焼結体および焼結体を用いた切削工具
【課題】高い強度や硬度を維持しつつ、被加工材との反応性が小さい焼結体、および耐摩耗性に優れた切削工具を提供する。
【解決手段】焼結体は立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物とを含み、前記立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％以上９３体積％以下であり、前記第１化合物は、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかであり、前記第２化合物は、α型サイアロン、β型サイアロン、α型窒化珪素およびβ型窒化珪素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である。
【解決手段】焼結体は立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物とを含み、前記立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％以上９３体積％以下であり、前記第１化合物は、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかであり、前記第２化合物は、α型サイアロン、β型サイアロン、α型窒化珪素およびβ型窒化珪素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体および前記焼結体を用いた切削工具に関し、より特定的には、立方晶型窒化硼素を含む焼結体および前記焼結体を用いた切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
立方晶型窒化硼素（cubic boron nitride、以下ｃＢＮともいう）は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度および熱伝導率を有している。さらにダイヤモンドと比較して、鉄系金属との反応性が低いという特徴も有している。したがって、立方晶型窒化硼素を含有する焼結体は、加工能率向上の利点から、鉄系難削材切削における工具材料として広く用いられている。
【０００３】
たとえば、特許文献１（特開昭５３−７７８１１号公報）には、立方晶型窒化硼素を体積％で８０〜４０％含有し、残部が周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物、硅化物もしくはこれ等の混合物または相互固溶体化合物を主体としたものからなることを特徴とする高硬度工具用焼結体が開示されている。
【０００４】
特許文献２（特公昭５２−４３８４６号公報）には、立方晶系窒化硼素結晶およびカーバイドを含む研磨体において、二つの塊体が強く結合して複合体を形成し、上記塊体の一つが焼結カーバイド塊体であり、上記塊体の他の一つが金属結合媒体によりまたは金属結合媒体なしに相互に結合した立方晶系窒化硼素結晶７０容量％以上および残余が製造時に導入された材料よりなる塊体よりなることを特徴とする研磨体が開示されている。
【０００５】
特許文献３（特公昭６３−２０７９２号公報）には、立方晶チッ化ホウ素粒子及び第２相から成るかたまりを硬質の凝結体に結合したものを有する研磨成形体であって、該成形体の立方晶チッ化ホウ素の含有率が少なくとも８０重量％である研磨形成体において、近接する立方晶チッ化ホウ素粒子が互いに結合されて交互成長した物質を形成しており、前記第２相が主としてチッ化アルミニウム及び２ホウ化アルミニウムからなることを特徴とする研磨形成体が開示されている。
【０００６】
上記の立方晶型窒化硼素を含む焼結体は、鉄系金属との反応性が低いものの、ある程度は反応する。また、前記の焼結体は、鉄系難削材に添加される元素（たとえばステンレス鋼に添加されるクロムやニッケル、焼入鋼に添加されるモリブデン、クロム等）や、耐熱合金を構成する成分（ニッケル、クロム、コバルト、チタン等）とも反応することが知られている。したがって、該焼結体を用いて作製された切削工具においては、切削時に、焼結体と被加工材とが反応する。そして、この反応に起因して切削工具の摩耗が進行して、工具寿命にいたることがある。
【０００７】
そこで、立方晶型窒化硼素を有する焼結体において、高い硬度を生かしながら、被加工材との反応性を低くすることのできる技術が研究されている。
【０００８】
たとえば、特許文献４（特公昭６１−３２２７５号公報）には、立方晶窒化硼素粉末と、結合相となるＡｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｂ4Ｃ、ＳｉＣを主体とした粉末と、金属状ＡｌまたはＳｉまたはその両者よりなる粉末とを用いて作製された高硬度工具用焼結体の製法が開示されている。
【０００９】
特許文献５（特公昭６２−１３３１１号公報）には、立方晶窒化硼素と、α型Ｓｉ3Ｎ4と、β型Ｓｉ3Ｎ4とを含むことを特徴とする高硬度工具用焼結体が開示されている。
【００１０】
特許文献６（特許第２８２５７０１号明細書）には、立方晶窒化硼素を３０〜８５体積％含有し、残部が窒化珪素と窒化アルミニウムと希土類金属酸化物との混合物もしくは化合物からなることを特徴とする立方晶窒化硼素質焼結体が開示されている。
【００１１】
特許文献７（特開２００８−１２１０４６号公報）には、立方晶窒化ホウ素粉末と、β−サイアロン粉末とを混合し、放電プラズマ焼結によって焼結したことを特徴とする高硬度高密度立方晶窒化ホウ素系焼結体が開示されている。
【００１２】
上記の焼結体は、立方晶型窒化硼素とともに、鉄系金属との反応性の低いα型またはβ型の結晶構造を有する窒化珪素やサイアロンを含む。これらの焼結体は、被加工材との反応性を低くすることができるが、硬度が不十分である。
【００１３】
したがって、硬度および被加工材との反応性の観点から、切削工具の材料として用いた場合に、優れた工具寿命を有する切削工具を得ることのできる焼結体が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開昭５３−７７８１１号公報
【特許文献２】特公昭５２−４３８４６号公報
【特許文献３】特公昭６３−２０７９２号公報
【特許文献４】特公昭６１−３２２７５号公報
【特許文献５】特公昭６２−１３３１１号公報
【特許文献６】特許第２８２５７０１号明細書
【特許文献７】特開２００８−１２１０４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、高い強度や硬度を維持しつつ、被加工材との反応性が小さい焼結体およびその焼結体を用いた耐摩耗性に優れた切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の焼結体は、立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物とを含む焼結体であって、立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％以上９３体積％以下であり、第１化合物は、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかであり、第２化合物は、α型サイアロン、β型サイアロン、α型窒化珪素およびβ型窒化珪素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である。
【００１７】
本発明者らは、上記課題に鑑みて鋭意検討した結果、焼結体を上記のとおり、立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物とを含むように形成することで、その焼結体を材料として用いた切削工具が、優れた耐摩耗性および工具寿命を有することを見出した。これは、本発明の焼結体が被加工材との反応性が低く、優れた硬度と靭性のバランスを有し、高い強度を有するためであると考えられる。そして、焼結体が高い硬度を有することの理由として、焼結体が高硬度の立方晶型窒化硼素を含むことが考えられる。焼結体が被加工材との反応性が低いことの理由として、焼結体が被加工材との反応性の低いサイアロンおよび窒化珪素の少なくともいずれかを含むことが考えられる。焼結体が優れた硬度と靭性のバランスを有することの理由として、焼結体が第１化合物と第２化合物の両者を含むことが考えられる。
【００１８】
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体中もしくは混合物中の第１化合物の体積γと第２化合物の体積αが、下記の関係、
０．２≦γ／（γ＋α）＜１
を示す。
【００１９】
本発明の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた工具寿命を有する。第１化合物と第２化合物を上記の割合で含む焼結体は、硬度と靭性がバランスよく向上している考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の工具寿命の向上をもたらすと考えられる。
【００２０】
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体は、第３化合物をさらに含む。第３化合物は、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、硼素および炭素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物である。
【００２１】
