でマイナス圧力が形成されるため、噴射空間７２の壁の内と外に圧力差が生じる。
【０１０８】
壁の外側の混合材料は孔７１を通過して噴射空間７２に進入し、小さい循環で混合され、混合と反応の効果がさらに好ましい状態になる。
【０１０９】
上述のように混合材料は混合釜６５の底部の第一出料口６７、第一ポンプ６１、第一噴射経路６６を通過して一つの循環経路を形成し、２５分間、循環、攪拌、混合を反復する。
【０１１０】
第一バルブ６２と第一噴射経路６６を閉じ、第一材料排出管６４の経路を開くと、最初の混合で得られた材料が第一材料排出管６４から排出され、混合器５０に進入して再び混合される。
【０１１１】
攪拌器を通過して最初に混合して得られた混合材料は粘着度が廃液に比べて低い。しかし、液体と固体の粒が不均一な現象がみられる。
【０１１２】
最初に混合された材料進入缶６及び加料管９を通過して混合器５０の混合釜３内に噴射進入する。
【０１１３】
バルブ７と噴射ノズル入口１０の経路を開いて、材料排出管４の径路を閉じると、ポンプ１が指導して混合材料が混合釜３の底部の出料口１８から流出し、ポンプ１、接続管８、バルブ７を介して噴射手段５の噴射ノズル入口１０に進入し、流道１１（ポンプの流量は３立方メートル／時で、流道の直径は２．４ｍｍ、混合材料の粘度が３３．２Ｐａ・Ｓの時、レイノズル数＝８３２６）に進入する。
【０１１４】
混合材料は急速に流れるため、混合材料は流道１１で分子が衝突して摩擦が発生し、混合材料が混合されて粒子が更に細かくなる。
【０１１５】
混合材料が流道１１から混合空間１２に向けて均一な細かい粒子の霧状の液体で噴射される。また、噴射ノズル出口１３から高速で噴射されるため、混合材料の一部が導向板１５上の孔１６を抜けて混合空間１２の壁の外側に侵入し、混合空間１２の壁の内と外では圧力に差があるため、混合材料が液体流動口１４を通過して小さな範囲で流れ、さらに好ましい混合及び反応が得られる。
【０１１６】
混合材料は混合釜３の底部の出料口１８、ポンプ１、噴射手段５を通過して一つの循環径路を形成し、反復して循環、噴射、混合が２０分で、温度が３５度（抵抗サーモメーター２で測定し、温度インジケーター１７上に表示された温度の情況）まで上昇する。
【０１１７】
バルブ７と噴射ノズル入口１０の径路をとじて、材料排出管４の径路を開くと、二次混合材料が材料排出管４から排出され噴射、混合された後の二次混合材料の粘度が明らかに加工、流動し易く、均一に混合された混合材料になる。
【０１１８】
混合器を通過して混合された後、二次混合材料が液体分離器３０に進入する。
【０１１９】
液体分離器３０は図７、図８に開示するように、噴射ヘッド３１、気体排出管３３、円錐形板４２、ロート状板４１、固体出口３７を含んでなる。
【０１２０】
液体分離器３０内側には外壁３６上の二つのユニットの加熱板を上下対称に固定して設ける。
【０１２１】
混合材料が上蓋の中心に設けられた噴射ヘッド３１を通過して液体分離器３０内に噴射されると、混合材料が加熱板ユニット上方の円錐形板４２の外側に落とされ、さらに四方を伝って下方のロート状板４１の内側で加熱される。
【０１２２】
再度ロート状板４１の底部の孔４０から下方の加熱板上に液体が落ちて同様の方法で加熱される。
【０１２３】
加熱板の温度は７０度に維持される。混合材料を加熱した後、水蒸気とポリエチレングリコールとがいっしょにすばやく気体排出管３３から蒸発し、第一冷却器で冷却されると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られる。
【０１２４】
液体分離器３０の内壁には冷却された液が壁をつたって下方に流れ、液体出口３８から流出する。
【０１２５】
加熱分離して得られた固体は液体分離器３０の底部に設けられた固体出口３７から放出される。
【０１２６】
放出物は炭化ケイ素とシリコンの粗い固体混合物で生成された塩と雑多な炭化ケイ素とシリコンとを含んだ混合物である。
【０１２７】
炭化ケイ素とシリコンの混合物は周囲の壁から下方に落ちてきて固体出口３７から排出される。
【０１２８】
同時に内壁をつたって滴ってきた液体が固体出口３７内にはねることを防止するため、周囲に板３９を設けてなる。
【０１２９】
得られた水とポリエチレングレコールの混合液が脱水器５１に入る。図９に開示するように、脱水器５１は基本的に混合器５０と略同様の構造を備えてなるが、上蓋上に排水管２１が設けられる。
【０１３０】
水とポリエチレングレコールの混合液は材料進入缶６’と加料管９’を介して脱水器５１の混合釜３’内に進入する。
【０１３１】
ポンプ１’が始動すると、循環、脱水が反復され、操作は混合器と同様で液体が流道１１’内ですばやく流動する。循環するポンプ１’の流量は２．５立方メートル／時で、流道の直径が２．０ｍｍに形成される。
【０１３２】
水とポリエチレングリコールの粘度が１９．２Ｐａ・Ｓの時、レイノズル数が＝７３１９になる。
【０１３３】
脱水器を循環する時間は２０分で温度が７０度まで上昇する。水分が排水管２１から排出されると、バルブ７’と噴射ノズル入口１０’の径路が閉じられ、材料排出管４’の径路が開かれる。
