Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法
【課題】スパッタリングターゲットを用いたときの成膜速度（スパッタレート）が高められ、好ましくはスプラッシュの発生を防止できるＡｌ基合金スパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、Ｔａを含有するものである。好ましくは、ＡｌおよびＴａを含むＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径は０．００５μｍ以上１．０μｍ以下で、且つ、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離は０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下を満足するものである。
【解決手段】本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、Ｔａを含有するものである。好ましくは、ＡｌおよびＴａを含むＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径は０．００５μｍ以上１．０μｍ以下で、且つ、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離は０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下を満足するものである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関し、詳細には、スパッタリングターゲットを用いたときの成膜速度（スパッタレート）が高められ、好ましくはスプラッシュの発生防止が可能なＡｌ基合金スパッタリングターゲットと、その製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌ基合金は、電気抵抗率が低く、加工が容易であるなどの理由により、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ＥＬＤ）、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）、メムス（ＭＥＭＳ）ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）、タッチパネル、電子ペーパーの分野で汎用されており、配線膜、電極膜、反射電極膜などの材料に利用されている。
【０００３】
Ａｌ基合金薄膜の形成には、一般にスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が採用されている。スパッタリング法とは、基板と、薄膜材料と同一の材料から構成されるスパッタリングターゲットとの間でプラズマ放電を形成し、プラズマ放電によってイオン化させた気体をスパッタリングターゲットに衝突させることによってスパッタリングターゲットの原子をたたき出し、基板上に積層させて薄膜を作製する方法である。
【０００４】
スパッタリング法は、真空蒸着法とは異なり、スパッタリングターゲットと同じ組成の薄膜を形成できるというメリットを有している。特に、スパッタリング法で成膜されたＡｌ基合金薄膜は、平衡状態では固溶しないＮｄなどの合金元素を固溶させることができ、薄膜として優れた性能を発揮することから、工業的に有効な薄膜作製方法であり、その原料となるスパッタリングターゲットの開発が進められている。
【０００５】
近年、ＦＰＤの生産性向上などに対応するため、スパッタリング工程時の成膜速度（スパッタレート）は、従来よりも高速化する傾向にある。成膜速度を速くするためには、スパッタリングパワーを大きくすることが最も簡便であるが、スパッタリングパワーを増加させると、スプラッシュ（微細な溶融粒子）などのスパッタリング不良が発生し、配線膜等に欠陥が生じるため、ＦＰＤの歩留りや動作性能が低下するなどの弊害をもたらす。
【０００６】
そこで、成膜速度を高める目的で、例えば特許文献１および２の方法が提案されている。このうち特許文献１には、Ａｌ合金ターゲットのスパッタ面の（１１１）結晶方位含有率を制御して成膜速度を向上する方法が記載されている。また特許文献２には、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面の＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜３１１＞結晶方位面積率の比率を制御して成膜速度を向上する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平６−１２８７３７号公報
【特許文献２】特開２００８−１２７６２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前述したように、これまでにも成膜速度を向上する目的で種々の技術が提案されているが、一層の改善が求められている。
【０００９】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、スパッタリングターゲットを用いたときの成膜速度が高められ、好ましくは、スプラッシュの発生を防止できるＡｌ基合金スパッタリングターゲットと、その製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決することのできた本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、Ｔａを含有するところに要旨を有するものである。
【００１１】
本発明の好ましい実施形態において、ＡｌおよびＴａを含むＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径は０．００５μｍ以上１．０μｍ以下で、且つ、前記Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離は０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下を満足する。
【００１２】
本発明の好ましい実施形態において、酸素含有量は０．０１原子％以上０．２原子％以下である。
【００１３】
本発明の好ましい実施形態において、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットは、更に希土類元素を第１群元素として含有する。
【００１４】
本発明の好ましい実施形態において、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットは、更にＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、およびＧｅよりなる群から選択される少なくとも一種の元素を第２群元素として含有する。
【００１５】
本発明の好ましい実施形態において、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットは、更にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択される少なくとも一種の元素を第３群元素として含有する。
【００１６】
本発明の好ましい実施形態において、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットは、更にＳｉおよび／またはＭｇを第４群元素として含有する。
【００１７】
本発明の好ましい実施形態において、上記第１群元素はＮｄおよび／またはＬａである。
【００１８】
本発明の好ましい実施形態において、上記第１群元素はＮｄである。
【００１９】
本発明の好ましい実施形態において、上記第２群元素は、Ｎｉおよび／またはＧｅである。
【００２０】
本発明の好ましい実施形態において、上記第３群元素は、Ｔｉ、Ｚｒ、およびＭｏよりなる群から選択される少なくとも一種の元素である。
【００２１】
本発明の好ましい実施形態において、上記第３群元素はＺｒである。
【００２２】
本発明の好ましい実施形態において、上記第４群元素はＳｉである。
【００２３】
本発明の好ましい実施形態において、ビッカース硬さ（Ｈｖ）は２６以上である。
【００２４】
本発明は、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法も含むものであって、該方法は、スプレイフォーミング法によって合金鋳塊を得た後、緻密化手段、鍛造、熱間圧延、焼鈍を順次行なうに際し、上記スプレイフォーミング法、熱間圧延、および焼鈍を下記の条件で行うところに特徴を有する。
スプレイフォーミング時の溶解温度：７００〜１４００℃
スプレイフォーミング時のガス／メタル比：１０Ｎｍ３／ｋｇ以下
熱間圧延の圧延開始温度：２５０〜５００℃
熱間圧延後の焼鈍の温度：２００〜４５０℃
【００２５】
前記焼鈍後には、更に、冷間圧延および冷間圧延後の焼鈍を下記の条件で行うことが好ましい。
冷間圧延の冷延率：５〜４０％
冷間圧延後の焼鈍の温度：１５０〜２５０℃
冷間圧延後の焼鈍の時間：１〜５時間
【発明の効果】
【００２６】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは上記のように構成されているため、上記スパッタリングターゲットを用いれば、成膜速度が高められ、好ましくはスプラッシュの発生を有効に防止することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明者らは、スパッタリングターゲットを用いてＡｌ基合金膜を成膜したときの成膜速度が高められ、好ましくはスプラッシュの発生を防止できるＡｌ基合金スパッタリングターゲットを提供するため、検討を重ねてきた。その結果、成膜速度の向上には、Ｔａを含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットの使用が有用であり、特にＡｌマトリックス中のＴａ系化合物（すなわち、ＡｌおよびＴａを少なくとも含有するＡｌ−Ｔａ系金属間化合物）のサイズ（平均粒子直径であり、円相当直径と同義）や分散状態（Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離）を適切に制御することが極めて有用であること；更にスプラッシュの発生を防止するには、上記Ｔａ含有スパッタリングターゲットのビッカース硬さを２６以上に制御すれば良いことを見出し、本発明を完成した。
【００２８】
（Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの組成）
まず、本発明に係るＡｌ基合金スパッタリングターゲットの組成について説明する。
上記のように本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットはＴａを含有する。本発明者らの実験結果によれば、ＴａはＡｌと結合してＡｌ−Ｔａ系金属間化合物として分布することにより成膜中の成膜速度向上に大きく寄与することが確認された。また、Ｔａは、本発明のスパッタリングターゲットを用いて成膜されるＡｌ基合金膜の耐食性や耐熱性の向上にも有用な元素である。
【００２９】
このような作用を有効に発揮させるためには、Ｔａを例えば０．０１原子％以上含有することが好ましい。Ｔａの含有量が多いほど、上記作用も増加する傾向が見られる。Ｔａ量の上限は、上記作用の観点からは特に限定されないが、Ｔａの含有量が増加するとＡｌ−Ｔａ系金属間化合物も増大し、当該化合物の融点は１５００℃以上と高融点のため、工業的規模での生産性や製造可能性などを考慮すると、Ｔａ量の上限はおおむね、３０．０原子％に制御することが好ましい。より好ましいＴａの含有量は、０．０２原子％以上２５．０原子％以下であり、更に好ましくは０．０４原子％以上２０．０原子％以下である。
【００３０】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、Ｔａを含み、残部：Ａｌおよび不可避的不純物であるが、上記作用を一層向上させる目的で、または上記以外の作用を有効に発揮させる目的で、下記元素を含有しても良い。
【００３１】
（ア）酸素
酸素は、成膜速度の向上に有用なＡｌ−Ｔａ系金属間化合物（詳細は後述する。）を微細分散化させて上記作用の更なる向上に有用な元素である。後記するように本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、スプレイフォーミング法や粉末冶金法などにより製造することが推奨されるが、所定量の酸素が存在すると、微細分散した酸化物がＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の析出サイトとなって当該化合物を一層微細分散化させ、成膜速度向上に大きく寄与することが本発明者らの実験により判明した。このような作用を有効に発揮させるためには、酸素を０．０１原子％以上含有することが好ましい。但し、酸素の含有量が過剰になると、形成される酸化物が粗大化し、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の微細分散効果が低下するため、その上限を０．２原子％とすることが好ましい。より好ましい酸素の含有量は、０．０１原子％以上０．１原子％以下である。
【００３２】
（イ）希土類元素（第１群元素）
希土類元素（第１群元素）は、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成されるＡｌ基合金膜の耐熱性を向上させ、Ａｌ基合金膜の表面に形成されるヒロックを防止するのに有効な元素である。本発明に用いられる希土類元素は、ランタノイド元素（周期表において、原子番号５７のＬａから原子番号７１のＬｕまでの１５元素）に、ＳｃとＹとを加えた元素群であり、好ましい希土類元素（第１群元素）はＮｄ、Ｌａであり、より好ましい希土類元素（第１群元素）はＮｄである。これらを単独で、または２種以上を併用することができる。
