使用済み研磨スラリーを処理するための方法
本発明は、基板材料を複数のウェハ状スライスに切断する工程から得られた使用済み研磨スラリーを処理するための方法及びシステムに関するものであり、前記スラリーは潤滑流体、未使用研磨粒子、及び微粉を含む。この方法は、使用済みスラリーを第１の沈降ステップで未使用研磨粒子を含む固形濃縮物と固形物減損スラリーとに分離するステップと、その後、クロスフロー濾過により固形物減損スラリーを微粉含有画分と固形物及び微粉減損再生潤滑流体とに分離するステップとを含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板材料を切断して複数のウェハ状スライスに分けるための工程から得られる使用済み研磨スラリーを処理する方法に関する。典型的には、研磨スラリーは、ワイヤソーを使用して単結晶又は多結晶シリコン、ＧＡｓ及びＧｅから、半導体材料、例えば、インゴットを切断して半導体ウェハに分ける際に使用され、鉱物油又は水溶性液体（例えば、ポリエチレングリコール）などの高粘度の潤滑剤又は冷却流体及び炭化ケイ素などの研磨剤からの粒子状物質を含む。
【背景技術】
【０００２】
インゴットを切断して複数のスライスに分けるために使用されるワイヤは、滑らかな表面を有するが、切断効果は、カッティングワイヤと複数のスライスに切断される基板材料の接触領域に送られる高粘性研磨スラリーを使用することにより得られる。
【０００３】
切断動作時に、基板材料は、いわゆる鋸切り溝で研削されて粉末状物質にされる。スラリーは、さらに、鋸切り溝からそのような粉末基板材料を取り除くためにも使用される。
【０００４】
切断動作時に、研磨スラリーは、以下の３種類の形で汚染される。基板材料（例えば、シリコン又は他の半導体材料）が、粉砕されて微粒子になり、スラリーにより取り込まれる。カッティングワイヤの金属（主に鉄）は、ワイヤの表面磨耗による粒子汚染のもう１つの発生源である。最後に、研磨物質それ自体の粒が、部分的に粉砕されてより小さな粒子になるが、もちろん、これも研磨スラリーに入り込んでしまう。
【０００５】
これら３つの汚染物質（以下では微粉と呼ぶ）の濃度が時間の経過とともに上昇すると、切断作業の効率は低下する。スラリーが、最終的に役立たなくなると、すなわち、使用済みになるか、又は消耗してしまうと、スラリーは破棄されなければならない。
【０００６】
使用済みスラリーは、これまで、処分される（焼却又は他の手段により）か、再生されてきた。
【０００７】
これまで提案されていた使用済み研磨スラリーを再生する方法は、２つの異なる原理に依っている。第１の原理は、消耗したスラリーを第１の液体画分と第１の固体画分とに分離することから始まる。その後、これら２つの画分は、別々に再生されるが、これは、希釈、洗浄、分級、濾過、エッチング、蒸発などのさまざまな工程を伴う。再生された液体及び再生された固体画分は、新しいスラリーの調製に使用され得るが、後者は微粉をまったく含まないか、又は含有量が減少している。このような工程の実施例は、国際公開２００２／０９６６１１号パンフレット及び欧州特許出願第１ ５６１ ５５７ Ａ１号明細書において開示されている。
【０００８】
この方法には多数の欠点があり、そのうち最も顕著なのは、その複雑さである。必要な工数が多く、それに加えて、それらの工程間の相互の影響が大きいと、ローカルの利用者からの使用済みスラリーを再生するために使用場所（ポイントオブユース）の近くに配置され、運用されうる小さなシステムでは、かなり高いコストがかかることになる。したがって、この技術は、使用済みスラリーが利用者の施設から再生現場へ輸送されることを必要とする大規模集中ユニットにおいて使用されてきた。したがって、研磨スラリーの再生に伴う輸送コストは、かなりの額になる。
【０００９】
米国特許第６，２３１，６２８Ｂ１号明細書で提案されているように使用済みスラリーの粘度を下げ、使用済みスラリーを加熱することによりある種の改善をもたらすことも可能であろう。しかし、かなり高濃度のスラリーを加熱すると、熱伝達面のスケーリング、皮殻、汚れ、及び摩滅が生じ、その結果、熱伝達効率が低下し、加熱装置の寿命が短くなり、エネルギーコストが増大する。
【００１０】
スラリー再生に使用される他の原理は、２台の遠心分離機を組み合わせて使用することに基づく。第１の遠心分離機では、粒子の分級が行われる、つまり、スラリーは、潤滑剤の部分と固形物の部分の両方を含む２つの画分に分けられる。この２つの画分は、固形物濃度と固形物の粒子サイズ分布が異なる。第１の遠心分離機のオーバーフローは、主に、潤滑剤とより小さな粒子の大半を含む（典型的には約１０μｍ未満の、半導体材料、ワイヤ、及び研磨材料から出る微粉又は破片）。第１の遠心分離ステップの結果として得られるスラッジ（流動性を有する濃縮物）は、好ましくは、新しいスラリーのサイズに近いサイズを有する砥粒を含む（本質的には約１０μｍを超える）。再利用可能砥粒を含むスラッジの体積は、オーバーフローの体積よりもかなり小さい。分級効果は、遠心力場内の粒子の沈降速度に差があることで生じる。
【００１１】
粒子は大きいほど速く沈み、スラッジとともに遠心分離機から出るのに都合がよい。遅い速度で沈降する小さな粒子は、遠心分離機のオーバーフロー液とともに容易に運ばれ廃棄される。オーバーフローは、第２の遠心分離機を使って浄化され、その結果、スラッジが廃棄され（少量の潤滑流体中の小さな廃粒子又は微粉）、多少浄化された潤滑剤の流れが得られる。この原理は、上述の第１の原理と比べて少ない工数で済み、またポイントオブユース工程として設置することも可能であるけれども、次の２つの大きな欠点があるため、この方法が広く使用されるには至っていない。
【００１２】
まず第１に、第２の遠心分離機は、すぐに再利用できる潤滑剤を十分供給できるほど第１の遠心分離機のオーバーフロー画分を十分に浄化することができない。微粉の実質的部分が、潤滑剤中に残留し、新しいスラリーを調製するために加えられると、端からこのスラリーを汚染することになる。
【００１３】
第２に、第１の遠心分離機における分級効果は、理想的というのにはほど遠い。相当量の微粉が、未使用の研磨粒子とともに遠心分離機から出て、加えて回収された研磨剤とともに調製された新しいスラリーを汚染し、新しいスラリーの寿命を制限する。
【００１４】
このようなことに対する理由として、遠心分離工程のいくつかの制限が挙げられる。
【００１５】
ｉ）ふつうの鋸スラッジの高い固形物濃度は粒子間相互作用に有利に働き、大きな粒子はそれらとともに微粉を取り込む可能性があり、強制的に遠心分離機から間違った方向に排出される。この効果は、固形物の大半が濃縮されている遠心分離機のボウルの内壁に特に近いところでは強く現れる。
【００１６】
ii）潤滑剤の高い粘性は、粒子間の運動量移動を増幅し、小さな粒子は、粗い粒子の影響をかなり受ける。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
本発明の目的は、より経済的な方法で使用済み研磨スラリーを処理する方法を実現することである。特に、本発明は、使用場所で実施され得る使用済みスラリーを処理し、再生のため使用済みスラリーの輸送が長距離輸送とならないようにする方法を実現する。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明は、請求項１に記載の方法により前記目的の解決を図るものである。
【００１９】
第１の沈降ステップは、単純な重力沈降により行われ得る。本発明の好ましい実施形態では、このステップにおいて、よりコンパクトな機器を考慮した遠心力場を利用することが有効である。
【００２０】
本発明は、潤滑剤から実用的にすべての微粉を除去することを可能にするクロスフロー濾過デバイス（例えば、限外濾過又はクロスフロー精密濾過）を使用する。クロスフロー濾過デバイスは、上記の第２の方法について言及されている第２の遠心分離機の下流にある処理システム内に組み込まれるか、又はそのような第２の遠心分離機を完全に置き換えることができる。再生された潤滑流体、すなわち濾過液又は透過液は、微粉、すなわち粒子及びコロイド状成分の含有物に関する限り、未使用の潤滑油に等しい。
【００２１】
それを新しいスラリーの調製に使用すると、使用済みスラリーの遠心分離による従来の方法で得られた固形濃縮物と組み合わされた場合でも、微粉汚染が大幅に低減され、スラリーの寿命が延びるが、これはこの液体の優れた品質によるものである。
【００２２】
