炭化ケイ素焼結体及びその製造方法
【課題】プラズマ耐性を高めることが可能な炭化ケイ素焼結体及び炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供する。
【解決手段】炭化ケイ素焼結体５０の製造方法は、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉１０及び分散剤３０をスラリー化する第１工程と、第１工程によって得られたスラリー４０を焼結し、焼結体５０を得る第２工程とからなっている。
【解決手段】炭化ケイ素焼結体５０の製造方法は、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉１０及び分散剤３０をスラリー化する第１工程と、第１工程によって得られたスラリー４０を焼結し、焼結体５０を得る第２工程とからなっている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素焼結体及び炭化ケイ素焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、強度、耐熱、及び耐熱衝撃性が必要とされる炉治具などに用いられる炭化ケイ素焼結体が知られている。このような炭化ケイ素焼結体は、平均粒径が約２μｍの炭化ケイ素粉をエタノールなどに投入してスラリー化し、得られたスラリーを造粒及び焼結して製造される（例えば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１１−１７１６５２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、従来の炭化ケイ素焼結体は、比較的大きな気孔ができてしまい、プラズマ耐性が高くないことから、プラズマに晒される、エッチング装置のサセプタなどに用いることができない。また、炭化ケイ素粉の平均粒径を約１μｍ程度の小さな粒径とし、焼結体に形成される気孔を小さくしてプラズマ耐性を高めようとしても、炭化ケイ素粉の平均粒径が約１μｍ程度に小さくなると、炭化ケイ素分がエタノールなどの溶媒に浮いてしまいスラリー化することができない。
【０００４】
本発明はこのような従来の課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、プラズマ耐性を高めることが可能な炭化ケイ素焼結体及び炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法は、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉及び分散剤をスラリー化する第１工程と、前記第１工程によって得られたスラリーを焼結し、焼結体を得る第２工程と、を有することを要旨とする。
【０００６】
この炭化ケイ素焼結体の製造方法によれば、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉のみならず、分散剤を含めてスラリー化するため、分散剤を含めない場合のように炭化ケイ素粉が浮かび上がらず、スラリーを得ることができる。このため、小さい平均粒径による焼結体を得ることができ、気孔を小さくしてプラズマ耐性を高めることができる。
【０００７】
また、本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法において、第１工程では、ポリビニルピロリドン又はポリエチレンイミンを分散剤として用いることが好ましい。
【０００８】
また、本発明の炭化ケイ素焼結体は、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉及び分散剤をスラリー化し、得られたスラリーを焼結して得られる。
【０００９】
この炭化ケイ素焼結体によれば、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉のみならず、分散剤を含めてスラリー化して得られるため、分散剤を含めない場合のように炭化ケイ素粉が浮かび上がらず、スラリーを得ることができる。このため、小さい平均粒径による焼結体を得ることができ、気孔を小さくしてプラズマ耐性を高めることができる。
【００１０】
このような構成とすることにより、上記炭化ケイ素焼結体を、プラズマエッチング装置の電極保護材やチャンバ内の各種部材に用いることが可能となり、プラズマエッチング装置の耐久性を高めることが可能となる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の炭化ケイ素焼結体及び炭化ケイ素焼結体の製造方法によれば、プラズマ耐性を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体およびその製造方法を図面に基づいて説明する。図１は、本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法を示す工程図であり、図２は、比較例の炭化ケイ素焼結体の製造方法を示す工程図である。
【００１３】
