セラミックス部材、プローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法
【課題】快削性を有すると共にシリコンに近い熱膨張係数を有し、高い強度を備えたセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成されるプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法を提供すること。
【解決手段】エンスタタイト及び窒化ホウ素を構成成分として含み、窒化ホウ素が一方向に配向している焼結体であるセラミックス部材、セラミックス部材を用いて形成されるプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法。セラミックス部材は、配向度指数が０．８以上である。
【解決手段】エンスタタイト及び窒化ホウ素を構成成分として含み、窒化ホウ素が一方向に配向している焼結体であるセラミックス部材、セラミックス部材を用いて形成されるプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法。セラミックス部材は、配向度指数が０．８以上である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、所定の組成を有する材料を焼結することによって得られるセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成され、半導体集積回路などの電気特性検査に適用されるプローブを保持するプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体検査や液晶検査に用いられるマイクロコンタクタには、検査対象の回路構造と検査用の信号を送付する回路構造とを電気的に接続するプローブを挿入するため、微細な貫通孔を多数形成した薄板状のプローブホルダが組み込まれている。このプローブホルダは、機械加工が可能な快削性を有するセラミックス部材（マシナブルセラミックス）が用いられている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３８９０９１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、マイクロコンタクタは、例えば、シリコンウエハのバーンイン検査のように、常温〜高温へと変化する温度環境下で使用される。従って、プローブホルダは、前記快削性に加え、シリコンとの熱膨張係数の差による検査の際のプローブの接触不良を回避するため、熱膨張係数をよりシリコンに近づけることが望まれている。
【０００５】
また、近年、マイクロコンタクタは、プローブピッチの狭ピッチ化に伴い、プローブ数の増大が求められている。但し、プローブの数が増えるのに従って、プローブホルダは、ばねのトータルの荷重が増えるので、ホルダサイズが同じ場合にはホルダ自体の反りが増す。このように反りが増すと、マイクロコンタクタは、ウエハの中央や端でプローブのコンタクト状態が不安定となるため、セラミックス部材の更なる高強度化が求められている。
【０００６】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、快削性を有すると共にシリコンに近い熱膨張係数を有し、高い強度を備えたセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成されるプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明のセラミックス部材は、エンスタタイト及び窒化ホウ素を構成成分として含み、前記窒化ホウ素が一方向に配向している焼結体であることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、前記窒化ホウ素の配向方向と直交する方向からＸ線を照射したときの前記窒化ホウ素結晶の(００２)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)と（１００）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)との比(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖及び前記配向方向からＸ線を照射したときの(００２)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)と（１００）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)との比(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥をもとに与えられる配向度指数Ｋ＝｜log１０{(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖／(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥}｜が０．８以上であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、前記窒化ホウ素が配向している方向と平行な方向の２０℃〜２５０℃におけるＪＩＳ Ｒ１６１８に基づいて測定される熱膨張係数が（３〜５）×１０−６／℃であることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、ＪＩＳ Ｒ １６０１に基づいて測定される３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、相対密度が９９％以上であることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、前記窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子であることを特徴とする。
【００１３】
また、上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明のプローブホルダは、導電性材料から成るプローブを挿通可能な貫通孔を有し、前記プローブを収容するプローブホルダであって、前記セラミックス部材を用いて形成された母材を備え、前記貫通孔は、前記母材において前記窒化ホウ素の配向方向と直交する方向に形成されていることを特徴とする。
【００１４】
また、上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明のセラミックス部材の製造方法は、窒化ホウ素と、酸化珪素と、酸化マグネシウムと、焼結助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程で混合した混合物に対して一方向を指向する外力を作用させる外力作用工程と、前記混合物を焼結する焼結工程と、を有することを特徴とする。
【００１５】
また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記焼結助剤は、酸化イットリウムと酸化アルミニウムを含むことを特徴とする。
【００１６】
また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記外力作用工程及び前記焼結工程を、ホットプレス焼結法によって一括して行うことを特徴とする。
【００１７】
また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記焼結工程における焼結温度が１，２００℃〜１，３００℃であることを特徴とする。
【００１８】
また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記焼結工程は、減圧雰囲気中または不活性雰囲気中で行うことを特徴とする。
【００１９】
また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、少なくともエンスタタイト及び窒化ホウ素を構成成分として含み、窒化ホウ素を一方向に配向させることにより、快削性を有すると共にシリコンに近い熱膨張係数を有し、高い強度を備えたセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成されるプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法を提供することができる。
【００２１】
また、本発明のセラミックス部材の製造方法によれば、窒化ホウ素と、酸化珪素と、酸化マグネシウムと、焼結助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程で混合した混合物に対して一方向を指向する外力を作用させる外力作用工程と、前記混合物を焼結する焼結工程と、を有することにより、快削性と共に板面方向における熱膨張係数が検査対象のシリコンウエハの素材に略等しく、高い強度を備えたセラミックス部材を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は、本発明の一実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法の概要を示すフローチャートである。
【図２】図２は、セラミックス部材に含まれる六方晶窒化ホウ素のａ軸とc軸を示す図である。
【図３】図３は、本発明の一実施の形態に係るセラミックス部材を用いて形成したプローブホルダの構成を示す図である。
【図４】図４は、図３に示すプローブホルダの微小領域を拡大した部分拡大図である。
【図５】図５は、図４のＡ−Ａ線断面図である。
【図６】図６は、本発明の一実施の形態に係るプローブホルダを用いて構成されたプローブカードの要部の構成を模式的に示す図である。
【図７】図７は、プローブの詳細な構成とプローブホルダにおけるプローブの保持態様を示す図である。
【図８】図８は、本発明の実施例１で行った熱膨張の測定に用いた試験片を示す図である。
【図９】図９は、試験片を用いて測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を示す図である。
【図１０】図１０は、試験片を用いて測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下に、本発明のセラミックス部材、プローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法に係る実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。図１は、本発明の一実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法の概要を示すフローチャートである。まず、窒化ホウ素（ＢＮ）と、酸化珪素（ＳｉＯ２）と、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）とを原材料とし、焼結助剤として酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）と酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を含む原材料を秤量する（ステップＳ１）。
【００２４】
ここで、酸化マグネシウムは、反応焼結を進めてエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）を生成することで、焼成されるセラミックス部材の主な成分相をエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）及び窒化ホウ素（ＢＮ）とし、熱膨張係数を調整するために添加する。また、焼結助剤は、上記の他に従来から使用されているランタノイド金属酸化物やスピネル等の複合酸化物、これらの混合物、更にはこれらの混合物に酸化マグネシムを添加したものを使用することができる。
【００２５】
続いて、ステップＳ１で秤量した物質の混合、分散を行う（ステップＳ２）。具体的には、ステップＳ１で秤量した原材料に水またはアルコール等の溶媒を加えたものを湿式ボールミルによって混合、分散する。続いて、ステップＳ２で得られた混合物をエバポレータに入れて乾燥させ、溶媒を除去する（ステップＳ３）。これにより、窒化ホウ素、酸化珪素、酸化マグネシム及び焼結助剤の混合物は、フレーク状の集合体となる。この混合物における窒化ホウ素の含有率は４９．３重量％、酸化珪素の含有率は２４．８重量％、酸化マグネシムの含有率は１９．６重量％、酸化イットリウムの含有率は４．７重量％、酸化アルミニウムの含有率は１．６重量％である。
【００２６】