好ましい一実施形態では、濾過液は、分けられ、その一部が、第１の沈降ステップの場において使用済みスラリーと混合される。この潤滑剤再循環は、使用済みスラリーを希釈して、粒子間の距離を広げ、その結果、粒子間相互作用を低減し、第１の沈降ステップの分級効率を改善する。これにより、第１の沈降ステップのスラッジ内に得られる粗い研磨粒子を汚染する微粉の量が減じられる。再生された潤滑流体とこの実施形態により得られた固形濃縮物を組み合わせることで、優れた品質の新しいスラリーが得られ、さらにスラリーの寿命が延びる。
【００２３】
好ましくは、再生された潤滑流体及び使用済みスラリーは、約０．５：１〜約３：１、より好ましくは約１：１〜約３：１の体積比で混合される。
【００２４】
潤滑剤と使用済みスラリーの混合は、静的ミキサ内で行うのが好ましい。
【００２５】
これにより、低コストの機器が得られ、静的ミキサによりもたらされる効率は、この目的に十分なものとなる。
【００２６】
より一層好ましい実施形態では、使用済みスラリーを希釈するために使用される再生された潤滑流体の一部を所定の温度になるまで加熱してから使用済みスラリーと混合する。その結果得られる使用済みスラリーと再生された潤滑流体との混合物は、高い温度、好ましくは約３５℃以上、より好ましくは５０℃以上の温度である。温度が高いと、スラリー／潤滑剤混合物の粘度が低下する。粘度が低ければ、流体内の粒子の沈降が加速され、遠心分離機及びクロスフロー分離デバイスに送り込まれる速度増加が過補償される。さらに、これにより、分級効率が改善され、より高い品質の第１の固形濃縮物が得られる。
【００２７】
再生された潤滑流体をスラリーと混合する前に加熱するのは、使用済みスラリーそれ自体を直接加熱するよりも有利である。本発明で得られた再生された潤滑流体を使用済みスラリーと混合する前に加熱することで、熱伝達面のスケーリング、皮殻、汚れ、及び磨耗が発生するリスクが回避されるが、それは、加熱装置を通る液体が、実用上一切の粒子を含まず、コロイド状成分もほとんど含まないからである。
【００２８】
新しいスラリーを生産するために再利用されるクロスフロー濾過ステップで得られた潤滑流体は、第１の沈降ステップ及びオプションの追加の新しいスラリーから得られた固形濃縮物と混合する前に冷却デバイス内で冷却されてもよい。
【００２９】
本発明は、さらに、上述のような方法により使用済み研磨スラリーを処理するためのシステムを対象とする。このようなシステムは、請求項１５に記載されている。
【００３０】
このようなシステムの好ましい実施形態は、本発明による方法の上記説明から明らかであり、本発明のシステムで有利に使用される様々なデバイスはすでに説明してある。それらは請求項１５の従属請求項の主題でもある。
【００３１】
本発明を、以下の実施例及び実施形態を用いてさらに詳しく説明する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
図１は、外周１２から開始して、ある深さまですでに切断され切り溝１４を形成した例えばシリコンのインゴット１０の断面を示す断面図である。切り溝１４内には、ほぼ円形の断面と滑らかな外面１８を有するカッティングワイヤ１６が配置されている。カッティングワイヤ１６がインゴット体１０と接触する切り溝１４の部分において、研磨スラリー２０は、切削ツール及びインゴットの基板を冷却し、潤滑し、それと同時にインゴット１０を構成する基板材料の研磨を支援するために存在している。そのために、研磨スラリー２０は、粘性のある潤滑流体のほかに、図２にさらに詳しく示されている研磨粒子つまり砥粒２２を含む。図２に示されている砥粒２２の平均サイズは、約２０μｍであり、これらの砥粒２２は、カッティングワイヤ１６の長手方向の運動で駆動されるインゴット１０の基板材料に作用する。なお、この運動は図面の表面に対し垂直方向である。研磨スラリーの一部を形成する潤滑液は、非常に粘性の高い流体、例えば、鉱物油、又はポリエチレングリコールなどの水溶性有機物液体である。
【００３３】
高粘度は、切り溝１４内の砥粒２２の研磨作用を十分に行わせるために必要である。十分な潤滑を得るためには、高い粘度がさらに必要である。
【００３４】
研磨スラリー２０の上記の機能に加えて、スラリーは、さらに、切断動作において形成される劣化した基板材料（微粉）の除去も行う。
【００３５】
したがって、消耗するまで切断デバイス内で再循環されるスラリー２０は、潤滑流体、砥粒２２、及び、通常は平均粒子サイズが約１０μｍをはるかに下回る粉末基板材料のほかに、砥粒からの劣化した材料と、さらにはカッティングワイヤの磨耗から生じた金属粒子（ここでは手短に微粉と呼ぶ）とを含む。
【００３６】
本発明は、その少なくとも大きな部分が切断動作に再利用されうる程度まで使用済みスラリーを処理する費用効果の高い方法及び経済的手段をもたらすものである。
【００３７】
図３ａには、最も単純であるが、すでに非常に効率的な構成をとっている本発明が示されている。図３ａによるデバイスは、遠心分離機を備え、また上述の切断工程から直接使用済みないしは消耗スラリーを受け入れる第１の沈降ユニット３２を備える。第１の沈降ユニット３２の遠心分離機は、使用済み研磨スラリーを固形濃縮物と固形物減損スラリーとに分離する。
【００３８】
固形濃縮物は、管路３４を通して沈降ユニット３２から排出され、研磨スラリーの比較的少ない量の潤滑流体を含む。管路３４を経て排出される固形濃縮物の組成は、再生された潤滑流体と組み合わせることにより新鮮な研磨スラリーを調製するために直接使用できるような組成である。
【００３９】
沈降ユニット３２内に生成されるオーバーフローは、管路３６を通して沈降ユニット３２から引き出され、クロスフロー濾過ユニット３８内に送り込まれる固形物減損スラリーである。好ましくは膜分離デバイスであるクロスフロー濾過ユニット３８では、潤滑流体中のコロイド状分散粒子物体を含む微粉の実質的にすべてが、管路４０を経てクロスフロー濾過ユニット３８から引き出され得る透過液が新しい又は新鮮な研磨スラリーの再利用及び調製にすぐに使用できるように取り除かれ得る。この固形物及び微粉減損透過液を、ここでは再生潤滑流体と称することとする。クロスフロー濾過ユニット３８から引き出された微粉含有画分は、管路４２から廃棄され、使用済み研磨スラリー中にすでに含まれている微粉の実質的にすべてを含む。この画分は、管路４３を経て従来の方法で除去することができる。クロスフロー濾過ユニットの効率を高める、つまり、管路４０を経て引き出され得る再生された潤滑流体の割合を高めるために、管路４５を通して微粉含有画分の一部を再循環させ、管路３６を通してクロスフロー濾過ユニット３８の入口に送り込まれる固形物減損スラリーと混合するとよい。
【００４０】
図３ｂは、第１の沈降ユニット３２に加えて第２の沈降ユニット４４を備える図３ａのデバイスの好ましい変形実施形態を示している。第２の沈降ユニット４４は、好ましくは遠心分離機を備え、管路３６を通して第１の沈降ユニット３２から固形物減損スラリーをそのフィードとして受け入れる。第２の沈降ユニット４４は、固形物減損スラリーに含まれる微粉の一部をクロスフロー濾過ユニット３８に移す前に取り除くために使用される。この実施形態では、固形物及び部分的に微粉減損のスラリーが、管路４６を経てクロスフロー濾過ユニット３８内に送り込まれる。管路４８を経て第２の沈降ユニット４４から引き出された微粉濃縮物は、主に、微粉を含み、従来は捨てられている。
【００４１】
微粉濃縮物中の粒子サイズは、第１の固形濃縮物中に含まれる粒子と比べてかなり低く、また切断システムのカッティングワイヤから出る砥粒異物、粉末基板材料、及び摩滅金属粒子の相当部分を含み得る。
【００４２】
図３ａに関連してすでに説明したように、クロスフロー濾過ユニット３８からの保持液（微粉含有画分）は、管路４５を経て固形物と部分的に微粉減損しているスラリーに部分的に再循環され、これにより残留物が管路４３を通して廃棄されている間に、クロスフロー濾過ユニット３８の分離効率を改善することができる。
【００４３】
図４は、使用済み研磨スラリーを処理するための本発明のシステム５０の好ましい一実施形態を示しており、システム５０は、管路５２を介して使用済み研磨スラリーを受け入れる。使用済み研磨スラリーは、遠心分離機又は第１の沈降ユニット５４に送られ、管路５６を介して遠心分離機５４から排出される固形物減損スラリーの形態でオーバーフローをもたらす。固形濃縮物として使用済みスラリーから遠心分離機５４内で分離されたスラッジは、切断工程においてそのまま使用されうる砥粒の主要な部分を含む。スラッジは、管路５８を通して遠心分離機５４から引き出される。
【００４４】
微粉をそのまま含む固形物減損スラリーは、管路５６を経て遠心分離機６０の形態の第２の沈降ユニットに送られ、そこで管路６２を通して微粉濃縮物をスラッジとして引き出すことができる。この微粉濃縮物は、微粉の相当部分を含む。固形物及び部分的に微粉減損しているスラリーは、管路６４を経て遠心分離機６０からオーバーフローとして引き出され、クロス濾過ユニット６６に送られる。