本発明の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた工具寿命を有する。第３化合物粒子は、焼結体中の立方晶型窒化硼素の粒子間、第１化合物の粒子間、第２化合物の粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の耐欠損性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の工具寿命の向上をもたらすと考えられる。
【００２２】
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体は、第４化合物をさらに含む。第４化合物は、コバルト化合物、アルミニウム化合物およびタングステン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である。
【００２３】
本発明の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた工具寿命を有する。第４化合物粒子は、焼結体中の立方晶型窒化硼素の粒子間、第１化合物の粒子間、第２化合物の粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の耐欠損性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の工具寿命の向上をもたらすと考えられる。
【００２４】
本発明の焼結体は好ましくは、立方晶型窒化硼素は平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の粒子である。
【００２５】
本発明の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた工具寿命を有する。上記の範囲の平均粒径を有する立方晶型窒化硼素粒子を含む焼結体は、優れた耐欠損性を有すると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の工具寿命の向上をもたらすと考えられている。
【００２６】
本発明の切削工具は、上記の焼結体よりなる。上記の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた工具寿命を有する。
【発明の効果】
【００２７】
本発明の焼結体および焼結体を用いた切削工具によれば、優れた工具寿命を有する切削工具を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
＜焼結体＞
［実施の形態１］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物とを含む。
【００２９】
立方晶型窒化硼素は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度および熱伝導率を有している。さらにダイヤモンドと比較して、鉄系金属との反応性が低いという特徴も有している。したがって、立方晶型窒化硼素を用いて焼結体を作製すると、高硬度の焼結体を得ることができると考えられる。
【００３０】
立方晶型窒化硼素の含有量は、焼結体１００体積％中、３５体積％以上９３体積％以下である。立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％未満であると、立方晶型窒化硼素の有する高硬度という特性を、焼結体において十分に得ることができないと考えられる。一方、立方晶型窒化硼素の含有量が９３体積％を超えると、焼結体は高硬度であるものの、耐欠損性が低下すると考えられる。
【００３１】
立方晶型窒化硼素は平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の粒子であることが好ましい。
【００３２】
第１化合物は、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかである。
【００３３】
立方晶型サイアロンは、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）にアルミニウム原子（Ａｌ）と酸素原子（Ｏ）が固溶した構造を有するサイアロンのうち、立方晶の結晶構造を有するものである。立方晶型サイアロンは、α型サイアロンおよびβ型サイアロンに比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型サイアロンを含む焼結体は、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、高い硬度を有することができると考えられる。
【００３４】
上記で使用する立方晶型サイアロンは、たとえば、α型サイアロンやβ型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得ることができる。
【００３５】
衝撃圧縮法は、１８００℃以上３０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上で処理されることが好ましい。
【００３６】
α型サイアロンまたはβ型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することで、α型サイアロンまたはβ型サイアロンと、立方晶型サイアロンの混合物が得られる。衝撃圧縮の処理により混入した部材等を酸処理で除去し、α型サイアロンおよびβ型サイアロンと、立方晶型サイアロンとの比重差を利用して遠心分離等の方法で立方晶型サイアロンのみをとり出すことができる。
【００３７】
立方晶型窒化珪素は、α型窒化珪素およびβ型窒化珪素に比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型窒化珪素を含む焼結体は、低反応性という窒化珪素の特徴を維持したまま、高い硬度を有することができると考えられる。
【００３８】
立方晶型サイアロンと立方晶型窒化珪素は、いずれか一方を用いることもできるし、両方を用いることもできる。
【００３９】
第２化合物は、α型サイアロン、β型サイアロン、α型窒化珪素およびβ型窒化珪素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である。これらは市販のものを用いることができる。また、第２化合物は、前記の衝撃圧縮法により処理されたα型あるいはβ型サイアロンまたはα型あるいはβ型窒化珪素のうち、立方晶型サイアロンまたは立方晶型窒化珪素に変換されずに残存しているα型あるいはβ型サイアロンまたはα型あるいはβ型窒化珪素を用いることもできる。
【００４０】
第２化合物は、被加工材との反応性が低いため、第２化合物を含む焼結体は、優れた耐摩耗性を有することができると考えられる。
【００４１】
焼結体は、第１化合物および第２化合物の両方を含むため、硬度および靭性がバランスよく向上していると考えられる。焼結体が、第１化合物を含み、第２化合物を含まないと、焼結体の靭性が低下すると考えられる。一方、焼結体が、第２化合物を含み、第１化合物を含まない場合は、硬度が不十分であると考えられる。
【００４２】
焼結体中の第１化合物の体積γと第２化合物の体積αは、下記の関係を示すことが、硬度および靭性のバランスの観点から好ましい。
【００４３】
０．２≦γ／（γ＋α）＜１
第１化合物および第２化合物の合計の含有量は、焼結体１００体積％中、２体積％以上６５体積％以下であることが好ましい。焼結体の第１化合物および第２化合物の合計の含有量が前記の範囲であると、焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。
【００４４】
［実施の形態２］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物と、第３化合物とを含む。
【００４５】
立方晶型窒化硼素、第１化合物および第２化合物は、実施の形態１と同様のものを用いることができる。
【００４６】
第３化合物とは、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、硼素および炭素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第３化合物は、焼結体中で、立方晶型窒化硼素の粒子同士、第１化合物の粒子同士、第２化合物の粒子同士、あるいは、立方晶型窒化硼素粒子と第１化合物粒子、立方晶型窒化硼素粒子と第２化合物粒子、第１化合物粒子と第２化合物粒子を結合する機能を有する。したがって、第３化合物を有する焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた耐欠損性を有すると考えられる。
【００４７】
第３化合物は、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の窒化物、前記元素の硼化物、前記元素の炭化物であることが好ましい。たとえば、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）であることが好ましい。これらの第３化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００４８】
第３化合物の含有量の合計は、焼結体１００体積％中、１０体積％以上６０体積％以下が好ましい。
【００４９】
［実施の形態３］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物と、第４化合物とを含む。
【００５０】
立方晶型窒化硼素、第１化合物および第２化合物は、実施の形態１と同様のものを用いることができる。
【００５１】