次に、ステップＳ３によって得られた混合物の集合体を粉砕する（ステップＳ４）。ステップＳ４では、粉砕後に達成すべき粒度分布に応じて乳鉢及び／又は乾式ボールミルを用いる。この後、メッシュパスを用いて混合物を分級し（ステップＳ５）、その集合体の平均粒径を小さくし、粒度を均一化する。
【００２７】
その後、平均粒径が小さくなり、粒度が均一化された混合物に対して、所定の一方向に外力を作用させ（ステップＳ６）、焼結する（ステップＳ７）。本実施の形態においては、混合物を焼結する方法としてホットプレス焼結法を適用することができる。ホットプレス焼結法は、混合物をホットプレス装置内のカーボン製の型枠に入れて所定の一方向へプレス加圧しながら焼結する方法である。従って、ホットプレス焼結法を用いて混合物を焼結する場合には、ステップＳ６の外力作用工程及びステップＳ７の焼結工程が一括して行われる（図１の破線領域で示すステップＨＰ）。
【００２８】
本発明のセラミックス部材の製造方法は、ステップＨＰにおけるホットプレス焼結温度が１，２００℃〜１，３００℃であり、焼結時間は２時間である。このように通常のセラミックス、例えば、特許文献１のセラミックス部材の焼結温度（１，７５０℃）よりも低い温度でセラミックス部材を焼結するので、焼結工程におけるカーボン製の型枠との反応による型枠とセラミックス部材との結合が抑えられる。
【００２９】
本実施の形態で使用する窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子のため、一方向を指向する外力を作用させることによって鱗片状の表面が外力作用方向と略直交する方向に揃っていく。その結果、混合物は、外力作用方向と直交する方向、即ち、焼結体の板面に沿って平行に配向することとなる。
【００３０】
以上説明したステップＳ１〜ステップＳ７により、本実施の形態に係るセラミックス部材が完成する。このようにして製造されたセラミックス部材は、少なくともエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）及び窒化ホウ素（ＢＮ）を構成成分として含み、電気絶縁性に優れると共に、鱗片状をなす窒化ホウ素粒子の面方向が略揃うことによって窒化ホウ素粒子が一方向に配向している。
【００３１】
このとき、製造されたセラミックス部材は、理論計算値に基づくと、エンスタタイトの含有率が４１．４（ｗｔ％）となる。ここで、理論計算値は、原料に用いた酸化珪素が全てエンスタタイトの生成に用いられたという前提に基づいて算出した。
【００３２】
図２に、鱗片状の窒化ホウ素粒子のａ軸とｃ軸を示す。焼結によって得られた焼結体は、配向度指数が０．８以上であることが好ましい。配向度指数Ｋは、０以上の値であり、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＜１の場合には、(００２)面に対応する窒化ホウ素結晶のｃ軸が試料中で加圧方向と平行に配向し、鱗片状の窒化ホウ素結晶の表面が焼成されたセラミックス部材の板面方向に揃っていることを示している。一方、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＞１の場合には、(１００)面に対応する窒化ホウ素結晶のａ軸が試料中で加圧方向と平行に配向し、鱗片状の窒化ホウ素粒子の表面が加圧方向と平行する方向に揃っていることを示している。そして、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝１（Ｋ＝０）の場合には窒化ホウ素粒子の向きが試料中でランダムであることを示している。
【００３３】
配向度指数とは、配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.：The Index of Orientation Preference）の常用対数の絶対値をいい、配向度指数Ｋは、次式で与えられる。
Ｋ＝｜log１０{(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖／(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥}｜
【００３４】
ここで、Ｉ(１００)は、試料にＸ線を照射したときの窒化ホウ素結晶の(１００)面に沿ったＸ線回折の強度であり、Ｉ(００２)は、同じく窒化ホウ素結晶の(００２)面に沿ったＸ線回折の強度である。(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖は、加圧焼結時の加圧方向と平行な方向から試料にＸ線を照射したときの窒化ホウ素結晶の(１００)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)と（００２）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)との比である。(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥は、加圧方向と垂直な方向からＸ線を照射したときの(１００)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)と（００２）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)との比である。そして、配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）は、次式で与えられる。
Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖／(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥
【００３５】
配向度については、Milan Hubacek, et al., J. Am. Ceram. Coc. 82 [1] 156-160(1999),“Effect of the Orientation of Boron BitrideGrains on the Physical Properties of Hot-Pressed Ceramics.”に詳しく説明されている。
【００３６】
また、製造されたセラミックス部材は、窒化ホウ素が配向している方向の２０℃〜２５０℃におけるＪＩＳ Ｒ１６１８（ファインセラミックスの熱機械分析による熱膨張の測定方法）に基づいて測定される熱膨張係数が（３〜５）×１０-6／℃の範囲であることが好ましい。これにより、セラミックス部材は、窒化ホウ素粒子の配向方向の熱膨張係数がシリコンの熱膨張係数３.４×１０-6／℃に近い値となる。
【００３７】
製造されたセラミックス部材は、ＪＩＳ Ｒ １６０１（ファインセラミックスの室温曲げ強さ試験方法）に基づいて測定される３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上であることが好ましい。これにより、セラミックス部材は、薄板状であっても反りに対する強度が増加する。
【００３８】
また、製造されたセラミックス部材は、相対密度が９９％以上であることが好ましい。これにより、セラミックス部材は、焼結によって構成成分が緻密になり、反りに対する強度が増加する。
【００３９】
本実施の形態に係るセラミックス部材は、検査対象であるシリコンウエハ等の回路基板と検査用の信号を送信する配線基板とを電気的に接続するため、導電性材料によって形成されるプローブを保持するプローブホルダの絶縁母材として適用することができる。図３は、本実施の形態に係るプローブホルダの構成を示す図である。また、図４は、図３に示すプローブホルダ１の微小領域Ｓを拡大した部分拡大図であり、図５は、図４のＡ−Ａ線断面図である。なお、図面は模式的なものであって、各部分の厚みと幅との関係、それぞれの部分の厚みの比率などは現実のものとは異なる場合もあることに留意すべきであり、図面の相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれる場合があることは勿論である。
【００４０】
図３〜図５に示すプローブホルダ１は、薄い円盤状をなし、シリコンウエハのフルウエハレベルテストやウエハレベルバーンインテスト等に適用されるマイクロコンタクタであるプローブカードの一部をなす（プローブカードの構成については後述する）。プローブホルダ１は、上述のようにして焼成したセラミックス部材に板厚方向（図５の上下方向）に貫通する貫通孔１１が数千〜数万本形成されている。貫通孔１１は、検査用の信号を送信する配線側と対向する表面１Ａから板厚方向に穿設された直径Ｄの大径部１１ａと、この大径部１１ａと同じ中心軸を有し、大径部１１ａよりも径が小さく、検査時に検査対象のシリコンウエハと対向する表面１Ｂから板厚方向に穿設された直径ｄ（＜Ｄ）の小径部１１ｂとを有し、検査対象であるシリコンウエハの配列に応じて配置されるプローブが収容される。
【００４１】
ここで、窒化ホウ素粒子は、貫通孔１１の貫通方向と直交するプローブホルダ１の板面に沿って平行に配向している。このため、プローブホルダ１は、図５に示す配向方向の熱膨張係数がシリコンウエハの熱膨張係数と温度によらずに同程度となる。その結果、プローブホルダ１は、温度によらずにプローブをシリコンウエハに対して正確にコンタクトさせることができる。なお、プローブホルダ１における窒化ホウ素粒子の配向方向は、板面に沿って並行していればよいが、上記の如く板面に沿って平行していればより好ましい。
【００４２】
プローブホルダ１に貫通孔１１を形成する際には、平面研削盤を用いてセラミックス部材の平面度、平行度を高めて厚さＨとした後、表面１Ｂから所定の深さＨbまで小径部１１ｂを形成した後、表面１Ａから所定の深さＨaまでドリル加工を行うことによって大径部１１ａを形成する（Ｈ＝Ｈa＋Ｈb）。なお、大径部１１ａ及び小径部１１ｂを形成する際には、各々の径に適合する超鋼ドリルを用いたドリル加工を行うが、レーザ、エッチング、打抜成形、電子ビーム、イオンビーム等の加工技術を適用してもよい。本実施の形態に係るセラミックス部材では、貫通孔１１のアスペクト比（例えば、小径部１１ｂでは、径ｄに対する孔深さＨbの比Ｈb／ｄ）を１５以上とするような加工を実現することができる。
【００４３】
図６は、プローブホルダ１を用いて構成されたプローブカードの要部の構成を模式的に示す図である。同図に示すプローブカード２は、上述したプローブホルダ１と、プローブホルダ１の貫通孔１１に収容保持されるプローブ３と、プローブホルダ１における微細な配線ｗの間隔を変換するスペーストランスフォーマ４と、スペーストランスフォーマ４から出た配線ｗを中継するインターポーザ５と、インターポーザ５によって中継された配線ｗを検査装置へ接続する配線基板６と、配線基板６に設けられて検査装置側に設けられるメスコネクタと接続されるオスコネクタ７と、配線基板６を補強する補強部材８と、を備える。
【００４４】
図７は、プローブ３の詳細な構成とプローブホルダ１におけるプローブ３の保持態様を示す図である。プローブ３は、先端がスペーストランスフォーマ４に設けられた電極パッド４１と接触する針状部材３１と、この針状部材３１と相反する向きに表面１Ｂから突出し、シリコンウエハ９の電極パッド９１に接触する針状部材３２と、針状部材３１と針状部材３２との間に設けられて二つの針状部材３１，３２を伸縮自在に連結するばね部材３３とが同軸的に連結されている。針状部材３２の基端部付近にはフランジが形成されており、貫通孔１１の小径部１１ｂと大径部１１ａとの境界をなす段部によって抜け止めされている。プローブ３のプローブホルダ１における具体的な配列パターンは、検査対象であるシリコンウエハ９上の電極パッド９１の配置パターンに応じて定められる。
【００４５】
プローブホルダ１は、さまざまな温度条件下での電気特性検査に適用することができる。例えば、プローブホルダ１は、検査対象の温度とプローブホルダ１の母材をなすセラミックス部材の温度とが等しい条件下での電気特性検査のみならず、検査対象の温度が当該セラミックス部材の温度よりも高い条件下での電気特性検査にも適用することができる。
【００４６】
以上説明した本発明の一実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法によれば、快削性と共にシリコンに近い熱膨張係数を有し、高い強度を備えたセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成されたプローブホルダを提供することができる。
【００４７】
また、本実施の形態に係るプローブホルダ１は、窒化ホウ素粒子の配向方向が板面に沿って平行に配向し、熱膨張係数が検査対象であるシリコンウエハ９の素材であるシリコンに近い熱膨張係数を有している。このため、プローブホルダ１は、プローブ３がコンタクトする位置の熱膨張による変化がシリコンウエハ９の熱膨張による変化に追従して起こる。
【００４８】