【００３３】
上記作用を有効に発揮させるためには、希土類元素の含有量（希土類元素を単独で含むときは単独の量であり、２種以上を含むときはそれらの合計量である）は０．０５原子％以上であることが好ましい。希土類元素の含有量が多くなるほど、上記作用も向上する傾向が見られるが、過剰に添加すると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、その上限は１０．０原子％とすることが好ましい。より好ましくは０．１原子％以上５．０原子％以下である。
【００３４】
（ウ）Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｇｅ（第２群元素）
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｇｅ（第２群元素）は、Ａｌ基合金膜と、このＡｌ基合金膜に直接接触する画素電極との接触電気抵抗を低減するのに有効な元素であり、また、耐熱性向上にも寄与する元素である。Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｇｅは、それぞれ単独で用いても良いし、２種以上を併用しても良い。好ましい第２群元素はＮｉおよび／またはＧｅである。
【００３５】
上記作用を有効に発揮させるためには、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｇｅの含有量（単独で含むときは単独の量であり、２種以上を含むときはそれらの合計量である）は０．０５原子％以上であることが好ましい。上記元素の含有量が多くなるほど、上記作用も向上する傾向が見られるが、過剰に添加すると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、その上限は１０．０原子％とすることが好ましい。より好ましくは０．１原子％以上５．０原子％以下である。
【００３６】
（エ）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ（第３群元素）
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ（第３群元素）は、Ａｌ基合金膜の耐食性や耐熱性の向上に寄与する元素である。それぞれ単独で用いても良いし、２種以上を併用しても良い。好ましい第３群元素は、Ｔｉ、Ｚｒ、およびＭｏよりなる群から選択される少なくとも一種の元素であり、より好ましい第３群元素はＺｒである。但し、過剰に添加するとＡｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまう。Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの好ましい含有量（単独で含むときは単独の量であり、２種以上を含むときはそれらの合計量である）は、０．０５原子％以上１０．０原子％以下であり、より好ましくは０．１原子％以上５．０原子％以下である。
【００３７】
（オ）Ｓｉおよび／またはＭｇ（第４群元素）
Ｓｉおよび／またはＭｇは、Ａｌ基合金膜の耐候性などの耐食性の向上に寄与する元素である。それぞれ単独で用いても良いし、併用しても良い。好ましい第４群元素はＳｉである。但し、過剰に添加するとＡｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまう。Ｓｉおよび／またはＭｇの好ましい含有量（単独で含むときは単独の量であり、両方を含むときはそれらの合計量である）は、０．０５原子％以上１０．０原子％以下であり、より好ましくは０．１原子％以上５．０原子％以下である。
【００３８】
好ましい組成のターゲットとして、下記の（ｉ）〜（iv）が挙げられる。
（ｉ）後述する表１のＮｏ．４〜６に示すようなＡｌ（以下に示す元素を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物であるＡｌ合金を意味する。以下同じ）−Ｔａ−Ｏ−第１群元素（希土類元素）スパッタリングターゲットが好ましい。より好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄスパッタリングターゲットである。
（ii）後述する表１のＮｏ．７、８および１０に示すようなＡｌ−Ｔａ−Ｏ−第１群元素（希土類元素）−第２群元素スパッタリングターゲットが好ましい。より好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−（Ｎｄおよび／またはＬａ）−（Ｎｉおよび／またはＧｅ）スパッタリングターゲットであり、更に好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（ＮｉおよびＧｅ）スパッタリングターゲットである。
（iii）後述する表２のＮｏ．１７〜３０に示すようなＡｌ−Ｔａ−Ｏ−第１群元素（希土類元素）−第２群元素−第３群元素スパッタリングターゲットが好ましい。より好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−第２群元素−第３群元素スパッタリングターゲット、更に好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（Ｎｉおよび／またはＧｅ）−第３群元素スパッタリングターゲット、より更に好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（Ｎｉおよび／またはＧｅ）−Ｚｒスパッタリングターゲット、特に好ましくは後述する表２のＮｏ．２９に示すようなＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（ＮｉおよびＧｅ）−Ｚｒスパッタリングターゲットである。
（iv）後述する表２のＮｏ．３４〜３７に示す様なＡｌ−Ｔａ−Ｏ−第１群元素（希土類元素）−第２群元素−第３群元素−第４群元素スパッタリングターゲットが好ましい。より好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−第２群元素−第３群元素−第４群元素スパッタリングターゲット、更に好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（Ｎｉおよび／またはＧｅ、特にはＮｉおよびＧｅ）−第３群元素−第４群元素スパッタリングターゲット、より更に好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（Ｎｉおよび／またはＧｅ、特にはＮｉおよびＧｅ）−Ｚｒ−第４群元素スパッタリングターゲット、特に好ましくは、表２のＮｏ．３４に示す様なＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（ＮｉおよびＧｅ）−Ｚｒ−Ｓｉスパッタリングターゲットである。
【００３９】
（Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズおよび分散状態）
次に、本発明を特徴付けるＡｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズおよび分散状態について説明する。
【００４０】
上記Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物は、少なくともＡｌとＴａを含む化合物を意味する。上記金属間化合物には、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの組成や製造条件などにより上述したＡｌおよびＴａ以外の元素（例えば、上述した好ましい選択元素など）が含まれることもあるが、このような元素を更に含むものも、当該Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の範囲内に包含される。
【００４１】
そして本発明では、上記Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径が０．００５μｍ以上１．０μｍ以下であり、且つ、上記Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離が０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下であるところに特徴があり、これらの要件を両方満足するものは、純Ａｌに比べて高い成膜速度が得られる（後記する実施例を参照）。
【００４２】
まず、上記金属間化合物の平均粒子直径は０．００５μｍ以上１．０μｍ以下である。本発明では、このように上記金属間化合物の平均粒子直径を１．０μｍ以下のナノオーダーまで超微細化することにより、スパッタ現象を均一に生じさせ、成膜速度を向上させるものである。このような作用を有効に発揮させるためには、上記金属間化合物の平均粒子直径は小さいほど良いが、工業規模での製造可能性などを考慮すると、その下限は、おおむね、０．００５μｍ程度である。なお、上記「平均粒子直径」は、後記する方法で測定したときの円相当直径の平均であり、詳細は後述する。
【００４３】
また、上記金属間化合物の平均粒子間距離は０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下である。本発明では、上記の平均粒子直径に加えて、更に平均粒子間距離を制御してＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の分散状態を適切に制御することにより、スパッタ面のスパッタ状態を均一にし、成膜速度を一層向上させるものである。このような作用を有効に発揮させるためには、上記金属間化合物の平均粒子間距離は小さいほど良いが、工業規模での製造可能性などを考慮すると、その下限は、おおむね、０．０１μｍ程度である。なお、上記「平均粒子間距離」の測定方法の詳細は後述する。
【００４４】
本発明のスパッタリングターゲットは、上記組成および上記要件を満足する金属間化合物を有するものであるが、ビッカース硬さ（Ｈｖ）は２６以上であることが好ましく、これによりスプラッシュの発生を防止することができる。ビッカース硬さを上記のように高くすることによりスプラッシュの発生を抑制できる理由は、詳細には不明であるが、以下のように推察される。すなわち、上記スパッタリングターゲットのビッカース硬さが低いと、当該スパッタリングターゲットの製造に用いるフライス盤や旋盤などによる機械加工の仕上げ面の微視的平滑さが悪化するため、言い換えると、素材表面が複雑に変形し、粗くなるため、機械加工に用いる切削油等の汚れがスパッタリングターゲットの表面に取り込まれ、残留する。このような汚れは、後工程で表面洗浄を行っても十分に取り除くことが困難である。このスパッタリングターゲットの表面に残留した汚れが、スパッタリング時の初期スプラッシュの発生起点になっていると考えられる。そして、このような汚れをスパッタリングターゲットの表面に残留させないようにするには、機械加工時の加工性（切れ味）を改善し、素材表面が粗くならないようにすることが必要である。そのため、本発明では、好ましくはスパッタリングターゲットのビッカース硬さを増大させることにした次第である。
【００４５】
本発明に係るＡｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さは、スプラッシュ発生防止の観点からすれば高いほど良く、例えば、３５以上であることがより好ましく、更に好ましくは４０以上、更により好ましくは４５以上である。なお、ビッカース硬さの上限は特に限定されないが、高すぎると、ビッカース硬さ調整のための冷延の圧延率を増大させる必要があり、圧延が行い難くなるため、好ましくは１６０以下、より好ましくは１４０以下、更に好ましくは１２０以下である。
【００４６】
以上、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットについて説明した。
【００４７】
次に、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを製造する方法について説明する。
【００４８】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、例えばスプレイフォーミング法、粉末冶金法などによって所定組成の合金鋳塊を得た後、必要に応じて、熱間で加圧する熱間静水圧加工（ＨＩＰ：Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）などの緻密化手段を行ない、次いで、鍛造、熱間圧延、焼鈍を行なうことが推奨される。上記工程の後、冷間圧延→焼鈍（２回目の圧延→焼鈍の工程）を行っても良い。
【００４９】
所定組成の合金鋳塊を得るに当たっては、上記Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズや分散状態を容易に制御できるなどの観点からスプレイフォーミング法の適用が好ましい。ここでスプレイフォーミング法とは、不活性ガス雰囲気中のチャンバー内でＡｌ合金溶湯流に高圧の不活性ガスを吹き付けて噴霧化し、半溶融状態・半凝固状態・固相状態に急冷させた粒子を堆積させ、所定形状の素形材（プリフォーム）を得る方法である。スプレイフォーミング法は本願出願人によって多く開示されており、例えば、特開平９−２４８６６５号公報、特開平１１−３１５３７３号公報、特開２００５−８２８５５号公報、特開２００７−２４７００６号公報に記載されており、これらを参照することができる。あるいは、前述した特許文献２も参照することができる。
【００５０】
具体的には、所望とするＡｌ−Ｔａ系金属間化合物を得るための好ましいスプレイフォーミング条件としては、溶解温度：７００〜１４００℃、ガス／メタル比は１０Ｎｍ３／ｋｇ以下、より好ましくは５〜８Ｎｍ３／ｋｇなどが挙げられる。
【００５１】