第４化合物は、コバルト化合物、アルミニウム化合物およびタングステン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。なお、本明細書において、コバルト化合物とはコバルトを含み、アルミニウム化合物とはアルミニウムも含み、タングステン化合物とはタングステンも含む概念として使用する。第４化合物は、焼結体中で、立方晶型窒化硼素の粒子同士、立方晶型サイアロンの粒子同士、立方晶型窒化珪素の粒子同士、あるいは、立方晶型窒化硼素粒子と立方晶型サイアロン粒子、立方晶型窒化硼素粒子と立方晶型窒化珪素粒子、立方晶型サイアロン粒子と立方晶型窒化珪素粒子を結合する機能を有する。したがって、第４化合物を有する焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた耐欠損性を有すると考えられる。
【００５２】
第４化合物は、たとえばコバルトアルミニウム（ＣｏＡｌ）を用いることが好ましい。
第４化合物の含有量の合計は、焼結体１００体積％中、３体積％以上３０体積％以下が好ましい。
【００５３】
実施の形態３においては、第４化合物とともに、実施の形態２に記載の第３化合物を含有することもできる。
【実施例１】
【００５４】
＜実施例１〜６、比較例１〜２＞
（立方晶型サイアロンの準備）
β型サイアロン粒子をステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器および混入した部材等を酸溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンが含まれていた。
【００５５】
回収した粉末を遠心分離法を用いて、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子とに分離した。
【００５６】
（焼結体の作製）
次に、焼結体が、表１に示す焼結体組成（体積％）になるように、原料粉末である、立方晶型窒化硼素粒子、立方晶型サイアロン粒子、β型サイアロン粒子およびα型サイアロン粒子を超硬合金製のポットおよびボールを用いてボールミル混合を行った。次に、混合粉末を超硬製容器に充填し、５ＧＰａの圧力を加えながら１４００℃で２０分間焼結し、表１に示す焼結体を得た。
【００５７】
なお、焼結体の組成比率の同定は、焼結体を切り出し、イオンエッチング法を用いた断面加工装置：クロスセクションポリッシャ（ＣＰ加工）により表面を平坦に処理した試料を、走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）により観察して行った。ＳＥＭ観察による反射電子像では、組成それぞれの原子番号に依存して濃淡が生じる。それぞれの色の部分の組成はエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析（ＥＤＸ）により同定した。そしてその像を画像分析することにより、それぞれの組成の含有量を同定した。あるいは、焼結体を切り出し、収束イオンビーム加工（ＦＩＢ）より試料を切り出し、透過電子顕微鏡で高角度散乱暗視野法を用いた像の画像分析で組成の含有量の同定を行ってもよい。透過電子顕微鏡の高角度散乱暗視野法でも、各組成の密度差により像に濃淡が生じる。それぞれの色の部分の組成は、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析（ＥＤＸ）による元素分析や、電子線回折により同定できる。
【００５８】
（性能評価１）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削用チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損として判定を行った。
被削材：ＳＣＭ４１５ 浸炭焼入鋼（ＨＲｃ６２） 軸方向に４本Ｕ溝つき 外径旋削
切削速度：１７０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．１５ｍｍ
送り量：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：なし
結果を表１に示す。
【００５９】
【表１】
【００６０】
（評価結果１）
実施例１〜４および６は、立方晶型窒化硼素（平均粒径１μｍ）を５０体積％、立方晶型サイアロンを４７．５〜１０体積％、およびα型あるいはβ型サイアロンを２．５〜４０体積％含む焼結体であった。実施例１〜４および６は、立方晶型サイアロン粒子またはα型あるいはβ型サイアロンのいずれか一方を含まない比較例１〜２に比べて、工具寿命の向上効果が顕著であった。
【００６１】
実施例５は、立方晶型窒化硼素（平均粒径１μｍ）を５０体積％、立方晶型サイアロンを５体積％、およびβ型サイアロンを４５体積％含む焼結体であった。実施例５の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例２と比べて良好であったが、実施例１〜４に比べて小さかった。これは立方晶型サイアロンの含有量が少なく、硬度および強度低下により欠損が生じたためと考えられる。
【００６２】
比較例１および２は、立方晶型窒化硼素（平均粒径１μｍ）を５０体積％、および立方晶型サイアロンまたはβ型サイアロンを５０体積％含む焼結体であった。比較例１および２は、初期に欠損が生じ、工具寿命が短かった。
【００６３】
［実施例７〜１６、比較例３〜６］
（立方晶型サイアロン粒子の準備）
実施例１と同様の方法で、立方晶型サイアロン粒子を準備した。
【００６４】
（立方晶型窒化珪素粒子の準備）
β型窒化珪素粒子をステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器を酸溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型窒化珪素およびβ型窒化珪素が含まれていた。回収した粉末を遠心分離法を用いて、立方晶型窒化珪素粒子とβ型窒化珪素粒子とに分離した。
【００６５】
（焼結体の作製）
実施例１と同様の方法で、焼結体が、表２に示す焼結体組成（体積％）になるように、原料粉末である、立方晶型窒化硼素粒子、立方晶型窒化珪素粒子、立方晶型サイアロン粒子、β型窒化珪素粒子、β型サイアロン粒子、α型サイアロン粒子と、その他の成分として窒化チタン（ＴｉＮ）粒子およびアルミニウム（Ａｌ）粒子（ＴｉＮ：Ａｌの質量比４：１）とを混合し、実施例７〜１６および比較例３〜６の焼結体を得た。
【００６６】
（性能評価２）
上記の実施例７〜１６、比較例３〜６の焼結体を用いて、ＩＳＯ型番ＳＮＧＡ１２０４１２形状の切削チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損あるいは摩耗（逃げ面摩耗量０．２ｍｍを超えた時点）として判定を行った。
被削材：Ｎｉ基耐熱合金（スペシャルメタル社製のインコネル７１８（登録商標）） 外径旋削
切削速度：２８０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．２ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：あり
結果を表２に示す。
【００６７】
【表２】
【００６８】
（評価結果２）
実施例７〜９は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を４５〜６０体積％と、第１化合物と第２化合物を合計で５５〜４０体積％含む焼結体であった。実施例７〜９は、加工時の欠損がなく、立方晶型窒化硼素の含有量が３０体積％である比較例３に比べて、工具寿命が非常に長かった。
【００６９】
実施例１０〜１６は、立方晶型窒化硼素（平均粒径０．３、２または７μｍ）を６０体積％と、第１化合物、第２化合物ならびにチタン系化合物（Ｔｉ系化合物）およびアルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）を含む焼結体であった。実施例１０〜１６は、加工時の欠損がなく、工具寿命が非常に長かった。
【００７０】
比較例３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を３０体積％と、立方晶型サイアロンを５２．５体積％と、β型サイアロンを１７．５体積％含む焼結体であった。比較例３は加工初期に欠損した。
【００７１】
比較例４〜６は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％と、第２化合物または、チタン系化合物（Ｔｉ系化合物）およびアルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）を４０体積％含む焼結体であった。いずれも耐摩耗性が悪く、工具寿命が短かった。
【００７２】
＜実施例１７〜２６、比較例７〜８＞
実施例７と同様の方法で、焼結体が、表３に示す焼結体組成（体積％）になるように、原料粉末である、立方晶型窒化硼素粒子、立方晶型サイアロン粒子、β型サイアロン粒子と、その他の成分として窒化チタン（ＴｉＮ）粒子およびアルミニウム（Ａｌ）粒子（ＴｉＮ：Ａｌの質量比４：１）とを混合し、実施例１７〜２６および比較例７，８の焼結体を得た。
【００７３】
（性能評価３）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＣＮＧＡ１２０４１２形状の切削用チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損あるいは摩耗（逃げ面摩耗量０．２ｍｍを超えた時点）として判定を行った。
被削材：Ｎｉ基耐熱合金（スペシャルメタル社製のインコネル７１８（登録商標）） 外径旋削
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．８ｍｍ
送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：あり
結果を表３に示す。
【００７４】
【表３】
【００７５】
（評価結果３）