この結果、本実施の形態のプローブホルダ１は、異なる温度環境下で複数の検査を行うような場合であっても、温度によらずにプローブ３をシリコンウエハ９の電極パッド９１に正確にコンタクトさせることが可能となる。従って、本実施の形態のプローブホルダ１を使用したプローブカード２は、温度帯域に応じてプローブホルダ１を交換したりする必要がなくなるため、検査時間を短縮し、検査に要するコストを低減することができる。
【００４９】
なお、本実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法における外力作用工程及び焼結工程は、ホットプレス焼結法に限定されるわけではない。例えば、外力作用工程として、スリップキャスト法を適用してもよい。スリップキャスト法を適用した場合、外力としての重力によって窒化ホウ素粒子が型内で沈降し堆積する。これにより、窒化ホウ素粒子が配向することとなる。このようにして配向した窒化ホウ素粒子を含む集合体を焼結する際には、減圧焼結法や不活性雰囲気焼結法などの従来から知られている焼結法を適用すればよい。また、スリップキャスト法を適用した後、ホットプレス焼結法を用いて焼結してもよい。ホットプレス焼結法を用いる場合には、スリップキャスト法によって生じた窒化ホウ素粒子の配向方向とホットプレス焼結法における加圧方向とが直交するようにすればよい。
【００５０】
ところで、本実施の形態に係るセラミックス部材によって製造可能なプローブホルダは、シリコンウエハ上の電極パッドにプローブを一括してコンタクトさせるフルウエハタイプに限定されるわけではなく、ソケット型のプローブホルダ等として適用することも可能である。また、本実施の形態では、バネ部材によってピンが連結されたピン型プローブを収容するプローブホルダを用いる場合を説明したが、他のタイプのプローブ（ワイヤ型、ブレード型等）を収容するプローブホルダとして上述したセラミックス部材を適用することも可能である。
【００５１】
また、本実施の形態に係るセラミックス部材は、プローブホルダ１の母材としてのみならず、プローブカード２で使用されるスペーストランスフォーマ４の母材としてもよい。このようにすると、プローブカード２は、異なる温度環境下で検査を行うような場合であっても、温度によらずにプローブホルダ１とスペーストランスフォーマ４との間においてそれぞれ微細な配線ｗをより正確に接続させることが可能となる。このため、プローブカード２の信頼性が高まる。
【実施例】
【００５２】
（実施例１）
次に、本発明の実施例を説明する。実施例１では、上記実施の形態で説明したセラミックス部材の製造方法により、原料ロットＬ2を使用し、原材料として窒化ホウ素（ＢＮ）を４９．３（ｗｔ％）、酸化珪素（ＳｉＯ２）を２４．８（ｗｔ％）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を１９．６（ｗｔ％）使用し、焼結助剤として酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）を４．７（ｗｔ％）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を１．６（ｗｔ％）使用して、縦×横×厚さが９０ｍｍ×９０ｍｍ×２０ｍｍの焼結体を焼成した。焼成に当たっては、外力作用工程及び焼結工程をホットプレス焼結法によって一括して行った。ホットプレス焼結を行う際には、６００ｍｍＨｇの窒素雰囲気中で、面圧２５ＭＰａの焼結圧力にて一方向へプレス加圧し、焼結温度１，２５０℃で２時間焼結した。焼成後、焼結されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在をＸ線回折によって分析した。
【００５３】
図８は、本実施例１で測定に使用した試験片を模式的に示す図であり、具体的には、焼結体１０１（破線で表示）からの試験片の切り出し方を模式的に示している。図９は、試験片を用いて測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を示す図である。図１０は、試験片を用いて測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を示す図である。表１は、セラミックス部材の製造に使用した原材料の原料ロット番号、原材料と焼結助剤の各含有率（ｗｔ％）、焼結温度（℃）、焼結圧力（ＭＰａ）、焼成されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在、熱膨張係数、３点曲げ強度、配向度、配向度指数及び相対密度を示す表である。表２は、試験片を用いて２０℃〜２５０℃の間の所定の温度帯域で測定した配向方向の熱膨張係数と加圧方向の熱膨張係数の温度との関係を示す表である。表１において、原料ロットの番号は、セラミックス部材の焼成に用いた原料ロットの違いを示す番号である。
【００５４】
図８に示す２つの試験片１０２，１０３のうち、試験片１０２は窒化ホウ素粒子の配向方向の熱膨張測定用として作製したものであり、試験片１０３が加圧方向（配向方向と垂直な方向）の熱膨張測定用として作製したものである。このように切り出した試験片１０２を用い、ＪＩＳ Ｒ １６１８に準拠して熱膨張係数（×１０−６／℃）を測定し、ＪＩＳ Ｒ １６０１に基づく３点曲げ強度を測定した。その結果を、実施例１で使用した原材料の原料ロット番号、原材料と焼結助剤の各含有率（ｗｔ％）、焼結温度（℃）、焼結圧力（ＭＰａ）及び焼成されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在、配向度、配向度指数及び相対密度と共に表１に示す。表１において、原料ロット番号は、セラミックス部材の焼成に用いた原料ロットの違いを示す番号である。また、図９及び図１０において実施例１の測定結果をそれぞれ点Ｅx1として示す。
【００５５】
【表１】
【００５６】
表１に示すように、実施例１のセラミックス部材（原料ロット：Ｌ１）は、エンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）、窒化ホウ素（ＢＮ）及びフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）を構成成分として含んでおり、１５０℃における配向方向の熱膨張係数が４．７×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２１６ＭＰａであった。
【００５７】
また、実施例１のセラミックス部材から切り出した２種類の試験片１０２，１０３に対し配向方向の熱膨張係数（×１０−６／℃）及び加圧方向の熱膨張係数（×１０−６／℃）を２０℃〜２５０℃の間の所定の温度帯域で測定した。表２は、この測定結果を温度帯域ごとに示す図である。
【００５８】
【表２】
【００５９】
表２から、セラミックス部材の配向方向の熱膨張係数は２０℃〜２５０℃の全ての温度帯域で（４．６〜５．０）×１０-6／℃程度であり、シリコンの熱膨張係数（３.４×１０-6／℃）に近い値を達成していることがわかる。他方、加圧方向の熱膨張係数は、（６．２〜６．６）×１０-6／℃程度であった。この結果、本実施例１に係るセラミックス部材には、熱膨張係数に関する異方性が発現していることが明らかとなった。
【００６０】
上述した窒化ホウ素粒子の配向を更に明確に確認するため、焼成した実施例１のセラミックス部材を用いてＸ線回折の測定を行い、測定結果から窒化ホウ素の配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）及び配向度指数を求めた。窒化ホウ素の配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）及び配向度指数の値を表１に示す。
【００６１】
表１に示すように、焼成されたセラミックス部材は、配向度がＩ.Ｏ.Ｐ.＝０．１５＜１であることから、窒化ホウ素結晶のｃ軸が試料中で加圧方向と平行に配向し、焼成されたセラミックス部材の板面方向に沿って鱗片状の窒化ホウ素結晶の表面が配向していることが分かる。
【００６２】
また、焼成されたセラミックス部材の相対密度（嵩密度）を測定したところ、９９．９％であり、緻密な焼結体であることが分かった。
【００６３】
一方、セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例１の焼結体から板厚が２.７０ｍｍのセラミックス部材を形成し、このセラミックス部材に対し、超鋼ドリルを用いたドリル加工により、５００個の貫通孔をマトリックス状に形成した。ここでは、貫通孔の径を１６０μｍ（アスペクト比は２.７０／０.１６０＝１６.９）、孔ピッチｐ（図５参照）を２００μｍとすることができた。その結果、ピッチ精度として±５μｍを達成することができた。この意味で、実施例１で製造したセラミックス部材は良好な加工性を有していることが確かめられた。
【００６４】
（実施例２）
原料ロットＬ2を使用し、焼結温度を１，３００℃に変え、実施例１の方法によって縦×横×厚さが９０ｍｍ×９０ｍｍ×５ｍｍの焼結体を焼成した。焼成後、焼結されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在を実施例１と同様にしてＸ線回折によって分析した。その結果を、実施例１で使用した原材料と焼結助剤の各含有率（ｗｔ％）、焼結温度（℃）、焼結圧力（ＭＰａ）及び焼成されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在と共に表１に示す。
【００６５】
そして、焼成したセラミックス部材から実施例１の試験片１０２に対応する試験片を切り出し、ＪＩＳ Ｒ １６１８に準拠した熱膨張係数（×１０−６／℃）と、ＪＩＳ Ｒ １６０１に基づく３点曲げ強度を測定した。また、焼成した実施例２のセラミックス部材を用いてＸ線回折の測定を行い、測定結果から窒化ホウ素の配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）及び配向度指数を求めた。熱膨張係数、３点曲げ強度、窒化ホウ素の配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）及び配向度指数の値を表１に併せて示す。また、焼成されたセラミックス部材について測定した相対密度（嵩密度）の値を表１に示す。更に、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx2として示す。
【００６６】
表１に示すように、実施例２のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、１５０℃における配向方向の熱膨張係数が３．３×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２１６ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．０４、配向度指数は１．３８、相対密度は９９．６％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００６７】
焼成したセラミックス部材の加工性を確認するため、セラミックス部材に実施例１と同様にして貫通孔を加工した。その結果、本実施例２で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００６８】
（実施例３）
原料ロットＬ3を使用し、焼結温度を１，２５０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx3として示す。
【００６９】
表１に示すように、実施例３のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が３．８×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２５２ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１０、配向度指数は０．９９、相対密度は９９．９％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００７０】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例３で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００７１】
（実施例４）
原料ロットＬ3を使用し、焼結温度を１，２５０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx4として示す。
【００７２】