【０１３４】
ポリエチレングリコールは材料排出管４’から排出、回収され１５リットルの無職透明なポリエチレングリコールを得ることができる。測定した分子量は２０５で、ｐＨ＝６．５、含有水分量＜０．３ｗｔ％（ポリエチレングリコールの標準的な分子量は３００でｐＨ＝４−７、含有水分量＜０．５ｗｔ％）である。
【０１３５】
カッティング廃液の重量５０リットルに基づいて計算されたポリエチレングリコールの回収率は３０％に達する。
【０１３６】
液体分離器３０の固体出口３７から排出された炭化ケイ素とシリコンの固体混合物は第一洗浄器に送られる。第一洗浄器（図示しない）と混合器５０の構造は同じである。
【０１３７】
炭化ケイ素とシリコンの固体混合物は同様に材料進入缶と加料管を介して混合釜３内に進入し、固体混合物の重量の１５％の水を加える。
【０１３８】
ポンプが始動して、循環、混合、洗浄を反復し、操作方法は混合器５０と同じである。
【０１３９】
混合物が流道内をすばやく流動し、ポンプの循環する流量が２．１立方メートル／時、流道の直径が２．６ｍｍ、固体混合物と水の混合量の粘度が１３．５Ｐａ・Ｓの時、レイノルド数が３６７９になる。
【０１４０】
循環混合、洗浄の時間は３０分で温度が７０度まで上昇する。洗浄後、混合物を第一揺動台（上海華岩儀器設備有限公司が提供、型番ＨＷＹ−２１１）に入れて外側の殻の残りかすというように比重の軽いものを分離除去する。
【０１４１】
水は揺動台上に設けられた溝に流出し、炭化ケイ素とシリコンの一次洗浄から得られた固体混合物を第二洗浄器に入れる。
【０１４２】
該第二洗浄器の構造は第一洗浄器と同じで固体混合物は再度循環、混合洗浄を実施する。ポンプの循環流量は３立方メートル／時で、流道の直径は２．１ｍｍ、混合材料の粘度が１６．８Ｐａ・Ｓの時、レイノルド数＝８６７０になる。その他の操作方法は同じである。
【０１４３】
洗浄後の混合物を第二揺動台（上海華岩儀器設備有限公司が提供、型番３５０Ｒ）に入れ、再度外側の殻の残りかすという比重の軽いものを再度分離除去して炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄固体混合物を得る。
【０１４４】
分離して出来たかすを回収後、肥料として利用できる。
【０１４５】
得られた炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄固体混合物は反応器５２に入れる。
【０１４６】
図１０に開示するように、反応器５２の構造は基本的に攪拌器４９と同じであるが、上蓋上に液体蒸発管２２が設けられている。
【０１４７】
炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄固体混合物が第二材料進入缶６３’と第二加料管６９’を通過して反応器５２の第二混合釜６５’内に入る。
【０１４８】
濃度５％の硝酸（ＨＮＯ３）と濃度３０％のハウニウム（ＨＦ）とを組成した固体混合物と等しい量の混合酸液（体積硝酸（ＨＮＯ３）：ハフニウム（ＨＦ）＝１：５）を加えて第二ポンプ６１’を始動する。
【０１４９】
循環、噴射攪拌反応を１０分間反復して第二噴射ノズルの直径が３．５ｍｍ、温度が回流温度に達すると、フッ化けい酸溶液が液体蒸発管２２から蒸発し、第二冷却器で冷却されると無職透明のフッ化けい酸溶液を回収することができる。
【０１５０】
フッ化けい酸溶液の濃度は３０ｗｔ％で、フッ化けい酸溶液は通常通り乾燥後、単結晶るつぼ炉内で単結晶シリコンに加工する。
【０１５１】
単結晶るつぼ炉内を真空にして気体が酸化することを防ぎ、加熱して溶け化させる。
【０１５２】
さらに冷却水を利用して温度を制御し、炉内の温度を１４２０度前後に維持する。結晶し始めたら小さい単結晶を使用して単結晶シリコン棒を取り出し、シリコン０．６ｋｇを得ることができる。
【０１５３】
カッティング廃液の重量５０キログラムで計算すると回収率は１．２％になる。
【０１５４】
回収した製品のシリコンのフェルミ準位を測定すると、フェルミレベルがCB ＝1015センチメートル-3ｐ＝５．０オーム・センチメートルに相当する。
【０１５５】
フェルミ準位の位置がエネルギーバンドギャップの中心よりも０．３１ｅｖ高くなり、コンダクションバンドの底部よりも０．２４ｅｖ低く、価電子帯の最も高い部分よりも０．８６ｅｖ高い。
【０１５６】
測定した以上の指標は単結晶シリコンに非常に近いことを示している。反応器５２内の残留物の炭化ケイ素と酸溶液が第二材料排出管６４’から排出、ろ過され５ｗｔ％の水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）溶液で洗浄し、ｐＨ７．５まで水洗いし、乾燥すると、淡いグレーで緑色の細かい粉末の炭化ケイ素７．５キログラムを回収することができる。
【０１５７】
分析によれば、純度が９４％で、モース硬度が９．５、電子顕微鏡による結晶体の結晶がα-SiC六方晶系（炭化ケイ素の標準的な純度は９４−９９％で、モース硬度が９．２−９．６で、α-SiC六方晶系である）で、カッティング廃液の重量５０キログラムによる計算の回収率は１５％である。