【００４５】
システム５０の変形実施形態において、第２の遠心分離機６０を省略することができ、管路５６を管路６４に直接接続して、遠心分離機５４内に形成された固形物減損スラリーが直接、クロスフロー分離ユニット６６に送られるようにすることができる。
【００４６】
クロスフロー分離ユニット６６において、保持液は、管路６８を通して微粉含有画分として引き出されるが、透過液は、管路７０を通して（固形物及び微粉減損）再生潤滑流体の形態で引き出されてもよい。保持液の一部は、管路６９を経て再循環され、残りは、管路７１を経て破棄され得る。
【００４７】
このようにして得られた再生潤滑流体の品質は、例えば、管路５８を通して遠心分離機５４から受け入れた固形濃縮物と、管路７０を通してクロスフロー濾過ユニット６６から引き出された再生潤滑流体とを組み合わせることにより、新しいスラリーを調製するためさらなる処理を行うことなく使用できるほどの品質である。
【００４８】
しかし、新しい研磨スラリーを調製する工程に再生された潤滑流体のすべてを再循環させず、その一部を管路７２を通して再循環させ、切断プロセスから管路５２を通して受け入れた使用済みスラリーと組み合わせるのがより効率的であることがわかった。驚いたことに、再生された潤滑流体の一部を再循環し、切断工程から受け入れた使用済み研磨スラリーと組み合わせると、遠心分離機５４の分離効率が高まり、管路５８を通して遠心分離機５４から引き出された固形濃縮物の品質が向上する。
【００４９】
使用済みスラリーと組み合わされた再生潤滑流体の割合は、好ましくは約０．５：１〜約３：１の比が結果として得られるような割合である。より好ましくは、再生潤滑流体と使用済み研磨スラリーの比は、約１：１〜約３：１の範囲内である。
【００５０】
第２の沈降ユニットがシステム５０内に備えられているかどうかに関係なく、クロスフロー分離ユニット６６から管路７０内に受け入れた割合の固形物減損再生潤滑流体の部分が、再循環されて使用済みスラリーと組み合わされることになる。
【００５１】
本発明のなお一層好ましい一実施形態は、図５にシステム８０の形態で示されている。処理システム８０は、切断デバイスから管路８２を経て使用済み研磨スラリーを受け入れる。
【００５２】
管路８２から受け入れた使用済み研磨スラリーは、まず第１に、ミキサユニット８４に通され、次いで、管路８６を通して遠心分離機８８の形態の第１の沈降ユニットに送られる。固形物減損スラリーは、管路９０を通してオーバーフローとして遠心分離機８８から引き出されるが、固形濃縮物は、管路９２を経て遠心分離機８８からスラッジとして引き出される。上述のシステムに関連してすでに説明したように、固形濃縮物の品質は、新しい研磨スラリーを形成するために潤滑流体への添加剤としてさらに処理することなく使用できるような品質である。
【００５３】
固形物減損スラリーは、管路９０を通して第２の沈降ユニット９４に送られ、そこで、管路９６を通して、固形物及び部分的に微粉減損しているスラリーを供給するが、微粉の相当分を含む微粉濃縮物は、管路９８を通して遠心分離機９４から引き出される。微粉濃縮物は、通常廃棄される。
【００５４】
第２の沈降ユニット、すなわち遠心分離機９４から管路９６を介して引き出される固形物及び部分的に微粉減損しているスラリーは、クロスフロー分離ユニット１００に送られる。クロスフロー分離ユニット１００は、管路１０２を通してユニット１００から引き出され、管路１０３を通して少なくとも一部は破棄される保持液を生成する。保持液の他の部分は、管路１０５を通して再循環され、ユニット１００の分離効率を改善する。（固形物及び微粉減損）再生潤滑流体の形態の透過液は、管路１０４を通して引き出される。
【００５５】
図４のシステムに関連してすでに説明したように、本発明のシステムの本発明のより一層好ましい一実施形態では、さらに、再生された潤滑流体の一部も管路１０６を通して再循環され、管路８２を通してシステム内に受け入れた使用済みスラリーを希釈するために使用される。ここで、管路１０６は、ミキサユニット８４、使用済み研磨スラリーを均一に分配することを可能にする静的ミキサ、及び再生潤滑流体の再循環部分と連通している。ミキサ８４内で混合される再生潤滑流体と使用済み研磨スラリーの割合は、図４のシステム５０の説明に関連して上ですでに示した推奨事項に対応する。
【００５６】
ここで説明されている本発明のシステム８０において、適宜な管路１０６は、例えば８０℃の温度まで再循環される再生潤滑流体を加熱するために使用される加熱ユニット１０８を通る。加熱装置１０８から出る加熱された流体は、ミキサ８４に送り込まれ、混合された使用済み研磨スラリー及び管路８６を通して遠心分離機８８に送られる流体の粘度を下げるために使用される再生潤滑流体の温度をかなり上昇させる。これにより、遠心分離機８８内の分離プロセスが改善され、管路９２を通して引き出される第１の固形濃縮物の品質が高まる。
【００５７】
さらに、遠心分離機９４内で実行される第２の沈降ステップは、管路９０から受け取った流体の温度が増大することで改善される。
【００５８】
さらに、クロスフロー分離ユニット１００に管路９６を通して送られる流体は、高温になり、これにより管路１０４から引き出された透過液（再生潤滑流体）は、周囲温度よりも高い温度になる。
【００５９】
したがって、新しい研磨スラリーで再利用するために管路１１０を通過する再生された潤滑流体の一部は、冷却装置１１２を経て約２０℃に冷却された後に、管路９２を通して遠心分離機８８から受け入れた固形濃縮物と組み合わされる。
【００６０】
スラリーの研磨効率を維持するために、研磨スラリーは比較的高い粘度を有する必要があり、したがって、低温、例えば周囲温度である必要があると理解される。
【００６１】
以下の例において、図５で説明したものと似たシステム１２０の動作が、図６によりやや詳しく説明されるている。
【００６２】
管路１２２から受け入れた使用済みスラリーは、固体粒子の２つの集団を含む。粗いものは、サイズが主に約６〜約５０μｍの範囲で、ピークが約１８μｍである研磨性炭化ケイ素（例えば、ＳｉＣ）粒子からなる。細かいものは、サイズが主に約０．２〜約５μｍの範囲で、ピーク値が約１μｍである、主に、（ＳｉＣ）微粉と、粉砕された基板材料、例えばシリコンとの混合物である。
【００６３】
使用済みスラリーは、周囲温度、例えば、約２０℃で熱交換機１２４内に流れ込む。再生された潤滑流体（例えば、ＰＥＧ）の画分が、より高い温度、例えば、約６０℃で熱交換機１２４内に入る。そのエンタルピーの一部は、消耗したスラリーに移され、その温度を約２０℃から約４１℃まで上げる。再生されたＰＥＧは、熱交換機１２４内で、約６０℃から約３０℃まで同時に冷却される。
【００６４】
予熱された使用済みスラリーは、管路１２６を通して熱交換機１２４から出て、静的ミキサ１２８内で再生されたＰＥＧの他の画分と混合され希釈される。再生されたＰＥＧのこの画分は、好ましくは、例えば約８０℃の温度まで加熱され、これにより、管路１３０を通してミキサ１２８から出る希釈された使用済みスラリーの温度を約６０℃まで上げることができる。この混合物は、遠心分離機１３２、例えば、円筒円錐らせん状コンベヤーデカンタ式遠心分離機に入る。ここで、懸濁された固形物と微粉は、上述の２つの粒子サイズ画分に分けられる。粒の粗い画分（「良い粒」）は、好ましくは、回転しているボウルの内壁に移動する。これは、らせん状コンベヤーを使って約８０℃の温度で遠心分離機のボウルから固形濃縮物又はスラッジとして放出され、管路１３６を経て混合タンク１５６に移される。細かい画分（「微粉」）は、好ましくは、固形物減損スラリー内に懸濁されたまま、オーバーフロー液ポート及び管路１３４を通って遠心分離機１３２を出る。
【００６５】
微粉を含む固形物減損スラリーは、管路１３４を通してクロスフロー膜分離ユニット１３８に運ばれる。スラリーの大部分は、再生潤滑流体として浄化されてこの濾過ユニット１３８から排出される。微粉は、より小さな体積のＰＥＧ（微粉含有画分）内に濃縮される。
【００６６】
管路１４０を通して濾過ユニット１３８から排出された微粉含有画分の一部は、管路１４１を通して管路１３４内に送り返され、遠心分離機１３２から受け入れた固形物減損スラリーと組み合わされ得る。濾過ユニット１３８から排出された微粉含有画分の一部と遠心分離機１３２から受け入れた固形物減損スラリーとを完全に混合するために、これらの流体を入れる保持タンク（図に示されていない）を備えるとよい。保持タンクの出口は、混合物を濾過ユニット１３８に供給するために使用される。
【００６７】
微粉含有画分の他の部分は、管路１４２を経てシステムから出て、従来では捨てられていたものである。
【００６８】