表１に示すように、実施例４のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．３×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２４９ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１３、配向度指数は０．８７、相対密度は９９．６％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００７３】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例４で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００７４】
（実施例５）
原料ロットＬ4を使用し、焼結温度を１，２５０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx5として示す。
【００７５】
表１に示すように、実施例５のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．１×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２３４ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１３、配向度指数は０．８８、相対密度は９９．６％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００７６】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例５で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００７７】
（実施例６）
原料ロットＬ3を使用し、焼結温度を１，２３０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx6として示す。
【００７８】
表１に示すように、実施例６のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．１×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２４９ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１２、配向度指数は０．９３、相対密度は９９．９％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００７９】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例６で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００８０】
（実施例７）
原料ロットＬ4を使用し、焼結温度を１，２３０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx7として示す。
【００８１】
表１に示すように、実施例７のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．１×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２４６ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１３、配向度指数は０．９０、相対密度は９９．９％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００８２】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例７で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００８３】
（実施例８）
原料ロットＬ4を使用し、焼結温度を１，２７０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx8として示す。
【００８４】
表１に示すように、実施例８のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が３．９×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２３９ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１２、配向度指数は０．９１、相対密度は９９．２％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００８５】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例８で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００８６】
（実施例９）
原料ロットＬ5を使用し、焼結温度を１，２７０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx9として示す。
【００８７】
表１に示すように、実施例９のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．５×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２７５ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１３、配向度指数は０．８７、相対密度は９９．８％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００８８】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例９で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００８９】
（実施例１０）
原料ロットＬ5を使用し、焼結温度を１，３００℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx10として示す。
【００９０】
表１に示すように、実施例１０のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．３×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２６５ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１２、配向度指数は０．９３、相対密度は９９．９％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００９１】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例１０で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００９２】
（比較例１〜４）
次に、比較のため、原材料や焼結助剤の各割合（ｗｔ％）、焼結温度（℃）及び焼結圧力（ＭＰａ）を変化させることにより比較例１〜４のセラミックス部材を焼成し、焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、含まれる構成成分の存在、熱膨張係数（×１０−６／℃）、３点曲げ強度、配向度、配向度指数及び相対密度（嵩密度）を実施例１〜１０と同様にして測定した。測定結果を比較例１〜４で使用した原材料の含有率（ｗｔ％）、焼結助剤の含有率（ｗｔ％）、焼結温度（℃）、焼結圧力（ＭＰａ）と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｃe1〜Ｃe4として示す。
【００９３】
表１に示すように、比較例１〜４のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを含んでいる。しかし、比較例１〜４のセラミックス部材は、熱膨張係数が（３〜５）×１０−６／℃の範囲を外れると共に、３点曲げ強度が２００ＭＰａ〜３００ＭＰａの範囲を外れているもの（比較例１）、熱膨張係数が（３〜５）×１０−６／℃の範囲を外れているもの（比較例３）、３点曲げ強度が２００ＭＰａ〜３００ＭＰａの範囲を外れているもの（比較例２，４）であった。
【産業上の利用可能性】
【００９４】
以上のように、本発明のセラミックス部材は、半導体検査や液晶検査に用いられるマイクロコンタクタにおいて、検査対象の回路構造と検査用の信号を送出する回路構造とを電気的に接続するプローブを挿入するプローブホルダの材料として好適であり、本発明の製造方法は、プローブホルダ用のセラミックス部材を製造するのに好適である。
【符号の説明】
【００９５】
１ プローブホルダ
１Ａ、１Ｂ 表面
２ プローブカード
３ プローブ
４ スペーストランスフォーマ
５ インターポーザ
６ 配線基板
７ オスコネクタ
８ 補強部材
９ シリコンウエハ
１１ 貫通孔
１１ａ 大径部
１１ｂ 小径部
３１、３２ 針状部材
３３ ばね部材
４１、９１ 電極パッド
１０１ 焼結体
１０２、１０３ 試験片
Ｓ 微小領域
ｗ 配線
【技術分野】
【０００１】
本発明は、所定の組成を有する材料を焼結することによって得られるセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成され、半導体集積回路などの電気特性検査に適用されるプローブを保持するプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体検査や液晶検査に用いられるマイクロコンタクタには、検査対象の回路構造と検査用の信号を送付する回路構造とを電気的に接続するプローブを挿入するため、微細な貫通孔を多数形成した薄板状のプローブホルダが組み込まれている。このプローブホルダは、機械加工が可能な快削性を有するセラミックス部材（マシナブルセラミックス）が用いられている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３８９０９１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、マイクロコンタクタは、例えば、シリコンウエハのバーンイン検査のように、常温〜高温へと変化する温度環境下で使用される。従って、プローブホルダは、前記快削性に加え、シリコンとの熱膨張係数の差による検査の際のプローブの接触不良を回避するため、熱膨張係数をよりシリコンに近づけることが望まれている。
【０００５】
また、近年、マイクロコンタクタは、プローブピッチの狭ピッチ化に伴い、プローブ数の増大が求められている。但し、プローブの数が増えるのに従って、プローブホルダは、ばねのトータルの荷重が増えるので、ホルダサイズが同じ場合にはホルダ自体の反りが増す。このように反りが増すと、マイクロコンタクタは、ウエハの中央や端でプローブのコンタクト状態が不安定となるため、セラミックス部材の更なる高強度化が求められている。
【０００６】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、快削性を有すると共にシリコンに近い熱膨張係数を有し、高い強度を備えたセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成されるプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明のセラミックス部材は、エンスタタイト及び窒化ホウ素を構成成分として含み、前記窒化ホウ素が一方向に配向している焼結体であることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、前記窒化ホウ素の配向方向と直交する方向からＸ線を照射したときの前記窒化ホウ素結晶の(００２)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)と（１００）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)との比(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖及び前記配向方向からＸ線を照射したときの(００２)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)と（１００）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)との比(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥をもとに与えられる配向度指数Ｋ＝｜log１０{(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖／(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥}｜が０．８以上であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、前記窒化ホウ素が配向している方向と平行な方向の２０℃〜２５０℃におけるＪＩＳ Ｒ１６１８に基づいて測定される熱膨張係数が（３〜５）×１０−６／℃であることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、ＪＩＳ Ｒ １６０１に基づいて測定される３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、相対密度が９９％以上であることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明のセラミックス部材は、上記の発明において、前記窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子であることを特徴とする。