【０１５８】
第二の実施形態では、灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液５０キログラムと濃度０．００１molの１５リットルの希塩酸を攪拌器４９の第一混合釜６５内に加えて循環、攪拌を反復して２０分実施する。
【０１５９】
最初に得られた混合材料を混合器５０に入れて循環、混合を反復して２０分実施すると、温度が５０度に上昇する。
【０１６０】
混合材料を流道１１にすばやく流し入れ、ポンプの流量が３立方メートル／時、流道の直径が１．５ｍｍ、混合材料の粘度４０．６Ｐａ・Ｓの時、レイノルド数が９８４５になる。
【０１６１】
混合器で混合した後、二次混合材料を液体分離器３０に入れ、温度を６０度に保つ二つの加熱板で加熱すると、水蒸気とポリエチレングリコールが蒸発し、冷却すると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られる。
【０１６２】
液体分離器３０底部の固体出口３７から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出される。
【０１６３】
得られた水とポリエチレングリコール混合液が脱水器５１に入り、循環、脱水を反復して１５分実施し、温度が４０度まで上昇すると、液体が流道１１’内をすばやく流動し、循環流量が２．５立方メートル／時、流道の直径が２．５ｍｍ、水とポリエチレングリコール混合液の粘度が１４Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が５１３９になる。
【０１６４】
脱水後、１１．９キログラムの無色透明なポリエチレングリコールが得られ、カッティング廃液の重量に基づく回収率が２３．８％に達する。
【０１６５】
炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が第一洗浄器に送られ、固体混合物の重量の１０％の水を加えて循環、混合洗浄を実施し、液体が流道中をすばやく流動し、循環流量が２．１立方メートル／時、流道の直径が２．５ｍｍ、固体混合物と水の混合材料の粘度が１０．２Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が＝５９２５になる。
【０１６６】
循環、混合洗浄を１０分間実施すると、温度が８０度まで上昇する。洗浄後、混合物を第一揺動台に入れて分離した後、一次洗浄固体混合物を第二洗浄器に入れる。
【０１６７】
固体混合物を再度同様に一次循環、混合洗浄を繰り返し実施し、循環流量が３立方メートル／時、流道の直径１．８ｍｍ、混合物の粘度２０．６Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が１１２２９になる。
【０１６８】
洗浄後、第二揺動台に入れて分離すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄固体混合物が得られる。
【０１６９】
得られた炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体物を反応器５２に入れ、再度固体混合物の１．２倍の硝酸とハフニウムの混合酸液を加え、循環、攪拌を反復して１０分実施すると、フッ化けい酸溶液からシリコン０．８ｋｇが回収され、カッティング廃液をもとに計算すると、回収率が１．６％になる。
【０１７０】
反応器中の残留物をろ過し、５ｗｔ％水酸化カリウム（ＫＯＨ）溶液で洗浄し、水洗いしてｐＨが７．２になると、淡いグレーで緑色の細かい粉末の炭化ケイ素５．１ｋｇが得られる。
【０１７１】
カッティング廃液の重量５０ｋｇで計算すると、回収率が１０．２％になる。この実施形態のその他の操作方法は第一の実施形態と同じである。
【０１７２】
第三の実施形態では、灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液５０キログラムと濃度０．０００１ｍｏｌ、２５リットルの希塩酸を攪拌器４９の第一混合釜６５内に加えて循環、攪拌を反復して３０分実施する。
【０１７３】
一次の混合材料を混合器５０に入れて循環、混合を１０分間反復すると、温度が４０度に上昇する。
【０１７４】
混合材料を流道１１に入れるとすばやく流動してポンプの流量が３立方メートル／時、流道直径２．５ｍｍ、混合材料の粘度が２８．４Ｐａ・Ｓの時、レイノルド数が３０４０になる。
【０１７５】
混合器で混合した後、二次混合材料を液体分離器３０に入れ、混合材料が温度を８０度に維持する二つのユニットの加熱板を通過して加熱されると、水蒸気とポリエチレングリコールがいっしょに蒸発し、冷却すると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られる。
【０１７６】
液体分離器３０底部の固体出口３７から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出される。