浄化された再生潤滑流体は、管路１４４を通して透過液として濾過ユニット１３８を出て、２つの画分に分けられる。一方の画分が、管路１４６を経て移され、前述のように熱交換機１４８を使って約８０℃まで加熱され、静的ミキサ１２８内で使用済みスラリーと混合され、これにより使用済みスラリーを希釈し、約６０℃まで加熱した後、遠心分離機１３２内に流し込む。
【００６９】
再生潤滑流体の他方の画分は、管路１５０を経て、約３０℃まで冷却する熱交換機１２４内に流れ込み、使用済みスラリーを周囲温度から約４１℃まで加熱する。熱交換機１２４から、冷却された再生潤滑流体は、管路１５２を通して引き出され、第２の熱交換機１５４内に送り込まれ、そこで、さらに約９℃まで冷却され、混合タンク１５６内で調製された混合物が周囲温度に達する。ここで、攪拌機１５８で、管路１３６を通して遠心分離機１３２から来るスラッジ、ある程度の新しいＰＥＧ、及び管路１６０を通して受け入れた新しい研磨粒子と再生潤滑流体とを混合し、膜濾過ユニット１３８から排出される微粉画分による材料の損失を補う。その結果タンク１５６内に得られた混合物は、すぐに再利用できる再生研磨スラリーであり、管路１６２を通して切断デバイスに送り返される。新しいＰＥＧ及び新しい研磨粒子は、それとは別に、別の管路（図には示されていない）を経て混合タンク１５６内に送り込まれうることは理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】鋸切り溝内のカッティングワイヤの略図である。
【図２】研磨粒子の拡大された略図である。
【図３ａ】本発明の方法を実施するための基本システムを示す図である。
【図３ｂ】本発明の方法を実施するための他の基本システムを示す図である。
【図４】本発明のシステムの好ましい一実施形態を示す図である。
【図５】本発明によるシステムのさらなる好ましい実施形態を示す図である。
【図６】好ましい本発明によるシステムの他の好ましい実施形態を示す図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板材料を切断して複数のウェハ状スライスに分けるための工程から得られる使用済み研磨スラリーを処理する方法に関する。典型的には、研磨スラリーは、ワイヤソーを使用して単結晶又は多結晶シリコン、ＧＡｓ及びＧｅから、半導体材料、例えば、インゴットを切断して半導体ウェハに分ける際に使用され、鉱物油又は水溶性液体（例えば、ポリエチレングリコール）などの高粘度の潤滑剤又は冷却流体及び炭化ケイ素などの研磨剤からの粒子状物質を含む。
【背景技術】
【０００２】
インゴットを切断して複数のスライスに分けるために使用されるワイヤは、滑らかな表面を有するが、切断効果は、カッティングワイヤと複数のスライスに切断される基板材料の接触領域に送られる高粘性研磨スラリーを使用することにより得られる。
【０００３】
切断動作時に、基板材料は、いわゆる鋸切り溝で研削されて粉末状物質にされる。スラリーは、さらに、鋸切り溝からそのような粉末基板材料を取り除くためにも使用される。
【０００４】
切断動作時に、研磨スラリーは、以下の３種類の形で汚染される。基板材料（例えば、シリコン又は他の半導体材料）が、粉砕されて微粒子になり、スラリーにより取り込まれる。カッティングワイヤの金属（主に鉄）は、ワイヤの表面磨耗による粒子汚染のもう１つの発生源である。最後に、研磨物質それ自体の粒が、部分的に粉砕されてより小さな粒子になるが、もちろん、これも研磨スラリーに入り込んでしまう。
【０００５】
これら３つの汚染物質（以下では微粉と呼ぶ）の濃度が時間の経過とともに上昇すると、切断作業の効率は低下する。スラリーが、最終的に役立たなくなると、すなわち、使用済みになるか、又は消耗してしまうと、スラリーは破棄されなければならない。
【０００６】
使用済みスラリーは、これまで、処分される（焼却又は他の手段により）か、再生されてきた。
【０００７】
これまで提案されていた使用済み研磨スラリーを再生する方法は、２つの異なる原理に依っている。第１の原理は、消耗したスラリーを第１の液体画分と第１の固体画分とに分離することから始まる。その後、これら２つの画分は、別々に再生されるが、これは、希釈、洗浄、分級、濾過、エッチング、蒸発などのさまざまな工程を伴う。再生された液体及び再生された固体画分は、新しいスラリーの調製に使用され得るが、後者は微粉をまったく含まないか、又は含有量が減少している。このような工程の実施例は、国際公開２００２／０９６６１１号パンフレット及び欧州特許出願第１ ５６１ ５５７ Ａ１号明細書において開示されている。
【０００８】
この方法には多数の欠点があり、そのうち最も顕著なのは、その複雑さである。必要な工数が多く、それに加えて、それらの工程間の相互の影響が大きいと、ローカルの利用者からの使用済みスラリーを再生するために使用場所（ポイントオブユース）の近くに配置され、運用されうる小さなシステムでは、かなり高いコストがかかることになる。したがって、この技術は、使用済みスラリーが利用者の施設から再生現場へ輸送されることを必要とする大規模集中ユニットにおいて使用されてきた。したがって、研磨スラリーの再生に伴う輸送コストは、かなりの額になる。
【０００９】
米国特許第６，２３１，６２８Ｂ１号明細書で提案されているように使用済みスラリーの粘度を下げ、使用済みスラリーを加熱することによりある種の改善をもたらすことも可能であろう。しかし、かなり高濃度のスラリーを加熱すると、熱伝達面のスケーリング、皮殻、汚れ、及び摩滅が生じ、その結果、熱伝達効率が低下し、加熱装置の寿命が短くなり、エネルギーコストが増大する。
【００１０】
スラリー再生に使用される他の原理は、２台の遠心分離機を組み合わせて使用することに基づく。第１の遠心分離機では、粒子の分級が行われる、つまり、スラリーは、潤滑剤の部分と固形物の部分の両方を含む２つの画分に分けられる。この２つの画分は、固形物濃度と固形物の粒子サイズ分布が異なる。第１の遠心分離機のオーバーフローは、主に、潤滑剤とより小さな粒子の大半を含む（典型的には約１０μｍ未満の、半導体材料、ワイヤ、及び研磨材料から出る微粉又は破片）。第１の遠心分離ステップの結果として得られるスラッジ（流動性を有する濃縮物）は、好ましくは、新しいスラリーのサイズに近いサイズを有する砥粒を含む（本質的には約１０μｍを超える）。再利用可能砥粒を含むスラッジの体積は、オーバーフローの体積よりもかなり小さい。分級効果は、遠心力場内の粒子の沈降速度に差があることで生じる。
【００１１】
粒子は大きいほど速く沈み、スラッジとともに遠心分離機から出るのに都合がよい。遅い速度で沈降する小さな粒子は、遠心分離機のオーバーフロー液とともに容易に運ばれ廃棄される。オーバーフローは、第２の遠心分離機を使って浄化され、その結果、スラッジが廃棄され（少量の潤滑流体中の小さな廃粒子又は微粉）、多少浄化された潤滑剤の流れが得られる。この原理は、上述の第１の原理と比べて少ない工数で済み、またポイントオブユース工程として設置することも可能であるけれども、次の２つの大きな欠点があるため、この方法が広く使用されるには至っていない。
【００１２】
まず第１に、第２の遠心分離機は、すぐに再利用できる潤滑剤を十分供給できるほど第１の遠心分離機のオーバーフロー画分を十分に浄化することができない。微粉の実質的部分が、潤滑剤中に残留し、新しいスラリーを調製するために加えられると、端からこのスラリーを汚染することになる。
【００１３】
第２に、第１の遠心分離機における分級効果は、理想的というのにはほど遠い。相当量の微粉が、未使用の研磨粒子とともに遠心分離機から出て、加えて回収された研磨剤とともに調製された新しいスラリーを汚染し、新しいスラリーの寿命を制限する。
【００１４】
このようなことに対する理由として、遠心分離工程のいくつかの制限が挙げられる。
【００１５】
ｉ）ふつうの鋸スラッジの高い固形物濃度は粒子間相互作用に有利に働き、大きな粒子はそれらとともに微粉を取り込む可能性があり、強制的に遠心分離機から間違った方向に排出される。この効果は、固形物の大半が濃縮されている遠心分離機のボウルの内壁に特に近いところでは強く現れる。
【００１６】
ii）潤滑剤の高い粘性は、粒子間の運動量移動を増幅し、小さな粒子は、粗い粒子の影響をかなり受ける。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
本発明の目的は、より経済的な方法で使用済み研磨スラリーを処理する方法を実現することである。特に、本発明は、使用場所で実施され得る使用済みスラリーを処理し、再生のため使用済みスラリーの輸送が長距離輸送とならないようにする方法を実現する。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明は、請求項１に記載の方法により前記目的の解決を図るものである。