【００１３】
また、上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明のプローブホルダは、導電性材料から成るプローブを挿通可能な貫通孔を有し、前記プローブを収容するプローブホルダであって、前記セラミックス部材を用いて形成された母材を備え、前記貫通孔は、前記母材において前記窒化ホウ素の配向方向と直交する方向に形成されていることを特徴とする。
【００１４】
また、上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明のセラミックス部材の製造方法は、窒化ホウ素と、酸化珪素と、酸化マグネシウムと、焼結助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程で混合した混合物に対して一方向を指向する外力を作用させる外力作用工程と、前記混合物を焼結する焼結工程と、を有することを特徴とする。
【００１５】
また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記焼結助剤は、酸化イットリウムと酸化アルミニウムを含むことを特徴とする。
【００１６】
また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記外力作用工程及び前記焼結工程を、ホットプレス焼結法によって一括して行うことを特徴とする。
【００１７】
また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記焼結工程における焼結温度が１，２００℃〜１，３００℃であることを特徴とする。
【００１８】
また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記焼結工程は、減圧雰囲気中または不活性雰囲気中で行うことを特徴とする。
【００１９】
また、本発明のセラミックス部材の製造方法は、上記の発明において、前記窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、少なくともエンスタタイト及び窒化ホウ素を構成成分として含み、窒化ホウ素を一方向に配向させることにより、快削性を有すると共にシリコンに近い熱膨張係数を有し、高い強度を備えたセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成されるプローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法を提供することができる。
【００２１】
また、本発明のセラミックス部材の製造方法によれば、窒化ホウ素と、酸化珪素と、酸化マグネシウムと、焼結助剤とを混合する混合工程と、前記混合工程で混合した混合物に対して一方向を指向する外力を作用させる外力作用工程と、前記混合物を焼結する焼結工程と、を有することにより、快削性と共に板面方向における熱膨張係数が検査対象のシリコンウエハの素材に略等しく、高い強度を備えたセラミックス部材を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は、本発明の一実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法の概要を示すフローチャートである。
【図２】図２は、セラミックス部材に含まれる六方晶窒化ホウ素のａ軸とc軸を示す図である。
【図３】図３は、本発明の一実施の形態に係るセラミックス部材を用いて形成したプローブホルダの構成を示す図である。
【図４】図４は、図３に示すプローブホルダの微小領域を拡大した部分拡大図である。
【図５】図５は、図４のＡ−Ａ線断面図である。
【図６】図６は、本発明の一実施の形態に係るプローブホルダを用いて構成されたプローブカードの要部の構成を模式的に示す図である。
【図７】図７は、プローブの詳細な構成とプローブホルダにおけるプローブの保持態様を示す図である。
【図８】図８は、本発明の実施例１で行った熱膨張の測定に用いた試験片を示す図である。
【図９】図９は、試験片を用いて測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を示す図である。
【図１０】図１０は、試験片を用いて測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下に、本発明のセラミックス部材、プローブホルダ及びセラミックス部材の製造方法に係る実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。図１は、本発明の一実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法の概要を示すフローチャートである。まず、窒化ホウ素（ＢＮ）と、酸化珪素（ＳｉＯ２）と、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）とを原材料とし、焼結助剤として酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）と酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を含む原材料を秤量する（ステップＳ１）。
【００２４】
ここで、酸化マグネシウムは、反応焼結を進めてエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）を生成することで、焼成されるセラミックス部材の主な成分相をエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）及び窒化ホウ素（ＢＮ）とし、熱膨張係数を調整するために添加する。また、焼結助剤は、上記の他に従来から使用されているランタノイド金属酸化物やスピネル等の複合酸化物、これらの混合物、更にはこれらの混合物に酸化マグネシムを添加したものを使用することができる。
【００２５】
続いて、ステップＳ１で秤量した物質の混合、分散を行う（ステップＳ２）。具体的には、ステップＳ１で秤量した原材料に水またはアルコール等の溶媒を加えたものを湿式ボールミルによって混合、分散する。続いて、ステップＳ２で得られた混合物をエバポレータに入れて乾燥させ、溶媒を除去する（ステップＳ３）。これにより、窒化ホウ素、酸化珪素、酸化マグネシム及び焼結助剤の混合物は、フレーク状の集合体となる。この混合物における窒化ホウ素の含有率は４９．３重量％、酸化珪素の含有率は２４．８重量％、酸化マグネシムの含有率は１９．６重量％、酸化イットリウムの含有率は４．７重量％、酸化アルミニウムの含有率は１．６重量％である。
【００２６】
次に、ステップＳ３によって得られた混合物の集合体を粉砕する（ステップＳ４）。ステップＳ４では、粉砕後に達成すべき粒度分布に応じて乳鉢及び／又は乾式ボールミルを用いる。この後、メッシュパスを用いて混合物を分級し（ステップＳ５）、その集合体の平均粒径を小さくし、粒度を均一化する。
【００２７】
その後、平均粒径が小さくなり、粒度が均一化された混合物に対して、所定の一方向に外力を作用させ（ステップＳ６）、焼結する（ステップＳ７）。本実施の形態においては、混合物を焼結する方法としてホットプレス焼結法を適用することができる。ホットプレス焼結法は、混合物をホットプレス装置内のカーボン製の型枠に入れて所定の一方向へプレス加圧しながら焼結する方法である。従って、ホットプレス焼結法を用いて混合物を焼結する場合には、ステップＳ６の外力作用工程及びステップＳ７の焼結工程が一括して行われる（図１の破線領域で示すステップＨＰ）。
【００２８】
本発明のセラミックス部材の製造方法は、ステップＨＰにおけるホットプレス焼結温度が１，２００℃〜１，３００℃であり、焼結時間は２時間である。このように通常のセラミックス、例えば、特許文献１のセラミックス部材の焼結温度（１，７５０℃）よりも低い温度でセラミックス部材を焼結するので、焼結工程におけるカーボン製の型枠との反応による型枠とセラミックス部材との結合が抑えられる。
【００２９】
本実施の形態で使用する窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子のため、一方向を指向する外力を作用させることによって鱗片状の表面が外力作用方向と略直交する方向に揃っていく。その結果、混合物は、外力作用方向と直交する方向、即ち、焼結体の板面に沿って平行に配向することとなる。
【００３０】
以上説明したステップＳ１〜ステップＳ７により、本実施の形態に係るセラミックス部材が完成する。このようにして製造されたセラミックス部材は、少なくともエンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）及び窒化ホウ素（ＢＮ）を構成成分として含み、電気絶縁性に優れると共に、鱗片状をなす窒化ホウ素粒子の面方向が略揃うことによって窒化ホウ素粒子が一方向に配向している。
【００３１】
このとき、製造されたセラミックス部材は、理論計算値に基づくと、エンスタタイトの含有率が４１．４（ｗｔ％）となる。ここで、理論計算値は、原料に用いた酸化珪素が全てエンスタタイトの生成に用いられたという前提に基づいて算出した。
【００３２】
図２に、鱗片状の窒化ホウ素粒子のａ軸とｃ軸を示す。焼結によって得られた焼結体は、配向度指数が０．８以上であることが好ましい。配向度指数Ｋは、０以上の値であり、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＜１の場合には、(００２)面に対応する窒化ホウ素結晶のｃ軸が試料中で加圧方向と平行に配向し、鱗片状の窒化ホウ素結晶の表面が焼成されたセラミックス部材の板面方向に揃っていることを示している。一方、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＞１の場合には、(１００)面に対応する窒化ホウ素結晶のａ軸が試料中で加圧方向と平行に配向し、鱗片状の窒化ホウ素粒子の表面が加圧方向と平行する方向に揃っていることを示している。そして、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝１（Ｋ＝０）の場合には窒化ホウ素粒子の向きが試料中でランダムであることを示している。
【００３３】
配向度指数とは、配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.：The Index of Orientation Preference）の常用対数の絶対値をいい、配向度指数Ｋは、次式で与えられる。
Ｋ＝｜log１０{(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖／(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥}｜
【００３４】
ここで、Ｉ(１００)は、試料にＸ線を照射したときの窒化ホウ素結晶の(１００)面に沿ったＸ線回折の強度であり、Ｉ(００２)は、同じく窒化ホウ素結晶の(００２)面に沿ったＸ線回折の強度である。(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖は、加圧焼結時の加圧方向と平行な方向から試料にＸ線を照射したときの窒化ホウ素結晶の(１００)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)と（００２）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)との比である。(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥は、加圧方向と垂直な方向からＸ線を照射したときの(１００)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)と（００２）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)との比である。そして、配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）は、次式で与えられる。
Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖／(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥
【００３５】
配向度については、Milan Hubacek, et al., J. Am. Ceram. Coc. 82 [1] 156-160(1999),“Effect of the Orientation of Boron BitrideGrains on the Physical Properties of Hot-Pressed Ceramics.”に詳しく説明されている。
【００３６】
また、製造されたセラミックス部材は、窒化ホウ素が配向している方向の２０℃〜２５０℃におけるＪＩＳ Ｒ１６１８（ファインセラミックスの熱機械分析による熱膨張の測定方法）に基づいて測定される熱膨張係数が（３〜５）×１０-6／℃の範囲であることが好ましい。これにより、セラミックス部材は、窒化ホウ素粒子の配向方向の熱膨張係数がシリコンの熱膨張係数３.４×１０-6／℃に近い値となる。
【００３７】
製造されたセラミックス部材は、ＪＩＳ Ｒ １６０１（ファインセラミックスの室温曲げ強さ試験方法）に基づいて測定される３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上であることが好ましい。これにより、セラミックス部材は、薄板状であっても反りに対する強度が増加する。
【００３８】
また、製造されたセラミックス部材は、相対密度が９９％以上であることが好ましい。これにより、セラミックス部材は、焼結によって構成成分が緻密になり、反りに対する強度が増加する。
【００３９】
本実施の形態に係るセラミックス部材は、検査対象であるシリコンウエハ等の回路基板と検査用の信号を送信する配線基板とを電気的に接続するため、導電性材料によって形成されるプローブを保持するプローブホルダの絶縁母材として適用することができる。図３は、本実施の形態に係るプローブホルダの構成を示す図である。また、図４は、図３に示すプローブホルダ１の微小領域Ｓを拡大した部分拡大図であり、図５は、図４のＡ−Ａ線断面図である。なお、図面は模式的なものであって、各部分の厚みと幅との関係、それぞれの部分の厚みの比率などは現実のものとは異なる場合もあることに留意すべきであり、図面の相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれる場合があることは勿論である。
【００４０】
図３〜図５に示すプローブホルダ１は、薄い円盤状をなし、シリコンウエハのフルウエハレベルテストやウエハレベルバーンインテスト等に適用されるマイクロコンタクタであるプローブカードの一部をなす（プローブカードの構成については後述する）。プローブホルダ１は、上述のようにして焼成したセラミックス部材に板厚方向（図５の上下方向）に貫通する貫通孔１１が数千〜数万本形成されている。貫通孔１１は、検査用の信号を送信する配線側と対向する表面１Ａから板厚方向に穿設された直径Ｄの大径部１１ａと、この大径部１１ａと同じ中心軸を有し、大径部１１ａよりも径が小さく、検査時に検査対象のシリコンウエハと対向する表面１Ｂから板厚方向に穿設された直径ｄ（＜Ｄ）の小径部１１ｂとを有し、検査対象であるシリコンウエハの配列に応じて配置されるプローブが収容される。
【００４１】
ここで、窒化ホウ素粒子は、貫通孔１１の貫通方向と直交するプローブホルダ１の板面に沿って平行に配向している。このため、プローブホルダ１は、図５に示す配向方向の熱膨張係数がシリコンウエハの熱膨張係数と温度によらずに同程度となる。その結果、プローブホルダ１は、温度によらずにプローブをシリコンウエハに対して正確にコンタクトさせることができる。なお、プローブホルダ１における窒化ホウ素粒子の配向方向は、板面に沿って並行していればよいが、上記の如く板面に沿って平行していればより好ましい。
【００４２】
プローブホルダ１に貫通孔１１を形成する際には、平面研削盤を用いてセラミックス部材の平面度、平行度を高めて厚さＨとした後、表面１Ｂから所定の深さＨbまで小径部１１ｂを形成した後、表面１Ａから所定の深さＨaまでドリル加工を行うことによって大径部１１ａを形成する（Ｈ＝Ｈa＋Ｈb）。なお、大径部１１ａ及び小径部１１ｂを形成する際には、各々の径に適合する超鋼ドリルを用いたドリル加工を行うが、レーザ、エッチング、打抜成形、電子ビーム、イオンビーム等の加工技術を適用してもよい。本実施の形態に係るセラミックス部材では、貫通孔１１のアスペクト比（例えば、小径部１１ｂでは、径ｄに対する孔深さＨbの比Ｈb／ｄ）を１５以上とするような加工を実現することができる。
【００４３】
図６は、プローブホルダ１を用いて構成されたプローブカードの要部の構成を模式的に示す図である。同図に示すプローブカード２は、上述したプローブホルダ１と、プローブホルダ１の貫通孔１１に収容保持されるプローブ３と、プローブホルダ１における微細な配線ｗの間隔を変換するスペーストランスフォーマ４と、スペーストランスフォーマ４から出た配線ｗを中継するインターポーザ５と、インターポーザ５によって中継された配線ｗを検査装置へ接続する配線基板６と、配線基板６に設けられて検査装置側に設けられるメスコネクタと接続されるオスコネクタ７と、配線基板６を補強する補強部材８と、を備える。
【００４４】
図７は、プローブ３の詳細な構成とプローブホルダ１におけるプローブ３の保持態様を示す図である。プローブ３は、先端がスペーストランスフォーマ４に設けられた電極パッド４１と接触する針状部材３１と、この針状部材３１と相反する向きに表面１Ｂから突出し、シリコンウエハ９の電極パッド９１に接触する針状部材３２と、針状部材３１と針状部材３２との間に設けられて二つの針状部材３１，３２を伸縮自在に連結するばね部材３３とが同軸的に連結されている。針状部材３２の基端部付近にはフランジが形成されており、貫通孔１１の小径部１１ｂと大径部１１ａとの境界をなす段部によって抜け止めされている。プローブ３のプローブホルダ１における具体的な配列パターンは、検査対象であるシリコンウエハ９上の電極パッド９１の配置パターンに応じて定められる。
【００４５】
プローブホルダ１は、さまざまな温度条件下での電気特性検査に適用することができる。例えば、プローブホルダ１は、検査対象の温度とプローブホルダ１の母材をなすセラミックス部材の温度とが等しい条件下での電気特性検査のみならず、検査対象の温度が当該セラミックス部材の温度よりも高い条件下での電気特性検査にも適用することができる。
【００４６】
以上説明した本発明の一実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法によれば、快削性と共にシリコンに近い熱膨張係数を有し、高い強度を備えたセラミックス部材、このセラミックス部材を用いて形成されたプローブホルダを提供することができる。
【００４７】
また、本実施の形態に係るプローブホルダ１は、窒化ホウ素粒子の配向方向が板面に沿って平行に配向し、熱膨張係数が検査対象であるシリコンウエハ９の素材であるシリコンに近い熱膨張係数を有している。このため、プローブホルダ１は、プローブ３がコンタクトする位置の熱膨張による変化がシリコンウエハ９の熱膨張による変化に追従して起こる。
【００４８】
この結果、本実施の形態のプローブホルダ１は、異なる温度環境下で複数の検査を行うような場合であっても、温度によらずにプローブ３をシリコンウエハ９の電極パッド９１に正確にコンタクトさせることが可能となる。従って、本実施の形態のプローブホルダ１を使用したプローブカード２は、温度帯域に応じてプローブホルダ１を交換したりする必要がなくなるため、検査時間を短縮し、検査に要するコストを低減することができる。
【００４９】
なお、本実施の形態に係るセラミックス部材の製造方法における外力作用工程及び焼結工程は、ホットプレス焼結法に限定されるわけではない。例えば、外力作用工程として、スリップキャスト法を適用してもよい。スリップキャスト法を適用した場合、外力としての重力によって窒化ホウ素粒子が型内で沈降し堆積する。これにより、窒化ホウ素粒子が配向することとなる。このようにして配向した窒化ホウ素粒子を含む集合体を焼結する際には、減圧焼結法や不活性雰囲気焼結法などの従来から知られている焼結法を適用すればよい。また、スリップキャスト法を適用した後、ホットプレス焼結法を用いて焼結してもよい。ホットプレス焼結法を用いる場合には、スリップキャスト法によって生じた窒化ホウ素粒子の配向方向とホットプレス焼結法における加圧方向とが直交するようにすればよい。
【００５０】
ところで、本実施の形態に係るセラミックス部材によって製造可能なプローブホルダは、シリコンウエハ上の電極パッドにプローブを一括してコンタクトさせるフルウエハタイプに限定されるわけではなく、ソケット型のプローブホルダ等として適用することも可能である。また、本実施の形態では、バネ部材によってピンが連結されたピン型プローブを収容するプローブホルダを用いる場合を説明したが、他のタイプのプローブ（ワイヤ型、ブレード型等）を収容するプローブホルダとして上述したセラミックス部材を適用することも可能である。
【００５１】
また、本実施の形態に係るセラミックス部材は、プローブホルダ１の母材としてのみならず、プローブカード２で使用されるスペーストランスフォーマ４の母材としてもよい。このようにすると、プローブカード２は、異なる温度環境下で検査を行うような場合であっても、温度によらずにプローブホルダ１とスペーストランスフォーマ４との間においてそれぞれ微細な配線ｗをより正確に接続させることが可能となる。このため、プローブカード２の信頼性が高まる。
【実施例】
【００５２】
（実施例１）
次に、本発明の実施例を説明する。実施例１では、上記実施の形態で説明したセラミックス部材の製造方法により、原料ロットＬ2を使用し、原材料として窒化ホウ素（ＢＮ）を４９．３（ｗｔ％）、酸化珪素（ＳｉＯ２）を２４．８（ｗｔ％）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を１９．６（ｗｔ％）使用し、焼結助剤として酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）を４．７（ｗｔ％）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を１．６（ｗｔ％）使用して、縦×横×厚さが９０ｍｍ×９０ｍｍ×２０ｍｍの焼結体を焼成した。焼成に当たっては、外力作用工程及び焼結工程をホットプレス焼結法によって一括して行った。ホットプレス焼結を行う際には、６００ｍｍＨｇの窒素雰囲気中で、面圧２５ＭＰａの焼結圧力にて一方向へプレス加圧し、焼結温度１，２５０℃で２時間焼結した。焼成後、焼結されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在をＸ線回折によって分析した。
【００５３】
図８は、本実施例１で測定に使用した試験片を模式的に示す図であり、具体的には、焼結体１０１（破線で表示）からの試験片の切り出し方を模式的に示している。図９は、試験片を用いて測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を示す図である。図１０は、試験片を用いて測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を示す図である。表１は、セラミックス部材の製造に使用した原材料の原料ロット番号、原材料と焼結助剤の各含有率（ｗｔ％）、焼結温度（℃）、焼結圧力（ＭＰａ）、焼成されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在、熱膨張係数、３点曲げ強度、配向度、配向度指数及び相対密度を示す表である。表２は、試験片を用いて２０℃〜２５０℃の間の所定の温度帯域で測定した配向方向の熱膨張係数と加圧方向の熱膨張係数の温度との関係を示す表である。表１において、原料ロットの番号は、セラミックス部材の焼成に用いた原料ロットの違いを示す番号である。
【００５４】