図１に示すように、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法においては、まず、炭化ケイ素粉１０、エタノール２０及び分散剤３０を用意する。炭化ケイ素粉１０は、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である。分散剤３０は、ポリビニルピロリドン又はポリエチレンイミンである。なお、ポリビニルピロリドン（Polyvinylpyrrolidone、略称PVP）はN-ビニル-2-ピロリドンの重合した高分子化合物である。また、ポリエチレンイミンは、水中下でポリカチオンとして存在し、あらゆるアニオン性物質を中和・吸着する性質を持つ。このような高カチオン性を利用して分散剤として用いることができる。
【００１４】
そして、これら炭化ケイ素粉１０及び分散剤３０をエタノール２０に投入し、スラリー化する。これにより、スラリー４０を得る（第１工程）。そして、スラリー４０を造粒して造粒粉を得た後に、造粒粉を温度２３００℃、圧縮荷重４００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結させる（第２工程）。これにより、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体５０を製造することができる。
【００１５】
一方、図２に示すように、比較例に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法において、製造者は、まず、炭化ケイ素粉１１０、エタノール１２０を用意する。比較例の炭化ケイ素粉１１０は、平均粒径が約２μｍである。
【００１６】
そして、これら炭化ケイ素粉１１０をエタノール１２０に投入し、スラリー化する。これにより、スラリー１４０を得る。そして、スラリー１４０を造粒して造粒粉を得た後に、造粒粉を温度２３００℃、圧縮荷重４００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結させる。比較例では、このようにして炭化ケイ素焼結体１５０を製造した。
【００１７】
図３は、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の拡大図であり、図４は、比較例の炭化ケイ素焼結体の拡大図である。図３に示すように、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体５０は、炭化ケイ素粉１０の平均粒径が小さいため、組織５１が小さく、気孔５２も微細となる。これにより、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体５０はプラズマ耐性が強くなっている。
【００１８】
例えば、炭化ケイ素粉１０の粒径を１μｍとし、ポリビニルピロリドンを分散剤３０として用い、分散剤３０を３重量％だけ添加した炭化ケイ素焼結体５０は、プラズマ条件を、ガス流量ＣＦ４／Ｏ２＝１００／１００ｓｃｃｍ、出力５００Ｗ、圧力５０Ｐａとした場合、プラズマによる損耗量が１００〜２００μｇ／ｃｍ２となる。このように、本実施の形態では、小さい粒径の炭化ケイ素粉１０によって作製された焼結体５０を得ることで、気孔５２を小さくし、プラズマ耐性を高めることができる。
【００１９】
一方、図４に示すように、比較例に係る炭化ケイ素焼結体１５０は、組織１５１が大きく、気孔１５２も大きくなってしまう。これにより、炭化ケイ素焼結体１５０のプラズマに晒される表面積は大きくなり、炭化ケイ素焼結体１５０のプラズマ耐性は弱くなってしまう。
【００２０】
例えば、炭化ケイ素粉１１０の粒径を２μｍとし、炭化ケイ素焼結体１５０は、プラズマ条件を、ガス流量ＣＦ４／Ｏ２＝１００／１００ｓｃｃｍ、出力５００Ｗ、圧力５０Ｐａとした場合、プラズマによる損耗量が２５０〜５００μｇ／ｃｍ２となる。このように、従来では、大きい粒径の炭化ケイ素粉１１０によって作製された焼結体１５０を得てしまうこととなり、気孔１５２が大きくなって、プラズマ耐性が低くなってしまう。
【００２１】
ここで、分散剤３０を投入せずに、炭化ケイ素粉の平均粒径を小さくした場合を例に説明する。図５は、炭化ケイ素焼結体の他の製造方法を示す工程図である。図５に示すように、まず、炭化ケイ素粉２１０、及びエタノール２２０を用意する。炭化ケイ素粉２１０は、平均粒径が１μｍである。
【００２２】
そして、このように平均粒径が小さい炭化ケイ素粉２１０をエタノール２２０に投入したとする。この場合、分散剤が投入されていないため、平均粒径が小さい炭化ケイ素粉２１０の一部が浮いてしまい、スラリーを製造することができない。このため、単純に平均粒径を小さくしただけでは、気孔を小さくしてプラズマ耐性を高めることができない。
【００２３】
なお、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体５０はプラズマエッチング装置の電極保護用として用いられることが望ましい。これにより、プラズマ耐性が高い焼結体５０を用いたプラズマエッチング装置を提供することができるからである。
【００２４】
このようにして、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体５０及びその製造方法によれば、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉１０のみならず、分散剤３０を含めてスラリー化するため、分散剤３０を含めない場合のように炭化ケイ素粉１０が浮かばず。スラリー４０を得ることができる。このため、小さい平均粒径による焼結体５０を得ることができ、焼結体の気孔５２を小さくしてプラズマ耐性を高めることができる。