実施例１７〜１９は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを３０〜１０体積％およびβ型サイアロンを１０〜３０体積％含む焼結体であった。実施例１７〜１９の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例７〜８に比べて向上した。
【００７６】
実施例２０は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを５体積％およびβ型サイアロンを３５体積％含む焼結体であった。実施例２０の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例７〜８と同等であった。
【００７７】
実施例２１〜２３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、第１化合物を１５〜５体積％、β型サイアロンを５〜１５体積％、ならびにチタン系化合物（Ｔｉ系化合物）およびアルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）を合計で２０体積％含む焼結体であった。実施例２１〜２３の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例７〜８に比べて向上した。
【００７８】
実施例２４は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを３体積％、β型サイアロンを１７体積％、ならびにチタン系化合物（Ｔｉ系化合物）およびアルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）を合計で２０体積％含む焼結体であった。実施例２４の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例７〜８より若干向上した。
【００７９】
実施例２５，２６は、立方晶型窒化硼素（平均粒径０．３または７μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを１５体積％、β型サイアロンを５体積％、ならびにチタン系化合物（Ｔｉ系化合物）およびアルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）を合計で２０体積％含む焼結体であった。実施例２５，２６の工具は、欠損を生じた。これは立方晶型窒化硼素粒子の平均粒径が小さすぎると切削時に焼結体内に生じた微小な亀裂が伝播して欠損に至り、立方晶型窒化硼素粒子の平均粒径が大きすぎると焼結体強度が低下して欠損に至るためと考えられる。
【００８０】
比較例７および８は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、β型サイアロンを４０または２０体積％、ならびに比較例８はチタン系化合物（Ｔｉ系化合物）およびアルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）を合計で２０体積％含む焼結体であった。比較例７および８は、加工初期に欠損した。
【００８１】
＜実施例２７〜３０、比較例９〜１０＞
実施例１と同様の方法で、焼結体が、表４に示す焼結体組成（体積％）になるように、原料粉末である、立方晶型窒化硼素粒子、立方晶型窒化珪素粒子、立方晶型サイアロン粒子、β型窒化珪素粒子、β型サイアロン粒子と、その他の成分としてコバルト（Ｃｏ）粒子、アルミニウム（Ａｌ）粒子および炭化タングステン（ＷＣ）粒子（Ｃｏ：Ａｌ：ＷＣの質量比５：４：１）とを混合し、実施例２７〜３０および比較例９，１０の焼結体を得た。
【００８２】
（性能評価４）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＣＮＧＡ１２０４１２形状の切削用チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損あるいは摩耗（逃げ面摩耗量０．２ｍｍを超えた時点）として判定を行った。
被削材：マルエージング鋼 外径旋削
切削速度：１６０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．１５ｍｍ
送り量：０．１２ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：あり
結果を表４に示す。
【００８３】
【表４】
【００８４】
（評価結果４）
実施例２７は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、第１化合物を７．５体積％、第２化合物を２．５体積％含む焼結体であった。実施例２７は欠損がなく、加工寿命が長く、第１化合物および第２化合物を含まない比較例１０に比べて加工寿命が向上した。
【００８５】
実施例２８〜３０は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、第１化合物を０．７５〜２．８体積％、第２化合物を０．２〜０．３体積％、ならびにコバルト系化合物（Ｃｏ系化合物）、アルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）およびタングステン系化合物（Ｗ系化合物）を合計で７〜９体積％含む焼結体であった。実施例２８〜３０は欠損がなく、加工寿命が長く、第１化合物および第２化合物を含まない比較例１０に比べて加工寿命が向上した。
【００８６】
比較例９は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９６体積％、第１化合物を３体積％、第２化合物を１体積％含む焼結体であった。比較例９は加工初期で欠損した。
【００８７】
比較例１０は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、ならびにコバルト系化合物（Ｃｏ系化合物）、アルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）およびタングステン系化合物（Ｗ系化合物）を合計で１０体積％含む焼結体であった。比較例１０は、第１化合物および第２化合物を含まない実施例２７〜３０に比べて工具寿命が短かった。
【００８８】
＜実施例３１〜３５、比較例１１＞
実施例２７と同様の方法で、焼結体が、表５に示す焼結体組成（体積％）になるように、原料粉末である、立方晶型窒化硼素粒子、立方晶型サイアロン粒子、β型サイアロン粒子と、その他の成分としてコバルト（Ｃｏ）粒子、アルミニウム（Ａｌ）粒子および炭化タングステン（ＷＣ）粒子（Ｃｏ：Ａｌ：ＷＣの質量比５：４：１）とを混合し、実施例３１〜３５および比較例１１の焼結体を得た。
【００８９】
（性能評価５）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＣＮＧＡ１２０４１２形状の切削用チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損までの加工時間として判定を行った。
被削材：ねずみ鋳鉄 ＦＣ３００ ６本のＶ溝付丸棒 外径旋削
切削速度：８００ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．５ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：なし
結果を表５に示す。
【００９０】
【表５】
【００９１】
（評価結果５）
実施例３１は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、立方晶型サイアロンを７．５体積％、β型サイアロンを２．５体積％含む焼結体であった。実施例３１の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例１１より、若干向上した。
【００９２】
実施例３２〜３５は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、立方晶型サイアロンを２．８〜０．４体積％、β型サイアロンを０．２〜２．６体積％、ならびにコバルト系化合物（Ｃｏ系化合物）、アルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）およびタングステン系化合物（Ｗ系化合物）を合計で７体積％含む焼結体であった。実施例３２〜３５の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例１１より向上した。
【００９３】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体および前記焼結体を用いた切削工具に関し、より特定的には、立方晶型窒化硼素を含む焼結体および前記焼結体を用いた切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
立方晶型窒化硼素（cubic boron nitride、以下ｃＢＮともいう）は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度および熱伝導率を有している。さらにダイヤモンドと比較して、鉄系金属との反応性が低いという特徴も有している。したがって、立方晶型窒化硼素を含有する焼結体は、加工能率向上の利点から、鉄系難削材切削における工具材料として広く用いられている。
【０００３】
たとえば、特許文献１（特開昭５３−７７８１１号公報）には、立方晶型窒化硼素を体積％で８０〜４０％含有し、残部が周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物、硅化物もしくはこれ等の混合物または相互固溶体化合物を主体としたものからなることを特徴とする高硬度工具用焼結体が開示されている。