図８に示す２つの試験片１０２，１０３のうち、試験片１０２は窒化ホウ素粒子の配向方向の熱膨張測定用として作製したものであり、試験片１０３が加圧方向（配向方向と垂直な方向）の熱膨張測定用として作製したものである。このように切り出した試験片１０２を用い、ＪＩＳ Ｒ １６１８に準拠して熱膨張係数（×１０−６／℃）を測定し、ＪＩＳ Ｒ １６０１に基づく３点曲げ強度を測定した。その結果を、実施例１で使用した原材料の原料ロット番号、原材料と焼結助剤の各含有率（ｗｔ％）、焼結温度（℃）、焼結圧力（ＭＰａ）及び焼成されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在、配向度、配向度指数及び相対密度と共に表１に示す。表１において、原料ロット番号は、セラミックス部材の焼成に用いた原料ロットの違いを示す番号である。また、図９及び図１０において実施例１の測定結果をそれぞれ点Ｅx1として示す。
【００５５】
【表１】
【００５６】
表１に示すように、実施例１のセラミックス部材（原料ロット：Ｌ１）は、エンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）、窒化ホウ素（ＢＮ）及びフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）を構成成分として含んでおり、１５０℃における配向方向の熱膨張係数が４．７×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２１６ＭＰａであった。
【００５７】
また、実施例１のセラミックス部材から切り出した２種類の試験片１０２，１０３に対し配向方向の熱膨張係数（×１０−６／℃）及び加圧方向の熱膨張係数（×１０−６／℃）を２０℃〜２５０℃の間の所定の温度帯域で測定した。表２は、この測定結果を温度帯域ごとに示す図である。
【００５８】
【表２】
【００５９】
表２から、セラミックス部材の配向方向の熱膨張係数は２０℃〜２５０℃の全ての温度帯域で（４．６〜５．０）×１０-6／℃程度であり、シリコンの熱膨張係数（３.４×１０-6／℃）に近い値を達成していることがわかる。他方、加圧方向の熱膨張係数は、（６．２〜６．６）×１０-6／℃程度であった。この結果、本実施例１に係るセラミックス部材には、熱膨張係数に関する異方性が発現していることが明らかとなった。
【００６０】
上述した窒化ホウ素粒子の配向を更に明確に確認するため、焼成した実施例１のセラミックス部材を用いてＸ線回折の測定を行い、測定結果から窒化ホウ素の配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）及び配向度指数を求めた。窒化ホウ素の配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）及び配向度指数の値を表１に示す。
【００６１】
表１に示すように、焼成されたセラミックス部材は、配向度がＩ.Ｏ.Ｐ.＝０．１５＜１であることから、窒化ホウ素結晶のｃ軸が試料中で加圧方向と平行に配向し、焼成されたセラミックス部材の板面方向に沿って鱗片状の窒化ホウ素結晶の表面が配向していることが分かる。
【００６２】
また、焼成されたセラミックス部材の相対密度（嵩密度）を測定したところ、９９．９％であり、緻密な焼結体であることが分かった。
【００６３】
一方、セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例１の焼結体から板厚が２.７０ｍｍのセラミックス部材を形成し、このセラミックス部材に対し、超鋼ドリルを用いたドリル加工により、５００個の貫通孔をマトリックス状に形成した。ここでは、貫通孔の径を１６０μｍ（アスペクト比は２.７０／０.１６０＝１６.９）、孔ピッチｐ（図５参照）を２００μｍとすることができた。その結果、ピッチ精度として±５μｍを達成することができた。この意味で、実施例１で製造したセラミックス部材は良好な加工性を有していることが確かめられた。
【００６４】
（実施例２）
原料ロットＬ2を使用し、焼結温度を１，３００℃に変え、実施例１の方法によって縦×横×厚さが９０ｍｍ×９０ｍｍ×５ｍｍの焼結体を焼成した。焼成後、焼結されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在を実施例１と同様にしてＸ線回折によって分析した。その結果を、実施例１で使用した原材料と焼結助剤の各含有率（ｗｔ％）、焼結温度（℃）、焼結圧力（ＭＰａ）及び焼成されたセラミックス部材に含まれる構成成分の存在と共に表１に示す。
【００６５】
そして、焼成したセラミックス部材から実施例１の試験片１０２に対応する試験片を切り出し、ＪＩＳ Ｒ １６１８に準拠した熱膨張係数（×１０−６／℃）と、ＪＩＳ Ｒ １６０１に基づく３点曲げ強度を測定した。また、焼成した実施例２のセラミックス部材を用いてＸ線回折の測定を行い、測定結果から窒化ホウ素の配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）及び配向度指数を求めた。熱膨張係数、３点曲げ強度、窒化ホウ素の配向度（Ｉ.Ｏ.Ｐ.）及び配向度指数の値を表１に併せて示す。また、焼成されたセラミックス部材について測定した相対密度（嵩密度）の値を表１に示す。更に、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx2として示す。
【００６６】
表１に示すように、実施例２のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、１５０℃における配向方向の熱膨張係数が３．３×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２１６ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．０４、配向度指数は１．３８、相対密度は９９．６％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００６７】
焼成したセラミックス部材の加工性を確認するため、セラミックス部材に実施例１と同様にして貫通孔を加工した。その結果、本実施例２で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００６８】
（実施例３）
原料ロットＬ3を使用し、焼結温度を１，２５０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx3として示す。
【００６９】
表１に示すように、実施例３のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が３．８×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２５２ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１０、配向度指数は０．９９、相対密度は９９．９％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００７０】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例３で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００７１】
（実施例４）
原料ロットＬ3を使用し、焼結温度を１，２５０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx4として示す。
【００７２】
表１に示すように、実施例４のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．３×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２４９ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１３、配向度指数は０．８７、相対密度は９９．６％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００７３】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例４で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００７４】
（実施例５）
原料ロットＬ4を使用し、焼結温度を１，２５０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx5として示す。
【００７５】
表１に示すように、実施例５のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．１×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２３４ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１３、配向度指数は０．８８、相対密度は９９．６％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００７６】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例５で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００７７】
（実施例６）
原料ロットＬ3を使用し、焼結温度を１，２３０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx6として示す。
【００７８】
表１に示すように、実施例６のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．１×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２４９ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１２、配向度指数は０．９３、相対密度は９９．９％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００７９】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例６で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００８０】
（実施例７）
原料ロットＬ4を使用し、焼結温度を１，２３０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx7として示す。
【００８１】
表１に示すように、実施例７のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．１×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２４６ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１３、配向度指数は０．９０、相対密度は９９．９％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００８２】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例７で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００８３】
（実施例８）
原料ロットＬ4を使用し、焼結温度を１，２７０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx8として示す。
【００８４】
表１に示すように、実施例８のセラミックス部材は、窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が３．９×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２３９ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１２、配向度指数は０．９１、相対密度は９９．２％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００８５】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例８で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００８６】
（実施例９）
原料ロットＬ5を使用し、焼結温度を１，２７０℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx9として示す。
【００８７】