また、スプレイフォーミング法などによって合金鋳塊を得た後の工程においては、所望とするＡｌ−Ｔａ系金属間化合物を得るために、熱間圧延条件（例えば圧延開始温度、圧延終了温度、１パス最大圧下率、総圧下率など）、焼鈍条件（焼鈍温度、焼鈍時間など）の少なくともいずれかを、適切に制御することが好ましい。具体的には、上記工程において、圧延開始温度：２５０〜５００℃、焼鈍温度：２００〜４５０℃の範囲に制御することが好ましい。
【００５２】
また本発明において、好ましいビッカース硬さに調整するためには、上述した２回目の圧延→焼鈍の工程に当たり、冷延率をおおむね５〜４０％の範囲内に制御し、焼鈍条件を約１５０〜２５０℃で約１〜５時間の範囲内に制御することなどが推奨される。
【実施例】
【００５３】
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は下記実施例によって制限されず、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００５４】
（実施例１）
表１に示す組成からなる合金の鋳塊を、（１）スプレイフォーミング法または（２）粉末冶金法で作製した。各方法の詳細な製造条件は以下のとおりである。
【００５５】
（１）スプレイフォーミング法
まず、下記のスプレイフォーミング条件にて、表１に記載のＡｌ基合金プリフォームを得た。
（スプレイフォーミング条件）
溶解温度 ：１３００℃
アトマイズガス：窒素ガス
ガス／メタル比：７Ｎｍ３／ｋｇ
スプレイ距離 ：１０５０ｍｍ
ガスアトマイズ出口角度：１°
コレクター角度：３５°
【００５６】
次に、得られたプリフォームをカプセルに封入してから脱気し、ＨＩＰ装置で緻密化した。ＨＩＰ処理は、ＨＩＰ温度：５５０℃、ＨＩＰ圧力：８５ＭＰａ、ＨＩＰ時間：２時間で行なった。
【００５７】
このようにして得られたＡｌ基合金緻密体を、鍛造前の加熱温度：５００℃、加熱時間：２時間、１回当たりの据え込み率：１０％以下の条件で鍛造し、スラブを得た（サイズ：厚さ６０ｍｍ、幅５４０ｍｍ、長さ５４０ｍｍ）。
【００５８】
次に、圧延（条件：圧延開始温度４００℃、トータル圧下率８５％）および焼鈍（条件：２００℃×４時間）を行なった後、機械加工を施してＡｌ基合金板（厚さ８ｍｍ、幅１５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍ）を製造した。
【００５９】
次に、上記のＡｌ基合金板に対し、丸抜き加工と旋盤加工を施すことによって直径４インチの円板状スパッタリングターゲットを得た（厚さ５ｍｍ）。
【００６０】
（２）粉末冶金法
粉末冶金法では、１００メッシュの純Ａｌ粉末と各元素の粉末をＶ型混合機に投入し、４５分間混合した。
【００６１】
次いで、上記（１）に記載のスプレイフォーミング法と同様、ＨＩＰ処理、鍛造前の加熱、鍛造、圧延、焼鈍、丸抜き加工および旋盤加工を行い、直径４インチの円板状スパッタリングターゲットを得た（厚さ５ｍｍ）。
【００６２】
比較のため、表１のＮｏ．１１（純度４Ｎの純Ａｌ）については、溶解法で製造した。詳細には、厚み１００ｍｍの鋳塊をＤＣ鋳造法によって造塊した後、４００℃で４時間均熱処理し、次いで室温にて冷延率７５％で冷間加工した。その後、２００℃で４時間熱処理し、室温にて冷延率４０％で冷間圧延した。
【００６３】
このようにして得られた各種スパッタリングターゲット材料について、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズ（平均粒子直径であり、これは円相当直径の平均の意味である。）および分散状態（平均粒子間距離）を、以下に示すように顕微鏡観察および画像処理によって測定した。詳細には、視野中に観察されるＡｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズ（円相当直径）に応じて顕微鏡の種類を変え、下記（３）および（４）の方法によってＡｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズおよび分散状態を算出した後、これらの平均値を算出したものを、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離とした。
【００６４】
（３）Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の円相当直径が１μｍ超の場合における、平均粒子直径および平均粒子間距離の測定
この場合、上記化合物はＦＥ−ＳＥＭ（倍率１０００倍）で観察した。
まず、測定用試料を以下のようにして作製した。はじめに上記スパッタリングターゲットの測定面（圧延面に対して垂直な断面のうち、圧延方向と平行な面であり、上記スパッタリングターゲットの厚さｔに対し、表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部）が出るように、上記スパッタリングターゲットを切断した。次いで、測定面を平滑にするため、エメリー紙での研磨やダイヤモンドペースト等で研磨を行い、ＦＥ−ＳＥＭ測定用試料を得た。
【００６５】
次に上記測定用試料について、ＦＥ−ＳＥＭ（倍率１０００倍）を用い、スパッタリングターゲットの板厚方向に向って表層側、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の合計３箇所において、それぞれ５視野（１視野は縦約８０μｍ×横約１００μｍ）ずつ撮影した。その際に、ＥＤＳを用いて各金属間化合物の分析を行い、Ｔａのピークが検出される金属間化合物を抽出した。次いで、各写真においてＴａのピークが検出された化合物を、少なくともＡｌおよびＴａを含むＡｌ−Ｔａ系金属間化合物と判断し、当該化合物を画像処理にて定量解析し、各写真毎に円相当直径で求め、それらの平均値を「Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径」とした。
【００６６】
更に、Ａｌ−Ｔａ系化合物と判断された化合物の数密度（２次元、単位面積あたりの個数）を各写真毎に求め、それらの平均値を計算し、以下の換算式により、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離を求めた。
Ａｌ−Ｔａ系化合物の平均粒子間距離
＝２×｛１÷π÷［数密度（２次元）］｝１／２
【００６７】
（４）Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の円相当直径が１μｍ以下の場合における、平均粒子直径および平均粒子間距離の測定
この場合、上記化合物はＴＥＭ（倍率７５００倍）で観察した。
まず、測定用試料を以下のようにして作製した。はじめに上記スパッタリングターゲットの測定面（圧延面に対して垂直な断面のうち、圧延方向と平行な面であり、上記スパッタリングターゲットの厚さｔに対し、表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部）から厚さ約０．８ｍｍ程度のサンプルをそれぞれ切り出した。さらに、その各サンプルを厚み約０．１ｍｍ程度までエメリー紙やダイヤモンドペースト等で研磨し、それを直径３ｍｍの円盤状に打ち抜き、Ｓｔｒｕｅｒｓ製Ｔｅｎｕｐｏｌ−５にて、電解液として３０％硝酸−メタノール溶液を使用して電解エッチングを行い、ＴＥＭ観察用サンプルを得た。
【００６８】
次に上記測定用試料について、ＴＥＭ（倍率７５００倍）を用い、スパッタリングターゲットの板厚方向に向って表層側、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の合計３箇所において、それぞれ５視野（１視野は縦約１０μｍ×横約１４μｍ）ずつ撮影した。その際に、ＥＤＳを用いて各金属間化合物の分析を行い、Ｔａのピークが検出される金属間化合物を抽出した。次いで、各写真においてＴａのピークが検出された化合物を、少なくともＡｌおよびＴａを含むＡｌ−Ｔａ系化合物と判断し、当該化合物を画像処理にて定量解析し、各写真毎に円相当直径として求め、それらの平均値を「Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径」とした。
【００６９】
更に、Ａｌ−Ｔａ系化合物と判断された化合物の数密度（３次元、単位体積当たりの個数）を各写真毎に求め、それらの平均値を計算し、以下の換算式により、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離を求めた。なお、化合物の数密度（３次元）は、観察位置のＴＥＭサンプルの膜厚をコンタミネーション・スポット法を用いてＴＥＭ内で測定し、視野面積（１視野は縦約１０μｍ×横約１４μｍ）を乗じた体積を用いて各写真毎に算出した。
Ａｌ−Ｔａ系化合物の平均粒子間距離
＝２×｛（３／４）÷π÷［数密度（３次元）］｝１／３
【００７０】
そして本発明では、上記（３）および（４）の方法によってＡｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズおよび分散状態を算出した後、これらの平均値を算出したものを、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離とした。本発明では、このようにして算出されるＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離がそれぞれ、０．００５μｍ以上１．０μｍ以下、および０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下のものを合格とした。
【００７１】
（５）スパッタリングターゲットのビッカース硬さの測定
更に、上記の各スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（Ｈｖ）を、ビッカース硬度計（株式会社明石製作所製、ＡＶＫ−Ｇ２）を用いて、荷重５０ｇにて測定した。本実施例では、ビッカース硬さが２６以上のものを合格とした。
【００７２】
（６）スプラッシュの発生数について
上記スパッタリングターゲットを用い、下記条件下で、膜厚が６００ｎｍ程度になるようにスパッタリングを行い、その際のスプラッシュ発生の程度を観察した。
【００７３】
詳細にはまず、Ｃｏｒｎｉｎｇ社製ＥＡＧＬＥ ＸＧガラス基板（サイズ：直径４インチ×厚さ０．７０ｍｍ）に対し、株式会社島津製作所製「スパッタリングシステムＨＳＲ−５４２Ｓ」のスパッタリング装置を用い、膜厚が６００ｎｍ程度になるようにＤＣマグネトロンスパッタリングを行った。スパッタリング条件は、以下の通りである。
到達真空度：７×１０−６Ｔｏｒｒ
Ａｒガス圧：２ｍＴｏｒｒ
放電電力：２６０Ｗ
Ａｒガス流量：３０ｓｃｃｍ
極間距離：５０ｍｍ
基板温度：室温
成膜時間（スパッタリング時間）：２４０秒
【００７４】
次に、パーティクルカウンター（株式会社トプコン製：ウェーハ表面検査装置ＷＭ−３）を用い、上記薄膜の表面に認められたパーティクルの位置座標、サイズ（平均粒径）、および個数を計測した。ここでは、サイズが３μｍ以上のものをパーティクルとみなしている。その後、この薄膜表面を光学顕微鏡観察（倍率：１０００倍）し、形状が半球形のものをスプラッシュとみなし、単位面積当たりのスプラッシュの個数を計測した。
【００７５】
実施例１では、このようにして得られたスプラッシュの発生数が１０個／ｃｍ２以下のものを○、１１個／ｃｍ２以上のものを×と評価した。本実施例では、○を合格（スプラッシュ軽減効果あり）と評価した。
【００７６】
（７）純Ａｌとの成膜速度比の測定
上記（６）の方法によって作製した薄膜の膜厚を、触針段差計（ＴＥＮＣＯＲ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ製「ａｌｐｈａ−ｓｔｅｐ ２５０」）によって測定した。膜厚の測定は、薄膜の中心部から半径方向に向って５ｍｍ間隔ごとに合計３点の膜厚を測定し、その平均値を「薄膜の膜厚」（ｎｍ）とした。このようにして得られた「薄膜の膜厚」を、スパッタリング時間（秒）で除して、平均成膜速度（ｎｍ／秒）を算出した。
【００７７】
比較のため、４Ｎ純度の純Ａｌ（表１のＮｏ．１１）を用い、上記と同様にして成膜したときの平均成膜速度を基準とし、純Ａｌとの成膜速度比（＝上記薄膜の平均成膜速度／純Ａｌの平均成膜速度）を算出した。このようにして得られる純Ａｌとの成膜速度比が大きい程、成膜速度が高いことを意味する。
【００７８】
実施例１では、このようにして得られた純Ａｌとの成膜速度比が、１．１以上のものを○、１．１未満のものを×と評価した。本実施例では、○を合格（成膜速度が高い）と評価した。
【００７９】
これらの結果を表１に併記する。表１中、Ｓ／Ｆはスプレイフォーミング法で製造した例である。また、表１の最右欄には「総合判定」の欄を設けており、「○」は本発明の要件をすべて満足する例であり、「×」は、本発明で規定する要件のうちいずれかを満足しない例である。
【００８０】
【表１】
【００８１】
表１より、Ｎｏ．１〜８およびＮｏ．１０は、Ｔａを含み、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離が本発明の好ましい要件を満足しているため、純Ａｌに比べて高い成膜速度を有している。しかも、これらはビッカース硬さも好ましい範囲に制御されているため、スプラッシュの発生を十分に軽減することができた。
【００８２】
これに対し、Ｔａを含まないＮｏ．９およびＮｏ．１２は、Ｎｏ．１１（純度４Ｎの純Ａｌ）とほぼ同程度の成膜速度しか得られなかった。また、Ｎｏ．１１は、ビッカース硬さも好ましい範囲を下回るため、スプラッシュの発生が増大した。
【００８３】
（実施例２）