【００１９】
第１の沈降ステップは、単純な重力沈降により行われ得る。本発明の好ましい実施形態では、このステップにおいて、よりコンパクトな機器を考慮した遠心力場を利用することが有効である。
【００２０】
本発明は、潤滑剤から実用的にすべての微粉を除去することを可能にするクロスフロー濾過デバイス（例えば、限外濾過又はクロスフロー精密濾過）を使用する。クロスフロー濾過デバイスは、上記の第２の方法について言及されている第２の遠心分離機の下流にある処理システム内に組み込まれるか、又はそのような第２の遠心分離機を完全に置き換えることができる。再生された潤滑流体、すなわち濾過液又は透過液は、微粉、すなわち粒子及びコロイド状成分の含有物に関する限り、未使用の潤滑油に等しい。
【００２１】
それを新しいスラリーの調製に使用すると、使用済みスラリーの遠心分離による従来の方法で得られた固形濃縮物と組み合わされた場合でも、微粉汚染が大幅に低減され、スラリーの寿命が延びるが、これはこの液体の優れた品質によるものである。
【００２２】
好ましい一実施形態では、濾過液は、分けられ、その一部が、第１の沈降ステップの場において使用済みスラリーと混合される。この潤滑剤再循環は、使用済みスラリーを希釈して、粒子間の距離を広げ、その結果、粒子間相互作用を低減し、第１の沈降ステップの分級効率を改善する。これにより、第１の沈降ステップのスラッジ内に得られる粗い研磨粒子を汚染する微粉の量が減じられる。再生された潤滑流体とこの実施形態により得られた固形濃縮物を組み合わせることで、優れた品質の新しいスラリーが得られ、さらにスラリーの寿命が延びる。
【００２３】
好ましくは、再生された潤滑流体及び使用済みスラリーは、約０．５：１〜約３：１、より好ましくは約１：１〜約３：１の体積比で混合される。
【００２４】
潤滑剤と使用済みスラリーの混合は、静的ミキサ内で行うのが好ましい。
【００２５】
これにより、低コストの機器が得られ、静的ミキサによりもたらされる効率は、この目的に十分なものとなる。
【００２６】
より一層好ましい実施形態では、使用済みスラリーを希釈するために使用される再生された潤滑流体の一部を所定の温度になるまで加熱してから使用済みスラリーと混合する。その結果得られる使用済みスラリーと再生された潤滑流体との混合物は、高い温度、好ましくは約３５℃以上、より好ましくは５０℃以上の温度である。温度が高いと、スラリー／潤滑剤混合物の粘度が低下する。粘度が低ければ、流体内の粒子の沈降が加速され、遠心分離機及びクロスフロー分離デバイスに送り込まれる速度増加が過補償される。さらに、これにより、分級効率が改善され、より高い品質の第１の固形濃縮物が得られる。
【００２７】
再生された潤滑流体をスラリーと混合する前に加熱するのは、使用済みスラリーそれ自体を直接加熱するよりも有利である。本発明で得られた再生された潤滑流体を使用済みスラリーと混合する前に加熱することで、熱伝達面のスケーリング、皮殻、汚れ、及び磨耗が発生するリスクが回避されるが、それは、加熱装置を通る液体が、実用上一切の粒子を含まず、コロイド状成分もほとんど含まないからである。
【００２８】
新しいスラリーを生産するために再利用されるクロスフロー濾過ステップで得られた潤滑流体は、第１の沈降ステップ及びオプションの追加の新しいスラリーから得られた固形濃縮物と混合する前に冷却デバイス内で冷却されてもよい。
【００２９】
本発明は、さらに、上述のような方法により使用済み研磨スラリーを処理するためのシステムを対象とする。このようなシステムは、請求項１５に記載されている。
【００３０】
このようなシステムの好ましい実施形態は、本発明による方法の上記説明から明らかであり、本発明のシステムで有利に使用される様々なデバイスはすでに説明してある。それらは請求項１５の従属請求項の主題でもある。
【００３１】
本発明を、以下の実施例及び実施形態を用いてさらに詳しく説明する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
図１は、外周１２から開始して、ある深さまですでに切断され切り溝１４を形成した例えばシリコンのインゴット１０の断面を示す断面図である。切り溝１４内には、ほぼ円形の断面と滑らかな外面１８を有するカッティングワイヤ１６が配置されている。カッティングワイヤ１６がインゴット体１０と接触する切り溝１４の部分において、研磨スラリー２０は、切削ツール及びインゴットの基板を冷却し、潤滑し、それと同時にインゴット１０を構成する基板材料の研磨を支援するために存在している。そのために、研磨スラリー２０は、粘性のある潤滑流体のほかに、図２にさらに詳しく示されている研磨粒子つまり砥粒２２を含む。図２に示されている砥粒２２の平均サイズは、約２０μｍであり、これらの砥粒２２は、カッティングワイヤ１６の長手方向の運動で駆動されるインゴット１０の基板材料に作用する。なお、この運動は図面の表面に対し垂直方向である。研磨スラリーの一部を形成する潤滑液は、非常に粘性の高い流体、例えば、鉱物油、又はポリエチレングリコールなどの水溶性有機物液体である。
【００３３】
高粘度は、切り溝１４内の砥粒２２の研磨作用を十分に行わせるために必要である。十分な潤滑を得るためには、高い粘度がさらに必要である。
【００３４】
研磨スラリー２０の上記の機能に加えて、スラリーは、さらに、切断動作において形成される劣化した基板材料（微粉）の除去も行う。
【００３５】
したがって、消耗するまで切断デバイス内で再循環されるスラリー２０は、潤滑流体、砥粒２２、及び、通常は平均粒子サイズが約１０μｍをはるかに下回る粉末基板材料のほかに、砥粒からの劣化した材料と、さらにはカッティングワイヤの磨耗から生じた金属粒子（ここでは手短に微粉と呼ぶ）とを含む。
【００３６】
本発明は、その少なくとも大きな部分が切断動作に再利用されうる程度まで使用済みスラリーを処理する費用効果の高い方法及び経済的手段をもたらすものである。
【００３７】
図３ａには、最も単純であるが、すでに非常に効率的な構成をとっている本発明が示されている。図３ａによるデバイスは、遠心分離機を備え、また上述の切断工程から直接使用済みないしは消耗スラリーを受け入れる第１の沈降ユニット３２を備える。第１の沈降ユニット３２の遠心分離機は、使用済み研磨スラリーを固形濃縮物と固形物減損スラリーとに分離する。
【００３８】
固形濃縮物は、管路３４を通して沈降ユニット３２から排出され、研磨スラリーの比較的少ない量の潤滑流体を含む。管路３４を経て排出される固形濃縮物の組成は、再生された潤滑流体と組み合わせることにより新鮮な研磨スラリーを調製するために直接使用できるような組成である。
【００３９】
沈降ユニット３２内に生成されるオーバーフローは、管路３６を通して沈降ユニット３２から引き出され、クロスフロー濾過ユニット３８内に送り込まれる固形物減損スラリーである。好ましくは膜分離デバイスであるクロスフロー濾過ユニット３８では、潤滑流体中のコロイド状分散粒子物体を含む微粉の実質的にすべてが、管路４０を経てクロスフロー濾過ユニット３８から引き出され得る透過液が新しい又は新鮮な研磨スラリーの再利用及び調製にすぐに使用できるように取り除かれ得る。この固形物及び微粉減損透過液を、ここでは再生潤滑流体と称することとする。クロスフロー濾過ユニット３８から引き出された微粉含有画分は、管路４２から廃棄され、使用済み研磨スラリー中にすでに含まれている微粉の実質的にすべてを含む。この画分は、管路４３を経て従来の方法で除去することができる。クロスフロー濾過ユニットの効率を高める、つまり、管路４０を経て引き出され得る再生された潤滑流体の割合を高めるために、管路４５を通して微粉含有画分の一部を再循環させ、管路３６を通してクロスフロー濾過ユニット３８の入口に送り込まれる固形物減損スラリーと混合するとよい。
【００４０】
図３ｂは、第１の沈降ユニット３２に加えて第２の沈降ユニット４４を備える図３ａのデバイスの好ましい変形実施形態を示している。第２の沈降ユニット４４は、好ましくは遠心分離機を備え、管路３６を通して第１の沈降ユニット３２から固形物減損スラリーをそのフィードとして受け入れる。第２の沈降ユニット４４は、固形物減損スラリーに含まれる微粉の一部をクロスフロー濾過ユニット３８に移す前に取り除くために使用される。この実施形態では、固形物及び部分的に微粉減損のスラリーが、管路４６を経てクロスフロー濾過ユニット３８内に送り込まれる。管路４８を経て第２の沈降ユニット４４から引き出された微粉濃縮物は、主に、微粉を含み、従来は捨てられている。
【００４１】
微粉濃縮物中の粒子サイズは、第１の固形濃縮物中に含まれる粒子と比べてかなり低く、また切断システムのカッティングワイヤから出る砥粒異物、粉末基板材料、及び摩滅金属粒子の相当部分を含み得る。