【０１７７】
得られた水とポリエチレングリコールの混合液を脱水器５１に入れ、循環、脱水を４０分間反復して実施すると、温度が８０度に上昇する。
【０１７８】
液体が流道１１’内をすばやく流動して循環流量が２．５立方メートル／時、流道の直径が１．８ｍｍ、水とポリエチレングリコールの混合液の粘度が２１．４Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が９００７になる。
【０１７９】
脱水後、１０．２キロリットルの無色透明なポリエチレングリコールが得られ、カッティング廃液の重量をもとにした回収率が２０．４％に達する。
【０１８０】
炭化ケイ素とシリコンの固体混合物を第一洗浄器に入れて、固体混合物の重量の１５％の水を加え、循環、混合洗浄を反復する。
【０１８１】
液体が流道内をすばやく流動し、循環流量が２．１立方メートル／時、流道の直径が３．０ｍｍで、固定混合物と水の混合材料の粘度９．６Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数＝３６４３になる。
【０１８２】
循環、混合洗浄時間が３０分で、温度が７０度に上昇する。洗浄後、混合物を第一揺動台に入れて分離後、一次洗浄の固体混合物を第二洗浄器に入れ、固体混合物を再度同様に一次循環、混合、洗浄し、循環流量が３立方メートル／時、流道の直径２．４ｍｍ、混合材料の粘度が１４．０Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が６９７０になる。
【０１８３】
洗浄後、第二揺動台に入れて分離すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物が得られる。
【０１８４】
得られた炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体物を反応器５２に入れ、再度固体混合物の１．５倍の硝酸とハフニウムの混合酸溶液を加え、循環、攪拌を２０分反復すると、フッ化けい酸の溶液が得られ１ｋｇのシリコンが回収できる。カッティング廃液をもとに計算すると、回収率が２％になる。
【０１８５】
反応器５２内の残留物をろ過し、１０ｗｔ％水酸化ナトリウム溶液で洗浄し、ｐＨ７．３まで水洗いすると、淡いグレーで緑色の細かい粉末の炭化ケイ素２．９ｋｇが得られ、カッティング廃液の重量５０ｋｇをもとに計算すると、回収率が５．８％に達する。
【０１８６】
その他の操作方法は第一の実施形態と同じである。
【０１８７】
第四の実施形態では、灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液５０キログラムと濃度０．２ｍｏｌ、７．５リットルの希塩酸を攪拌器４９の第一混合釜６５内に入れ、循環、攪拌を１５分間反復して実施する。
【０１８８】
一次混合材料を混合器５０に入れ、混合を２０分反復し、温度が３０度に上昇すると、混合材料が流道１１にすばやく流動し、ポンプの流量が３立方メートル／時、流道の直径２．０ｍｍで、混合材料の粘度が３５．６Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が４７３６になる。
【０１８９】
混合器で混合した後、二次混合材料を液体分離器３０に入れ、混合材料が温度を５０度に維持する二つのユニットの加熱器で加熱されると、水蒸気とポリエチレングリコールがいっしょに蒸発し、冷却すると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られる。
【０１９０】
液体分離器３０底部の固体出口３７から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出される。
【０１９１】
得られた水とポリエチレングリコールの混合液を脱水器５１に入れ、１５分脱水すると、温度が５０度に上昇する。
【０１９２】
液体が流道１１’内をすばやく流動し、循環の流量が２．５立方メートル／時、流道の直径が３．０ｍｍ、水とポリエチレングリコールの粘度が１１．５Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が３６２０になる。
【０１９３】
脱水後、１３．７キログラムの無色透明のポリエチレングリコールが得られ、カッティング廃液の重量から計算すると、回収率が２７．４％に達する。
【０１９４】
炭化ケイ素とシリコンの固体混合物を第一洗浄器に入れ、再度、固体混合物の重量の２０％の水を加えて混合、洗浄を反復し、液体が流道内をすばやく流動し、循環の流量が２．１立方メートル／時、流道の直径が２．７ｍｍ、固体混合物と水の混合材料の粘度が１１．２Ｐａ・Ｓになると、レイノルド数が＝４２８３になる。混合、洗浄の時間は２０分で温度が５０度まで上昇する。
【０１９５】