表２に示す組成からなる合金の鋳塊を、上記実施例１と同様の条件で（１）スプレイフォーミング法または（２）粉末冶金法により作製した。上記（１）スプレイフォーミング法を採用したものについては、実施例１と同様に、得られたＡｌ基合金プリフォームを、ＨＩＰ装置で緻密化し、鍛造し、圧延および焼鈍を行い、丸抜き加工と旋盤加工を行うことによって、直径４インチの円板状スパッタリングターゲットを得た（厚さ５ｍｍ）。また、上記（２）粉末焼結法を採用したものについては、実施例１と同様に粉末を混合した後、上記スプレイフォーミング法と同様に、ＨＩＰ装置で緻密化し、鍛造し、圧延および焼鈍を行い、丸抜き加工と旋盤加工を行うことによって、直径４インチの円板状スパッタリングターゲットを得た（厚さ５ｍｍ）。
【００８４】
このようにして得られた各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法で、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径と平均粒子間距離を測定した。そして本発明では、測定されたＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離がそれぞれ、０．００５μｍ以上１．０μｍ以下、および０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下のものを合格とした。
【００８５】
更に、上記の各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法でビッカース硬さ（Ｈｖ）を測定した。そして本発明では、ビッカース硬さ（Ｈｖ）が２６以上のものを合格とした。
【００８６】
更に、上記の各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法でスプラッシュの発生数を測定した。そして実施例２では、スプラッシュの発生数が１０個／ｃｍ２以下のものを○（合格、スプラッシュ軽減効果あり）、１１個／ｃｍ２以上のものを×（不合格、スプラッシュ軽減効果なし）と判定した。
【００８７】
更に、上記の各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法で純Ａｌとの成膜速度比を算出した。そして実施例２では、純Ａｌとの成膜速度比が１．１以上のものを○（合格、成膜速度が高い）、１．１未満のものを×（不合格、成膜速度が低い）と判定した。
【００８８】
これらの結果を表２に併記する。表２中、製法をＳ／Ｆ法と表したものはスプレイフォーミング法で製造した例である。また、表２の最右欄には「総合判定」の欄を設けており、「○」は本発明の要件をすべて満足する例であり、「×」は、本発明で規定する要件のうちのいずれかを満足しない例である。
【００８９】
【表２】
【００９０】
表２より、Ｎｏ．１３〜３７は、Ｔａを含み、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離が本発明の好ましい要件を満足しているため、純Ａｌに比べて高い成膜速度を有している。しかも、これらはビッカース硬さも好ましい範囲に制御されているため、スプラッシュの発生を十分に軽減することができた。
【００９１】
（実施例３）
組成がＡｌ−０．４５原子％Ｔａ−０．０２６原子％Ｏ−０．２原子％Ｎｄ−０．１原子％Ｎｉ−０．５原子％Ｇｅ−０．３５原子％Ｚｒ（表２のＮｏ．２９と同じ組成）である直径４インチの円板状スパッタリングターゲット（厚さ５ｍｍ）を、表３に示す条件（スプレイフォーミングの溶解温度、スプレイフォーミングのガス／メタル比、熱間圧延の圧延開始温度、および熱間圧延後の焼鈍の温度）を採用する以外は実施例１（合金の鋳塊は上記（１）スプレイフォーミング法により作製した）と同様にして製造した。
【００９２】
このようにして得られた各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法で、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離を算出した。そして、算出されたＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離がそれぞれ、０．００５μｍ以上１．０μｍ以下、および０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下のものを合格とした。
【００９３】
更に、上記の各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法で純Ａｌとの成膜速度比を算出した。これらの結果を表３に併記する。
【００９４】
【表３】
【００９５】
表３より次の様に考察できる。即ち、Ｎｏ．２９、３８、４０、４２、４３、および４５は、スプレイフォーミングの溶解温度、スプレイフォーミングのガス／メタル比、熱間圧延の圧延開始温度、および熱間圧延後の焼鈍の温度が、本発明の好ましい要件を満足しているため、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離が本発明の好ましい範囲に制御され、純Ａｌに比べて高い成膜速度を示した。
【００９６】
これに対して、Ｎｏ．３９、４１、４４、および４６は、スプレイフォーミングの溶解温度、スプレイフォーミングのガス／メタル比、熱間圧延の圧延開始温度、熱間圧延後の焼鈍の温度のいずれかが、本発明の好ましい要件を満足していないため、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離が本発明の好ましい範囲に制御されず、純Ａｌとほぼ同程度の成膜速度しか得られなかった。
【００９７】
（実施例４）
組成がＡｌ−０．１６原子％Ｔａ−０．０２９原子％Ｏ−０．２８原子％Ｎｄ（表１のＮｏ．６と同じ組成）である直径４インチの円板状スパッタリングターゲット（厚さ５ｍｍ）を、表４に示す条件（冷間圧延の冷延率、冷間圧延後の焼鈍の温度、および冷間圧延後の焼鈍の時間）で冷間圧延および冷間圧延後の焼鈍を、熱間圧延後の焼鈍の後に行った以外は、実施例１（合金の鋳塊は上記（１）スプレイフォーミング法により作製した）と同様にして製造した。
【００９８】
このようにして得られた各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法でビッカース硬さ（Ｈｖ）を測定した。そして、測定されたビッカース硬さ（Ｈｖ）が２６以上のものを合格とした。
【００９９】
更に、上記の各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法でスプラッシュの発生数を計測した。そして実施例４では、計測されたスプラッシュの発生数が１０個／ｃｍ２以下のものを◎（スプラッシュ軽減効果あり）と判定した。これらの結果を表４に併記する。
【０１００】
【表４】
【０１０１】
表４より次の様に考察できる。即ち、Ｎｏ．４８〜５１、５３、および５４は、冷間圧延の冷延率、冷間圧延後の焼鈍の温度、および冷間圧延後の焼鈍の時間が、本発明の好ましい要件を満足しているため、ビッカース硬さ（Ｈｖ）が本発明の好ましい範囲に制御されて、スプラッシュの発生を十分に軽減することができた。これに対して、Ｎｏ．４７、５２、および５５は、冷間圧延の冷延率、冷間圧延後の焼鈍の温度、冷間圧延後の焼鈍の時間のいずれかが本発明の好ましい要件を満足していないため、ビッカース硬さ（Ｈｖ）が本発明の好ましい範囲に制御されず、スプラッシュの発生を十分に軽減することができなかった。
【０１０２】
（実施例５）
表５に示すグループＩ〜ＩＶの組成のＡｌ基合金からなる直径４インチの円板状スパッタリングターゲット（厚さ５ｍｍ）を、実施例１（合金の鋳塊は上記（１）スプレイフォーミング法により作製した）と同様にして製造した。そして、これら各種Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを使用して、各種Ａｌ基合金薄膜を次のようにして成膜した。
【０１０３】
Ｃｏｒｎｉｎｇ社製ＥＡＧＬＥ ＸＧガラス基板（サイズ：直径４インチ×厚さ０．７０ｍｍ）に対し、株式会社島津製作所製「スパッタリングシステムＨＳＲ−５４２Ｓ」のスパッタリング装置を用い、膜厚が３００ｎｍ程度になるようにＤＣマグネトロンスパッタリングを行った。スパッタリング条件は、以下の通りである。
到達真空度：７×１０−６Ｔｏｒｒ
Ａｒガス圧：２ｍＴｏｒｒ
放電電力：２６０Ｗ
Ａｒガス流量：３０ｓｃｃｍ
極間距離：５０ｍｍ
基板温度：室温
成膜時間（スパッタリング時間）：１２０秒
【０１０４】
得られた各種Ａｌ基合金薄膜に対し、不活性ガス（Ｎ２）雰囲気下にて温度５５０℃で２０分間保持する加熱処理を行ってから、各種Ａｌ基合金薄膜の電気抵抗率を直流四探針法で測定した。そして、薄膜の特性として、高耐熱性よりも低電気抵抗率を重視するグループＩについては、４μΩｃｍ以下のものを◎（とても低い）、４μΩｃｍを超えるが８μΩｃｍ以下のものを〇（低い）、８μΩｃｍを超えるものを△（低くない）と判定した。また薄膜の特性として、低電気抵抗率よりも高耐熱性を重視するグループＩＩ〜ＩＶについては、６μΩｃｍ以下のものを◎（とても低い）、６μΩｃｍを超えるが１２μΩｃｍ以下のものを〇（低い）、１２μΩｃｍを超えるものを△（低くない）と判定した。この結果を表５に併記する。
【０１０５】
【表５】
【０１０６】
表５より次の様に考察できる。即ち、Ｎｏ．６、１０、２９および３４は、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの中でも特に好ましい組成のスパッタリングターゲットを用いた例である。上記Ｎｏ．６とＮｏ．５６の比較からは、第１群元素（希土類元素）としてＬａよりもＮｄを含有させた方が、より低い電気抵抗率を示して優れていることがわかる。また、Ｎｏ．１０とＮｏ．５８の比較から、第２群元素としてＣｏとＧｅの組み合わせよりも、ＮｉとＧｅの組み合わせの方が、より低い電気抵抗率を示して優れていることがわかる。また、Ｎｏ．２９と、Ｎｏ．５９〜６１との比較から、第３群元素としてＴｉやＭｏ、ＷよりもＺｒを含有させた方が、より低い電気抵抗率を示して優れていることがわかる。更に、Ｎｏ．３４とＮｏ．３５の比較から、第４群元素としてＭｇよりもＳｉを含有させた方がより低い電気抵抗率を示して優れていると言える。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関し、詳細には、スパッタリングターゲットを用いたときの成膜速度（スパッタレート）が高められ、好ましくはスプラッシュの発生防止が可能なＡｌ基合金スパッタリングターゲットと、その製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌ基合金は、電気抵抗率が低く、加工が容易であるなどの理由により、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ＥＬＤ）、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）、メムス（ＭＥＭＳ）ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）、タッチパネル、電子ペーパーの分野で汎用されており、配線膜、電極膜、反射電極膜などの材料に利用されている。
【０００３】
Ａｌ基合金薄膜の形成には、一般にスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が採用されている。スパッタリング法とは、基板と、薄膜材料と同一の材料から構成されるスパッタリングターゲットとの間でプラズマ放電を形成し、プラズマ放電によってイオン化させた気体をスパッタリングターゲットに衝突させることによってスパッタリングターゲットの原子をたたき出し、基板上に積層させて薄膜を作製する方法である。
【０００４】
スパッタリング法は、真空蒸着法とは異なり、スパッタリングターゲットと同じ組成の薄膜を形成できるというメリットを有している。特に、スパッタリング法で成膜されたＡｌ基合金薄膜は、平衡状態では固溶しないＮｄなどの合金元素を固溶させることができ、薄膜として優れた性能を発揮することから、工業的に有効な薄膜作製方法であり、その原料となるスパッタリングターゲットの開発が進められている。
【０００５】
近年、ＦＰＤの生産性向上などに対応するため、スパッタリング工程時の成膜速度（スパッタレート）は、従来よりも高速化する傾向にある。成膜速度を速くするためには、スパッタリングパワーを大きくすることが最も簡便であるが、スパッタリングパワーを増加させると、スプラッシュ（微細な溶融粒子）などのスパッタリング不良が発生し、配線膜等に欠陥が生じるため、ＦＰＤの歩留りや動作性能が低下するなどの弊害をもたらす。
【０００６】
そこで、成膜速度を高める目的で、例えば特許文献１および２の方法が提案されている。このうち特許文献１には、Ａｌ合金ターゲットのスパッタ面の（１１１）結晶方位含有率を制御して成膜速度を向上する方法が記載されている。また特許文献２には、Ａｌ−Ｎｉ−希土類元素合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面の＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜３１１＞結晶方位面積率の比率を制御して成膜速度を向上する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平６−１２８７３７号公報
【特許文献２】特開２００８−１２７６２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前述したように、これまでにも成膜速度を向上する目的で種々の技術が提案されているが、一層の改善が求められている。
【０００９】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、スパッタリングターゲットを用いたときの成膜速度が高められ、好ましくは、スプラッシュの発生を防止できるＡｌ基合金スパッタリングターゲットと、その製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決することのできた本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、Ｔａを含有するところに要旨を有するものである。