【００４２】
図３ａに関連してすでに説明したように、クロスフロー濾過ユニット３８からの保持液（微粉含有画分）は、管路４５を経て固形物と部分的に微粉減損しているスラリーに部分的に再循環され、これにより残留物が管路４３を通して廃棄されている間に、クロスフロー濾過ユニット３８の分離効率を改善することができる。
【００４３】
図４は、使用済み研磨スラリーを処理するための本発明のシステム５０の好ましい一実施形態を示しており、システム５０は、管路５２を介して使用済み研磨スラリーを受け入れる。使用済み研磨スラリーは、遠心分離機又は第１の沈降ユニット５４に送られ、管路５６を介して遠心分離機５４から排出される固形物減損スラリーの形態でオーバーフローをもたらす。固形濃縮物として使用済みスラリーから遠心分離機５４内で分離されたスラッジは、切断工程においてそのまま使用されうる砥粒の主要な部分を含む。スラッジは、管路５８を通して遠心分離機５４から引き出される。
【００４４】
微粉をそのまま含む固形物減損スラリーは、管路５６を経て遠心分離機６０の形態の第２の沈降ユニットに送られ、そこで管路６２を通して微粉濃縮物をスラッジとして引き出すことができる。この微粉濃縮物は、微粉の相当部分を含む。固形物及び部分的に微粉減損しているスラリーは、管路６４を経て遠心分離機６０からオーバーフローとして引き出され、クロス濾過ユニット６６に送られる。
【００４５】
システム５０の変形実施形態において、第２の遠心分離機６０を省略することができ、管路５６を管路６４に直接接続して、遠心分離機５４内に形成された固形物減損スラリーが直接、クロスフロー分離ユニット６６に送られるようにすることができる。
【００４６】
クロスフロー分離ユニット６６において、保持液は、管路６８を通して微粉含有画分として引き出されるが、透過液は、管路７０を通して（固形物及び微粉減損）再生潤滑流体の形態で引き出されてもよい。保持液の一部は、管路６９を経て再循環され、残りは、管路７１を経て破棄され得る。
【００４７】
このようにして得られた再生潤滑流体の品質は、例えば、管路５８を通して遠心分離機５４から受け入れた固形濃縮物と、管路７０を通してクロスフロー濾過ユニット６６から引き出された再生潤滑流体とを組み合わせることにより、新しいスラリーを調製するためさらなる処理を行うことなく使用できるほどの品質である。
【００４８】
しかし、新しい研磨スラリーを調製する工程に再生された潤滑流体のすべてを再循環させず、その一部を管路７２を通して再循環させ、切断プロセスから管路５２を通して受け入れた使用済みスラリーと組み合わせるのがより効率的であることがわかった。驚いたことに、再生された潤滑流体の一部を再循環し、切断工程から受け入れた使用済み研磨スラリーと組み合わせると、遠心分離機５４の分離効率が高まり、管路５８を通して遠心分離機５４から引き出された固形濃縮物の品質が向上する。
【００４９】
使用済みスラリーと組み合わされた再生潤滑流体の割合は、好ましくは約０．５：１〜約３：１の比が結果として得られるような割合である。より好ましくは、再生潤滑流体と使用済み研磨スラリーの比は、約１：１〜約３：１の範囲内である。
【００５０】
第２の沈降ユニットがシステム５０内に備えられているかどうかに関係なく、クロスフロー分離ユニット６６から管路７０内に受け入れた割合の固形物減損再生潤滑流体の部分が、再循環されて使用済みスラリーと組み合わされることになる。
【００５１】
本発明のなお一層好ましい一実施形態は、図５にシステム８０の形態で示されている。処理システム８０は、切断デバイスから管路８２を経て使用済み研磨スラリーを受け入れる。
【００５２】
管路８２から受け入れた使用済み研磨スラリーは、まず第１に、ミキサユニット８４に通され、次いで、管路８６を通して遠心分離機８８の形態の第１の沈降ユニットに送られる。固形物減損スラリーは、管路９０を通してオーバーフローとして遠心分離機８８から引き出されるが、固形濃縮物は、管路９２を経て遠心分離機８８からスラッジとして引き出される。上述のシステムに関連してすでに説明したように、固形濃縮物の品質は、新しい研磨スラリーを形成するために潤滑流体への添加剤としてさらに処理することなく使用できるような品質である。
【００５３】
固形物減損スラリーは、管路９０を通して第２の沈降ユニット９４に送られ、そこで、管路９６を通して、固形物及び部分的に微粉減損しているスラリーを供給するが、微粉の相当分を含む微粉濃縮物は、管路９８を通して遠心分離機９４から引き出される。微粉濃縮物は、通常廃棄される。
【００５４】
第２の沈降ユニット、すなわち遠心分離機９４から管路９６を介して引き出される固形物及び部分的に微粉減損しているスラリーは、クロスフロー分離ユニット１００に送られる。クロスフロー分離ユニット１００は、管路１０２を通してユニット１００から引き出され、管路１０３を通して少なくとも一部は破棄される保持液を生成する。保持液の他の部分は、管路１０５を通して再循環され、ユニット１００の分離効率を改善する。（固形物及び微粉減損）再生潤滑流体の形態の透過液は、管路１０４を通して引き出される。
【００５５】
図４のシステムに関連してすでに説明したように、本発明のシステムの本発明のより一層好ましい一実施形態では、さらに、再生された潤滑流体の一部も管路１０６を通して再循環され、管路８２を通してシステム内に受け入れた使用済みスラリーを希釈するために使用される。ここで、管路１０６は、ミキサユニット８４、使用済み研磨スラリーを均一に分配することを可能にする静的ミキサ、及び再生潤滑流体の再循環部分と連通している。ミキサ８４内で混合される再生潤滑流体と使用済み研磨スラリーの割合は、図４のシステム５０の説明に関連して上ですでに示した推奨事項に対応する。
【００５６】
ここで説明されている本発明のシステム８０において、適宜な管路１０６は、例えば８０℃の温度まで再循環される再生潤滑流体を加熱するために使用される加熱ユニット１０８を通る。加熱装置１０８から出る加熱された流体は、ミキサ８４に送り込まれ、混合された使用済み研磨スラリー及び管路８６を通して遠心分離機８８に送られる流体の粘度を下げるために使用される再生潤滑流体の温度をかなり上昇させる。これにより、遠心分離機８８内の分離プロセスが改善され、管路９２を通して引き出される第１の固形濃縮物の品質が高まる。
【００５７】
さらに、遠心分離機９４内で実行される第２の沈降ステップは、管路９０から受け取った流体の温度が増大することで改善される。
【００５８】
さらに、クロスフロー分離ユニット１００に管路９６を通して送られる流体は、高温になり、これにより管路１０４から引き出された透過液（再生潤滑流体）は、周囲温度よりも高い温度になる。
【００５９】
したがって、新しい研磨スラリーで再利用するために管路１１０を通過する再生された潤滑流体の一部は、冷却装置１１２を経て約２０℃に冷却された後に、管路９２を通して遠心分離機８８から受け入れた固形濃縮物と組み合わされる。
【００６０】
スラリーの研磨効率を維持するために、研磨スラリーは比較的高い粘度を有する必要があり、したがって、低温、例えば周囲温度である必要があると理解される。
【００６１】
以下の例において、図５で説明したものと似たシステム１２０の動作が、図６によりやや詳しく説明されるている。
【００６２】
管路１２２から受け入れた使用済みスラリーは、固体粒子の２つの集団を含む。粗いものは、サイズが主に約６〜約５０μｍの範囲で、ピークが約１８μｍである研磨性炭化ケイ素（例えば、ＳｉＣ）粒子からなる。細かいものは、サイズが主に約０．２〜約５μｍの範囲で、ピーク値が約１μｍである、主に、（ＳｉＣ）微粉と、粉砕された基板材料、例えばシリコンとの混合物である。
【００６３】
使用済みスラリーは、周囲温度、例えば、約２０℃で熱交換機１２４内に流れ込む。再生された潤滑流体（例えば、ＰＥＧ）の画分が、より高い温度、例えば、約６０℃で熱交換機１２４内に入る。そのエンタルピーの一部は、消耗したスラリーに移され、その温度を約２０℃から約４１℃まで上げる。再生されたＰＥＧは、熱交換機１２４内で、約６０℃から約３０℃まで同時に冷却される。
【００６４】
予熱された使用済みスラリーは、管路１２６を通して熱交換機１２４から出て、静的ミキサ１２８内で再生されたＰＥＧの他の画分と混合され希釈される。再生されたＰＥＧのこの画分は、好ましくは、例えば約８０℃の温度まで加熱され、これにより、管路１３０を通してミキサ１２８から出る希釈された使用済みスラリーの温度を約６０℃まで上げることができる。この混合物は、遠心分離機１３２、例えば、円筒円錐らせん状コンベヤーデカンタ式遠心分離機に入る。ここで、懸濁された固形物と微粉は、上述の２つの粒子サイズ画分に分けられる。粒の粗い画分（「良い粒」）は、好ましくは、回転しているボウルの内壁に移動する。これは、らせん状コンベヤーを使って約８０℃の温度で遠心分離機のボウルから固形濃縮物又はスラッジとして放出され、管路１３６を経て混合タンク１５６に移される。細かい画分（「微粉」）は、好ましくは、固形物減損スラリー内に懸濁されたまま、オーバーフロー液ポート及び管路１３４を通って遠心分離機１３２を出る。