【００２５】
また、上記炭化ケイ素焼結体５０をプラズマエッチング装置の電極保護用として用いるため、プラズマ耐性が高い焼結体５０を用いたプラズマエッチング装置を提供することができる。
【００２６】
以上、実施の形態に基づき本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態に限られるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、変更を加えてもよい。例えば、上記実施の形態では、ポリビニルピロリドン又はポリエチレンイミンを分散剤３０の一例として挙げたが、これに限らず、他のものであってもよい。
【００２７】
また、上記実施の形態では、造粒粉を温度２３００℃、圧縮荷重４００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結させたが、これに限らず、他の条件で焼結を行ってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法を示す工程図である。
【図２】比較例の炭化ケイ素焼結体の製造方法を示す工程図である。
【図３】本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の拡大図である。
【図４】比較例の炭化ケイ素焼結体の拡大図である。
【図５】炭化ケイ素焼結体の他の製造方法を示す工程図である。
【符号の説明】
【００２９】
１０…炭化ケイ素粉、２０…エタノール、３０…分散剤、４０…スラリー、５０…炭化ケイ素焼結体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素焼結体及び炭化ケイ素焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、強度、耐熱、及び耐熱衝撃性が必要とされる炉治具などに用いられる炭化ケイ素焼結体が知られている。このような炭化ケイ素焼結体は、平均粒径が約２μｍの炭化ケイ素粉をエタノールなどに投入してスラリー化し、得られたスラリーを造粒及び焼結して製造される（例えば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１１−１７１６５２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、従来の炭化ケイ素焼結体は、比較的大きな気孔ができてしまい、プラズマ耐性が高くないことから、プラズマに晒される、エッチング装置のサセプタなどに用いることができない。また、炭化ケイ素粉の平均粒径を約１μｍ程度の小さな粒径とし、焼結体に形成される気孔を小さくしてプラズマ耐性を高めようとしても、炭化ケイ素粉の平均粒径が約１μｍ程度に小さくなると、炭化ケイ素分がエタノールなどの溶媒に浮いてしまいスラリー化することができない。
【０００４】
本発明はこのような従来の課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、プラズマ耐性を高めることが可能な炭化ケイ素焼結体及び炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法は、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉及び分散剤をスラリー化する第１工程と、前記第１工程によって得られたスラリーを焼結し、焼結体を得る第２工程と、を有することを要旨とする。
【０００６】
この炭化ケイ素焼結体の製造方法によれば、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉のみならず、分散剤を含めてスラリー化するため、分散剤を含めない場合のように炭化ケイ素粉が浮かび上がらず、スラリーを得ることができる。このため、小さい平均粒径による焼結体を得ることができ、気孔を小さくしてプラズマ耐性を高めることができる。
【０００７】
また、本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法において、第１工程では、ポリビニルピロリドン又はポリエチレンイミンを分散剤として用いることが好ましい。
【０００８】
また、本発明の炭化ケイ素焼結体は、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉及び分散剤をスラリー化し、得られたスラリーを焼結して得られる。
【０００９】
この炭化ケイ素焼結体によれば、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉のみならず、分散剤を含めてスラリー化して得られるため、分散剤を含めない場合のように炭化ケイ素粉が浮かび上がらず、スラリーを得ることができる。このため、小さい平均粒径による焼結体を得ることができ、気孔を小さくしてプラズマ耐性を高めることができる。
【００１０】