【００１１】
本発明の好ましい実施形態において、ＡｌおよびＴａを含むＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径は０．００５μｍ以上１．０μｍ以下で、且つ、前記Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離は０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下を満足する。
【００１２】
本発明の好ましい実施形態において、酸素含有量は０．０１原子％以上０．２原子％以下である。
【００１３】
本発明の好ましい実施形態において、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットは、更に希土類元素を第１群元素として含有する。
【００１４】
本発明の好ましい実施形態において、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットは、更にＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、およびＧｅよりなる群から選択される少なくとも一種の元素を第２群元素として含有する。
【００１５】
本発明の好ましい実施形態において、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットは、更にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択される少なくとも一種の元素を第３群元素として含有する。
【００１６】
本発明の好ましい実施形態において、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットは、更にＳｉおよび／またはＭｇを第４群元素として含有する。
【００１７】
本発明の好ましい実施形態において、上記第１群元素はＮｄおよび／またはＬａである。
【００１８】
本発明の好ましい実施形態において、上記第１群元素はＮｄである。
【００１９】
本発明の好ましい実施形態において、上記第２群元素は、Ｎｉおよび／またはＧｅである。
【００２０】
本発明の好ましい実施形態において、上記第３群元素は、Ｔｉ、Ｚｒ、およびＭｏよりなる群から選択される少なくとも一種の元素である。
【００２１】
本発明の好ましい実施形態において、上記第３群元素はＺｒである。
【００２２】
本発明の好ましい実施形態において、上記第４群元素はＳｉである。
【００２３】
本発明の好ましい実施形態において、ビッカース硬さ（Ｈｖ）は２６以上である。
【００２４】
本発明は、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法も含むものであって、該方法は、スプレイフォーミング法によって合金鋳塊を得た後、緻密化手段、鍛造、熱間圧延、焼鈍を順次行なうに際し、上記スプレイフォーミング法、熱間圧延、および焼鈍を下記の条件で行うところに特徴を有する。
スプレイフォーミング時の溶解温度：７００〜１４００℃
スプレイフォーミング時のガス／メタル比：１０Ｎｍ３／ｋｇ以下
熱間圧延の圧延開始温度：２５０〜５００℃
熱間圧延後の焼鈍の温度：２００〜４５０℃
【００２５】
前記焼鈍後には、更に、冷間圧延および冷間圧延後の焼鈍を下記の条件で行うことが好ましい。
冷間圧延の冷延率：５〜４０％
冷間圧延後の焼鈍の温度：１５０〜２５０℃
冷間圧延後の焼鈍の時間：１〜５時間
【発明の効果】
【００２６】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは上記のように構成されているため、上記スパッタリングターゲットを用いれば、成膜速度が高められ、好ましくはスプラッシュの発生を有効に防止することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明者らは、スパッタリングターゲットを用いてＡｌ基合金膜を成膜したときの成膜速度が高められ、好ましくはスプラッシュの発生を防止できるＡｌ基合金スパッタリングターゲットを提供するため、検討を重ねてきた。その結果、成膜速度の向上には、Ｔａを含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットの使用が有用であり、特にＡｌマトリックス中のＴａ系化合物（すなわち、ＡｌおよびＴａを少なくとも含有するＡｌ−Ｔａ系金属間化合物）のサイズ（平均粒子直径であり、円相当直径と同義）や分散状態（Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離）を適切に制御することが極めて有用であること；更にスプラッシュの発生を防止するには、上記Ｔａ含有スパッタリングターゲットのビッカース硬さを２６以上に制御すれば良いことを見出し、本発明を完成した。
【００２８】
（Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの組成）
まず、本発明に係るＡｌ基合金スパッタリングターゲットの組成について説明する。
上記のように本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットはＴａを含有する。本発明者らの実験結果によれば、ＴａはＡｌと結合してＡｌ−Ｔａ系金属間化合物として分布することにより成膜中の成膜速度向上に大きく寄与することが確認された。また、Ｔａは、本発明のスパッタリングターゲットを用いて成膜されるＡｌ基合金膜の耐食性や耐熱性の向上にも有用な元素である。
【００２９】
このような作用を有効に発揮させるためには、Ｔａを例えば０．０１原子％以上含有することが好ましい。Ｔａの含有量が多いほど、上記作用も増加する傾向が見られる。Ｔａ量の上限は、上記作用の観点からは特に限定されないが、Ｔａの含有量が増加するとＡｌ−Ｔａ系金属間化合物も増大し、当該化合物の融点は１５００℃以上と高融点のため、工業的規模での生産性や製造可能性などを考慮すると、Ｔａ量の上限はおおむね、３０．０原子％に制御することが好ましい。より好ましいＴａの含有量は、０．０２原子％以上２５．０原子％以下であり、更に好ましくは０．０４原子％以上２０．０原子％以下である。
【００３０】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、Ｔａを含み、残部：Ａｌおよび不可避的不純物であるが、上記作用を一層向上させる目的で、または上記以外の作用を有効に発揮させる目的で、下記元素を含有しても良い。
【００３１】
（ア）酸素
酸素は、成膜速度の向上に有用なＡｌ−Ｔａ系金属間化合物（詳細は後述する。）を微細分散化させて上記作用の更なる向上に有用な元素である。後記するように本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、スプレイフォーミング法や粉末冶金法などにより製造することが推奨されるが、所定量の酸素が存在すると、微細分散した酸化物がＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の析出サイトとなって当該化合物を一層微細分散化させ、成膜速度向上に大きく寄与することが本発明者らの実験により判明した。このような作用を有効に発揮させるためには、酸素を０．０１原子％以上含有することが好ましい。但し、酸素の含有量が過剰になると、形成される酸化物が粗大化し、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の微細分散効果が低下するため、その上限を０．２原子％とすることが好ましい。より好ましい酸素の含有量は、０．０１原子％以上０．１原子％以下である。
【００３２】
（イ）希土類元素（第１群元素）
希土類元素（第１群元素）は、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成されるＡｌ基合金膜の耐熱性を向上させ、Ａｌ基合金膜の表面に形成されるヒロックを防止するのに有効な元素である。本発明に用いられる希土類元素は、ランタノイド元素（周期表において、原子番号５７のＬａから原子番号７１のＬｕまでの１５元素）に、ＳｃとＹとを加えた元素群であり、好ましい希土類元素（第１群元素）はＮｄ、Ｌａであり、より好ましい希土類元素（第１群元素）はＮｄである。これらを単独で、または２種以上を併用することができる。
【００３３】
上記作用を有効に発揮させるためには、希土類元素の含有量（希土類元素を単独で含むときは単独の量であり、２種以上を含むときはそれらの合計量である）は０．０５原子％以上であることが好ましい。希土類元素の含有量が多くなるほど、上記作用も向上する傾向が見られるが、過剰に添加すると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、その上限は１０．０原子％とすることが好ましい。より好ましくは０．１原子％以上５．０原子％以下である。
【００３４】
（ウ）Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｇｅ（第２群元素）
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｇｅ（第２群元素）は、Ａｌ基合金膜と、このＡｌ基合金膜に直接接触する画素電極との接触電気抵抗を低減するのに有効な元素であり、また、耐熱性向上にも寄与する元素である。Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｇｅは、それぞれ単独で用いても良いし、２種以上を併用しても良い。好ましい第２群元素はＮｉおよび／またはＧｅである。
【００３５】
上記作用を有効に発揮させるためには、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｇｅの含有量（単独で含むときは単独の量であり、２種以上を含むときはそれらの合計量である）は０．０５原子％以上であることが好ましい。上記元素の含有量が多くなるほど、上記作用も向上する傾向が見られるが、過剰に添加すると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、その上限は１０．０原子％とすることが好ましい。より好ましくは０．１原子％以上５．０原子％以下である。
【００３６】
（エ）Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ（第３群元素）
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ（第３群元素）は、Ａｌ基合金膜の耐食性や耐熱性の向上に寄与する元素である。それぞれ単独で用いても良いし、２種以上を併用しても良い。好ましい第３群元素は、Ｔｉ、Ｚｒ、およびＭｏよりなる群から選択される少なくとも一種の元素であり、より好ましい第３群元素はＺｒである。但し、過剰に添加するとＡｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまう。Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗの好ましい含有量（単独で含むときは単独の量であり、２種以上を含むときはそれらの合計量である）は、０．０５原子％以上１０．０原子％以下であり、より好ましくは０．１原子％以上５．０原子％以下である。
【００３７】
（オ）Ｓｉおよび／またはＭｇ（第４群元素）
Ｓｉおよび／またはＭｇは、Ａｌ基合金膜の耐候性などの耐食性の向上に寄与する元素である。それぞれ単独で用いても良いし、併用しても良い。好ましい第４群元素はＳｉである。但し、過剰に添加するとＡｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまう。Ｓｉおよび／またはＭｇの好ましい含有量（単独で含むときは単独の量であり、両方を含むときはそれらの合計量である）は、０．０５原子％以上１０．０原子％以下であり、より好ましくは０．１原子％以上５．０原子％以下である。
【００３８】
好ましい組成のターゲットとして、下記の（ｉ）〜（iv）が挙げられる。
（ｉ）後述する表１のＮｏ．４〜６に示すようなＡｌ（以下に示す元素を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物であるＡｌ合金を意味する。以下同じ）−Ｔａ−Ｏ−第１群元素（希土類元素）スパッタリングターゲットが好ましい。より好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄスパッタリングターゲットである。
（ii）後述する表１のＮｏ．７、８および１０に示すようなＡｌ−Ｔａ−Ｏ−第１群元素（希土類元素）−第２群元素スパッタリングターゲットが好ましい。より好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−（Ｎｄおよび／またはＬａ）−（Ｎｉおよび／またはＧｅ）スパッタリングターゲットであり、更に好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（ＮｉおよびＧｅ）スパッタリングターゲットである。
（iii）後述する表２のＮｏ．１７〜３０に示すようなＡｌ−Ｔａ−Ｏ−第１群元素（希土類元素）−第２群元素−第３群元素スパッタリングターゲットが好ましい。より好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−第２群元素−第３群元素スパッタリングターゲット、更に好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（Ｎｉおよび／またはＧｅ）−第３群元素スパッタリングターゲット、より更に好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（Ｎｉおよび／またはＧｅ）−Ｚｒスパッタリングターゲット、特に好ましくは後述する表２のＮｏ．２９に示すようなＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（ＮｉおよびＧｅ）−Ｚｒスパッタリングターゲットである。