【０００４】
特許文献２（特公昭５２−４３８４６号公報）には、立方晶系窒化硼素結晶およびカーバイドを含む研磨体において、二つの塊体が強く結合して複合体を形成し、上記塊体の一つが焼結カーバイド塊体であり、上記塊体の他の一つが金属結合媒体によりまたは金属結合媒体なしに相互に結合した立方晶系窒化硼素結晶７０容量％以上および残余が製造時に導入された材料よりなる塊体よりなることを特徴とする研磨体が開示されている。
【０００５】
特許文献３（特公昭６３−２０７９２号公報）には、立方晶チッ化ホウ素粒子及び第２相から成るかたまりを硬質の凝結体に結合したものを有する研磨成形体であって、該成形体の立方晶チッ化ホウ素の含有率が少なくとも８０重量％である研磨形成体において、近接する立方晶チッ化ホウ素粒子が互いに結合されて交互成長した物質を形成しており、前記第２相が主としてチッ化アルミニウム及び２ホウ化アルミニウムからなることを特徴とする研磨形成体が開示されている。
【０００６】
上記の立方晶型窒化硼素を含む焼結体は、鉄系金属との反応性が低いものの、ある程度は反応する。また、前記の焼結体は、鉄系難削材に添加される元素（たとえばステンレス鋼に添加されるクロムやニッケル、焼入鋼に添加されるモリブデン、クロム等）や、耐熱合金を構成する成分（ニッケル、クロム、コバルト、チタン等）とも反応することが知られている。したがって、該焼結体を用いて作製された切削工具においては、切削時に、焼結体と被加工材とが反応する。そして、この反応に起因して切削工具の摩耗が進行して、工具寿命にいたることがある。
【０００７】
そこで、立方晶型窒化硼素を有する焼結体において、高い硬度を生かしながら、被加工材との反応性を低くすることのできる技術が研究されている。
【０００８】
たとえば、特許文献４（特公昭６１−３２２７５号公報）には、立方晶窒化硼素粉末と、結合相となるＡｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、Ｓｉ3Ｎ4、Ｂ4Ｃ、ＳｉＣを主体とした粉末と、金属状ＡｌまたはＳｉまたはその両者よりなる粉末とを用いて作製された高硬度工具用焼結体の製法が開示されている。
【０００９】
特許文献５（特公昭６２−１３３１１号公報）には、立方晶窒化硼素と、α型Ｓｉ3Ｎ4と、β型Ｓｉ3Ｎ4とを含むことを特徴とする高硬度工具用焼結体が開示されている。
【００１０】
特許文献６（特許第２８２５７０１号明細書）には、立方晶窒化硼素を３０〜８５体積％含有し、残部が窒化珪素と窒化アルミニウムと希土類金属酸化物との混合物もしくは化合物からなることを特徴とする立方晶窒化硼素質焼結体が開示されている。
【００１１】
特許文献７（特開２００８−１２１０４６号公報）には、立方晶窒化ホウ素粉末と、β−サイアロン粉末とを混合し、放電プラズマ焼結によって焼結したことを特徴とする高硬度高密度立方晶窒化ホウ素系焼結体が開示されている。
【００１２】
上記の焼結体は、立方晶型窒化硼素とともに、鉄系金属との反応性の低いα型またはβ型の結晶構造を有する窒化珪素やサイアロンを含む。これらの焼結体は、被加工材との反応性を低くすることができるが、硬度が不十分である。
【００１３】
したがって、硬度および被加工材との反応性の観点から、切削工具の材料として用いた場合に、優れた工具寿命を有する切削工具を得ることのできる焼結体が求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開昭５３−７７８１１号公報
【特許文献２】特公昭５２−４３８４６号公報
【特許文献３】特公昭６３−２０７９２号公報
【特許文献４】特公昭６１−３２２７５号公報
【特許文献５】特公昭６２−１３３１１号公報
【特許文献６】特許第２８２５７０１号明細書
【特許文献７】特開２００８−１２１０４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、高い強度や硬度を維持しつつ、被加工材との反応性が小さい焼結体およびその焼結体を用いた耐摩耗性に優れた切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の焼結体は、立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物とを含む焼結体であって、立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％以上９３体積％以下であり、第１化合物は、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかであり、第２化合物は、α型サイアロン、β型サイアロン、α型窒化珪素およびβ型窒化珪素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である。
【００１７】
本発明者らは、上記課題に鑑みて鋭意検討した結果、焼結体を上記のとおり、立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物とを含むように形成することで、その焼結体を材料として用いた切削工具が、優れた耐摩耗性および工具寿命を有することを見出した。これは、本発明の焼結体が被加工材との反応性が低く、優れた硬度と靭性のバランスを有し、高い強度を有するためであると考えられる。そして、焼結体が高い硬度を有することの理由として、焼結体が高硬度の立方晶型窒化硼素を含むことが考えられる。焼結体が被加工材との反応性が低いことの理由として、焼結体が被加工材との反応性の低いサイアロンおよび窒化珪素の少なくともいずれかを含むことが考えられる。焼結体が優れた硬度と靭性のバランスを有することの理由として、焼結体が第１化合物と第２化合物の両者を含むことが考えられる。
【００１８】
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体中もしくは混合物中の第１化合物の体積γと第２化合物の体積αが、下記の関係、
０．２≦γ／（γ＋α）＜１
を示す。
【００１９】
本発明の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた工具寿命を有する。第１化合物と第２化合物を上記の割合で含む焼結体は、硬度と靭性がバランスよく向上している考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の工具寿命の向上をもたらすと考えられる。
【００２０】
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体は、第３化合物をさらに含む。第３化合物は、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、硼素および炭素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物である。
【００２１】
本発明の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた工具寿命を有する。第３化合物粒子は、焼結体中の立方晶型窒化硼素の粒子間、第１化合物の粒子間、第２化合物の粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の耐欠損性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の工具寿命の向上をもたらすと考えられる。
【００２２】
本発明の焼結体において好ましくは、焼結体は、第４化合物をさらに含む。第４化合物は、コバルト化合物、アルミニウム化合物およびタングステン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である。
【００２３】
本発明の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた工具寿命を有する。第４化合物粒子は、焼結体中の立方晶型窒化硼素の粒子間、第１化合物の粒子間、第２化合物の粒子間およびこれらの粒子間の結合力を高め、焼結体の耐欠損性を向上することができると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の工具寿命の向上をもたらすと考えられる。
【００２４】
本発明の焼結体は好ましくは、立方晶型窒化硼素は平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の粒子である。
【００２５】
本発明の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた工具寿命を有する。上記の範囲の平均粒径を有する立方晶型窒化硼素粒子を含む焼結体は、優れた耐欠損性を有すると考えられる。この焼結体の特性が、切削工具の工具寿命の向上をもたらすと考えられている。
【００２６】
本発明の切削工具は、上記の焼結体よりなる。上記の焼結体を材料として用いた切削工具は、優れた工具寿命を有する。
【発明の効果】
【００２７】
本発明の焼結体および焼結体を用いた切削工具によれば、優れた工具寿命を有する切削工具を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
＜焼結体＞
［実施の形態１］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物とを含む。
【００２９】
立方晶型窒化硼素は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度および熱伝導率を有している。さらにダイヤモンドと比較して、鉄系金属との反応性が低いという特徴も有している。したがって、立方晶型窒化硼素を用いて焼結体を作製すると、高硬度の焼結体を得ることができると考えられる。