【００６５】
微粉を含む固形物減損スラリーは、管路１３４を通してクロスフロー膜分離ユニット１３８に運ばれる。スラリーの大部分は、再生潤滑流体として浄化されてこの濾過ユニット１３８から排出される。微粉は、より小さな体積のＰＥＧ（微粉含有画分）内に濃縮される。
【００６６】
管路１４０を通して濾過ユニット１３８から排出された微粉含有画分の一部は、管路１４１を通して管路１３４内に送り返され、遠心分離機１３２から受け入れた固形物減損スラリーと組み合わされ得る。濾過ユニット１３８から排出された微粉含有画分の一部と遠心分離機１３２から受け入れた固形物減損スラリーとを完全に混合するために、これらの流体を入れる保持タンク（図に示されていない）を備えるとよい。保持タンクの出口は、混合物を濾過ユニット１３８に供給するために使用される。
【００６７】
微粉含有画分の他の部分は、管路１４２を経てシステムから出て、従来では捨てられていたものである。
【００６８】
浄化された再生潤滑流体は、管路１４４を通して透過液として濾過ユニット１３８を出て、２つの画分に分けられる。一方の画分が、管路１４６を経て移され、前述のように熱交換機１４８を使って約８０℃まで加熱され、静的ミキサ１２８内で使用済みスラリーと混合され、これにより使用済みスラリーを希釈し、約６０℃まで加熱した後、遠心分離機１３２内に流し込む。
【００６９】
再生潤滑流体の他方の画分は、管路１５０を経て、約３０℃まで冷却する熱交換機１２４内に流れ込み、使用済みスラリーを周囲温度から約４１℃まで加熱する。熱交換機１２４から、冷却された再生潤滑流体は、管路１５２を通して引き出され、第２の熱交換機１５４内に送り込まれ、そこで、さらに約９℃まで冷却され、混合タンク１５６内で調製された混合物が周囲温度に達する。ここで、攪拌機１５８で、管路１３６を通して遠心分離機１３２から来るスラッジ、ある程度の新しいＰＥＧ、及び管路１６０を通して受け入れた新しい研磨粒子と再生潤滑流体とを混合し、膜濾過ユニット１３８から排出される微粉画分による材料の損失を補う。その結果タンク１５６内に得られた混合物は、すぐに再利用できる再生研磨スラリーであり、管路１６２を通して切断デバイスに送り返される。新しいＰＥＧ及び新しい研磨粒子は、それとは別に、別の管路（図には示されていない）を経て混合タンク１５６内に送り込まれうることは理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】鋸切り溝内のカッティングワイヤの略図である。
【図２】研磨粒子の拡大された略図である。
【図３ａ】本発明の方法を実施するための基本システムを示す図である。
【図３ｂ】本発明の方法を実施するための他の基本システムを示す図である。
【図４】本発明のシステムの好ましい一実施形態を示す図である。
【図５】本発明によるシステムのさらなる好ましい実施形態を示す図である。
【図６】好ましい本発明によるシステムの他の好ましい実施形態を示す図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板材料を複数のウェハ状スライスに切断する工程から得られた使用済み研磨スラリーを処理する方法であって、前記使用済み研磨スラリーは、潤滑流体、未使用研磨粒子、及び微粉を含むものであり、
当該方法は、
前記使用済み研磨スラリーを、第１の沈降ステップで未使用研磨粒子を含む固形濃縮物と、固形物減損スラリーとに分離するステップと、その後、
クロスフロー濾過により前記固形物減損スラリーを、微粉含有画分と、固形物及び微粉減損再生潤滑流体とに分離するステップと
を含む方法。
【請求項２】
前記固形物減損スラリーに対して第２の沈降ステップを実行して、前記クロスフロー濾過の前に一定の割合の微粉を含む微粉濃縮物を除去し、固形物及び部分的に微粉減損しているスラリーを形成する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１の沈降ステップ及び／又は前記第２の沈降ステップは、遠心力場の使用を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記再生潤滑流体の一部分は再循環され、使用済み研磨スラリーと混合されてから前記第１の沈降ステップに移行される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記再生潤滑流体及び前記使用済み研磨スラリーは、約０．５：１〜約３：１、より好ましくは約１：１〜約３：１の体積比で混合される、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記再生潤滑流体及び前記使用済み研磨スラリーの一部分は、静的ミキサ内で混合される、請求項４又は５に記載の方法。
【請求項７】
前記再生潤滑流体の一部分は、所定の温度に加熱されてから使用済み研磨スラリーと混合される、請求項４〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記温度は約３５℃以上である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記温度は約５０℃以上である、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記再生潤滑流体の一部分と混合された前記使用済み研磨スラリーは、約４０℃〜約６０℃の範囲内で選択された温度である、請求項４〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記再生潤滑流体は熱交換機に通され、使用済み研磨スラリーを加熱する、請求項６〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記固形濃縮物及び前記再生潤滑流体は混合されて、再生スラリーを形成する、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記再生スラリーは、新鮮な研磨スラリーと混合される請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記再生潤滑流体、前記固形濃縮物及び新しい研磨スラリーは混合されて、追加の再生スラリーを形成する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法により使用済み研磨スラリーを処理するシステムであって、
使用済み研磨スラリー用の入口と、沈降ユニットと、固形濃縮物を排出するための第１の出口と、前記沈降ユニットから固形物減損スラリーを排出するための第２の出口とを有する第１の沈降デバイスと、
前記第１の沈降デバイスの前記第２の出口と流体的に連通している前記固形物減損スラリー用の入口と、微粉含有画分を排出するための第１の出口と、固形物及び微粉減損再生潤滑流体をクロスフロー濾過デバイスから排出するための第２の出口とを有するクロスフロー濾過デバイスと、
前記第１の沈降デバイスの前記第２の出口と前記クロスフロー濾過デバイスの前記入口との間を流体的に連通させる導管手段と
を備えるシステム。
【請求項１６】
前記導管手段は、前記第１の沈降デバイスから固形物減損スラリーを受け入れ、微粉濃縮物を前記固形物減損スラリーから取り除いた後に、固形物及び部分的に微粉減損しているスラリーを前記クロスフロー濾過デバイスに送り込む第２の沈降ユニットを備える、請求項１５に記載のシステム。
【請求項１７】
前記第１の沈降ユニット及び／又は前記第２の沈降ユニットは遠心分離機を備える、請求項１５又は１６に記載のシステム。
【請求項１８】
混合ユニット及び導管を備えており、
前記導管は、前記クロスフロー濾過デバイスの前記第２の出口から前記混合ユニットまでを流体的に連通させ、前記第１の沈降ユニットの前に前記再生潤滑流体の一部を再循環させて前記使用済みスラリーと混合させる、請求項１５〜１７のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項１９】
前記使用済みスラリーを所定の温度に加熱する第１の加熱手段を備える、請求項１５〜１８のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項２０】