洗浄後、混合物を第一揺動台に入れて分離した後、一次洗浄の固体混合物を第二洗浄器に入れ、固体混合物を再度同様に一次循環、混合、洗浄し、循環の流量が３立方メートル／時、流道の直径が３．０ｍｍ、混合材料の粘度１６．８Ｐａ・Ｓの時、レイノルド数が４６２６になる。
【０１９６】
洗浄後、第二揺動台に入れて分離すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物が得られる。
【０１９７】
得られた炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体物を反応器５２に入れ、再度固体混合物の１．１倍の硝酸とハフニウムの混合酸溶液を加えて循環、攪拌を３０分反復して実施すると、フッ化けい酸の溶液が得られ、０．５ｋｇのシリコンが回収できる。カッティング廃液にもとづいて計算した回収率は１％になる。
【０１９８】
反応器内の残留物をろ過し、７ｗｔ％水酸化カリウム溶液で洗浄し、ｐＨが７になるまで水洗いすると、淡いグレーで緑色の細かい粉末の炭化ケイ素が６．３ｋｇ得られる。カッティング廃液をもとに計算した回収率が１２．６％になる。
【０１９９】
その他の操作方法は第一の実施形態と同じである。
【０２００】
以上は、この発明の好ましい実施例であって、この発明の実施の範囲を限定するものではない。よって、当業者のなし得る修正、もしくは変更であって、この発明の精神の下においてなされ、この発明に対して均等の効果を有するものは、いずれもこの発明の特許請求の範囲に属するものとする。
【符号の説明】
【０２０１】
１、１’ ポンプ
２ 抵抗サーモメーター
３、３’ 混合釜
４、４’ 材料排出管
５、５’ 噴射手段
６、６’ 材料進入缶
７、７’ バルブ
８、８’ 接続管
９、９’ 加料管
１０、１０’ 噴射ノズル入口
１１、１１’ 流道
１２、１２’ 混合空間
１３、１３’ 噴射ノズル出口
１４、１４’ 液流導口
１５、１５’ 導向板
１６、１６’ 孔
１７、１７’ 温度インジケーター
１８、１８’ 出料口
１９、１９’ 噴射経路
２１ 排水管
２２ 液体蒸発管
３０ 液体分離器
３１ 噴射ヘッド
３２ 位置決めリベット
３３ 気体排出管
３４ ネジ
３５ 板
３６ 外壁
３７ 固体出口
３８ 液体出口
３９ 板
４０ 孔
４１ ロート状板
４２ 円錐形板
４９ 攪拌器
５０ 混合器
５１ 脱水器
５２ 反応器
６１ 第一ポンプ
６１’ 第二ポンプ
６２ 第一バルブ
６２’ 第二バルブ
６３ 第一材料進入缶
６３’ 第二材料進入缶
６４ 第一材料排出管
６４’ 材料排出管
６５ 第一混合釜
６５’ 第二混合釜
６６ 第一噴射経路
６６’ 第二噴射経路
６７ 出料口
６７’ 第二出料口
６８ 第一接続管
６８’ 第二接続管
６９ 第一加料管
６９’ 第二加料管
７０ 噴射ノズル
７０’ 第二噴射ノズル
７１ 液流孔
７１’ 第二液流孔
７２ 噴射空間
７２’ 第二噴射空間
７３ 第一噴射ノズル出口
７３’ 第二噴射ノズル出口
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一のステップと、第二のステップと、第三のステップと、第四のステップを含んでなり、
第一のステップでは、灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液を攪拌器に入れ、濃度０．０００１−０．４ｍｏｌの塩酸、と、廃液１リットル当たり１００−５００ｍｌの塩酸溶液を加えて１０−３０攪拌すると、一次混合材料が得られ、混合器に排出し、再度１０−３０分混合すると、温度が３０−５０度に上昇して二次混合材料が得られ排出され、
第二のステップでは、混合器から排出された二次混合材料を液体分離器に入れ、混合材料が５０−８０度の加熱板で加熱されると、水蒸気とポリエチレングリコールがいっしょに蒸発し、冷却すると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られ、再度、脱水器で１５−４０分脱水し、温度が４０−８０度に上昇すると、水分が排出され、ポリエチレングリコールが得られ、液体分離器の底部から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出され、
第三のステップでは、炭化ケイ素とシリコンの固体混合物を第一洗浄器に入れ、固体混合物の重量の１０−２０％の水を加え、１０−３０分洗浄すると、温度が４０−８０度に上昇し、洗浄後、混合物を第一揺動台に入れ、比重の軽いかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの一次洗浄の固体混合物が得られ、再度、第二洗浄器に入れ、固体混合物を再度一次洗浄した後、混合物を第二揺動台に入れ、再度比重の軽いかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物が得られ、