【００３０】
立方晶型窒化硼素の含有量は、焼結体１００体積％中、３５体積％以上９３体積％以下である。立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％未満であると、立方晶型窒化硼素の有する高硬度という特性を、焼結体において十分に得ることができないと考えられる。一方、立方晶型窒化硼素の含有量が９３体積％を超えると、焼結体は高硬度であるものの、耐欠損性が低下すると考えられる。
【００３１】
立方晶型窒化硼素は平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の粒子であることが好ましい。
【００３２】
第１化合物は、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかである。
【００３３】
立方晶型サイアロンは、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）にアルミニウム原子（Ａｌ）と酸素原子（Ｏ）が固溶した構造を有するサイアロンのうち、立方晶の結晶構造を有するものである。立方晶型サイアロンは、α型サイアロンおよびβ型サイアロンに比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型サイアロンを含む焼結体は、低反応性というサイアロンの特徴を維持したまま、高い硬度を有することができると考えられる。
【００３４】
上記で使用する立方晶型サイアロンは、たとえば、α型サイアロンやβ型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することにより得ることができる。
【００３５】
衝撃圧縮法は、１８００℃以上３０００℃以下かつ４０ＧＰａ以上で処理されることが好ましい。
【００３６】
α型サイアロンまたはβ型サイアロンを衝撃圧縮法で処理することで、α型サイアロンまたはβ型サイアロンと、立方晶型サイアロンの混合物が得られる。衝撃圧縮の処理により混入した部材等を酸処理で除去し、α型サイアロンおよびβ型サイアロンと、立方晶型サイアロンとの比重差を利用して遠心分離等の方法で立方晶型サイアロンのみをとり出すことができる。
【００３７】
立方晶型窒化珪素は、α型窒化珪素およびβ型窒化珪素に比べて高い硬度を有する。したがって、立方晶型窒化珪素を含む焼結体は、低反応性という窒化珪素の特徴を維持したまま、高い硬度を有することができると考えられる。
【００３８】
立方晶型サイアロンと立方晶型窒化珪素は、いずれか一方を用いることもできるし、両方を用いることもできる。
【００３９】
第２化合物は、α型サイアロン、β型サイアロン、α型窒化珪素およびβ型窒化珪素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である。これらは市販のものを用いることができる。また、第２化合物は、前記の衝撃圧縮法により処理されたα型あるいはβ型サイアロンまたはα型あるいはβ型窒化珪素のうち、立方晶型サイアロンまたは立方晶型窒化珪素に変換されずに残存しているα型あるいはβ型サイアロンまたはα型あるいはβ型窒化珪素を用いることもできる。
【００４０】
第２化合物は、被加工材との反応性が低いため、第２化合物を含む焼結体は、優れた耐摩耗性を有することができると考えられる。
【００４１】
焼結体は、第１化合物および第２化合物の両方を含むため、硬度および靭性がバランスよく向上していると考えられる。焼結体が、第１化合物を含み、第２化合物を含まないと、焼結体の靭性が低下すると考えられる。一方、焼結体が、第２化合物を含み、第１化合物を含まない場合は、硬度が不十分であると考えられる。
【００４２】
焼結体中の第１化合物の体積γと第２化合物の体積αは、下記の関係を示すことが、硬度および靭性のバランスの観点から好ましい。
【００４３】
０．２≦γ／（γ＋α）＜１
第１化合物および第２化合物の合計の含有量は、焼結体１００体積％中、２体積％以上６５体積％以下であることが好ましい。焼結体の第１化合物および第２化合物の合計の含有量が前記の範囲であると、焼結体と被加工材との反応が抑制されると考えられる。
【００４４】
［実施の形態２］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物と、第３化合物とを含む。
【００４５】
立方晶型窒化硼素、第１化合物および第２化合物は、実施の形態１と同様のものを用いることができる。
【００４６】
第３化合物とは、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、硼素および炭素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。第３化合物は、焼結体中で、立方晶型窒化硼素の粒子同士、第１化合物の粒子同士、第２化合物の粒子同士、あるいは、立方晶型窒化硼素粒子と第１化合物粒子、立方晶型窒化硼素粒子と第２化合物粒子、第１化合物粒子と第２化合物粒子を結合する機能を有する。したがって、第３化合物を有する焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた耐欠損性を有すると考えられる。
【００４７】
第３化合物は、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の窒化物、前記元素の硼化物、前記元素の炭化物であることが好ましい。たとえば、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）であることが好ましい。これらの第３化合物は一種類を用いても、異なる種類を組み合わせて用いてもよい。
【００４８】
第３化合物の含有量の合計は、焼結体１００体積％中、１０体積％以上６０体積％以下が好ましい。
【００４９】
［実施の形態３］
本発明の一実施の形態において、焼結体は立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物と、第４化合物とを含む。
【００５０】
立方晶型窒化硼素、第１化合物および第２化合物は、実施の形態１と同様のものを用いることができる。
【００５１】
第４化合物は、コバルト化合物、アルミニウム化合物およびタングステン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物であり、該化合物の固溶体も含む。なお、本明細書において、コバルト化合物とはコバルトを含み、アルミニウム化合物とはアルミニウムも含み、タングステン化合物とはタングステンも含む概念として使用する。第４化合物は、焼結体中で、立方晶型窒化硼素の粒子同士、立方晶型サイアロンの粒子同士、立方晶型窒化珪素の粒子同士、あるいは、立方晶型窒化硼素粒子と立方晶型サイアロン粒子、立方晶型窒化硼素粒子と立方晶型窒化珪素粒子、立方晶型サイアロン粒子と立方晶型窒化珪素粒子を結合する機能を有する。したがって、第４化合物を有する焼結体は、粒子間の結合力が向上し、優れた耐欠損性を有すると考えられる。
【００５２】
第４化合物は、たとえばコバルトアルミニウム（ＣｏＡｌ）を用いることが好ましい。
第４化合物の含有量の合計は、焼結体１００体積％中、３体積％以上３０体積％以下が好ましい。
【００５３】
実施の形態３においては、第４化合物とともに、実施の形態２に記載の第３化合物を含有することもできる。
【実施例１】
【００５４】
＜実施例１〜６、比較例１〜２＞
（立方晶型サイアロンの準備）
β型サイアロン粒子をステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器および混入した部材等を酸溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型サイアロンおよびβ型サイアロンが含まれていた。
【００５５】
回収した粉末を遠心分離法を用いて、立方晶型サイアロン粒子とβ型サイアロン粒子とに分離した。
【００５６】
（焼結体の作製）
次に、焼結体が、表１に示す焼結体組成（体積％）になるように、原料粉末である、立方晶型窒化硼素粒子、立方晶型サイアロン粒子、β型サイアロン粒子およびα型サイアロン粒子を超硬合金製のポットおよびボールを用いてボールミル混合を行った。次に、混合粉末を超硬製容器に充填し、５ＧＰａの圧力を加えながら１４００℃で２０分間焼結し、表１に示す焼結体を得た。
【００５７】
なお、焼結体の組成比率の同定は、焼結体を切り出し、イオンエッチング法を用いた断面加工装置：クロスセクションポリッシャ（ＣＰ加工）により表面を平坦に処理した試料を、走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）により観察して行った。ＳＥＭ観察による反射電子像では、組成それぞれの原子番号に依存して濃淡が生じる。それぞれの色の部分の組成はエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析（ＥＤＸ）により同定した。そしてその像を画像分析することにより、それぞれの組成の含有量を同定した。あるいは、焼結体を切り出し、収束イオンビーム加工（ＦＩＢ）より試料を切り出し、透過電子顕微鏡で高角度散乱暗視野法を用いた像の画像分析で組成の含有量の同定を行ってもよい。透過電子顕微鏡の高角度散乱暗視野法でも、各組成の密度差により像に濃淡が生じる。それぞれの色の部分の組成は、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析（ＥＤＸ）による元素分析や、電子線回折により同定できる。
【００５８】