（iv）後述する表２のＮｏ．３４〜３７に示す様なＡｌ−Ｔａ−Ｏ−第１群元素（希土類元素）−第２群元素−第３群元素−第４群元素スパッタリングターゲットが好ましい。より好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−第２群元素−第３群元素−第４群元素スパッタリングターゲット、更に好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（Ｎｉおよび／またはＧｅ、特にはＮｉおよびＧｅ）−第３群元素−第４群元素スパッタリングターゲット、より更に好ましくはＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（Ｎｉおよび／またはＧｅ、特にはＮｉおよびＧｅ）−Ｚｒ−第４群元素スパッタリングターゲット、特に好ましくは、表２のＮｏ．３４に示す様なＡｌ−Ｔａ−Ｏ−Ｎｄ−（ＮｉおよびＧｅ）−Ｚｒ−Ｓｉスパッタリングターゲットである。
【００３９】
（Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズおよび分散状態）
次に、本発明を特徴付けるＡｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズおよび分散状態について説明する。
【００４０】
上記Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物は、少なくともＡｌとＴａを含む化合物を意味する。上記金属間化合物には、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの組成や製造条件などにより上述したＡｌおよびＴａ以外の元素（例えば、上述した好ましい選択元素など）が含まれることもあるが、このような元素を更に含むものも、当該Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の範囲内に包含される。
【００４１】
そして本発明では、上記Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径が０．００５μｍ以上１．０μｍ以下であり、且つ、上記Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離が０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下であるところに特徴があり、これらの要件を両方満足するものは、純Ａｌに比べて高い成膜速度が得られる（後記する実施例を参照）。
【００４２】
まず、上記金属間化合物の平均粒子直径は０．００５μｍ以上１．０μｍ以下である。本発明では、このように上記金属間化合物の平均粒子直径を１．０μｍ以下のナノオーダーまで超微細化することにより、スパッタ現象を均一に生じさせ、成膜速度を向上させるものである。このような作用を有効に発揮させるためには、上記金属間化合物の平均粒子直径は小さいほど良いが、工業規模での製造可能性などを考慮すると、その下限は、おおむね、０．００５μｍ程度である。なお、上記「平均粒子直径」は、後記する方法で測定したときの円相当直径の平均であり、詳細は後述する。
【００４３】
また、上記金属間化合物の平均粒子間距離は０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下である。本発明では、上記の平均粒子直径に加えて、更に平均粒子間距離を制御してＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の分散状態を適切に制御することにより、スパッタ面のスパッタ状態を均一にし、成膜速度を一層向上させるものである。このような作用を有効に発揮させるためには、上記金属間化合物の平均粒子間距離は小さいほど良いが、工業規模での製造可能性などを考慮すると、その下限は、おおむね、０．０１μｍ程度である。なお、上記「平均粒子間距離」の測定方法の詳細は後述する。
【００４４】
本発明のスパッタリングターゲットは、上記組成および上記要件を満足する金属間化合物を有するものであるが、ビッカース硬さ（Ｈｖ）は２６以上であることが好ましく、これによりスプラッシュの発生を防止することができる。ビッカース硬さを上記のように高くすることによりスプラッシュの発生を抑制できる理由は、詳細には不明であるが、以下のように推察される。すなわち、上記スパッタリングターゲットのビッカース硬さが低いと、当該スパッタリングターゲットの製造に用いるフライス盤や旋盤などによる機械加工の仕上げ面の微視的平滑さが悪化するため、言い換えると、素材表面が複雑に変形し、粗くなるため、機械加工に用いる切削油等の汚れがスパッタリングターゲットの表面に取り込まれ、残留する。このような汚れは、後工程で表面洗浄を行っても十分に取り除くことが困難である。このスパッタリングターゲットの表面に残留した汚れが、スパッタリング時の初期スプラッシュの発生起点になっていると考えられる。そして、このような汚れをスパッタリングターゲットの表面に残留させないようにするには、機械加工時の加工性（切れ味）を改善し、素材表面が粗くならないようにすることが必要である。そのため、本発明では、好ましくはスパッタリングターゲットのビッカース硬さを増大させることにした次第である。
【００４５】
本発明に係るＡｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さは、スプラッシュ発生防止の観点からすれば高いほど良く、例えば、３５以上であることがより好ましく、更に好ましくは４０以上、更により好ましくは４５以上である。なお、ビッカース硬さの上限は特に限定されないが、高すぎると、ビッカース硬さ調整のための冷延の圧延率を増大させる必要があり、圧延が行い難くなるため、好ましくは１６０以下、より好ましくは１４０以下、更に好ましくは１２０以下である。
【００４６】
以上、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットについて説明した。
【００４７】
次に、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを製造する方法について説明する。
【００４８】
本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、例えばスプレイフォーミング法、粉末冶金法などによって所定組成の合金鋳塊を得た後、必要に応じて、熱間で加圧する熱間静水圧加工（ＨＩＰ：Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）などの緻密化手段を行ない、次いで、鍛造、熱間圧延、焼鈍を行なうことが推奨される。上記工程の後、冷間圧延→焼鈍（２回目の圧延→焼鈍の工程）を行っても良い。
【００４９】
所定組成の合金鋳塊を得るに当たっては、上記Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズや分散状態を容易に制御できるなどの観点からスプレイフォーミング法の適用が好ましい。ここでスプレイフォーミング法とは、不活性ガス雰囲気中のチャンバー内でＡｌ合金溶湯流に高圧の不活性ガスを吹き付けて噴霧化し、半溶融状態・半凝固状態・固相状態に急冷させた粒子を堆積させ、所定形状の素形材（プリフォーム）を得る方法である。スプレイフォーミング法は本願出願人によって多く開示されており、例えば、特開平９−２４８６６５号公報、特開平１１−３１５３７３号公報、特開２００５−８２８５５号公報、特開２００７−２４７００６号公報に記載されており、これらを参照することができる。あるいは、前述した特許文献２も参照することができる。
【００５０】
具体的には、所望とするＡｌ−Ｔａ系金属間化合物を得るための好ましいスプレイフォーミング条件としては、溶解温度：７００〜１４００℃、ガス／メタル比は１０Ｎｍ３／ｋｇ以下、より好ましくは５〜８Ｎｍ３／ｋｇなどが挙げられる。
【００５１】
また、スプレイフォーミング法などによって合金鋳塊を得た後の工程においては、所望とするＡｌ−Ｔａ系金属間化合物を得るために、熱間圧延条件（例えば圧延開始温度、圧延終了温度、１パス最大圧下率、総圧下率など）、焼鈍条件（焼鈍温度、焼鈍時間など）の少なくともいずれかを、適切に制御することが好ましい。具体的には、上記工程において、圧延開始温度：２５０〜５００℃、焼鈍温度：２００〜４５０℃の範囲に制御することが好ましい。
【００５２】
また本発明において、好ましいビッカース硬さに調整するためには、上述した２回目の圧延→焼鈍の工程に当たり、冷延率をおおむね５〜４０％の範囲内に制御し、焼鈍条件を約１５０〜２５０℃で約１〜５時間の範囲内に制御することなどが推奨される。
【実施例】
【００５３】
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は下記実施例によって制限されず、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００５４】
（実施例１）
表１に示す組成からなる合金の鋳塊を、（１）スプレイフォーミング法または（２）粉末冶金法で作製した。各方法の詳細な製造条件は以下のとおりである。
【００５５】
（１）スプレイフォーミング法
まず、下記のスプレイフォーミング条件にて、表１に記載のＡｌ基合金プリフォームを得た。
（スプレイフォーミング条件）
溶解温度 ：１３００℃
アトマイズガス：窒素ガス
ガス／メタル比：７Ｎｍ３／ｋｇ
スプレイ距離 ：１０５０ｍｍ
ガスアトマイズ出口角度：１°
コレクター角度：３５°
【００５６】
次に、得られたプリフォームをカプセルに封入してから脱気し、ＨＩＰ装置で緻密化した。ＨＩＰ処理は、ＨＩＰ温度：５５０℃、ＨＩＰ圧力：８５ＭＰａ、ＨＩＰ時間：２時間で行なった。
【００５７】
このようにして得られたＡｌ基合金緻密体を、鍛造前の加熱温度：５００℃、加熱時間：２時間、１回当たりの据え込み率：１０％以下の条件で鍛造し、スラブを得た（サイズ：厚さ６０ｍｍ、幅５４０ｍｍ、長さ５４０ｍｍ）。
【００５８】
次に、圧延（条件：圧延開始温度４００℃、トータル圧下率８５％）および焼鈍（条件：２００℃×４時間）を行なった後、機械加工を施してＡｌ基合金板（厚さ８ｍｍ、幅１５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍ）を製造した。
【００５９】
次に、上記のＡｌ基合金板に対し、丸抜き加工と旋盤加工を施すことによって直径４インチの円板状スパッタリングターゲットを得た（厚さ５ｍｍ）。
【００６０】
（２）粉末冶金法
粉末冶金法では、１００メッシュの純Ａｌ粉末と各元素の粉末をＶ型混合機に投入し、４５分間混合した。
【００６１】
次いで、上記（１）に記載のスプレイフォーミング法と同様、ＨＩＰ処理、鍛造前の加熱、鍛造、圧延、焼鈍、丸抜き加工および旋盤加工を行い、直径４インチの円板状スパッタリングターゲットを得た（厚さ５ｍｍ）。
【００６２】
比較のため、表１のＮｏ．１１（純度４Ｎの純Ａｌ）については、溶解法で製造した。詳細には、厚み１００ｍｍの鋳塊をＤＣ鋳造法によって造塊した後、４００℃で４時間均熱処理し、次いで室温にて冷延率７５％で冷間加工した。その後、２００℃で４時間熱処理し、室温にて冷延率４０％で冷間圧延した。
【００６３】
このようにして得られた各種スパッタリングターゲット材料について、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズ（平均粒子直径であり、これは円相当直径の平均の意味である。）および分散状態（平均粒子間距離）を、以下に示すように顕微鏡観察および画像処理によって測定した。詳細には、視野中に観察されるＡｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズ（円相当直径）に応じて顕微鏡の種類を変え、下記（３）および（４）の方法によってＡｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズおよび分散状態を算出した後、これらの平均値を算出したものを、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離とした。
【００６４】
（３）Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の円相当直径が１μｍ超の場合における、平均粒子直径および平均粒子間距離の測定
この場合、上記化合物はＦＥ−ＳＥＭ（倍率１０００倍）で観察した。
まず、測定用試料を以下のようにして作製した。はじめに上記スパッタリングターゲットの測定面（圧延面に対して垂直な断面のうち、圧延方向と平行な面であり、上記スパッタリングターゲットの厚さｔに対し、表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部）が出るように、上記スパッタリングターゲットを切断した。次いで、測定面を平滑にするため、エメリー紙での研磨やダイヤモンドペースト等で研磨を行い、ＦＥ−ＳＥＭ測定用試料を得た。
【００６５】
次に上記測定用試料について、ＦＥ−ＳＥＭ（倍率１０００倍）を用い、スパッタリングターゲットの板厚方向に向って表層側、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の合計３箇所において、それぞれ５視野（１視野は縦約８０μｍ×横約１００μｍ）ずつ撮影した。その際に、ＥＤＳを用いて各金属間化合物の分析を行い、Ｔａのピークが検出される金属間化合物を抽出した。次いで、各写真においてＴａのピークが検出された化合物を、少なくともＡｌおよびＴａを含むＡｌ−Ｔａ系金属間化合物と判断し、当該化合物を画像処理にて定量解析し、各写真毎に円相当直径で求め、それらの平均値を「Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径」とした。