第四のステップでは炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物を反応器に入れ、濃度５％の硝酸と濃度３０％のハフニウムから組成した混合酸性溶液で、両者の体積比が硝酸；ハフニウム＝１：５の溶液を加え、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物１リットル当たりに１−１．５リットルの混合酸性溶液を加え、攪拌を１０−３０分反復して実施すると、温度が上昇して回流の温度に達し、フッ化けい酸の溶液が蒸発し、冷却すると、無色透明のフッ化けい酸溶液が得られ、シリコンが回収でき、反応器の残留物の炭化ケイ素と酸溶液をろ過し、アルカリ性水溶液で洗浄し、ｐＨ７−７．５まで水洗いし、乾燥させると、炭化ケイ素が得られることを特徴とするカッティング廃液の処理、回収方法。
【請求項２】
前記カッティング廃液を処理する手段には、攪拌器と、混合器と、液体分離器と、脱水器と、第一洗浄器と、反応器とを含んでなり、
該攪拌器が、第一混合釜と、第一材料進入缶と、第一噴射経路と、第一ポンプと、第一バルブと、第一材料排出管と、を含んでなり、第一材料進入缶の下方の第一加料管を第一混合釜の上蓋上に設けるとともに、第一混合釜内に延伸し、第一噴射経路には噴射ノズル、噴射空間、第一噴射出口とが順次貫通して接続し、噴射空間の壁の両側にはそれぞれ液流孔が設けられ、噴射ノズルの直径が３−４ｍｍで、第一ポンプが第一バルブと第一混合釜の底部の第一材料排出口の間の第一接続管上に設けられ、第一材料排出管と、第一バルブとの間を接続し、
混合器が、攪拌器の第一材料排出管が混合器と接続し、混合器は第三混合釜と、第三材料進入缶と、第三噴射手段と、第三ポンプと、第一抵抗サーモメーターと、第三バルブと第三材料排出管とを含んでなり、第三材料進入缶下方の第三加料管が第三混合釜の上蓋上に設けられるとともに、第三混合釜内に延伸し、第三噴射手段が第三噴射経路と、第一導向板を含んでなり、第三噴射経路が第三噴射ノズル入口、第一流道、第一混合空間と第三噴射ノズル出口の順に接続して設けられ、第三噴射ノズル入口がロート状を呈し、第一流道の直径が１．２−３ｍｍで、第一混合空間の壁の二側面にそれぞれ第一液流導口が設けられ、第一導向板が第三噴射経路上に垂直に設けられ、第一液流導口と第三噴射ノズル出口との間の第一導向板上に孔が設けられ、第三ポンプが第三バルブと第三混合釜底部の第三出料口との間の第三接続管上に設けられ、第三材料排出管と第三バルブとが互いに接続し、第一抵抗サーモメーターが第三混合釜内に固定して設けられ、導線を介して第三混合釜の上蓋と第一温度インジケーターとが接続し、
液体分離器が、噴射ヘッドと、気体排出管と、円錐形板と、ロート状板と、固体出口と、を含んでなり、混合器の第三材料排出管と液体分離器の上蓋の中心部の噴射ヘッドとが互いに接続し、液体分離器内に外壁上の二つのユニットの加熱板を上下対称に固定し、それぞれのユニットの過熱板は、上方に設けられた円錐形板と、下方に設けられたロート状板と孔とを含んでなり、ロート状板の直径が円錐形板の直径よりも大きく、円錐形板が三個で１２０度を形成するように排列する位置決めリベット上に固定され、三個の位置決めリベットが外壁上に固定されロート状板が板上に固定され、板がネジで外壁上に固定され、上蓋上に気体排出管が設けられ、底部に固体出口が設けられ、固体出口の周囲に板が設けられ、底部に液体出口が設けられ、
脱水器が、混合器を基本的に同じ構造であるが、上蓋上に排水管を設けてなり、液体分離気が第一冷却器を介して脱水器に接続し、脱水器が第四混合釜と、第四材料進入缶と、第四噴射手段と、第四ポンプと、第二抵抗サーモメーターと、第四バルブと、第四材料排出管と、排水管と、を含んでなり、第四材料進入缶下方の第四加料管が第四混合釜の上蓋上に設けられるとともに、第四混合釜内に延伸し、第四混合釜の上蓋上には排水管が設けられ、第四噴射手段が第四噴射経路と第二導向板とを含んでなり、第四噴射経路が第四噴射ノズル入口と、第二流道と、第二混合空間と第四噴射ノズル出口とを含んでなり、該第四噴射ノズル入口がロート状で、第二流道の直径が１．２−３ｍｍで、第二混合空間の壁の二側面にはそれぞれ第二液流導口が設けられ、第二導向板が第四噴射経路上に垂直に設けられ、第二液流導口と第四噴射ノズル出口との間に位置し、第二導向板上には孔が設けられ、第四ポンプが第四バルブと第四混合釜底部の第四出料口との間の第四接続管上に設けられ、第四材料排出管と第四バルブとが互いに接続し、第二抵抗サーモメーターが第四混合釜内に固定して設けられ、導線で第四混合釜の上蓋と第二温度インジケーターとが接続され、
第一洗浄器が、液体分離器の固体出口と接続し、第一洗浄器の構造が第二混合器と同じで、第一洗浄器が第一揺動台と、第二洗浄器と、第二揺動台と互いに順に接続し、第二洗浄器の構造と第一洗浄器の構造が同じで、第二洗浄器が反応器と互いに接続し、