（性能評価１）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＳＮＧＮ１２０４０８形状の切削用チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損として判定を行った。
被削材：ＳＣＭ４１５ 浸炭焼入鋼（ＨＲｃ６２） 軸方向に４本Ｕ溝つき 外径旋削
切削速度：１７０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．１５ｍｍ
送り量：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：なし
結果を表１に示す。
【００５９】
【表１】
【００６０】
（評価結果１）
実施例１〜４および６は、立方晶型窒化硼素（平均粒径１μｍ）を５０体積％、立方晶型サイアロンを４７．５〜１０体積％、およびα型あるいはβ型サイアロンを２．５〜４０体積％含む焼結体であった。実施例１〜４および６は、立方晶型サイアロン粒子またはα型あるいはβ型サイアロンのいずれか一方を含まない比較例１〜２に比べて、工具寿命の向上効果が顕著であった。
【００６１】
実施例５は、立方晶型窒化硼素（平均粒径１μｍ）を５０体積％、立方晶型サイアロンを５体積％、およびβ型サイアロンを４５体積％含む焼結体であった。実施例５の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例２と比べて良好であったが、実施例１〜４に比べて小さかった。これは立方晶型サイアロンの含有量が少なく、硬度および強度低下により欠損が生じたためと考えられる。
【００６２】
比較例１および２は、立方晶型窒化硼素（平均粒径１μｍ）を５０体積％、および立方晶型サイアロンまたはβ型サイアロンを５０体積％含む焼結体であった。比較例１および２は、初期に欠損が生じ、工具寿命が短かった。
【００６３】
［実施例７〜１６、比較例３〜６］
（立方晶型サイアロン粒子の準備）
実施例１と同様の方法で、立方晶型サイアロン粒子を準備した。
【００６４】
（立方晶型窒化珪素粒子の準備）
β型窒化珪素粒子をステンレス製容器に充填し、爆薬の爆発による衝撃圧縮法により、約４０ＧＰａの圧力および２０００℃〜２５００℃の温度で処理した。衝撃圧縮法による処理後に、ステンレス製容器を酸溶解し、粉末を回収した。回収した粉末をＸ線回折で分析すると、立方晶型窒化珪素およびβ型窒化珪素が含まれていた。回収した粉末を遠心分離法を用いて、立方晶型窒化珪素粒子とβ型窒化珪素粒子とに分離した。
【００６５】
（焼結体の作製）
実施例１と同様の方法で、焼結体が、表２に示す焼結体組成（体積％）になるように、原料粉末である、立方晶型窒化硼素粒子、立方晶型窒化珪素粒子、立方晶型サイアロン粒子、β型窒化珪素粒子、β型サイアロン粒子、α型サイアロン粒子と、その他の成分として窒化チタン（ＴｉＮ）粒子およびアルミニウム（Ａｌ）粒子（ＴｉＮ：Ａｌの質量比４：１）とを混合し、実施例７〜１６および比較例３〜６の焼結体を得た。
【００６６】
（性能評価２）
上記の実施例７〜１６、比較例３〜６の焼結体を用いて、ＩＳＯ型番ＳＮＧＡ１２０４１２形状の切削チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損あるいは摩耗（逃げ面摩耗量０．２ｍｍを超えた時点）として判定を行った。
被削材：Ｎｉ基耐熱合金（スペシャルメタル社製のインコネル７１８（登録商標）） 外径旋削
切削速度：２８０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．２ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：あり
結果を表２に示す。
【００６７】
【表２】
【００６８】
（評価結果２）
実施例７〜９は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を４５〜６０体積％と、第１化合物と第２化合物を合計で５５〜４０体積％含む焼結体であった。実施例７〜９は、加工時の欠損がなく、立方晶型窒化硼素の含有量が３０体積％である比較例３に比べて、工具寿命が非常に長かった。
【００６９】
実施例１０〜１６は、立方晶型窒化硼素（平均粒径０．３、２または７μｍ）を６０体積％と、第１化合物、第２化合物ならびにチタン系化合物（Ｔｉ系化合物）およびアルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）を含む焼結体であった。実施例１０〜１６は、加工時の欠損がなく、工具寿命が非常に長かった。
【００７０】
比較例３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を３０体積％と、立方晶型サイアロンを５２．５体積％と、β型サイアロンを１７．５体積％含む焼結体であった。比較例３は加工初期に欠損した。
【００７１】
比較例４〜６は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％と、第２化合物または、チタン系化合物（Ｔｉ系化合物）およびアルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）を４０体積％含む焼結体であった。いずれも耐摩耗性が悪く、工具寿命が短かった。
【００７２】
＜実施例１７〜２６、比較例７〜８＞
実施例７と同様の方法で、焼結体が、表３に示す焼結体組成（体積％）になるように、原料粉末である、立方晶型窒化硼素粒子、立方晶型サイアロン粒子、β型サイアロン粒子と、その他の成分として窒化チタン（ＴｉＮ）粒子およびアルミニウム（Ａｌ）粒子（ＴｉＮ：Ａｌの質量比４：１）とを混合し、実施例１７〜２６および比較例７，８の焼結体を得た。
【００７３】
（性能評価３）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＣＮＧＡ１２０４１２形状の切削用チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損あるいは摩耗（逃げ面摩耗量０．２ｍｍを超えた時点）として判定を行った。
被削材：Ｎｉ基耐熱合金（スペシャルメタル社製のインコネル７１８（登録商標）） 外径旋削
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．８ｍｍ
送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：あり
結果を表３に示す。
【００７４】
【表３】
【００７５】
（評価結果３）
実施例１７〜１９は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを３０〜１０体積％およびβ型サイアロンを１０〜３０体積％含む焼結体であった。実施例１７〜１９の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例７〜８に比べて向上した。
【００７６】
実施例２０は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを５体積％およびβ型サイアロンを３５体積％含む焼結体であった。実施例２０の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例７〜８と同等であった。
【００７７】
実施例２１〜２３は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、第１化合物を１５〜５体積％、β型サイアロンを５〜１５体積％、ならびにチタン系化合物（Ｔｉ系化合物）およびアルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）を合計で２０体積％含む焼結体であった。実施例２１〜２３の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例７〜８に比べて向上した。
【００７８】
実施例２４は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを３体積％、β型サイアロンを１７体積％、ならびにチタン系化合物（Ｔｉ系化合物）およびアルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）を合計で２０体積％含む焼結体であった。実施例２４の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例７〜８より若干向上した。
【００７９】
実施例２５，２６は、立方晶型窒化硼素（平均粒径０．３または７μｍ）を６０体積％、立方晶型サイアロンを１５体積％、β型サイアロンを５体積％、ならびにチタン系化合物（Ｔｉ系化合物）およびアルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）を合計で２０体積％含む焼結体であった。実施例２５，２６の工具は、欠損を生じた。これは立方晶型窒化硼素粒子の平均粒径が小さすぎると切削時に焼結体内に生じた微小な亀裂が伝播して欠損に至り、立方晶型窒化硼素粒子の平均粒径が大きすぎると焼結体強度が低下して欠損に至るためと考えられる。
【００８０】
比較例７および８は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を６０体積％、β型サイアロンを４０または２０体積％、ならびに比較例８はチタン系化合物（Ｔｉ系化合物）およびアルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）を合計で２０体積％含む焼結体であった。比較例７および８は、加工初期に欠損した。
【００８１】
＜実施例２７〜３０、比較例９〜１０＞