【００６６】
更に、Ａｌ−Ｔａ系化合物と判断された化合物の数密度（２次元、単位面積あたりの個数）を各写真毎に求め、それらの平均値を計算し、以下の換算式により、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離を求めた。
Ａｌ−Ｔａ系化合物の平均粒子間距離
＝２×｛１÷π÷［数密度（２次元）］｝１／２
【００６７】
（４）Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の円相当直径が１μｍ以下の場合における、平均粒子直径および平均粒子間距離の測定
この場合、上記化合物はＴＥＭ（倍率７５００倍）で観察した。
まず、測定用試料を以下のようにして作製した。はじめに上記スパッタリングターゲットの測定面（圧延面に対して垂直な断面のうち、圧延方向と平行な面であり、上記スパッタリングターゲットの厚さｔに対し、表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部）から厚さ約０．８ｍｍ程度のサンプルをそれぞれ切り出した。さらに、その各サンプルを厚み約０．１ｍｍ程度までエメリー紙やダイヤモンドペースト等で研磨し、それを直径３ｍｍの円盤状に打ち抜き、Ｓｔｒｕｅｒｓ製Ｔｅｎｕｐｏｌ−５にて、電解液として３０％硝酸−メタノール溶液を使用して電解エッチングを行い、ＴＥＭ観察用サンプルを得た。
【００６８】
次に上記測定用試料について、ＴＥＭ（倍率７５００倍）を用い、スパッタリングターゲットの板厚方向に向って表層側、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の合計３箇所において、それぞれ５視野（１視野は縦約１０μｍ×横約１４μｍ）ずつ撮影した。その際に、ＥＤＳを用いて各金属間化合物の分析を行い、Ｔａのピークが検出される金属間化合物を抽出した。次いで、各写真においてＴａのピークが検出された化合物を、少なくともＡｌおよびＴａを含むＡｌ−Ｔａ系化合物と判断し、当該化合物を画像処理にて定量解析し、各写真毎に円相当直径として求め、それらの平均値を「Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径」とした。
【００６９】
更に、Ａｌ−Ｔａ系化合物と判断された化合物の数密度（３次元、単位体積当たりの個数）を各写真毎に求め、それらの平均値を計算し、以下の換算式により、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離を求めた。なお、化合物の数密度（３次元）は、観察位置のＴＥＭサンプルの膜厚をコンタミネーション・スポット法を用いてＴＥＭ内で測定し、視野面積（１視野は縦約１０μｍ×横約１４μｍ）を乗じた体積を用いて各写真毎に算出した。
Ａｌ−Ｔａ系化合物の平均粒子間距離
＝２×｛（３／４）÷π÷［数密度（３次元）］｝１／３
【００７０】
そして本発明では、上記（３）および（４）の方法によってＡｌ−Ｔａ系金属間化合物のサイズおよび分散状態を算出した後、これらの平均値を算出したものを、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離とした。本発明では、このようにして算出されるＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離がそれぞれ、０．００５μｍ以上１．０μｍ以下、および０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下のものを合格とした。
【００７１】
（５）スパッタリングターゲットのビッカース硬さの測定
更に、上記の各スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（Ｈｖ）を、ビッカース硬度計（株式会社明石製作所製、ＡＶＫ−Ｇ２）を用いて、荷重５０ｇにて測定した。本実施例では、ビッカース硬さが２６以上のものを合格とした。
【００７２】
（６）スプラッシュの発生数について
上記スパッタリングターゲットを用い、下記条件下で、膜厚が６００ｎｍ程度になるようにスパッタリングを行い、その際のスプラッシュ発生の程度を観察した。
【００７３】
詳細にはまず、Ｃｏｒｎｉｎｇ社製ＥＡＧＬＥ ＸＧガラス基板（サイズ：直径４インチ×厚さ０．７０ｍｍ）に対し、株式会社島津製作所製「スパッタリングシステムＨＳＲ−５４２Ｓ」のスパッタリング装置を用い、膜厚が６００ｎｍ程度になるようにＤＣマグネトロンスパッタリングを行った。スパッタリング条件は、以下の通りである。
到達真空度：７×１０−６Ｔｏｒｒ
Ａｒガス圧：２ｍＴｏｒｒ
放電電力：２６０Ｗ
Ａｒガス流量：３０ｓｃｃｍ
極間距離：５０ｍｍ
基板温度：室温
成膜時間（スパッタリング時間）：２４０秒
【００７４】
次に、パーティクルカウンター（株式会社トプコン製：ウェーハ表面検査装置ＷＭ−３）を用い、上記薄膜の表面に認められたパーティクルの位置座標、サイズ（平均粒径）、および個数を計測した。ここでは、サイズが３μｍ以上のものをパーティクルとみなしている。その後、この薄膜表面を光学顕微鏡観察（倍率：１０００倍）し、形状が半球形のものをスプラッシュとみなし、単位面積当たりのスプラッシュの個数を計測した。
【００７５】
実施例１では、このようにして得られたスプラッシュの発生数が１０個／ｃｍ２以下のものを○、１１個／ｃｍ２以上のものを×と評価した。本実施例では、○を合格（スプラッシュ軽減効果あり）と評価した。
【００７６】
（７）純Ａｌとの成膜速度比の測定
上記（６）の方法によって作製した薄膜の膜厚を、触針段差計（ＴＥＮＣＯＲ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ製「ａｌｐｈａ−ｓｔｅｐ ２５０」）によって測定した。膜厚の測定は、薄膜の中心部から半径方向に向って５ｍｍ間隔ごとに合計３点の膜厚を測定し、その平均値を「薄膜の膜厚」（ｎｍ）とした。このようにして得られた「薄膜の膜厚」を、スパッタリング時間（秒）で除して、平均成膜速度（ｎｍ／秒）を算出した。
【００７７】
比較のため、４Ｎ純度の純Ａｌ（表１のＮｏ．１１）を用い、上記と同様にして成膜したときの平均成膜速度を基準とし、純Ａｌとの成膜速度比（＝上記薄膜の平均成膜速度／純Ａｌの平均成膜速度）を算出した。このようにして得られる純Ａｌとの成膜速度比が大きい程、成膜速度が高いことを意味する。
【００７８】
実施例１では、このようにして得られた純Ａｌとの成膜速度比が、１．１以上のものを○、１．１未満のものを×と評価した。本実施例では、○を合格（成膜速度が高い）と評価した。
【００７９】
これらの結果を表１に併記する。表１中、Ｓ／Ｆはスプレイフォーミング法で製造した例である。また、表１の最右欄には「総合判定」の欄を設けており、「○」は本発明の要件をすべて満足する例であり、「×」は、本発明で規定する要件のうちいずれかを満足しない例である。
【００８０】
【表１】
【００８１】
表１より、Ｎｏ．１〜８およびＮｏ．１０は、Ｔａを含み、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離が本発明の好ましい要件を満足しているため、純Ａｌに比べて高い成膜速度を有している。しかも、これらはビッカース硬さも好ましい範囲に制御されているため、スプラッシュの発生を十分に軽減することができた。
【００８２】
これに対し、Ｔａを含まないＮｏ．９およびＮｏ．１２は、Ｎｏ．１１（純度４Ｎの純Ａｌ）とほぼ同程度の成膜速度しか得られなかった。また、Ｎｏ．１１は、ビッカース硬さも好ましい範囲を下回るため、スプラッシュの発生が増大した。
【００８３】
（実施例２）
表２に示す組成からなる合金の鋳塊を、上記実施例１と同様の条件で（１）スプレイフォーミング法または（２）粉末冶金法により作製した。上記（１）スプレイフォーミング法を採用したものについては、実施例１と同様に、得られたＡｌ基合金プリフォームを、ＨＩＰ装置で緻密化し、鍛造し、圧延および焼鈍を行い、丸抜き加工と旋盤加工を行うことによって、直径４インチの円板状スパッタリングターゲットを得た（厚さ５ｍｍ）。また、上記（２）粉末焼結法を採用したものについては、実施例１と同様に粉末を混合した後、上記スプレイフォーミング法と同様に、ＨＩＰ装置で緻密化し、鍛造し、圧延および焼鈍を行い、丸抜き加工と旋盤加工を行うことによって、直径４インチの円板状スパッタリングターゲットを得た（厚さ５ｍｍ）。
【００８４】
このようにして得られた各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法で、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径と平均粒子間距離を測定した。そして本発明では、測定されたＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離がそれぞれ、０．００５μｍ以上１．０μｍ以下、および０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下のものを合格とした。
【００８５】
更に、上記の各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法でビッカース硬さ（Ｈｖ）を測定した。そして本発明では、ビッカース硬さ（Ｈｖ）が２６以上のものを合格とした。
【００８６】
更に、上記の各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法でスプラッシュの発生数を測定した。そして実施例２では、スプラッシュの発生数が１０個／ｃｍ２以下のものを○（合格、スプラッシュ軽減効果あり）、１１個／ｃｍ２以上のものを×（不合格、スプラッシュ軽減効果なし）と判定した。
【００８７】
更に、上記の各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法で純Ａｌとの成膜速度比を算出した。そして実施例２では、純Ａｌとの成膜速度比が１．１以上のものを○（合格、成膜速度が高い）、１．１未満のものを×（不合格、成膜速度が低い）と判定した。
【００８８】
これらの結果を表２に併記する。表２中、製法をＳ／Ｆ法と表したものはスプレイフォーミング法で製造した例である。また、表２の最右欄には「総合判定」の欄を設けており、「○」は本発明の要件をすべて満足する例であり、「×」は、本発明で規定する要件のうちのいずれかを満足しない例である。
【００８９】
【表２】
【００９０】
表２より、Ｎｏ．１３〜３７は、Ｔａを含み、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離が本発明の好ましい要件を満足しているため、純Ａｌに比べて高い成膜速度を有している。しかも、これらはビッカース硬さも好ましい範囲に制御されているため、スプラッシュの発生を十分に軽減することができた。
【００９１】
（実施例３）
組成がＡｌ−０．４５原子％Ｔａ−０．０２６原子％Ｏ−０．２原子％Ｎｄ−０．１原子％Ｎｉ−０．５原子％Ｇｅ−０．３５原子％Ｚｒ（表２のＮｏ．２９と同じ組成）である直径４インチの円板状スパッタリングターゲット（厚さ５ｍｍ）を、表３に示す条件（スプレイフォーミングの溶解温度、スプレイフォーミングのガス／メタル比、熱間圧延の圧延開始温度、および熱間圧延後の焼鈍の温度）を採用する以外は実施例１（合金の鋳塊は上記（１）スプレイフォーミング法により作製した）と同様にして製造した。
【００９２】
このようにして得られた各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法で、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離を算出した。そして、算出されたＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離がそれぞれ、０．００５μｍ以上１．０μｍ以下、および０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下のものを合格とした。
【００９３】
更に、上記の各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法で純Ａｌとの成膜速度比を算出した。これらの結果を表３に併記する。
【００９４】
【表３】
【００９５】
表３より次の様に考察できる。即ち、Ｎｏ．２９、３８、４０、４２、４３、および４５は、スプレイフォーミングの溶解温度、スプレイフォーミングのガス／メタル比、熱間圧延の圧延開始温度、および熱間圧延後の焼鈍の温度が、本発明の好ましい要件を満足しているため、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離が本発明の好ましい範囲に制御され、純Ａｌに比べて高い成膜速度を示した。
【００９６】
これに対して、Ｎｏ．３９、４１、４４、および４６は、スプレイフォーミングの溶解温度、スプレイフォーミングのガス／メタル比、熱間圧延の圧延開始温度、熱間圧延後の焼鈍の温度のいずれかが、本発明の好ましい要件を満足していないため、Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径および平均粒子間距離が本発明の好ましい範囲に制御されず、純Ａｌとほぼ同程度の成膜速度しか得られなかった。
【００９７】
（実施例４）
組成がＡｌ−０．１６原子％Ｔａ−０．０２９原子％Ｏ−０．２８原子％Ｎｄ（表１のＮｏ．６と同じ組成）である直径４インチの円板状スパッタリングターゲット（厚さ５ｍｍ）を、表４に示す条件（冷間圧延の冷延率、冷間圧延後の焼鈍の温度、および冷間圧延後の焼鈍の時間）で冷間圧延および冷間圧延後の焼鈍を、熱間圧延後の焼鈍の後に行った以外は、実施例１（合金の鋳塊は上記（１）スプレイフォーミング法により作製した）と同様にして製造した。