反応器が、攪拌器と基本的な構造が同じであるが、上蓋上に液体蒸発管が設けられ、液体蒸発管と第二冷却器とが互いに接続し、反応器が、第二混合釜と、第二材料進入缶と、第二噴射経路と、第二ポンプと、第二バルブと、第二材料排出管と、液体蒸発管とを含んでなり、第二材料進入缶の下方の第二加料管が第二混合釜の上蓋上に設けられるとともに、第二混合内に進入し、第二混合釜の上蓋上に液体蒸発管が設けられ、第二噴射経路が、第二噴射ノズル、第二噴射空間と、第二噴射ノズル出口とを含んでなり、噴射空間の壁の二側面にそれぞれ液流孔が設けられ、第二噴射ノズル直径が３−４ｍで、第二ポンプが第二バルブと第二混合釜底部の第二出料口との間の第二接続管上に設けられ、第二材料排出管と第二バルブとが互いに接続されることを特徴とする請求項１に記載のカッティング廃液の処理手段。
【請求項３】
前記第四のステップにおけるアルカリ性水溶液が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、或いは炭酸ナトリウムから生成する５−１０ｗｔ％の水溶液であることを特徴とする請求項１に記載のカッティング廃液の処理、回収方法。
【請求項４】
前記混合器の第一導向板上の孔の直径が１−３ｍｍで、第一導向板上の開孔率が６０−８０％であることを特徴とする請求項２に記載のカッティング廃液の処理手段。
【請求項５】
前記脱水器の第二導向板上の孔の直径が１−３ｍｍで第二導向板上の開孔率が６０−８０％であることを特徴とする請求項２に記載のカッティング廃液の処理手段。
【請求項１】
第一のステップと、第二のステップと、第三のステップと、第四のステップを含んでなり、
第一のステップでは、灯油を除去した単結晶シリコンのカッティング廃液を攪拌器に入れ、濃度０．０００１−０．４ｍｏｌの塩酸、と、廃液１リットル当たり１００−５００ｍｌの塩酸溶液を加えて１０−３０攪拌すると、一次混合材料が得られ、混合器に排出し、再度１０−３０分混合すると、温度が３０−５０度に上昇して二次混合材料が得られ排出され、
第二のステップでは、混合器から排出された二次混合材料を液体分離器に入れ、混合材料が５０−８０度の加熱板で加熱されると、水蒸気とポリエチレングリコールがいっしょに蒸発し、冷却すると、水とポリエチレングリコールの混合液が得られ、再度、脱水器で１５−４０分脱水し、温度が４０−８０度に上昇すると、水分が排出され、ポリエチレングリコールが得られ、液体分離器の底部から炭化ケイ素とシリコンの固体混合物が放出され、
第三のステップでは、炭化ケイ素とシリコンの固体混合物を第一洗浄器に入れ、固体混合物の重量の１０−２０％の水を加え、１０−３０分洗浄すると、温度が４０−８０度に上昇し、洗浄後、混合物を第一揺動台に入れ、比重の軽いかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの一次洗浄の固体混合物が得られ、再度、第二洗浄器に入れ、固体混合物を再度一次洗浄した後、混合物を第二揺動台に入れ、再度比重の軽いかすを分離除去すると、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物が得られ、
第四のステップでは炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物を反応器に入れ、濃度５％の硝酸と濃度３０％のハフニウムから組成した混合酸性溶液で、両者の体積比が硝酸；ハフニウム＝１：５の溶液を加え、炭化ケイ素とシリコンの二次洗浄の固体混合物１リットル当たりに１−１．５リットルの混合酸性溶液を加え、攪拌を１０−３０分反復して実施すると、温度が上昇して回流の温度に達し、フッ化けい酸の溶液が蒸発し、冷却すると、無色透明のフッ化けい酸溶液が得られ、シリコンが回収でき、反応器の残留物の炭化ケイ素と酸溶液をろ過し、アルカリ性水溶液で洗浄し、ｐＨ７−７．５まで水洗いし、乾燥させると、炭化ケイ素が得られることを特徴とするカッティング廃液の処理、回収方法。
【請求項２】
前記カッティング廃液を処理する手段には、攪拌器と、混合器と、液体分離器と、脱水器と、第一洗浄器と、反応器とを含んでなり、
該攪拌器が、第一混合釜と、第一材料進入缶と、第一噴射経路と、第一ポンプと、第一バルブと、第一材料排出管と、を含んでなり、第一材料進入缶の下方の第一加料管を第一混合釜の上蓋上に設けるとともに、第一混合釜内に延伸し、第一噴射経路には噴射ノズル、噴射空間、第一噴射出口とが順次貫通して接続し、噴射空間の壁の両側にはそれぞれ液流孔が設けられ、噴射ノズルの直径が３−４ｍｍで、第一ポンプが第一バルブと第一混合釜の底部の第一材料排出口の間の第一接続管上に設けられ、第一材料排出管と、第一バルブとの間を接続し、
混合器が、攪拌器の第一材料排出管が混合器と接続し、混合器は第三混合釜と、第三材料進入缶と、第三噴射手段と、第三ポンプと、第一抵抗サーモメーターと、第三バルブと第三材料排出管とを含んでなり、第三材料進入缶下方の第三加料管が第三混合釜の上蓋上に設けられるとともに、第三混合釜内に延伸し、第三噴射手段が第三噴射経路と、第一導向板を含んでなり、第三噴射経路が第三噴射ノズル入口、第一流道、第一混合空間と第三噴射ノズル出口の順に接続して設けられ、第三噴射ノズル入口がロート状を呈し、第一流道の直径が１．２−３ｍｍで、第一混合空間の壁の二側面にそれぞれ第一液流導口が設けられ、第一導向板が第三噴射経路上に垂直に設けられ、第一液流導口と第三噴射ノズル出口との間の第一導向板上に孔が設けられ、第三ポンプが第三バルブと第三混合釜底部の第三出料口との間の第三接続管上に設けられ、第三材料排出管と第三バルブとが互いに接続し、第一抵抗サーモメーターが第三混合釜内に固定して設けられ、導線を介して第三混合釜の上蓋と第一温度インジケーターとが接続し、