前記固形物減損スラリーを所定の温度に加熱する第２の加熱手段を備える、請求項１５〜１９のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項２１】
前記第１の加熱手段は、所定の温度の再生潤滑流体及び周囲温度の前記使用済みスラリーを受け入れる第１の熱交換機ユニットを備える、請求項１９又は２０に記載のシステム。
【請求項２２】
再生潤滑流体を周囲温度よりも低い温度に冷却する冷却ユニットを備える、請求項１９〜２１のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項２３】
再生潤滑流体及び前記固形濃縮物を受け入れる混合デバイスを備える、請求項１５〜２２のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項１】
基板材料を複数のウェハ状スライスに切断する工程から得られた使用済み研磨スラリーを処理する方法であって、前記使用済み研磨スラリーは、潤滑流体、未使用研磨粒子、及び微粉を含むものであり、
当該方法は、
前記使用済み研磨スラリーを、第１の沈降ステップで未使用研磨粒子を含む固形濃縮物と、固形物減損スラリーとに分離するステップと、その後、
クロスフロー濾過により前記固形物減損スラリーを、微粉含有画分と、固形物及び微粉減損再生潤滑流体とに分離するステップと
を含む方法。
【請求項２】
前記固形物減損スラリーに対して第２の沈降ステップを実行して、前記クロスフロー濾過の前に一定の割合の微粉を含む微粉濃縮物を除去し、固形物及び部分的に微粉減損しているスラリーを形成する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１の沈降ステップ及び／又は前記第２の沈降ステップは、遠心力場の使用を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記再生潤滑流体の一部分は再循環され、使用済み研磨スラリーと混合されてから前記第１の沈降ステップに移行される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記再生潤滑流体及び前記使用済み研磨スラリーは、約０．５：１〜約３：１、より好ましくは約１：１〜約３：１の体積比で混合される、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記再生潤滑流体及び前記使用済み研磨スラリーの一部分は、静的ミキサ内で混合される、請求項４又は５に記載の方法。
【請求項７】
前記再生潤滑流体の一部分は、所定の温度に加熱されてから使用済み研磨スラリーと混合される、請求項４〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記温度は約３５℃以上である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記温度は約５０℃以上である、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記再生潤滑流体の一部分と混合された前記使用済み研磨スラリーは、約４０℃〜約６０℃の範囲内で選択された温度である、請求項４〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記再生潤滑流体は熱交換機に通され、使用済み研磨スラリーを加熱する、請求項６〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記固形濃縮物及び前記再生潤滑流体は混合されて、再生スラリーを形成する、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記再生スラリーは、新鮮な研磨スラリーと混合される請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記再生潤滑流体、前記固形濃縮物及び新しい研磨スラリーは混合されて、追加の再生スラリーを形成する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法により使用済み研磨スラリーを処理するシステムであって、
使用済み研磨スラリー用の入口と、沈降ユニットと、固形濃縮物を排出するための第１の出口と、前記沈降ユニットから固形物減損スラリーを排出するための第２の出口とを有する第１の沈降デバイスと、
前記第１の沈降デバイスの前記第２の出口と流体的に連通している前記固形物減損スラリー用の入口と、微粉含有画分を排出するための第１の出口と、固形物及び微粉減損再生潤滑流体をクロスフロー濾過デバイスから排出するための第２の出口とを有するクロスフロー濾過デバイスと、
前記第１の沈降デバイスの前記第２の出口と前記クロスフロー濾過デバイスの前記入口との間を流体的に連通させる導管手段と
を備えるシステム。
【請求項１６】
前記導管手段は、前記第１の沈降デバイスから固形物減損スラリーを受け入れ、微粉濃縮物を前記固形物減損スラリーから取り除いた後に、固形物及び部分的に微粉減損しているスラリーを前記クロスフロー濾過デバイスに送り込む第２の沈降ユニットを備える、請求項１５に記載のシステム。
【請求項１７】
前記第１の沈降ユニット及び／又は前記第２の沈降ユニットは遠心分離機を備える、請求項１５又は１６に記載のシステム。
【請求項１８】
混合ユニット及び導管を備えており、
前記導管は、前記クロスフロー濾過デバイスの前記第２の出口から前記混合ユニットまでを流体的に連通させ、前記第１の沈降ユニットの前に前記再生潤滑流体の一部を再循環させて前記使用済みスラリーと混合させる、請求項１５〜１７のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項１９】
前記使用済みスラリーを所定の温度に加熱する第１の加熱手段を備える、請求項１５〜１８のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項２０】
前記固形物減損スラリーを所定の温度に加熱する第２の加熱手段を備える、請求項１５〜１９のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項２１】
前記第１の加熱手段は、所定の温度の再生潤滑流体及び周囲温度の前記使用済みスラリーを受け入れる第１の熱交換機ユニットを備える、請求項１９又は２０に記載のシステム。
【請求項２２】
再生潤滑流体を周囲温度よりも低い温度に冷却する冷却ユニットを備える、請求項１９〜２１のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項２３】
再生潤滑流体及び前記固形濃縮物を受け入れる混合デバイスを備える、請求項１５〜２２のいずれか一項に記載のシステム。
【図１】
【図２】
【図３ａ】
【図３ｂ】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３ａ】
【図３ｂ】
【図４】
【図５】
【図６】
【公表番号】特表２０１１−５０２０５４（Ｐ２０１１−５０２０５４Ａ）
【公表日】平成２３年１月２０日（２０１１．１．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−５３０２７８（Ｐ２０１０−５３０２７８）
【出願日】平成１９年１０月３０日（２００７．１０．３０）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００７／００９４０５
【国際公開番号】ＷＯ２００９／０５６１５２
【国際公開日】平成２１年５月７日（２００９．５．７）
【出願人】（５９６０６４１１２）ポール・コーポレーション (70)
【氏名又は名称原語表記】Ｐａｌｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２３年１月２０日（２０１１．１．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１０月３０日（２００７．１０．３０）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００７／００９４０５
【国際公開番号】ＷＯ２００９／０５６１５２
【国際公開日】平成２１年５月７日（２００９．５．７）
【出願人】（５９６０６４１１２）ポール・コーポレーション (70)
【氏名又は名称原語表記】Ｐａｌｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ
【Ｆターム（参考）】
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