【００９８】
このようにして得られた各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法でビッカース硬さ（Ｈｖ）を測定した。そして、測定されたビッカース硬さ（Ｈｖ）が２６以上のものを合格とした。
【００９９】
更に、上記の各種スパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の方法でスプラッシュの発生数を計測した。そして実施例４では、計測されたスプラッシュの発生数が１０個／ｃｍ２以下のものを◎（スプラッシュ軽減効果あり）と判定した。これらの結果を表４に併記する。
【０１００】
【表４】
【０１０１】
表４より次の様に考察できる。即ち、Ｎｏ．４８〜５１、５３、および５４は、冷間圧延の冷延率、冷間圧延後の焼鈍の温度、および冷間圧延後の焼鈍の時間が、本発明の好ましい要件を満足しているため、ビッカース硬さ（Ｈｖ）が本発明の好ましい範囲に制御されて、スプラッシュの発生を十分に軽減することができた。これに対して、Ｎｏ．４７、５２、および５５は、冷間圧延の冷延率、冷間圧延後の焼鈍の温度、冷間圧延後の焼鈍の時間のいずれかが本発明の好ましい要件を満足していないため、ビッカース硬さ（Ｈｖ）が本発明の好ましい範囲に制御されず、スプラッシュの発生を十分に軽減することができなかった。
【０１０２】
（実施例５）
表５に示すグループＩ〜ＩＶの組成のＡｌ基合金からなる直径４インチの円板状スパッタリングターゲット（厚さ５ｍｍ）を、実施例１（合金の鋳塊は上記（１）スプレイフォーミング法により作製した）と同様にして製造した。そして、これら各種Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを使用して、各種Ａｌ基合金薄膜を次のようにして成膜した。
【０１０３】
Ｃｏｒｎｉｎｇ社製ＥＡＧＬＥ ＸＧガラス基板（サイズ：直径４インチ×厚さ０．７０ｍｍ）に対し、株式会社島津製作所製「スパッタリングシステムＨＳＲ−５４２Ｓ」のスパッタリング装置を用い、膜厚が３００ｎｍ程度になるようにＤＣマグネトロンスパッタリングを行った。スパッタリング条件は、以下の通りである。
到達真空度：７×１０−６Ｔｏｒｒ
Ａｒガス圧：２ｍＴｏｒｒ
放電電力：２６０Ｗ
Ａｒガス流量：３０ｓｃｃｍ
極間距離：５０ｍｍ
基板温度：室温
成膜時間（スパッタリング時間）：１２０秒
【０１０４】
得られた各種Ａｌ基合金薄膜に対し、不活性ガス（Ｎ２）雰囲気下にて温度５５０℃で２０分間保持する加熱処理を行ってから、各種Ａｌ基合金薄膜の電気抵抗率を直流四探針法で測定した。そして、薄膜の特性として、高耐熱性よりも低電気抵抗率を重視するグループＩについては、４μΩｃｍ以下のものを◎（とても低い）、４μΩｃｍを超えるが８μΩｃｍ以下のものを〇（低い）、８μΩｃｍを超えるものを△（低くない）と判定した。また薄膜の特性として、低電気抵抗率よりも高耐熱性を重視するグループＩＩ〜ＩＶについては、６μΩｃｍ以下のものを◎（とても低い）、６μΩｃｍを超えるが１２μΩｃｍ以下のものを〇（低い）、１２μΩｃｍを超えるものを△（低くない）と判定した。この結果を表５に併記する。
【０１０５】
【表５】
【０１０６】
表５より次の様に考察できる。即ち、Ｎｏ．６、１０、２９および３４は、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの中でも特に好ましい組成のスパッタリングターゲットを用いた例である。上記Ｎｏ．６とＮｏ．５６の比較からは、第１群元素（希土類元素）としてＬａよりもＮｄを含有させた方が、より低い電気抵抗率を示して優れていることがわかる。また、Ｎｏ．１０とＮｏ．５８の比較から、第２群元素としてＣｏとＧｅの組み合わせよりも、ＮｉとＧｅの組み合わせの方が、より低い電気抵抗率を示して優れていることがわかる。また、Ｎｏ．２９と、Ｎｏ．５９〜６１との比較から、第３群元素としてＴｉやＭｏ、ＷよりもＺｒを含有させた方が、より低い電気抵抗率を示して優れていることがわかる。更に、Ｎｏ．３４とＮｏ．３５の比較から、第４群元素としてＭｇよりもＳｉを含有させた方がより低い電気抵抗率を示して優れていると言える。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔａを含有することを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項２】
ＡｌおよびＴａを含むＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径が０．００５μｍ以上１．０μｍ以下で、且つ、前記Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離が０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下である請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項３】
酸素含有量が０．０１原子％以上０．２原子％以下である請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項４】
更に希土類元素を第１群元素として含有する請求項１〜３のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項５】
更にＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、およびＧｅよりなる群から選択される少なくとも一種の元素を第２群元素として含有する請求項１〜４のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項６】
更にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択される少なくとも一種の元素を第３群元素として含有する請求項１〜５のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項７】
更にＳｉおよび／またはＭｇを第４群元素として含有する請求項１〜６のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項８】
前記第１群元素はＮｄおよび／またはＬａである請求項４〜７のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項９】
前記第１群元素はＮｄである請求項４〜８のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１０】
前記第２群元素は、Ｎｉおよび／またはＧｅである請求項５〜９のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１１】
前記第３群元素は、Ｔｉ、Ｚｒ、およびＭｏよりなる群から選択される少なくとも一種の元素である請求項６〜１０のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１２】
前記第３群元素は、Ｚｒである請求項６〜１１のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１３】
前記第４群元素は、Ｓｉである請求項７〜１２のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１４】
ビッカース硬さ（Ｈｖ）が２６以上である請求項１〜１３のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
スプレイフォーミング法によって合金鋳塊を得た後、緻密化手段、鍛造、熱間圧延、焼鈍を順次行なうに際し、上記スプレイフォーミング法、熱間圧延、および焼鈍を下記の条件で行うことを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
スプレイフォーミング時の溶解温度：７００〜１４００℃
スプレイフォーミング時のガス／メタル比：１０Ｎｍ３／ｋｇ以下
熱間圧延の圧延開始温度：２５０〜５００℃
熱間圧延後の焼鈍の温度：２００〜４５０℃
【請求項１６】
前記焼鈍後、更に、冷間圧延および冷間圧延後の焼鈍を下記の条件で行う請求項１５に記載の製造方法。
冷間圧延の冷延率：５〜４０％
冷間圧延後の焼鈍の温度：１５０〜２５０℃
冷間圧延後の焼鈍の時間：１〜５時間
【請求項１】
Ｔａを含有することを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項２】
ＡｌおよびＴａを含むＡｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子直径が０．００５μｍ以上１．０μｍ以下で、且つ、前記Ａｌ−Ｔａ系金属間化合物の平均粒子間距離が０．０１μｍ以上１０．０μｍ以下である請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項３】
酸素含有量が０．０１原子％以上０．２原子％以下である請求項１または２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項４】
更に希土類元素を第１群元素として含有する請求項１〜３のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項５】
更にＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、およびＧｅよりなる群から選択される少なくとも一種の元素を第２群元素として含有する請求項１〜４のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項６】
更にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択される少なくとも一種の元素を第３群元素として含有する請求項１〜５のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項７】
更にＳｉおよび／またはＭｇを第４群元素として含有する請求項１〜６のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項８】
前記第１群元素はＮｄおよび／またはＬａである請求項４〜７のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項９】
前記第１群元素はＮｄである請求項４〜８のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１０】
前記第２群元素は、Ｎｉおよび／またはＧｅである請求項５〜９のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１１】
前記第３群元素は、Ｔｉ、Ｚｒ、およびＭｏよりなる群から選択される少なくとも一種の元素である請求項６〜１０のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１２】
前記第３群元素は、Ｚｒである請求項６〜１１のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１３】
前記第４群元素は、Ｓｉである請求項７〜１２のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１４】
ビッカース硬さ（Ｈｖ）が２６以上である請求項１〜１３のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれかに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
スプレイフォーミング法によって合金鋳塊を得た後、緻密化手段、鍛造、熱間圧延、焼鈍を順次行なうに際し、上記スプレイフォーミング法、熱間圧延、および焼鈍を下記の条件で行うことを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法。
スプレイフォーミング時の溶解温度：７００〜１４００℃
スプレイフォーミング時のガス／メタル比：１０Ｎｍ３／ｋｇ以下
熱間圧延の圧延開始温度：２５０〜５００℃
熱間圧延後の焼鈍の温度：２００〜４５０℃
【請求項１６】
前記焼鈍後、更に、冷間圧延および冷間圧延後の焼鈍を下記の条件で行う請求項１５に記載の製造方法。
冷間圧延の冷延率：５〜４０％
冷間圧延後の焼鈍の温度：１５０〜２５０℃
冷間圧延後の焼鈍の時間：１〜５時間
【公開番号】特開２０１２−２２４９４２（Ｐ２０１２−２２４９４２Ａ）
【公開日】平成２４年１１月１５日（２０１２．１１．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２２１００５（Ｐ２０１１−２２１００５）
【出願日】平成２３年１０月５日（２０１１．１０．５）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【出願人】（０００１３０２５９）株式会社コベルコ科研 (174)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月１５日（２０１２．１１．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１０月５日（２０１１．１０．５）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【出願人】（０００１３０２５９）株式会社コベルコ科研 (174)
【Ｆターム（参考）】
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