液体分離器が、噴射ヘッドと、気体排出管と、円錐形板と、ロート状板と、固体出口と、を含んでなり、混合器の第三材料排出管と液体分離器の上蓋の中心部の噴射ヘッドとが互いに接続し、液体分離器内に外壁上の二つのユニットの加熱板を上下対称に固定し、それぞれのユニットの過熱板は、上方に設けられた円錐形板と、下方に設けられたロート状板と孔とを含んでなり、ロート状板の直径が円錐形板の直径よりも大きく、円錐形板が三個で１２０度を形成するように排列する位置決めリベット上に固定され、三個の位置決めリベットが外壁上に固定されロート状板が板上に固定され、板がネジで外壁上に固定され、上蓋上に気体排出管が設けられ、底部に固体出口が設けられ、固体出口の周囲に板が設けられ、底部に液体出口が設けられ、
脱水器が、混合器を基本的に同じ構造であるが、上蓋上に排水管を設けてなり、液体分離気が第一冷却器を介して脱水器に接続し、脱水器が第四混合釜と、第四材料進入缶と、第四噴射手段と、第四ポンプと、第二抵抗サーモメーターと、第四バルブと、第四材料排出管と、排水管と、を含んでなり、第四材料進入缶下方の第四加料管が第四混合釜の上蓋上に設けられるとともに、第四混合釜内に延伸し、第四混合釜の上蓋上には排水管が設けられ、第四噴射手段が第四噴射経路と第二導向板とを含んでなり、第四噴射経路が第四噴射ノズル入口と、第二流道と、第二混合空間と第四噴射ノズル出口とを含んでなり、該第四噴射ノズル入口がロート状で、第二流道の直径が１．２−３ｍｍで、第二混合空間の壁の二側面にはそれぞれ第二液流導口が設けられ、第二導向板が第四噴射経路上に垂直に設けられ、第二液流導口と第四噴射ノズル出口との間に位置し、第二導向板上には孔が設けられ、第四ポンプが第四バルブと第四混合釜底部の第四出料口との間の第四接続管上に設けられ、第四材料排出管と第四バルブとが互いに接続し、第二抵抗サーモメーターが第四混合釜内に固定して設けられ、導線で第四混合釜の上蓋と第二温度インジケーターとが接続され、
第一洗浄器が、液体分離器の固体出口と接続し、第一洗浄器の構造が第二混合器と同じで、第一洗浄器が第一揺動台と、第二洗浄器と、第二揺動台と互いに順に接続し、第二洗浄器の構造と第一洗浄器の構造が同じで、第二洗浄器が反応器と互いに接続し、
反応器が、攪拌器と基本的な構造が同じであるが、上蓋上に液体蒸発管が設けられ、液体蒸発管と第二冷却器とが互いに接続し、反応器が、第二混合釜と、第二材料進入缶と、第二噴射経路と、第二ポンプと、第二バルブと、第二材料排出管と、液体蒸発管とを含んでなり、第二材料進入缶の下方の第二加料管が第二混合釜の上蓋上に設けられるとともに、第二混合内に進入し、第二混合釜の上蓋上に液体蒸発管が設けられ、第二噴射経路が、第二噴射ノズル、第二噴射空間と、第二噴射ノズル出口とを含んでなり、噴射空間の壁の二側面にそれぞれ液流孔が設けられ、第二噴射ノズル直径が３−４ｍで、第二ポンプが第二バルブと第二混合釜底部の第二出料口との間の第二接続管上に設けられ、第二材料排出管と第二バルブとが互いに接続されることを特徴とする請求項１に記載のカッティング廃液の処理手段。
【請求項３】
前記第四のステップにおけるアルカリ性水溶液が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、或いは炭酸ナトリウムから生成する５−１０ｗｔ％の水溶液であることを特徴とする請求項１に記載のカッティング廃液の処理、回収方法。
【請求項４】
前記混合器の第一導向板上の孔の直径が１−３ｍｍで、第一導向板上の開孔率が６０−８０％であることを特徴とする請求項２に記載のカッティング廃液の処理手段。
【請求項５】
前記脱水器の第二導向板上の孔の直径が１−３ｍｍで第二導向板上の開孔率が６０−８０％であることを特徴とする請求項２に記載のカッティング廃液の処理手段。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１２−１６１７７０（Ｐ２０１２−１６１７７０Ａ）
【公開日】平成２４年８月３０日（２０１２．８．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２５６４４（Ｐ２０１１−２５６４４）
【出願日】平成２３年２月９日（２０１１．２．９）
【出願人】（５０３００１４７０）
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年８月３０日（２０１２．８．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月９日（２０１１．２．９）
【出願人】（５０３００１４７０）
【Ｆターム（参考）】
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