表１に示すように、実施例９のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．５×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２７５ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１３、配向度指数は０．８７、相対密度は９９．８％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００８８】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例９で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００８９】
（実施例１０）
原料ロットＬ5を使用し、焼結温度を１，３００℃に変えたことを除き、実施例２と同様にして焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、実施例２と同様に分析し、測定した結果を原材料の含有率等と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｅx10として示す。
【００９０】
表１に示すように、実施例１０のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを構成成分として含み、配向方向と平行な方向の熱膨張係数が４．３×１０−６／℃であり、３点曲げ強度が２６５ＭＰａであった。また、配向度は、Ｉ.Ｏ.Ｐ.＝０．１２、配向度指数は０．９３、相対密度は９９．９％であり、窒化ホウ素結晶がセラミックス部材の板面に沿って配向し、緻密な焼結体であることが分かった。
【００９１】
セラミックス部材の加工性を確認するため、実施例２と同様に貫通孔を形成した。その結果、本実施例１０で製造したセラミックス部材は、実施例１で製造したセラミックス部材と同等の加工性を有することが確かめられた。
【００９２】
（比較例１〜４）
次に、比較のため、原材料や焼結助剤の各割合（ｗｔ％）、焼結温度（℃）及び焼結圧力（ＭＰａ）を変化させることにより比較例１〜４のセラミックス部材を焼成し、焼成したセラミックス部材及び切り出した試験片について、含まれる構成成分の存在、熱膨張係数（×１０−６／℃）、３点曲げ強度、配向度、配向度指数及び相対密度（嵩密度）を実施例１〜１０と同様にして測定した。測定結果を比較例１〜４で使用した原材料の含有率（ｗｔ％）、焼結助剤の含有率（ｗｔ％）、焼結温度（℃）、焼結圧力（ＭＰａ）と共に表１に示す。また、測定した熱膨張係数と焼結温度との関係を図９に、測定した３点曲げ強度と焼結温度との関係を図１０に、それぞれ点Ｃe1〜Ｃe4として示す。
【００９３】
表１に示すように、比較例１〜４のセラミックス部材は、少なくとも窒化ホウ素及びエンスタタイトを含んでいる。しかし、比較例１〜４のセラミックス部材は、熱膨張係数が（３〜５）×１０−６／℃の範囲を外れると共に、３点曲げ強度が２００ＭＰａ〜３００ＭＰａの範囲を外れているもの（比較例１）、熱膨張係数が（３〜５）×１０−６／℃の範囲を外れているもの（比較例３）、３点曲げ強度が２００ＭＰａ〜３００ＭＰａの範囲を外れているもの（比較例２，４）であった。
【産業上の利用可能性】
【００９４】
以上のように、本発明のセラミックス部材は、半導体検査や液晶検査に用いられるマイクロコンタクタにおいて、検査対象の回路構造と検査用の信号を送出する回路構造とを電気的に接続するプローブを挿入するプローブホルダの材料として好適であり、本発明の製造方法は、プローブホルダ用のセラミックス部材を製造するのに好適である。
【符号の説明】
【００９５】
１ プローブホルダ
１Ａ、１Ｂ 表面
２ プローブカード
３ プローブ
４ スペーストランスフォーマ
５ インターポーザ
６ 配線基板
７ オスコネクタ
８ 補強部材
９ シリコンウエハ
１１ 貫通孔
１１ａ 大径部
１１ｂ 小径部
３１、３２ 針状部材
３３ ばね部材
４１、９１ 電極パッド
１０１ 焼結体
１０２、１０３ 試験片
Ｓ 微小領域
ｗ 配線
【特許請求の範囲】
【請求項１】
エンスタタイト及び窒化ホウ素を構成成分として含み、前記窒化ホウ素が一方向に配向している焼結体であることを特徴とするセラミックス部材。
【請求項２】
前記窒化ホウ素の配向方向と直交する方向からＸ線を照射したときの前記窒化ホウ素結晶の(００２)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)と（１００）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)との比(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖及び前記配向方向からＸ線を照射したときの(００２)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)と（１００）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)との比(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥をもとに与えられる配向度指数Ｋ＝｜log１０{(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖／(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥}｜が０．８以上であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス部材。
【請求項３】
前記窒化ホウ素が配向している方向と平行な方向の２０℃〜２５０℃におけるＪＩＳ Ｒ１６１８に基づいて測定される熱膨張係数が（３〜５）×１０−６／℃であることを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックス部材。
【請求項４】
ＪＩＳ Ｒ １６０１に基づいて測定される３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のセラミックス部材。
【請求項５】
相対密度が９９％以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のセラミックス部材。
【請求項６】
前記窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のセラミックス部材。
【請求項７】
導電性材料から成るプローブを挿通可能な貫通孔を有し、前記プローブを収容するプローブホルダであって、
請求項１〜６のいずれか一項に記載のセラミックス部材を用いて形成された母材を備え、
前記貫通孔は、前記母材において前記窒化ホウ素の配向方向と直交する方向に形成されていることを特徴とするプローブホルダ。
【請求項８】
窒化ホウ素と、酸化珪素と、酸化マグネシウムと、焼結助剤とを混合する混合工程と、
前記混合工程で混合した混合物に対して一方向を指向する外力を作用させる外力作用工程と、
前記混合物を焼結する焼結工程と、
を有することを特徴とするセラミックス部材の製造方法。
【請求項９】
前記焼結助剤は、酸化イットリウムと酸化アルミニウムを含むことを特徴とする請求項８に記載のセラミックス部材の製造方法。
【請求項１０】
前記外力作用工程及び前記焼結工程を、ホットプレス焼結法によって一括して行うことを特徴とする請求項８又は９に記載のセラミックス部材の製造方法。
【請求項１１】
前記焼結工程における焼結温度が１，２００℃〜１，３００℃であることを特徴とする請求項８〜１０のいずれか一項に記載のセラミックス部材の製造方法。
【請求項１２】
前記焼結工程は、減圧雰囲気中または不活性雰囲気中で行うことを特徴とする請求項８〜１１のいずれか一項に記載のセラミックス部材の製造方法。
【請求項１３】
前記窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子であることを特徴とする請求項８〜１２のいずれか一項に記載のセラミックス部材の製造方法。
【請求項１】
エンスタタイト及び窒化ホウ素を構成成分として含み、前記窒化ホウ素が一方向に配向している焼結体であることを特徴とするセラミックス部材。
【請求項２】
前記窒化ホウ素の配向方向と直交する方向からＸ線を照射したときの前記窒化ホウ素結晶の(００２)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)と（１００）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)との比(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖及び前記配向方向からＸ線を照射したときの(００２)面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(００２)と（１００）面に沿ったＸ線回折の強度Ｉ(１００)との比(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥をもとに与えられる配向度指数Ｋ＝｜log１０{(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))‖／(Ｉ(１００)／Ｉ(００２))⊥}｜が０．８以上であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス部材。
【請求項３】
前記窒化ホウ素が配向している方向と平行な方向の２０℃〜２５０℃におけるＪＩＳ Ｒ１６１８に基づいて測定される熱膨張係数が（３〜５）×１０−６／℃であることを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックス部材。
【請求項４】
ＪＩＳ Ｒ １６０１に基づいて測定される３点曲げ強度が２００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のセラミックス部材。
【請求項５】
相対密度が９９％以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のセラミックス部材。
【請求項６】
前記窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のセラミックス部材。
【請求項７】
導電性材料から成るプローブを挿通可能な貫通孔を有し、前記プローブを収容するプローブホルダであって、
請求項１〜６のいずれか一項に記載のセラミックス部材を用いて形成された母材を備え、
前記貫通孔は、前記母材において前記窒化ホウ素の配向方向と直交する方向に形成されていることを特徴とするプローブホルダ。
【請求項８】
窒化ホウ素と、酸化珪素と、酸化マグネシウムと、焼結助剤とを混合する混合工程と、
前記混合工程で混合した混合物に対して一方向を指向する外力を作用させる外力作用工程と、
前記混合物を焼結する焼結工程と、
を有することを特徴とするセラミックス部材の製造方法。
【請求項９】
前記焼結助剤は、酸化イットリウムと酸化アルミニウムを含むことを特徴とする請求項８に記載のセラミックス部材の製造方法。
【請求項１０】
前記外力作用工程及び前記焼結工程を、ホットプレス焼結法によって一括して行うことを特徴とする請求項８又は９に記載のセラミックス部材の製造方法。
【請求項１１】
前記焼結工程における焼結温度が１，２００℃〜１，３００℃であることを特徴とする請求項８〜１０のいずれか一項に記載のセラミックス部材の製造方法。
【請求項１２】
前記焼結工程は、減圧雰囲気中または不活性雰囲気中で行うことを特徴とする請求項８〜１１のいずれか一項に記載のセラミックス部材の製造方法。
【請求項１３】
前記窒化ホウ素は、結晶構造が六方晶であり、鱗片状粒子であることを特徴とする請求項８〜１２のいずれか一項に記載のセラミックス部材の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１２−２０９０１（Ｐ２０１２−２０９０１Ａ）
【公開日】平成２４年２月２日（２０１２．２．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１６００５９（Ｐ２０１０−１６００５９）
【出願日】平成２２年７月１４日（２０１０．７．１４）
【出願人】（０００００４６４０）日本発條株式会社 (1,048)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年２月２日（２０１２．２．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年７月１４日（２０１０．７．１４）
【出願人】（０００００４６４０）日本発條株式会社 (1,048)
【Ｆターム（参考）】
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