このような構成とすることにより、上記炭化ケイ素焼結体を、プラズマエッチング装置の電極保護材やチャンバ内の各種部材に用いることが可能となり、プラズマエッチング装置の耐久性を高めることが可能となる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の炭化ケイ素焼結体及び炭化ケイ素焼結体の製造方法によれば、プラズマ耐性を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体およびその製造方法を図面に基づいて説明する。図１は、本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法を示す工程図であり、図２は、比較例の炭化ケイ素焼結体の製造方法を示す工程図である。
【００１３】
図１に示すように、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法においては、まず、炭化ケイ素粉１０、エタノール２０及び分散剤３０を用意する。炭化ケイ素粉１０は、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である。分散剤３０は、ポリビニルピロリドン又はポリエチレンイミンである。なお、ポリビニルピロリドン（Polyvinylpyrrolidone、略称PVP）はN-ビニル-2-ピロリドンの重合した高分子化合物である。また、ポリエチレンイミンは、水中下でポリカチオンとして存在し、あらゆるアニオン性物質を中和・吸着する性質を持つ。このような高カチオン性を利用して分散剤として用いることができる。
【００１４】
そして、これら炭化ケイ素粉１０及び分散剤３０をエタノール２０に投入し、スラリー化する。これにより、スラリー４０を得る（第１工程）。そして、スラリー４０を造粒して造粒粉を得た後に、造粒粉を温度２３００℃、圧縮荷重４００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結させる（第２工程）。これにより、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体５０を製造することができる。
【００１５】
一方、図２に示すように、比較例に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法において、製造者は、まず、炭化ケイ素粉１１０、エタノール１２０を用意する。比較例の炭化ケイ素粉１１０は、平均粒径が約２μｍである。
【００１６】
そして、これら炭化ケイ素粉１１０をエタノール１２０に投入し、スラリー化する。これにより、スラリー１４０を得る。そして、スラリー１４０を造粒して造粒粉を得た後に、造粒粉を温度２３００℃、圧縮荷重４００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結させる。比較例では、このようにして炭化ケイ素焼結体１５０を製造した。
【００１７】
図３は、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の拡大図であり、図４は、比較例の炭化ケイ素焼結体の拡大図である。図３に示すように、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体５０は、炭化ケイ素粉１０の平均粒径が小さいため、組織５１が小さく、気孔５２も微細となる。これにより、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体５０はプラズマ耐性が強くなっている。
【００１８】
例えば、炭化ケイ素粉１０の粒径を１μｍとし、ポリビニルピロリドンを分散剤３０として用い、分散剤３０を３重量％だけ添加した炭化ケイ素焼結体５０は、プラズマ条件を、ガス流量ＣＦ４／Ｏ２＝１００／１００ｓｃｃｍ、出力５００Ｗ、圧力５０Ｐａとした場合、プラズマによる損耗量が１００〜２００μｇ／ｃｍ２となる。このように、本実施の形態では、小さい粒径の炭化ケイ素粉１０によって作製された焼結体５０を得ることで、気孔５２を小さくし、プラズマ耐性を高めることができる。
【００１９】
一方、図４に示すように、比較例に係る炭化ケイ素焼結体１５０は、組織１５１が大きく、気孔１５２も大きくなってしまう。これにより、炭化ケイ素焼結体１５０のプラズマに晒される表面積は大きくなり、炭化ケイ素焼結体１５０のプラズマ耐性は弱くなってしまう。
【００２０】
例えば、炭化ケイ素粉１１０の粒径を２μｍとし、炭化ケイ素焼結体１５０は、プラズマ条件を、ガス流量ＣＦ４／Ｏ２＝１００／１００ｓｃｃｍ、出力５００Ｗ、圧力５０Ｐａとした場合、プラズマによる損耗量が２５０〜５００μｇ／ｃｍ２となる。このように、従来では、大きい粒径の炭化ケイ素粉１１０によって作製された焼結体１５０を得てしまうこととなり、気孔１５２が大きくなって、プラズマ耐性が低くなってしまう。
【００２１】
ここで、分散剤３０を投入せずに、炭化ケイ素粉の平均粒径を小さくした場合を例に説明する。図５は、炭化ケイ素焼結体の他の製造方法を示す工程図である。図５に示すように、まず、炭化ケイ素粉２１０、及びエタノール２２０を用意する。炭化ケイ素粉２１０は、平均粒径が１μｍである。
【００２２】
そして、このように平均粒径が小さい炭化ケイ素粉２１０をエタノール２２０に投入したとする。この場合、分散剤が投入されていないため、平均粒径が小さい炭化ケイ素粉２１０の一部が浮いてしまい、スラリーを製造することができない。このため、単純に平均粒径を小さくしただけでは、気孔を小さくしてプラズマ耐性を高めることができない。