実施例１と同様の方法で、焼結体が、表４に示す焼結体組成（体積％）になるように、原料粉末である、立方晶型窒化硼素粒子、立方晶型窒化珪素粒子、立方晶型サイアロン粒子、β型窒化珪素粒子、β型サイアロン粒子と、その他の成分としてコバルト（Ｃｏ）粒子、アルミニウム（Ａｌ）粒子および炭化タングステン（ＷＣ）粒子（Ｃｏ：Ａｌ：ＷＣの質量比５：４：１）とを混合し、実施例２７〜３０および比較例９，１０の焼結体を得た。
【００８２】
（性能評価４）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＣＮＧＡ１２０４１２形状の切削用チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損あるいは摩耗（逃げ面摩耗量０．２ｍｍを超えた時点）として判定を行った。
被削材：マルエージング鋼 外径旋削
切削速度：１６０ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．１５ｍｍ
送り量：０．１２ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：あり
結果を表４に示す。
【００８３】
【表４】
【００８４】
（評価結果４）
実施例２７は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、第１化合物を７．５体積％、第２化合物を２．５体積％含む焼結体であった。実施例２７は欠損がなく、加工寿命が長く、第１化合物および第２化合物を含まない比較例１０に比べて加工寿命が向上した。
【００８５】
実施例２８〜３０は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、第１化合物を０．７５〜２．８体積％、第２化合物を０．２〜０．３体積％、ならびにコバルト系化合物（Ｃｏ系化合物）、アルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）およびタングステン系化合物（Ｗ系化合物）を合計で７〜９体積％含む焼結体であった。実施例２８〜３０は欠損がなく、加工寿命が長く、第１化合物および第２化合物を含まない比較例１０に比べて加工寿命が向上した。
【００８６】
比較例９は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９６体積％、第１化合物を３体積％、第２化合物を１体積％含む焼結体であった。比較例９は加工初期で欠損した。
【００８７】
比較例１０は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、ならびにコバルト系化合物（Ｃｏ系化合物）、アルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）およびタングステン系化合物（Ｗ系化合物）を合計で１０体積％含む焼結体であった。比較例１０は、第１化合物および第２化合物を含まない実施例２７〜３０に比べて工具寿命が短かった。
【００８８】
＜実施例３１〜３５、比較例１１＞
実施例２７と同様の方法で、焼結体が、表５に示す焼結体組成（体積％）になるように、原料粉末である、立方晶型窒化硼素粒子、立方晶型サイアロン粒子、β型サイアロン粒子と、その他の成分としてコバルト（Ｃｏ）粒子、アルミニウム（Ａｌ）粒子および炭化タングステン（ＷＣ）粒子（Ｃｏ：Ａｌ：ＷＣの質量比５：４：１）とを混合し、実施例３１〜３５および比較例１１の焼結体を得た。
【００８９】
（性能評価５）
得られた焼結体をＩＳＯ型番ＣＮＧＡ１２０４１２形状の切削用チップに加工し、以下の条件で切削試験を行い、工具寿命までの加工時間評価を行った。工具寿命は、欠損までの加工時間として判定を行った。
被削材：ねずみ鋳鉄 ＦＣ３００ ６本のＶ溝付丸棒 外径旋削
切削速度：８００ｍ／ｍｉｎ
切込み量：０．５ｍｍ
送り量：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
クーラント：なし
結果を表５に示す。
【００９０】
【表５】
【００９１】
（評価結果５）
実施例３１は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、立方晶型サイアロンを７．５体積％、β型サイアロンを２．５体積％含む焼結体であった。実施例３１の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例１１より、若干向上した。
【００９２】
実施例３２〜３５は、立方晶型窒化硼素（平均粒径２μｍ）を９０体積％、立方晶型サイアロンを２．８〜０．４体積％、β型サイアロンを０．２〜２．６体積％、ならびにコバルト系化合物（Ｃｏ系化合物）、アルミニウム系化合物（Ａｌ系化合物）（ただし、サイアロンを除く）およびタングステン系化合物（Ｗ系化合物）を合計で７体積％含む焼結体であった。実施例３２〜３５の工具寿命は、立方晶型サイアロンを含まない比較例１１より向上した。
【００９３】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物とを含む焼結体であって、
前記立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％以上９３体積％以下であり、
前記第１化合物は、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかであり、
前記第２化合物は、α型サイアロン、β型サイアロン、α型窒化珪素およびβ型窒化珪素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である、焼結体。
【請求項２】
前記焼結体中の、前記第１化合物の体積γと前記第２化合物の体積αが、下記の関係、
０．２≦γ／（γ＋α）＜１
を示す、請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
前記焼結体は、第３化合物をさらに含み、
前記第３化合物は、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、硼素および炭素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物である、請求項１または２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記焼結体は、第４化合物をさらに含み、
前記第４化合物は、コバルト化合物、アルミニウム化合物およびタングステン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である、請求項１または２に記載の焼結体。
【請求項５】
前記立方晶型窒化硼素は、平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の粒子である、請求項１〜４のいずれかに記載の焼結体。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の焼結体よりなる切削工具。
【請求項１】
立方晶型窒化硼素と、第１化合物と、第２化合物とを含む焼結体であって、
前記立方晶型窒化硼素の含有量が３５体積％以上９３体積％以下であり、
前記第１化合物は、立方晶型サイアロンおよび立方晶型窒化珪素の少なくともいずれかであり、
前記第２化合物は、α型サイアロン、β型サイアロン、α型窒化珪素およびβ型窒化珪素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である、焼結体。
【請求項２】
前記焼結体中の、前記第１化合物の体積γと前記第２化合物の体積αが、下記の関係、
０．２≦γ／（γ＋α）＜１
を示す、請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
前記焼結体は、第３化合物をさらに含み、
前記第３化合物は、第４族元素、第５族元素、第６族元素およびアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、窒素、硼素および炭素よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とからなる１種以上の化合物である、請求項１または２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記焼結体は、第４化合物をさらに含み、
前記第４化合物は、コバルト化合物、アルミニウム化合物およびタングステン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である、請求項１または２に記載の焼結体。
【請求項５】
前記立方晶型窒化硼素は、平均粒径が０．５μｍ以上５μｍ以下の粒子である、請求項１〜４のいずれかに記載の焼結体。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の焼結体よりなる切削工具。
【公開番号】特開２０１１−１４０４１５（Ｐ２０１１−１４０４１５Ａ）
【公開日】平成２３年７月２１日（２０１１．７．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１３５９（Ｐ２０１０−１３５９）
【出願日】平成２２年１月６日（２０１０．１．６）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年７月２１日（２０１１．７．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１月６日（２０１０．１．６）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
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