【００２３】
なお、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体５０はプラズマエッチング装置の電極保護用として用いられることが望ましい。これにより、プラズマ耐性が高い焼結体５０を用いたプラズマエッチング装置を提供することができるからである。
【００２４】
このようにして、本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体５０及びその製造方法によれば、平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉１０のみならず、分散剤３０を含めてスラリー化するため、分散剤３０を含めない場合のように炭化ケイ素粉１０が浮かばず。スラリー４０を得ることができる。このため、小さい平均粒径による焼結体５０を得ることができ、焼結体の気孔５２を小さくしてプラズマ耐性を高めることができる。
【００２５】
また、上記炭化ケイ素焼結体５０をプラズマエッチング装置の電極保護用として用いるため、プラズマ耐性が高い焼結体５０を用いたプラズマエッチング装置を提供することができる。
【００２６】
以上、実施の形態に基づき本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態に限られるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、変更を加えてもよい。例えば、上記実施の形態では、ポリビニルピロリドン又はポリエチレンイミンを分散剤３０の一例として挙げたが、これに限らず、他のものであってもよい。
【００２７】
また、上記実施の形態では、造粒粉を温度２３００℃、圧縮荷重４００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結させたが、これに限らず、他の条件で焼結を行ってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法を示す工程図である。
【図２】比較例の炭化ケイ素焼結体の製造方法を示す工程図である。
【図３】本実施の形態に係る炭化ケイ素焼結体の拡大図である。
【図４】比較例の炭化ケイ素焼結体の拡大図である。
【図５】炭化ケイ素焼結体の他の製造方法を示す工程図である。
【符号の説明】
【００２９】
１０…炭化ケイ素粉、２０…エタノール、３０…分散剤、４０…スラリー、５０…炭化ケイ素焼結体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉及び分散剤をスラリー化する第１工程と、
前記第１工程によって得られたスラリーを焼結し、焼結体を得る第２工程と、
を有することを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記第１工程では、ポリビニルピロリドン又はポリエチレンイミンを分散剤として用いる
ことを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項３】
平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉及び分散剤をスラリー化し、得られたスラリーを焼結して得られる
ことを特徴とする炭化ケイ素焼結体。
【請求項１】
平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉及び分散剤をスラリー化する第１工程と、
前記第１工程によって得られたスラリーを焼結し、焼結体を得る第２工程と、
を有することを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記第１工程では、ポリビニルピロリドン又はポリエチレンイミンを分散剤として用いる
ことを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項３】
平均粒径が０．５μｍ以上１．５μｍ以下である炭化ケイ素粉及び分散剤をスラリー化し、得られたスラリーを焼結して得られる
ことを特徴とする炭化ケイ素焼結体。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００９−１２６７５３（Ｐ２００９−１２６７５３Ａ）
【公開日】平成２１年６月１１日（２００９．６．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３０４５５７（Ｐ２００７−３０４５５７）
【出願日】平成１９年１１月２６日（２００７．１１．２６）
【出願人】（０００００５２７８）株式会社ブリヂストン (11,469)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年６月１１日（２００９．６．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１１月２６日（２００７．１１．２６）
【出願人】（０００００５２７８）株式会社ブリヂストン (11,469)
【Ｆターム（参考）】
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